CN113122255A - 一种量子点的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点的纯化方法，包括步骤：提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；将所述量子点溶液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，纯化处理，得到第一处理液，将所述第一处理液与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应；或者，将所述量子点溶液中与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，纯化处理，得到第二处理液，将所述第二处理液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应；纯化处理，得到量子点。该纯化方法可轻松去除长链脂肪酸、长链脂肪胺；简单有效，容易操作控制。

Description

一种量子点的纯化方法
技术领域
本发明涉及发光材料的纯化技术领域，尤其涉及一种量子点的纯化方法。
背景技术
量子点是一种由几个原子组成的准零维纳米结构，封闭电子而形成的极小颗粒，粒径小于或接近于体材料的激子玻尔半径的半导体纳米晶体，介于2～10nm之间；由于其电子和空穴被量子限域，其连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构，受激后可发射荧光。因此，可以用单一波长的光源同时激发不同尺寸的量子点；改变量子点的粒径大小可以调节它的发射波长、斯托克斯位移、及荧光光谱，可以制备各种各样不同荧光光谱特征的量子点。量子点由于其量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应等而具有独特的光电磁等特性，在发光二极管、太阳能电池、生物表征、光电传感器等领域具有广阔的应用前景。
量子点在制备过程中需要加入长链脂肪酸与金属形成的阳离子前驱物(如油酸锌、油酸锌)，以及需要长链脂肪胺作为制备过程的阳/阴离子前驱体的稳定剂，则在合成量子点(如CdSe/ZnSe)后会有过量的长链脂肪酸(如油酸)、长链脂肪胺(如油胺)存在；而这些过量的长链脂肪酸、长链脂肪胺会影响量子点的发光，导致量子点发光寿命变短。
发明人研究发现，传统的量子点的纯化方法(用乙醇、乙酸乙酯、丙酮和氯仿等有机溶剂冲洗、离心)，很难去除量子点的制备过程引入的过量的长链脂肪酸、长链脂肪胺。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点的纯化方法，旨在一定程度解决现有纯化方法很难去除量子点的制备过程引入的过量的长链脂肪酸、长链脂胺的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点的纯化方法，其中，包括步骤：
提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；
将所述量子点溶液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，纯化处理，得到第一处理液，将所述第一处理液与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应；或者，将所述量子点溶液中与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，纯化处理，得到第二处理液，将所述第二处理液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应；
纯化处理，得到量子点。
有益效果：本发明利用聚合物的支链上的羧基/胺基的反应活性远高于小分子含有的羧基/胺基；采用支链含有羧基的聚合物与量子点中的长链脂肪胺进行反应，支链含有羟基的聚合物与量子点中的长链脂肪酸反应，并结合分步纯化；可轻松去除量子点中引入的长链脂肪酸、长链脂肪胺，解决了现有纯化方法难去除量子点的制备过程引入的过量的长链脂肪酸、长链脂胺的问题；且本发明的纯化过程简单，容易操作控制，为获得纯的量子点提供了更有效的技术支持。
附图说明
图1为本发明提供的量子点的纯化方法的流程图。
图2为本发明实施方式中，一种量子点的纯化方法的流程图。
图3为本发明实施方式中，另一种量子点的纯化方法的流程图。
图4a为本发明实施例1中，经实施例1纯化前、后ZnSe溶液中的油胺的荧光光谱对比图；
图4b为本发明实施例1中，经实施例1纯化前、后ZnSe溶液中的油酸的荧光光谱对比图。
具体实施方式
本发明提供一种量子点的纯化方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1，本发明提供的量子点的纯化方法，包括步骤：
S100、提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；
