CN111830076A - 一种结晶点和/或冰点的检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种结晶点和/或冰点的检测方法、装置以及检测烃燃料中是否存在污染物的方法、监测烃燃料安全生产的方法。本发明的结晶点和/或冰点的检测方法，包括以下步骤：(a)将样品注入封闭的样品容器中；(b)除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分；(c)降低样品的温度，待样品中出现结晶时记录样品的结晶点；和/或，待样品中出现结晶后升温，观测样品中结晶消失时的温度，记录样品的冰点。本发明的方法及装置能够避免在烃燃料的生产过程中由于检测方法出现问题而造成的生产事故及重大经济损失，快速准确地判断烃燃料中是否存在污染物，能够监测烃燃料的安全生产，保障生产装置安全运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶点和/或冰点的检测方法及装置，特别涉及一种适用于烃燃料的冰点检测方法及装置。
背景技术
烃燃料的低温性能可用结晶点或冰点来表示，结晶点是燃料在低温下出现肉眼可辨的结晶时的最高温度，冰点是在燃料出现结晶后再升高温度至原来的结晶消失时的最低温度。
航空燃料属于一种烃燃料，包括3号喷气燃料、5号高闪点喷气燃料、大比重喷气燃料、航空汽油、宽馏分喷气燃料、多用途喷气燃料等产品。冰点是考察航空燃料低温性能的指标，是指低温下燃料在飞机燃料系统中能否顺利地泵送和过滤的性能，即不能因产生烃类结晶体或所含水分结冰而堵塞过滤器，影响输送。航空燃料的冰点是保证燃料中不出现固态烃类结晶的最低温度。若在飞机燃料系统中存在此类晶体，将会阻碍燃料通过过滤器，因飞机油箱中燃料的温度在飞行期间通常会降低，所以燃料的冰点必须永远低于油箱在工作时的最低温度。
目前国内航空业允许使用的检测航空燃料冰点的方法为：IP-16/ASTM D-2386ASTM D2386-06手动法(等效标准GB/T 2430)、IP-435/ASTM D-5972Phase Tech自动法(等效标准)、IP 528Herzog自动法、IP 529/ASTM D7153ISL自动法。虽然自动冰点法在用于正常的洁净航空燃料测试过程中具有使用样品量小、测试快速、重复性好等优点，但针对被污染的航空燃料来说，由于污染物的干扰，测试过程样品被密闭处理，因此无法看到降温过程油品变化的整个过程，因此无法给出过程判断和准确读数，所以国际上目前唯一公认的仲裁方法仍是GB/T 2430手动冰点测试法。
我国3号喷气燃料国家标准要求喷气燃料冰点不高于-47℃。目前国内仲裁测定喷气燃料冰点的方法为GB/T 2430，该方法等效于ASTM D2386、IP-16，是按照喷气燃料冰点定义而设计的手动方法，测定装置如图1所示，该方法是将25mL样品倒入图中洁净干燥的双壁试管中，装好搅拌器及温度计，将双壁试管放入有冷却介质的冷浴中，按要求不断搅拌样品使其温度下降，直至样品中开始呈现肉眼能看见的晶体，然后从冷却剂中取出试管，使样品慢慢地升温，并连续不断地搅拌样品，直至烃类结晶完全消失时的最低温度即为冰点。
该方法存在很多问题：①结晶出现与熔化消失依靠肉眼来观察，人为因素影响较大，正确判断有一定难度；②样品管自冷却剂中取出观测冰点时，空气中的水分在样品管上迅速凝结成霜，对观察造成较大干扰，甚至无法进行，导致仲裁方法报出的数据存在问题，严重时造成质量事故；③降温过程和升温过程均未加控制，升降温速度不能重复，对结晶形成与消失有一定的影响；④操作繁琐，费时费力，GB/T 2430的方法要求在降温过程中不断地对样品进行观察，由结晶产生开始回温，记录结晶消失的温度，同时要求晶体产生和晶体消失温度不超过6℃，温度、搅拌、晶体形状等需要同时观测，导致测定过程难度很大，如遇喷气燃料冰点异常情况，更是无法给出准确的冰点数值；⑤样品在进行降温及回温的检测过程中，由于双壁试管顶部环境空气中水分的存在，导致降温过程水分结霜并进入油品中产生白色絮状物，严重影响对晶体形成及消失的判断，无法给出准确的冰点数值。多个炼厂由于此问题导致喷气燃料冰点误判，报出喷气燃料质量问题，甚至导致停产、检修等等系列问题，给炼厂造成巨大的经济损失。
发明内容
本发明提出了一种结晶点和/或冰点的检测方法、装置以及检测烃燃料中是否存在污染物的方法、监测烃燃料安全生产的方法。
