CN113121864B - 聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法 - Google Patents

聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法，所述制备方法包括：将聚酰胺弹性体依次进行熔融、热压、等温处理以及淬火，得到薄片，其中，等温处理的时间≥5min；然后将薄片于发泡气体中进行饱和处理，再将饱和处理后的薄片置于发泡介质中进行发泡，然后冷却定型，得到包括第一泡孔和第二泡孔的聚酰胺弹性体发泡材料，其中，发泡介质的温度大于薄片的熔融温度，第一泡孔的平均孔径为R1，第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。本发明制备方法简单，生产效率高，所得聚酰胺弹性体发泡材料发泡倍率大，在热绝缘性等方面效果优异。

Description

聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及发泡材料技术领域，特别是涉及聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法。
背景技术
当前，具有双峰或者多峰尺寸分布的泡孔结构的聚合物材料的常用制备方法主要有两步间歇发泡法、双发泡剂法以及多相体系法。
其中，两步间歇发泡法是通过两步卸压，给予泡孔两种不同的成核与生长条件，形成大小不同的双峰泡孔，但是，两步间歇发泡法由于采用多步操作，生产效率低，且得到的制品膨胀倍率较低。双发泡剂法则利用两种发泡剂在聚合物中溶解情况以及成核、生长情况的差异进行发泡，得到泡孔双峰分布的泡沫材料，但是，此方法使用的发泡剂难以选择，对设备要求高，导致成本较高。多相体系法是利用两种聚合物的粘弹性差异，在发泡时表现出成核和生长的差异性，但是，此种方法需要挤出发泡设备，对聚合物的种类也有限制。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法；所述制备方法简单，得到的聚酰胺弹性体发泡材料具有双峰或者多峰尺寸分布的泡孔结构。
一种聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，包括：
提供聚酰胺弹性体，将所述聚酰胺弹性体依次进行熔融、热压、等温处理以及淬火，得到薄片，其中，所述等温处理的时间≥5min；
将所述薄片于发泡气体中进行饱和处理，再将饱和处理后的所述薄片置于发泡介质中进行发泡，然后冷却定型，得到包括第一泡孔和第二泡孔的聚酰胺弹性体发泡材料，其中，所述发泡介质的温度大于所述薄片的熔融温度，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
在其中一个实施例中，所述聚酰胺弹性体发泡材料还包括第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
在其中一个实施例中，所述熔融的温度T1为160℃～240℃，所述热压的温度T2为180℃～260℃，所述等温处理的温度T3为200℃～280℃，且T1≤T2，T2≤T3。
在其中一个实施例中，所述热压的压力为2MPa～15MPa。
在其中一个实施例中，所述等温处理的时间为5min～600min。
在其中一个实施例中，所述发泡介质的温度为60℃～200℃，发泡时间为5s～60s。
在其中一个实施例中，所述聚酰胺弹性体包括聚酰胺-聚醚弹性体、聚酰胺-聚酯弹性体、聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体中的至少一种。
在其中一个实施例中，将所述薄片于发泡气体中进行饱和处理的过程包括：将所述薄片置于高压装置中，并通入发泡气体进行饱和，其中，所述高压装置的压力为2MPa～10MPa，饱和时间为6小时～72小时，卸压速度≥1MPa/s。
一种聚酰胺弹性体发泡材料，由上述制备方法得到，所述聚酰胺弹性体发泡材料包括第一泡孔和第二泡孔，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
在其中一个实施例中，所述聚酰胺弹性体发泡材料还包括第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
聚酰胺弹性体中包括有硬段和软段，其在熔体状态下进行热压和等温处理的过程中会发生无规断链，形成的较短分子链降低了体系粘度，有利于结晶。从而，在发泡时，薄片熔融且薄片内部根据熔融情况不同至少包括无定形区和部分熔融区。其中，无定型区粘度较低，发泡形成第一泡孔，部分熔融区存在未熔融的微晶结构，成为泡孔生长的异相成核位点，发泡形成泡孔尺寸小于第一泡孔的第二泡孔。进一步地，薄片内部根据熔融情况的不同还可能包括无法熔融的片晶，由于饱和气体无法渗透入未熔融的片晶，泡孔只能在片晶之间的无定形区受限生长，所以发泡形成泡孔尺寸小于第二泡孔的第三泡孔。进而，本发明通过不同区域中泡孔成核与生长的差异，使得聚酰胺弹性体发泡材料中具有双峰或者多峰泡孔结构。
同时，在进行等温处理时，通过调节等温处理的时间，可以调节薄片的结晶度，进而调节发泡时无定形区、部分熔融区以及无法熔融的片晶的区域所占面积，得到泡孔分布情况不同的聚酰胺弹性体发泡材料。