S200、将所述量子点溶液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，纯化处理，得到第一处理液，将所述第一处理液与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应；或者，将所述量子点溶液中与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，纯化处理，得到第二处理液；将所述第二处理液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应；
S300、纯化处理，得到量子点。
也就是说，参照图2，本发明实施例提供一种量子点的纯化方法，包括步骤：
S101、提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；
S201、将所述量子点溶液与支链含有羧基的聚合物混和，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，经纯化处理，得到第一处理液；
S301、将所述第一处理液与支链含有羟基的聚合物，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，经纯化处理，得到量子点。
本实施例中，本发明利用聚合物的支链上的羧基/胺基的反应活性远高于小分子含有的羧基/胺基；采用支链含有羧基的聚合物与量子点中的长链脂肪胺进行反应，支链含有羟基的聚合物与量子点中的长链脂肪酸反应，并结合分步纯化；可轻松去除量子点中引入的长链脂肪酸、长链脂肪胺，解决了现有纯化方法难去除量子点的制备过程引入的过量的长链脂肪酸、长链脂胺的问题；且本发明的纯化过程简单，容易操作控制，为获得纯的量子点提供了更有效的技术支持。
具体地，所述支链含有羧基的聚合物的羧基含量高，可以与量子点中的长链脂肪胺反应完全；所述支链含有羟基的聚合物的羟基含量高，可以与量子点中的长链脂肪酸反应完全。采用支链含有羧基的聚合物纯化量子点中的长链脂肪胺，羧基与氨基反应生成酰胺，其反应式如下所示：
Figure BDA0002345484070000041
其中，曲线键表示其它支链的连接位。
采用支链含有羟基的聚合物纯化量子点中的脂肪酸，羟基与羧基反应生成酯，其反应式为如下所示：
Figure BDA0002345484070000051
其中，曲线键表示其它支链的连接位。
由于聚合物的相对分子质量远大于量子点，聚合物经离心易团聚沉淀出来，通过纯化将反应后的聚合物、过量的聚合物与量子点进行分离；同时，脂肪酸、脂肪胺即可随聚合物与量子点进行分离。
在一种实施方式中，若经步骤S201，对量子点中的长链脂肪胺的去除没达到预期，可重复步骤S201多次，直至对量子点中的长链脂肪胺的去除达到预期为止。
在一种施方式中，若经步骤S301，对量子点中的长链脂肪酸的去除没达到预期，可重复步骤S301多次，直至对量子点中的长链脂肪酸的去除达到预期为止。
参照图3，本发明实施例提供另一种量子点的纯化方法，包括步骤：
S102提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；
S202将所述量子点溶液与支链含有羟基的聚合物，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，经纯化处理，得到第二处理液；
S302将所述第二处理液与支链含有羧基的聚合物，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，经纯化处理，得到量子点。
本实施例中的步骤S202、S302是由上一实施例中的步骤S201、S301的涉及到的利用支链含有羧基的聚合物、支链含有羟基的聚合物对量子点溶液进行纯化的步骤进行互换获得，这并不影响对量子点溶液中的长链脂肪酸和长链脂肪胺的去除效果。
在一种施方式中，若经步骤S202，对量子点中的长链脂肪酸的去除没达到预期，可重复步骤S202多次，直至对量子点中的长链脂肪酸的去除达到预期为止。
在一种实施方式中，若经步骤S302，量子点中的长链脂肪胺的去除没达到预期，可重复步骤S302多次，直至对量子点中的长链脂肪胺的去除达到预期为止。
在一种实施方式中，所述支链含有羧基的聚合物、支链含有羟基的聚合物的相对分子质量均为50000～100000。
在一种实施方式中，所述支链含有羧基的聚合物可选自但不限于聚丙烯酸和聚马来酸中的至少一种；和/或所述支链含有羟基的聚合物可选自但不限于聚乙烯醇、壳聚糖、甲壳素、纤维素、聚甘油和絮凝剂NCF中的至少一种。上述聚合物中的羧基/羟基在支链，应活性高，且含量高，能将量子点中的长链脂肪酸和脂肪胺去除干净。需要说明的是，相对于长链脂肪胺，支链含有羧基的聚合物的加入量是过量的；相对于长链脂肪酸，支链含有羟基的聚合物的加入量是过量的。
在一种实施方式中，所述酰胺化反应的温度为200～260℃，和/或所述酰胺化反应的时间为4～6h。
在一种实施方式中，所述酯化反应的温度为180～220℃，和/或所述酯化反应的时间为3～5h。