第一方面，本发明提出了一种结晶点和/或冰点的检测方法。
本发明的结晶点和/或冰点的检测方法，包括以下步骤：(a)将样品注入封闭的样品容器中；(b)除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分；(c)降低样品的温度，待样品中出现结晶时记录样品的结晶点；和/或，待样品中出现结晶后升温，观测样品中结晶消失时的温度，记录样品的冰点。
在步骤(a)中，样品容器优选由透明材质制成，例如玻璃、树脂、透明塑料等材料。
在步骤(b)中，所述水分包括水蒸气、液态水和固态水中的一种或多种，所述固态水可以为冰和/或霜。所述水分可以通过置换法或干燥法除去；所述置换法是通过注入干燥气体的方式置换样品容器中的空气，所述干燥气体可以为干燥空气、氮气和惰性气体中的一种或多种，优选干燥空气或氮气；所述干燥法是将封闭样品容器中的空气与干燥剂接触从而除去空气中的水分，所述干燥剂包括硅胶、蒙脱石、氯化钙，并没有特别的限定。优选在0℃以上除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分。
在步骤(c)中，可以采用光学检测器方法或肉眼方法来记录样品的结晶点和/或冰点。所述光学检测器能够采用单一光源(优选单一可见光或单一激光)照射样品、探测样品的反射光和/或透射光来判断样品是否生成结晶。当样品中没有生成结晶(没有结晶类固体颗粒)时，基本没有反射光，透射光的光强基本没有变化，此时光学检测器判断样品没有结晶；当降温至有结晶颗粒生成时，单一光源在结晶(固相)表面产生反射光，透射光的光强变小，所述光学检测器可以接收到反射光和/或透射光的信号，此时光学检测器判断样品中有晶体产生，并将此温度报告为样品的结晶点。当光学检测器检测到样品生成结晶时，可以将此信息反馈给控温装置停止降温、启动加热程序，在回温(升温)过程晶体消失，反射光消失，透射光的光强恢复至样品未生成结晶前的水平，此时光学检测器判断样品中结晶消失，并将此温度报告为样品的冰点。
采用光学检测器方法能够自动记录样品的结晶点和/或冰点。所述光学检测器可以采用反射光检测器和/或透射光检测器，优选反射光检测器。所述光学检测器可以选用符合SH/T 0770-2015标准的光学检测器。
在应用GB/T 2430方法测定喷气燃料的冰点时，在回温过程中发现有絮状物生成，经分析，这些絮状物是试验过程中，样品上部空间的水分冷凝结霜，混入样品所致。光学检测器也可以检测到回温过程中产生的絮状物，当样品中有絮状物产生时，单一光源在絮状物表面产生反射光，使用反射光检测器可以接收到絮状物颗粒反射光的信号，表明样品中生成了絮状物。同样，当样品中有絮状物产生时，样品的透光度会降低，使用透射光检测器可以接收到透射光光强变小的信号，表明样品中生成了絮状物。光学检测器可以根据反射光的强度大小和/或透射光光强降幅的大小来判断样品中生成了结晶还是絮状物，也可以不对结晶和絮状物作出区分，统一判断为样品中生成了结晶。通常来说，样品中生成结晶时，反射光的强度较大，透射光光强降幅也较大；而当样品中生成絮状物时，反射光的强度较小，透射光光强降幅也较小。可以根据具体的测试试验来确定相应的反射光的强度值和/或透射光强的降幅值，从而判断样品中是否生成了结晶或絮状物。
在步骤(c)中，在进行每一次试验时，优选采用相同的降温速率和升温速率，例如采用预设程序降温和升温，更优选将降温和升温速率控制为3℃/min～8℃/min。在步骤(c)中优选采用恒温冷浴来控制降温速率和升温速率。GB/T 2430规定向工业乙醇中添加干冰或液氮作为制冷剂对保温瓶进行制冷，并在试验过程中要不断地添加制冷剂，以满足降温的要求，其中对于冰点低于-65℃的喷气燃料来说，要使用液氮制冷，干冰和液氮这两种制冷剂都是极冷，所释放的气体可以引起窒息，与皮肤接触会引起灼伤、冻伤。添加干冰或液氮产生的气体，阻碍视线，影响对晶体的检测。同时，通过添加干冰和液氮的方式进行制冷，很难对温度进行控制。在样品降温过程中，分子的无规则运动变慢，被分子间的相互作用力控制着进行有序排列，形成结晶，但如果降温速度过快，分子来不及在分子间作用力的相互作用下进行整齐排列，从而形成了有缺陷的晶体。冰点是检测到晶体、升温后晶体消失的温度，合宜的降温速度形成理想正常的晶体，相互作用力更强，而缺陷晶体由于相互作用力弱，晶体结构不稳定，相比之下缺陷的晶体消失需要的能量低，消失的温度低，因此反映到冰点检测数值上就是冰点值比其正常值要低。因此，降温速度过快会导致冰点检测值低于正常值，而回温速度过快又会导致冰点检测值偏高。