因此，本发明在没有采用两步间歇发泡法、双发泡剂法以及多相体系法的基础上制备得到了具有双峰或者多峰泡孔结构的聚酰胺弹性体发泡材料，制备方法简单，生产效率高，所得聚酰胺弹性体发泡材料发泡倍率大，在热绝缘性等方面效果优异。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有双峰泡孔结构的聚酰胺弹性体发泡材料的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例2制备的具有多峰泡孔结构的聚酰胺弹性体发泡材料的扫描电镜照片；
图3为对比例1制备的具有单峰泡孔的聚酰胺弹性体发泡材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下将结合附图说明对本发明提供的聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供的聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，包括：
S1，提供聚酰胺弹性体，将所述聚酰胺弹性体依次进行熔融、热压、等温处理以及淬火，得到薄片，其中，所述等温处理的时间≥5min；
S2，将所述薄片于发泡气体中进行饱和处理，再将饱和处理后的所述薄片置于发泡介质中进行发泡，然后冷却定型，得到包括第一泡孔和第二泡孔的聚酰胺弹性体发泡材料，其中，所述发泡介质的温度大于所述薄片的熔融温度，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
步骤S1中，所述聚酰胺弹性体的邵氏硬度为20D～80D，且邵氏硬度越大，聚酰胺弹性体的硬度含量越高，结晶度越高，得到的聚酰胺弹性体发泡材料中双峰或者多峰泡孔结构更加明显。
具体地，所述聚酰胺弹性体包括聚酰胺-聚醚弹性体、聚酰胺-聚酯弹性体、聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体中的至少一种。
具体地，将所述聚酰胺弹性体熔融得到熔体的过程中，熔融的温度T1优选为160℃～240℃，进一步优选为180℃～220℃。
具体地，在将所述熔体进行热压时，所述热压的温度T2为180℃～260℃，所述热压的压力为2MPa～15MPa，且T1≤T2。
具体地，在所述等温处理时，所述等温处理的温度T3为200℃～280℃，且T2≤T3。所述等温处理的时间优选为5min～1000min，进一步优选为5min～600min，更优选为5min～400min。从而，在等温处理时，使得聚酰胺弹性体熔体发生无规断链形成较短分子链，降低了体系粘度，有利于结晶。
具体地，等温处理后，淬火得到的薄片的厚度过大，二氧化碳渗透和吸附时间增长，发泡会受到影响，而厚度过小发泡前二氧化碳逃逸过快，也不利于发泡，所以薄片的厚度优选为0.5mm～5mm，且等温处理的时间越长，淬火得到的薄片的熔点越高，结晶度越高。
步骤S2中，将所述薄片于发泡气体中进行饱和处理的过程包括：将所述薄片置于高压装置中，并通入发泡气体进行饱和，其中，所述高压装置的压力为2MPa～10MPa，饱和时间为6小时～72小时，优选为6小时～24小时，卸压速度≥1MPa/s。
具体地，所述发泡气体包括二氧化碳、氮气、甲烷、空气、丁烷、戊烷中的至少一种。
具体地，所述高压装置中的温度为10℃～40℃，且在发泡气体饱和过程中，薄片不会熔融。
具体地，所述发泡介质的温度大于所述薄片的熔融温度，从而，在发泡时，饱和后的薄片熔融且薄片内部根据熔融情况不同至少包括无定形区和部分熔融区。其中，无定型区粘度较低，发泡形成第一泡孔，部分熔融区存在未熔融的微晶结构，成为泡孔生长的异相成核位点，发泡形成泡孔尺寸小于第一泡孔的第二泡孔。
进一步地，薄片内部根据熔融情况的不同还可能包括无法熔融的片晶，由于饱和气体无法渗透入未熔融的片晶，泡孔只能在片晶之间的无定形区受限生长，所以发泡形成泡孔尺寸小于第二泡孔的第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
进而，本发明通过不同区域中泡孔成核与生长的差异，使得聚酰胺弹性体发泡材料中具有双峰或者多峰泡孔结构。
同时，可通过调节步骤S1中等温处理的时间，调节薄片的结晶度，进而调节本步骤发泡时无定形区、部分熔融区以及无法熔融的片晶的区域所占面积，得到泡孔分布情况不同的聚酰胺弹性体发泡材料。
具体地，所述发泡介质包括甘油、硅油中的至少一种，所述发泡介质的温度为60℃～200℃，优选为80℃～180℃，发泡时间为5s～60s。
因此，本发明在没有采用两步间歇发泡法、双发泡剂法以及多相体系法的基础上制备得到了具有双峰或者多峰泡孔结构的聚酰胺弹性体发泡材料，制备方法简单，生产效率高。
本发明还提供一种聚酰胺弹性体发泡材料，由上述制备方法得到，所述聚酰胺弹性体发泡材料包括第一泡孔和第二泡孔，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
在其中一个实施例中，所述聚酰胺弹性体发泡材料还包括第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