在一种实施方式中，所述长链脂肪酸可包括但不限于CnH2n+1COOH或CnH2n-1COOH，其中，11≤n≤18；和/或所述长链脂肪胺可包括但不限于CnH2n+1NH2或CnH2n-1NH2，其中，11≤n≤18。进一步，在一种实施方式中，所述长链脂肪酸可包括但不限于油酸、硬脂酸、十四烷基酸和十六烷基酸中的至少一种；任选地，所述长链脂肪胺可包括但不限于油胺、十八胺和十六胺、中的至少一种。更进一步在一种实施方式中，所述长链脂肪酸为油酸；任选地，所述脂肪胺为油胺。
在一种实施方式中，所述量子点可包括但不限于II-VI族化合物、III-V族化合物和IV-VI族化合物的一种或多种。进一步在一种实施方式中，所述量子点包括但不限于ZnSe、CdSe、CdSe/ZnSe、CdZnSe/ZnSe、CdSe/CdZnSe/ZnSe、CdTe/ZnSe、CdZnTe/ZnSe、CdTe/CdZnTe/ZnSe、CdTe/CdZnSe/ZnSe和CdTe/CdZnTe/ZnSe的至少一种。
在一种实施方式中，所述纯化处理的方式为离心分离或静置过滤。
进一步在一种实施方式中，所述离心分离的速率为5000～8000r/min，和/或所述离心分离的时间为1～5min。量子点在8000r/min以下不会被离心出来，而5000～8000r/min将聚合物离心分离出来。经步骤S300的离心后，上层清液即为纯的量子点溶液。可见本发明的纯化过程简单，容易操作控制，为获得纯的量子点提供了更有效的技术支持。
下面通过具体实施例对本发明的量子点的纯化方法进行详细说明。
实施例1含有油酸和油胺的ZnSe溶液的纯化
(1)取反应后的20mg/mL的ZnSe溶液500mL，ZnSe溶液中含有油酸和油胺。
(2)将100g相对分子质量为50000的聚丙烯酸(聚丙烯酸的支链含有羧基，羧基与氨基反应生成酰胺)加入ZnSe溶液中，200℃加热搅拌4h，使聚丙烯酸与量子点中的油胺充分反应；使用差速离心机分离聚丙烯酸和量子点，离心速率为5000r/min，离心5min，进行分离，上层清液为第一处理液(为ZnSe和过量的油酸的混合溶液)。
(3)将100g相对分子质量为50000的聚乙烯醇(聚乙烯醇的支链含有羟基，羟基与羧基反应生成酯)加入第一处理液中，180℃加热搅拌3h，使聚乙烯醇与量子点中的油酸充分反应；使用差速离心机分离聚乙烯醇和量子点，离心速率为5000r/min，离心5min；进行分离，上层清液为纯的ZnSe溶液。
在实施例1纯化前、后，测得ZnSe溶液中的油胺的荧光光谱对比如图4a所示；ZnSe溶液中的油酸的荧光光谱对比如图4b所示。可知，经实施例1纯化后，ZnSe溶液中油胺、油酸的最强荧光位置均有显著的降低，表明实施例1的纯化过程对ZnSe溶液中油胺、油酸具有显著的去除效果。
实施例2含有油酸和油胺的ZnSe溶液的纯化
(1)取反应后的20mg/mL的ZnSe溶液500mL，ZnSe溶液中含有油酸和油胺。
(2)将100g相对分子质量为50000的聚乙烯醇(聚乙烯醇的支链含有羟基，羟基与羧基反应生成酯)加入ZnSe溶液中，180℃加热搅拌3h，使聚乙烯醇与量子点中的油酸充分反应；使用差速离心机分离聚乙烯醇和量子点，离心速率为5000r/min，离心5min，进行分离，上层清液为第二处理液(为ZnSe和过量的油胺的混合溶液)。
(3)将100g相对分子质量为50000的聚丙烯酸(聚丙烯酸的支链含有羧基，羧基与氨基反应生成酰胺)加入第二处理液中，200℃加热搅拌4h，使聚丙烯酸与量子点中的油胺充分反应；用差速离心机分离聚丙烯酸和量子点，离心速率为5000r/min，离心5min；进行分离，上层清液为纯的ZnSe溶液。
经实施例2纯化后，测得ZnSe溶液中的油胺、油酸的荧光光谱同经实施例1纯化；表明实施例2的纯化过程对ZnSe溶液中油胺、油酸也具有显著的去除效果。
实施例3含有油酸和油胺的CdSe/ZnSe溶液的纯化
(1)取反应后的30mg/mL的CdSe/ZnSe溶液500mL，CdSe/ZnSe溶液中含有油酸和油胺。
(2)将100g相对分子质量为80000的聚马来酸(聚马来酸的支链含有羧基，羧基与氨基反应生成酰胺)加入CdSe/ZnSe溶液中，230℃加热搅拌5h，使聚马来酸与量子点中的油胺充分反应；使用差速离心机分离聚马来酸和量子点，离心速率为7000r/min，离心3min，进行分离，上层清液为第一处理液(为CdSe/ZnSe和过量的油酸的混合溶液)。
(3)将100g相对分子质量为80000的聚甘油(聚甘油的支链含有羟基，羟基与羧基反应生成酯)加入第一处理液中，200℃加热搅拌4h，使聚甘油与量子点中的油酸充分反应；使用差速离心机分离聚甘油和量子点，离心速率为7000r/min，离心3min；进行分离，上层清液为纯的CdSe/ZnSe溶液。
在实施例3纯化前、后，对CdSe/ZnSe溶液中的油胺、油酸荧光光谱进行测试。纯化前：油酸在387nm处的荧光强度是8200；测试后：油酸在387nm处的荧光强度是124。油胺在371nm处的荧光强度是3400；测试后：油胺在371nm处的荧光强度是103。表明，实施例3的纯化过程对CdSe/ZnSe溶液中油胺、油酸具有显著的去除效果。