在本发明的冰点检测方法中，所述样品可以为烃燃料，优选为航空燃料，例如可以为3号喷气燃料、5号高闪点喷气燃料、大比重喷气燃料、航空汽油、宽馏分喷气燃料、多用途喷气燃料等。
本发明的结晶点和/或冰点的检测方法能够避免在烃燃料的生产过程中由于检测方法出现问题而造成的生产事故及重大经济损失。
第二方面，本发明提出了一种结晶点和/或冰点的检测装置。
本发明的结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5，所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中，所述封闭样品容器1设置于控温装置4中，所述温度测定仪2能够测定样品的温度，所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品，所述控温机构4能够控制样品的温度，所述除湿机构5能够除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分。
所述封闭样品容器1优选试管，更优选双壁试管；所述封闭样品容器1优选选用透明材质制成，所述透明材质可以为玻璃、树脂、透明塑料。
所述的温度测定仪2可以是温度计，也可以是温度传感器或其它公知的温度测定仪器。
所述的进样机构3可以是手动进样机构，也可以是自动进样机构，优选自动进样机构，更优选同时具备自动清洗功能的自动进样机构。
所述控温机构4优选恒温冷浴，更优选具有超低温控的恒温冷浴，例如可以选用能够将冷浴温度降低至-75℃以下的恒温冷浴，该温度可以使得大多数的烃燃料产生结晶并检测到冰点。进一步优选地，在所述恒温冷浴中加入背光灯，以利于准确观测。无需将封闭样品容器1(优选试管)从控温机构4中取出，就可以对样品实现进行清晰的观测，且报告数值准确。
所述除湿机构5可以为气体置换机构或气体干燥机构。
所述气体置换机构能够通过注入干燥气体的方式置换样品容器中的空气，所述干燥气体可以为干燥空气、氮气和惰性气体中的一种或多种，优选干燥空气或氮气；所述气体置换机构可以包括注入气体通路5-1、排出气体通路5-2及其控制装置。所述气体干燥机构能够将气体在进入通路5-1的之前通过与干燥剂接触从而除去气体中的水分，所述干燥剂包括硅胶、蒙脱石、氯化钙，并没有特别的限定；所述气体干燥机构可以包括气体循环装置、干燥装置及其控制装置。
所述除湿机构5能够确保测试过程不受环境湿度的影响。
所述除湿机构5可以在整个结晶点和/或冰点的测试过程中进行除湿，也可以在待检测样品进入到封闭样品容器1后再开始除湿，除湿时间以除去水分为宜，优选在2min以上。
根据本发明的结晶点和/或冰点的检测装置，可选地，在封闭样品容器1中设置搅拌机构6，所述搅拌机构6能够实现对样品的搅拌操作，从而使得控温更加准确、结晶点和/或冰点的测定结果更加准确。所述搅拌机构6可以为手动搅拌、机械搅拌或磁力搅拌，优选机械搅拌或磁力搅拌，更优选自动化的机械搅拌或自动化的磁力搅拌。
本发明的更加优选的结晶点和/或冰点的检测装置是在上述任一装置的基础上，将温度测定仪2、进样机构3、控温机构4与主机7相连，主机7与烃燃料生产装置中的取样节点8相连，所述主机7能够从温度测定仪2读取样品的温度信息，所述主机7能够控制进样机构3、控温机构4、除湿机构5，完成从取样节点8处采集样品的进样操作、控温操作、除湿操作。通过主机7的控制可以保证取样准确、控温平稳，能够减少系统误差及人员操作误差。当在封闭样品容器1中设置搅拌机构6时，所述主机7能够控制搅拌机构6，完成对样品的搅拌操作。
本发明的更为优选的可实现自动在线实时监控的结晶点和/或冰点的检测装置，是在上述优选装置的基础上，在所述封闭样品容器1上设置结晶点和/或冰点的检测部件9，并与主机7相连，所述主机7能够控制结晶点和/或冰点的检测部件9进行结晶点和/或冰点的检测操作。所述结晶点和/或冰点的检测部件9可以设置于封闭样品容器1的内部或外部，能够检测封闭样品容器1中是否产生结晶或絮状物，可以在所述结晶点和/或冰点的检测部件9中设置光学检测器，来检测样品容器1中是否生成结晶或絮状物。在所述结晶点和/或冰点的检测部件9上优选设置报警仪。此优选装置可以实现对烃燃料生产的在线实时自动化监测。本发明优选的自动化的结晶点和/或冰点的检测装置可以自动实现样品的注入、分析、结果的读取及容器清洗等操作过程。
