CN113122080A - 一种隔热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种隔热涂料及其制备方法，所述涂料包含以下组分：A)核‑壳结构的二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒，B)成膜组分；其中以二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒与成膜组分的重量比为1:15‑85。在本发明二氧化硅丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒应用于涂料中，由于二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒，其丙烯酸树脂与玻璃基材具有良好润湿接触，这样才可以增加附着力；同时增加其透明性，由于纳米SiO2颗粒具有吸收紫外光线的能力，基本上可以看成是完全透明的。根据参照PVDF氟碳涂料检测标准GB/T5237.5‑2000的要求，测得铅笔硬度(擦伤)≥F；附着力≤1级；成膜物质中厚度为纳米尺寸(如30nm和75nm)时，透光率大于91.0％，雾度小于0.4％。

Description

一种隔热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种隔热涂料，特别涉及一种含氟隔热涂料。
背景技术
隔热材料，能阻滞热流传递的材料，早期的隔热材料多用在建筑及工业上，大多属于阻隔性隔热材料，且透明性不好，采光性不高。如果能成功地将纳米透明隔热涂料应用于建筑玻璃上，有效阻隔太阳光通过透明玻璃的红外辐射和紫外线，而让可见光进入室内不改变其透明性，冬季又可以将室内物体所辐射的长波保留在室内，从而为建筑节能开辟一条新的途径。
能够很好的应用于建筑物玻璃表面上的隔热涂料，需确保隔热效果，且需要涂料涂层有好的附着力，同时透明性要好。现今大部分的隔热涂料制备方法是通过添加具有隔热性能的无机物质或几种纳米材料作为填料，既增大了工艺难度和分散时间，同时对机体的透明性也有很大的影响。
近年来以二氧化硅气凝胶为热点的研究，虽然其隔热性能和透明性可以大大提高，但涂料的稳定性和可以施工性受到大大的影响。
发明内容
本发明的目的是：解决上述问题，提供一种性能优异的隔热涂料及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种隔热涂料，所述涂料包含以下组分：
A)核-壳结构的二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒，
B)成膜组分；
其中以二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒与成膜组分的重量比为1:15-85，优选为1:20-65，更优选为1:25-50，例如1:25、1:26、1:27、1:28、1:29、1:30、1:31、1:32、1:33、1:34、1:35、1:36、1:37、1:38、1:39、1:40、1:41、1:42、1:43、1:44、1:45、1:46、 1:47、1:48、1:49、1:50。
本发明另一方面提供了一种制备耐热涂料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)制备改性纳米二氧化硅；(2)制备二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒；(3)制备耐热涂料；
本发明所述二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒，其为核壳结构的，包含两种基体颗粒即纳米二氧化硅和丙烯酸树脂，丙烯酸树脂包覆纳米二氧化硅；所述纳米二氧化硅是经过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的改性纳米二氧化硅。
本发明二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒的基体之一纳米二氧化硅粒径为1-10nm，改性纳米二氧化硅由如下各反应物制备得到：纳米二氧化硅、水、氨水、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，其中纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:10-20，最优选 1:18。
本发明二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒由如下各组分反应制备：改性纳米二氧化硅 0.05-0.3mol·L-1；丙烯酸树脂0.1-1mol·L-1；稳定剂0.1-0.5mmol·L-1；引发剂1-10mmol·L-1；水1-10ml/L；配方中其余体积的组分为醇。其中稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮，引发剂为偶氮二异丁腈。所述醇选自甲醇、乙醇、丙醇及其异构体、丁醇及其异构体，最优选为乙醇。
其中最佳的配方为：改性纳米二氧化硅0.1mol·L-1；丙烯酸树脂0.6mol·L-1；稳定剂 0.23mmol·L-1；引发剂6.1mmol·L-1；水5.5ml/L，配方中其余体积的组分乙醇。
结合发明制备方法，此配方时单分散性好、表面比较光滑且包覆SiO2颗粒的数目接近SiO2/AA 复合颗粒。
所述步骤(1)为在有冷却装置的反应容器中加入纳米二氧化硅的醇溶液，加入水，滴加氨水，加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在惰性气体优选氮气的保护下进行搅拌加热反应，反应完成后经后处理得到改性纳米二氧化硅，将其保存在醇优选乙醇中备用；