实施例4含有油酸和油胺的CdSe/ZnSe溶液的纯化
(1)取反应后的40mg/mL的CdSe/ZnSe溶液500mL，ZnSe溶液中含有油酸和油胺。
(2)将100g相对分子质量为100000的聚丙烯酸(聚丙烯酸的支链含有羧基，羧基与氨基反应生成酰胺)加入CdSe/ZnSe溶液中，260℃加热搅拌6h，使聚丙烯酸与量子点中的油胺充分反应；使用差速离心机分离聚丙烯酸和量子点，离心速率为8000r/min，离心1min，进行分离，上层清液为第一处理液(为CdSe/ZnSe和过量的油酸的混合溶液)。
(3)将100g相对分子质量为100000的壳聚糖(壳聚糖的支链含有羟基，羟基与羧基反应生成酯)加入第一处理液中，220℃加热搅拌5h，使聚乙烯醇与量子点中的油酸充分反应；使用差速离心机分离聚乙烯醇和量子点，离心速率为8000r/min，离心1min；进行分离，上层清液为纯的CdSe/ZnSe溶液。
在实施例4纯化前、后，对CdSe/ZnSe溶液中的油胺、油酸荧光光谱进行测试。纯化前：油酸在387nm处的荧光强度是9121；测试后：油酸在387nm处的荧光强度是95。油胺在371nm处的荧光强度是4210；测试后：油胺在371nm处的荧光强度是86。表明，实施例4的纯化过程对CdSe/ZnSe溶液中油胺、油酸也具有显著的去除效果。
综上所述，本发明提供的量子点的纯化方法是利用聚合物的支链上的羧基/胺基的反应活性远高于小分子含有的羧基/胺基；采用支链含有羧基的聚合物与量子点中的长链脂肪胺进行反应，支链含有羟基的聚合物与量子点中的长链脂肪酸反应，并结合分步纯化实现对量子点的纯化；该方法可轻松去除量子点中引入的长链脂肪酸、长链脂肪胺，解决了现有纯化方法难去除量子点的制备过程引入的过量的长链脂肪酸、长链脂胺的问题；且本发明的纯化过程简单，容易操作控制，为获得纯的量子点提供了更有效的技术支持。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点的纯化方法，其特征在于，包括步骤：
提供含有长链脂肪酸和长链脂肪胺的量子点溶液；
将所述量子点溶液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应，纯化处理，得到第一处理液，将所述第一处理液与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应；或者，将所述量子点溶液中与支链含有羟基的聚合物混合，使支链上的羟基与所述长链脂肪酸进行酯化反应，纯化处理，得到第二处理液，将所述第二处理液与支链含有羧基的聚合物混合，使支链上的羧基与所述长链脂肪胺进行酰胺化反应；
纯化处理，得到量子点。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述支链含有羧基的聚合物、所述支链含有羟基的聚合物的相对分子质量均为50000～100000。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述支链含有羧基的聚合物选自聚丙烯酸和聚马来酸中的至少一种；和/或所述支链含有羟基的聚合物选自聚乙烯醇、壳聚糖、甲壳素、纤维素、聚甘油和絮凝剂NCF中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酰胺化反应的温度为200～260℃，和/或所述酰胺化反应的时间为4～6h。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为180～220℃，和/或所述酯化反应的时间为3～5h。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述长链脂肪酸包括CnH2n+1COOH或CnH2n-1COOH，其中，11≤n≤18；和/或所述长链脂肪胺包括CnH2n+1NH2或CnH2n-1NH2，其中，11≤n≤18。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述量子点包括II-VI族化合物、III-V族化合物和IV-VI族化合物的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述量子点包括ZnSe、CdSe、CdSe/ZnSe、CdZnSe/ZnSe、CdSe/CdZnSe/ZnSe、CdTe/ZnSe、CdZnTe/ZnSe、CdTe/CdZnTe/ZnSe、CdTe/CdZnSe/ZnSe和CdTe/CdZnTe/ZnSe的至少一种。
9.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化处理的方式为离心分离或静置过滤。
10.根据权利要求9所述的纯化方法，其特征在于，所述离心分离的速率为5000～8000r/min，和/或所述离心分离的时间为1～5min。
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