本发明的结晶点和/或冰点的检测方法和装置能够完全排除空气中水分的影响，避免某些地区湿度大而引起降温过程中产生的白色絮状物问题，使得结晶点和/或冰点的检测过程更加清晰、准确，同时无需将测试管从冷浴中取出，所以测试管外壁不会结霜、雾而影响冰点的判断；本发明方法和装置可以对降温及升温速率进行准确控制，使得样品中结晶的产生及消失现象容易重复，冰点判断的重复性也得到提高。本发明的方法能够用于监控烃燃料的生产过程，可以简单快速、准确地给出烃燃料的冰点结果，给烃燃料的质量监控提供更可靠的依据。
本发明的结晶点和/或冰点的检测装置能够避免在烃燃料的生产过程中由于检测方法出现问题而造成的生产事故及重大经济损失。
第三方面，本发明提出了一种检测烃燃料中是否存在污染物的方法。
本发明的检测烃燃料中是否存在污染物的方法，包括以下步骤：(a’)将烃燃料样品注入封闭的样品容器中；(b’)除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分；(c’)从室温或环境温度降低样品的温度直至样品的冰点以下和/或升高冰点以下样品的温度直至室温或环境温度，观测到以下现象之一时，报告烃燃料中存在污染物：(I)观测样品在降温过程中出现了多次结晶或絮状物，或者观测样品在升温过程中出现了多次结晶或絮状物；(II)观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料的产品标准要求的正常结晶点和/或冰点。
若在降温或升温过程中仅观测到一次结晶，说明烃燃料没有混入污染物，属于洁净燃料，若在降温过程中出现多次结晶或絮状物、或者在升温过程中出现多次结晶或絮状物，说明烃燃料中混入了污染物。若在降温或升温过程中仅观测到一次结晶，且观测到的结晶点和/或冰点满足该烃燃料产品标准要求的正常结晶点和/或冰点指标，说明烃燃料品质正常；若观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料产品标准要求的正常结晶点和/或冰点，说明烃燃料品质不合格。所述观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料产品标准要求的正常结晶点和/或冰点指的是观测值与标准要求值的差值大于系统测量误差。所述多次指的是两次或两次以上。所述出现了多次结晶或絮状物是指出现结晶与出现絮状物的次数之和为两次或两次以上。
在(c’)步骤中，可以采用光学检测器或肉眼来检测或观察样品中是否出现多次结晶或絮状物，优选采用光学检测器来检测样品中是否出现多次结晶或絮状物。所述光学检测器可以采用反射光检测器和/或透射光检测器，优选透射光检测器。所述光学检测器可以选用符合SH/T 0770-2015标准的光学检测器。
本发明的检测烃燃料中是否存在污染物的方法能够快速准确地判断烃燃料中是否存在污染物，从而判断烃燃料是否存在质量问题。
第四方面，本发明提出了一种监测烃燃料安全生产的方法。
本发明的监测烃燃料安全生产的方法，包括使用上述优选的结晶点和/或冰点的检测装置来监测烃燃料的生产。优选在烃燃料生产的各个节点设置多个上述优选的结晶点和/或冰点的检测装置，使得在烃燃料生产过程中对每个节点都能够通过主机控制实现定时自动取样、结晶点和/或冰点的检测、信息存储及安全报告；当在结晶点和/或冰点的检测过程中，观测到以下现象之一时，报告烃燃料出现质量问题：(I)观测样品在降温过程中出现了多次结晶或絮状物，或者观测样品在升温过程中出现了多次结晶或絮状物；(II)观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料产品标准要求的正常结晶点和/或冰点。
所述观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料产品标准要求的正常结晶点和/或冰点指的是观测值与标准要求值的差值大于系统测量误差。所述多次指的是两次或两次以上。所述出现了多次结晶或絮状物是指出现结晶与出现絮状物的次数之和为两次或两次以上。
当观测到以上现象时，可以由主机发出报警命令，并进行节点取样。主机可以指令报警仪发出报警信息，例如指令报警仪进行连续蜂鸣报警。当报警信息发出后，生产单位可以迅速将不合格的烃燃料切换到闲置样品储罐，以免污染前期合格的烃燃料。