所述步骤(2)为在反应溶剂中依次加入稳定剂、改性纳米二氧化硅的醇溶液、水、醇优选无水乙醇，然后在惰性气体优选氮气的保护下缓慢滴加溶有引发剂的丙烯酸树脂，搅拌升温，反应后经后处理得到二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒。
所述步骤(3)为将二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒、成膜组分及任选的助剂在溶剂中混合。
本发明所述步骤(1)的反应温度为30～70℃，优选50～60℃，最优选50℃；所述步骤(2) 的反应温度为50～90℃，优选70～75℃，最优选70℃。
本发明所述步骤(2)滴加速度为0.2-8ml/min，优选为0.3-6ml/min，更优选为0.5-3ml/min。
本发明所述步骤(3)其中以二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒与成膜组分的重量比为1:15-85，优选为1:20-65，更优选为1:25-50。
本发明所述成膜组分为氟碳树脂，其实例为聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物、四氟乙烯-丙烯共聚物、四氟乙烯-偏氟乙烯- 丙烯酸共聚物等。优选本发明所用氟碳树脂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物、四氟乙烯-偏氟乙烯-丙烯酸共聚物。
本发明所述助剂，其实例为消泡剂，润湿剂、分散剂、乳化剂、稳定剂、流平剂、增塑剂、消光剂、阻燃剂等。
本发明具有积极的效果：
本发明通过分散聚合方法制备出了核-壳结构的二氧化硅丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒。 SiO2颗粒表面的改性是实现AA完全包覆SiO2颗粒的前提，SiO2颗粒只有经过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(MPS)改性后，AA才能包覆SiO2颗粒；SiO2颗粒表面的羟基与MPS 的羧基结合，再与丙烯酸表面的基团缩合接枝，形成了手拉手的结构。
在本发明二氧化硅丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒应用于涂料中，由于二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒，其丙烯酸树脂与玻璃基材具有良好润湿接触，这样才可以增加附着力；同时增加其透明性，由于纳米SiO2颗粒具有吸收紫外光线的能力，基本上可以看成是完全透明的。根据参照PVDF氟碳涂料检测标准GB/T5237.5-2000的要求，测得铅笔硬度 (擦伤)≥F；附着力≤1级；成膜物质中厚度为纳米尺寸(如30nm和75nm)时，透光率大于91.0％，雾度小于0.4％。
附图说明
图1是本发明改性SiO2的透射电镜图
图2是本发明二氧化硅丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒的透射电镜图
具体实施方式
(实施例1)
在装有冷凝器的1000mL四颈瓶中加入含6gSiO2颗粒的乙醇溶液50mL，加入水5mL，滴加约5滴氨水，加入320.4g的改性偶联剂MPS。然后将四颈瓶移入恒温油浴锅里，在N2的保护下进行搅拌加热，反应温度为50℃，反应24h后，离心分离，将得到的接枝SiO2颗粒保存在乙醇中备用。
在四口烧瓶中依次加入0.58g稳定剂(PVP)、166.8g改性SiO2的乙醇溶液、3g二次蒸馏水、513g无水乙醇(AR)，然后在通氮气的条件下缓慢滴加溶有0.164g引发剂(AIBN)的丙烯酸树脂72.2g，滴加速度为3.5ml/min，搅拌2h左右开始加热到75℃，反应12h后离心分离，保存在乙醇中。
将所得二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒64.7g加入5.5kg聚偏氟乙烯分散体系中，再加入消泡剂(市售，德国毕克BYK-141)11g，流平剂(市售，德国毕克BYK-333)9.9g并混匀获得本发明的应用涂料。将所得涂料喷涂于玻璃上获得厚度为约50-60微米的涂膜，待漆膜表面干燥。对最终所得涂层进行测试，所得结果见表1。
(实施例2)
在装有冷凝器的1000mL四颈瓶中加入含6gSiO2颗粒的乙醇溶液50mL，加入水5mL，滴加约5滴氨水，加入356g的改性偶联剂MPS。然后将四颈瓶移入恒温油浴锅里，在N2的保护下进行搅拌加热，反应温度为50℃，反应24h后，离心分离，将得到的接枝SiO2颗粒保存在乙醇中备用。
在四口烧瓶中依次加入0.87g稳定剂(PVP)、166.8g改性SiO2的乙醇溶液、6g二次蒸馏水、574g无水乙醇(AR)，然后在通氮气的条件下缓慢滴加溶有0.492g引发剂(AIBN)的丙烯酸树脂72.5g，滴加速度为0.5ml/min，搅拌2h左右开始加热到75℃，反应12h后离心分离，保存在乙醇中。
将所得二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒166.15g加入10.8kg偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物分散体系中，再加入消泡剂(市售，德国毕克BYK-141)15.2g，流平剂(市售，德国毕克BYK-333)21.6g并混匀获得本发明的应用涂料。将所得涂料喷涂于玻璃上获得厚度为约50-60微米的涂膜，待漆膜表面干燥。对最终所得涂层进行测试，所得结果见表1。