本发明的监测烃燃料安全生产的方法能够避免在烃燃料的生产过程中由于检测方法出现问题而造成的生产事故及重大经济损失，能够监测烃燃料的安全生产，保障生产装置安全运行。
附图说明
图1为GB/T 2430规定的冰点测试部件图。
图2为本发明的结晶点和/或冰点的检测装置图。
图3为本发明的结晶点和/或冰点的检测装置图。
图4为优选的本发明的结晶点和/或冰点的检测装置图。
图5为优选的自动在线实时监测烃燃料的冰点检测装置图。
图6为优选的自动在线实时监测烃燃料的冰点检测装置图。
具体实施方式
图2为本发明的结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5，所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中，所述封闭样品容器1设置于控温装置4中，所述温度测定仪2能够测定样品的温度，所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品，所述控温机构4能够控制样品的温度，所述除湿机构5能够除去封闭样品容器1中样品上部空间空气中的水分。
图3为本发明的结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6，所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中，所述封闭样品容器1设置于控温装置4中，所述温度测定仪2能够测定样品的温度，所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品，所述控温机构4能够控制样品的温度，所述除湿机构5能够除去封闭样品容器1中样品上部空间空气中的水分，所述搅拌机构6能够实现对样品的搅拌操作，从而使得控温更加准确、结晶点和/或冰点的测定结果更加准确。
图4为优选的本发明的结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6、主机7、烃燃料生产装置中的取样节点8；所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中；所述封闭样品容器1设置于控温装置4中；所述温度测定仪2能够测定样品的温度；所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品；所述控温机构4能够控制样品的温度；所述除湿机构5能够除去封闭样品容器中样品1上部空间空气中的水分，所述除湿机构5为气体置换机构，所述气体置换机构包括注入气体通路5-1、排出气体通路5-2及其控制装置，所述气体置换机构能够通过注入干燥气体的方式置换样品容器中的空气，所述干燥气体为干燥空气；所述搅拌机构6能够实现对样品的搅拌操作，从而使得控温更加准确、结晶点和/或冰点的测定结果更加准确；所述主机7能够从温度测定仪2读取样品的温度信息，所述主机7能够控制进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6，完成从取样节点8处采集样品的进样操作、控温操作、除湿操作、搅拌操作，通过主机7的控制可以保证取样准确、控温平稳，能够减少系统误差及人员操作误差。
图5为优选的自动在线实时监测烃燃料冰点的结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6、主机7、烃燃料生产装置中的取样节点8、结晶点和/或冰点的检测部件9；所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中；所述封闭样品容器1设置于控温装置4中；所述温度测定仪2能够测定样品的温度；所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品；所述控温机构4能够控制样品的温度；所述除湿机构5能够除去封闭样品容器中样品上部空间空气中的水分；所述搅拌机构6能够实现对样品的搅拌操作，从而使得控温更加准确、结晶点和/或冰点的测定结果更加准确；在所述封闭样品容器1上设置结晶点和/或冰点的检测部件9，并与主机7相连；所述主机7能够从温度测定仪2读取样品的温度信息，所述主机7能够控制进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6、结晶点和/或冰点的检测部件9，完成从取样节点8处采集样品的进样操作、控温操作、除湿操作、搅拌操作、冰点检测操作，通过主机7的控制可以保证取样准确、控温平稳，能够减少系统误差及人员操作误差；所述结晶点和/或冰点的检测部件9设置于封闭样品容器1的外部，能够检测封闭样品容器1中是否产生絮状物。此优选装置可以实现对烃燃料生产的在线实时自动化监测。
图6为优选的自动在线实时监测烃燃料结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器1、温度测定仪2、进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6、主机7、烃燃料生产装置中的取样节点8、结晶点和/或冰点的检测部件9；所述温度测定仪2设置于封闭样品容器1中；所述封闭样品容器1设置于控温装置4中；所述温度测定仪2能够测定样品的温度；所述进样机构3能够对封闭样品容器1填充样品和排出样品；所述控温机构4能够控制样品的温度；所述除湿机构5能够除去封闭样品容器中样品上部空间空气中的水分，所述除湿机构5为气体置换机构，所述气体置换机构包括注入气体通路5-1、排出气体通路5-2及其控制装置，所述气体置换机构能够通过注入干燥气体的方式置换样品容器中的空气，所述干燥气体为干燥空气；所述搅拌机构6能够实现对样品的搅拌操作，从而使得控温更加准确、结晶点和/或冰点的测定结果更加准确；在所述封闭样品容器1上设置结晶点和/或冰点的检测部件9，并与主机7相连；所述主机7能够从温度测定仪2读取样品的温度信息，所述主机7能够控制进样机构3、控温机构4、除湿机构5、搅拌机构6、结晶点和/或冰点的检测部件9，完成从取样节点8处采集样品的进样操作、控温操作、除湿操作、搅拌操作、结晶点和/或冰点的检测操作，通过主机7的控制可以保证取样准确、控温平稳，能够减少系统误差及人员操作误差；所述结晶点和/或冰点的检测部件9设置于封闭样品容器1的外部，能够检测封闭样品容器1中是否产生絮状物。所述结晶点和/或冰点的检测部件9中设置有报警仪，所述报警仪在接到报警指令后会进行连续蜂鸣报警。此优选装置可以实现对烃燃料生产的在线实时自动化监测。
对比例1
依图2装置进行喷气燃料生产过程的监控。封闭样品容器1选用透明材质制成，可以方便肉眼观察。量取一定量的某喷气燃料样品A置于清洁、干燥的样品容器1中，不启动除湿机构5，直接启动控温机构4降温，当出现结晶时开始回温，待结晶消失时，记录温度即为冰点温度-73℃，继续回温，-50℃时在界面处出现白色絮状物，继续回温产生大量絮状物，继续回温至0℃白色絮状物消失。
对喷气燃料样品1进行了馏程、水分离指数、闪点、水反应、动态热氧化安定性、胶质、固体颗粒污染物测试，分析数据表明其性能指标均未出现异常。
实施例1
依图2装置进行喷气燃料生产过程的监控，量取一定量的某喷气燃料样品A置于清洁、干燥的样品容器1中，启动除湿机构5，利用干燥压缩空气充分置换5min，启动降温机构4，待样品出现结晶时，开始回温，测定冰点温度为-73.5℃，继续回温至0℃，未见白色絮状物，证明置换完全，冰点检测准确。因此，在试验前启动除湿机构5可以避免回温过程白色絮状物的产生，准确检测喷气燃料的冰点。
对比例2
依图2装置进行5号高闪点喷气燃料生产过程的监控。封闭样品容器1选用透明材质制成，可以方便肉眼观察。量取一定量的某喷气燃料样品B置于清洁、干燥的封闭样品容器1中，关闭除湿机构5，启动控温机构4降温，当温度下降、出现结晶时，开始回温，在-58.5℃结晶消失，开始回温，在-40℃时出现白色絮状物，继续回温至-5℃白色絮状物消失，因白色絮状物的产生，导致无法判断哪一个值是冰点。
实施例2
依图2装置进行5号高闪点喷气燃料生产过程的监控。封闭样品容器1选用透明材质制成，可以方便肉眼观察。量取一定量的某喷气燃料样品B置于清洁、干燥的封闭样品容器1中，启动除湿机构5，利用氮气置换封闭样品容器1中的空气，启动控温机构4降温，当温度下降、出现结晶时，开始回温，在回温过程中整个样品始终清澈透明，无絮状物产生，冰点测定准确，无误报。
对比例3
依图2装置进行大比重喷气燃料生产过程的监控。封闭样品容器1选用透明材质制成，可以方便肉眼观察。量取一定量的某大比重喷气燃料样品C置于清洁、干燥的封闭样品容器1中，关闭除湿机构5，启动控温机构4降温，当温度下降、出现结晶时，开始回温，在-62.5℃结晶消失，继续回温在-40℃时出现白色絮状物，继续回温至-5℃白色絮状物消失，因白色絮状物的产生，导致无法判断哪一个值是冰点。