(实施例3)
在装有冷凝器的1000mL四颈瓶中加入含6gSiO2颗粒的乙醇溶液50mL，加入水5mL，滴加约5滴氨水，加入89g的改性偶联剂MPS。然后将四颈瓶移入恒温油浴锅里，在氦气的保护下进行搅拌加热，反应温度为50℃，反应24h后，离心分离，将得到的接枝SiO2颗粒保存在乙醇中备用。
在四口烧瓶中依次加入0.815g稳定剂(PVP)、250.2g改性SiO2的乙醇溶液、4.5g二次蒸馏水、425g无水乙醇(AR)，然后在通氦气的条件下缓慢滴加溶有1.64g引发剂(AIBN)的丙烯酸树脂72.2g，滴加速度为7.6ml/min，搅拌2h左右开始加热到75℃，反应12h后离心分离，保存在乙醇中。
将所得二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒255g加入12.75kg四氟乙烯-丙烯共聚物分散体系中，再加入消泡剂(市售，德国毕克BYK-141)17.3g，流平剂(市售，德国毕克BYK-333)25.8g并混匀获得本发明的应用涂料。将所得涂料喷涂于玻璃上获得厚度为约50-60微米的涂膜，待漆膜表面干燥。对最终所得涂层进行测试，所得结果见表1。
性能测试：
测试标准：GB/T6739-2006、GB/T9286-1998
测试项目：铅笔硬度、附着力、透光率、雾度
测试条件：温度(20±2℃)、相对湿度(50±10)％
表1
铅笔硬度 附着力 透光率 雾度
实施例1 1H 0级 91.4％ 0.36％
实施例2 F 0级 92.3％ 0.34％
实施例3 1H 0级 91.7％ 0.31％
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种隔热涂料，其特征在于：所述涂料包含以下组分：
A)核-壳结构的二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒，
B)成膜组分；
其中以二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒与成膜组分的重量比为1:15-85。
2.根据权利要求1所述的隔热涂料，其特征在于：所述二氧化硅/丙烯酸树脂(SiO2/AA)复合颗粒与成膜组分的重量比优选为1:20-65，更优选为1:25-50。
3.根据权利要求1所述的隔热涂料，其特征在于：所述二氧化硅是经过γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷改性的改性纳米二氧化硅。
4.根据权利要求3所述的隔热涂料，其特征在于：所述改性纳米二氧化硅由如下各反应物制备：纳米二氧化硅、水、氨水、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，其中纳米二氧化硅与γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1:10-20。
5.根据权利要求4所述的隔热涂料，其特征在于：所述纳米二氧化硅的粒径为1-10nm。
6.一种如权利1或2或3或4或5所述的隔热涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)制备改性纳米二氧化硅；(2)制备二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒；(3)制备耐热涂料；
所述步骤(1)为在有冷却装置的反应容器中加入纳米二氧化硅的醇溶液，加入水，滴加氨水，加入γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷，在惰性气体的保护下进行搅拌加热反应，反应完成后经后处理得到改性纳米二氧化硅，将其保存在醇中备用；
所述步骤(2)为在反应溶剂中依次加入稳定剂、改性纳米二氧化硅的醇溶液、水、醇，然后在惰性气体的保护下缓慢滴加溶有引发剂的丙烯酸树脂，搅拌升温，反应后经后处理得到二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒；
所述步骤(3)为将二氧化硅/丙烯酸树脂复合颗粒、成膜组分及任选的助剂在溶剂中混合。
7.根据权利要求6所述的隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中各反应物加入量如下：改性纳米二氧化硅0.05-0.3molL-1；丙烯酸树脂0.1-1.0molL-1；稳定剂0.1-0.5molL-1；引发剂1-10mmolL-1；水1-10mlL-1；其余为醇。
8.根据权利要求6所述隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应温度为30～70℃，优选50～60℃；所述步骤(2)的反应温度为50～90℃，优选70～75℃。
9.根据权利要求6所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)滴加速度为0.2-8ml/min，优选为0.3-6ml/min，更优选为0.5-3ml/min。
10.根据权利要求6所述二氧化硅丙烯酸树脂复合颗粒的制备方法，其特征在于：所述成膜组分选自聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物、四氟乙烯-丙烯共聚物、四氟乙烯-偏氟乙烯-丙烯酸共聚物等。优选本发明所用氟碳树脂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物、四氟乙烯-偏氟乙烯-丙烯酸共聚物。
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