实施例3
依图2装置进行大比重喷气燃料生产过程的监控。样品容器1选用透明材质制成，可以方便肉眼观察。量取一定量的某大比重喷气燃料样品C置于清洁、干燥的封闭样品容器1中，启动除湿机构5，利用压缩氮气置换封闭样品容器1中的空气，启动控温机构4降温，当温度下降、出现结晶时，开始回温，在回温过程中整个样品始终清澈透明，无絮状物产生，冰点测定准确，无误报。
实施例4
采用图6的装置监测3号喷气燃料的生产过程。
在3号喷气燃料生产的各个节点设置了多个如图6所示的装置，在喷气燃料生产过程中，对每个节点，都可以通过主机控制实现定时自动取样、冰点检测、信息存储、安全报告。当冰点检测值低于-47℃，满足GB 6537的指标要求，在喷气燃料的正常冰点温度范围内时，且降温和回温过程中均未观测到多次结晶或絮状物，报告喷气燃料生产正常。
实施例5
采用图6的装置监测3号喷气燃料的生产过程。
在3号喷气燃料生产的各个节点设置了多个如图6所示的装置，在喷气燃料生产过程中，对每个节点，都可以通过主机控制实现定时自动取样、冰点检测、信息存储、安全报告。当冰点检测值高于-47℃，不满足GB 6537的指标要求；或在降温和回温过程中观测到多次结晶，则报告喷气燃料生产异常。仪器进行连续蜂鸣报警，并进行节点取样。连续蜂鸣报警(即提示出现不合格的喷气燃料)可以启动生产单位的快速响应，此时生产单位可以迅速将不合格的喷气燃料切换到闲置样品储罐，以免污染前期合格的喷气燃料，将污染样品量控制到最小，避免造成更大的经济损失，同时继续监控，并进行工艺诊断；节点取样可以保证拿到问题样品。很多生产单位由于生产波动造成喷气燃料短时间不合格，且无法追踪获取问题样品，这对于问题的排查是非常不利的。如果冰点样品检测不合格，可对节点取样的问题样品进行离线组成分析、理化性能全评、工艺诊断等，从而排除喷气燃料的冰点质量事故。
Claims (25)
1.一种结晶点和/或冰点的检测方法，包括以下步骤：(a)将样品注入封闭的样品容器中；(b)除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分；(c)降低样品的温度，待样品中出现结晶时记录样品的结晶点；和/或，待样品中出现结晶后升温，观测样品中结晶消失时的温度，记录样品的冰点。
2.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(a)中，样品容器由透明材质制成。
3.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述水分通过置换法或干燥法除去(所述置换法是通过注入干燥气体的方式置换样品容器中的空气；所述干燥法是将封闭样品容器中的空气与干燥剂接触从而除去空气中的水分)。
4.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(b)中，在0℃以上除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分。
5.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(c)中，采用光学检测器(所述光学检测器优选采用反射光检测器和/或透射光检测器)方法或肉眼方法来记录样品的结晶点和/或冰点。
6.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(c)中，在进行每一次试验时，采用相同的降温速率和升温速率(优选将降温和升温速率控制为3℃/min～8℃/min)。
7.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤(c)中采用恒温冷浴来控制降温速率和升温速率。
8.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述样品为烃燃料(优选为航空燃料，更优选为3号喷气燃料、5号高闪点喷气燃料、大比重喷气燃料、航空汽油、宽馏分喷气燃料或多用途喷气燃料)。
9.一种结晶点和/或冰点的检测装置，包括封闭样品容器(1)、温度测定仪(2)、进样机构(3)、控温机构(4)、除湿机构(5)，所述温度测定仪(2)设置于封闭样品容器(1)中，所述封闭样品容器(1)设置于控温装置(4)中，所述温度测定仪(2)能够测定样品的温度，所述进样机构(3)能够对封闭样品容器(1)填充样品和排出样品，所述控温机构(4)能够控制样品的温度，所述除湿机构(5)能够除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分。
10.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，所述封闭样品容器(1)为试管(优选双壁试管)。
11.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，所述封闭样品容器(1)选用透明材质制成。
12.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，所述控温机构(4)为恒温冷浴。
13.按照权利要求12所述的装置，其特征在于，在所述恒温冷浴中加入背光灯。
14.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，所述除湿机构(5)为气体置换机构或气体干燥机构。
15.按照权利要求9所述的装置，其特征在于，在封闭样品容器(1)中设置搅拌机构(6)。
16.按照权利要求9～15之一所述的装置，其特征在于，将温度测定仪(2)、进样机构(3)、控温机构(4)与主机(7)相连，主机(7)与烃燃料生产装置中的取样节点(8)相连，所述主机(7)能够从温度测定仪(2)读取样品的温度信息，所述主机(7)能够控制进样机构(3)、控温机构(4)、除湿机构(5)，完成从取样节点(8)处采集样品的进样操作、控温操作、除湿操作。
17.按照权利要求16所述的装置，其特征在于，在封闭样品容器(1)中设置搅拌机构(6)，所述主机(7)能够控制搅拌机构(6)，完成对样品的搅拌操作。
18.按照权利要求16或17所述的装置，其特征在于，在所述封闭样品容器(1)上设置结晶点和/或冰点的检测部件(9)，并与主机(7)相连，所述主机(7)能够控制结晶点和/或冰点的检测部件(9)进行结晶点和/或冰点的检测操作。
19.按照权利要求18所述的装置，其特征在于，在所述结晶点和/或冰点的检测部件(9)中设置光学检测器(所述光学检测器优选采用反射光检测器和/或透射光检测器)。
20.按照权利要求18所述的装置，其特征在于，在所述结晶点和/或冰点的检测部件(9)上设置有报警仪。
21.一种检测烃燃料中是否存在污染物的方法，包括以下步骤：(a’)将烃燃料样品注入封闭的样品容器中；(b’)除去封闭样品容器中样品上部空间中的水分；(c’)从室温或环境温度降低样品的温度直至样品的冰点以下和/或升高冰点以下样品的温度直至室温或环境温度，观测到以下现象之一时，报告烃燃料中存在污染物：(I)观测样品在降温过程中出现了多次结晶或絮状物，或者观测样品在升温过程中出现了多次结晶或絮状物；(II)观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料的产品标准要求的正常结晶点和/或冰点。
22.按照权利要求21所述的方法，其特征在于，在(c’)步骤中，采用光学检测器(所述光学检测器优选采用反射光检测器和/或透射光检测器)或肉眼来检测或观察样品中是否出现多次结晶或絮状物。
23.一种监测烃燃料安全生产的方法，包括使用权利要求16～20之一所述的结晶点和/或冰点的检测装置来监测烃燃料的生产。
24.按照权利要求23所述的方法，其特征在于，在烃燃料生产的各个节点设置多个权利要求16～20之一所述的结晶点和/或冰点的检测装置，使得在烃燃料生产过程中对每个节点都能够通过主机控制实现定时自动取样、结晶点和/或冰点的检测、信息存储及安全报告；当在结晶点和/或冰点的检测过程中，观测到以下现象之一时，报告烃燃料出现质量问题：(I)观测样品在降温过程中出现了多次结晶或絮状物，或者观测样品在升温过程中出现了多次结晶或絮状物；(II)观测到的结晶点和/或冰点高于该烃燃料产品标准的正常结晶点和/或冰点。
25.按照权利要求24所述的方法，其特征在于，当观测到(I)或(II)的现象时，由主机发出报警命令，并进行节点取样。
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