进一步地，1μm≤R3≤5μm。
应予说明的是：本发明聚酰胺弹性体发泡材料中泡孔绝大部分为闭孔结构，也有极少数的一部分为开孔结构。
本发明的聚酰胺弹性体发泡材料具有双峰或者多峰泡孔结构，膨胀倍率为2倍～5倍，且基于泡孔尺寸的分布，使得聚酰胺弹性体发泡材料具有较好的热绝缘性能。
以下，将通过以下具体实施例对所述聚酰胺弹性体发泡材料及其制备方法做进一步的说明。
实施例1：
称取约10g的邵氏硬度55D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将上述聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为160℃，热压温度T2设定为180℃，等温处理温度T3设定为200℃，热压的压力为10MPa，等温30min后淬火，得到厚度为1mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为4MPa，饱和时间12h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为165℃，发泡时间15s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到如图1所示的聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有双峰泡孔结构。
实施例2：
称取约10g的邵氏硬度55D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为180℃，热压温度T2设定为200℃，等温处理温度T3设定为220℃，热压的压力为15MPa，等温220min后淬火，得到厚度为0.5的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为5MPa，饱和时间6h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为165℃，发泡时间10s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到如图2所示的聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有多峰泡孔结构。
实施例3：
称取约10g的邵氏硬度55D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将上述聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为200℃，热压温度T2设定为200℃，等温处理温度T3设定为240℃，热压的压力为8MPa，等温300min后淬火，得到厚度为3mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为4.5MPa，饱和时间24h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为150℃，发泡时间20s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有多峰泡孔结构。
实施例4：
称取约10g的邵氏硬度35D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为170℃，热压温度T2设定为230℃，等温处理温度T3设定为240℃，热压的压力为12MPa，等温180min后淬火，得到厚度为2mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为3.5MPa，饱和时间36h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为120℃，发泡时间10s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有双峰泡孔结构。
实施例5：
称取约10g的邵氏硬度40D的聚酰胺-聚酯弹性体。
将聚酰胺-聚酯弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为190℃，热压温度T2设定为220℃，等温处理温度T3设定为260℃，热压的压力为10MPa，等温400min后淬火，得到厚度为2.5mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为4MPa，饱和时间12h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为150℃，发泡时间15s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚酯弹性体发泡材料，该发泡材料具有多峰泡孔结构。
实施例6：
称取约10g的邵氏硬度50D的聚酰胺-聚酯弹性体。
将聚酰胺-聚酯弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为230℃，热压温度T2设定为240℃，等温处理温度T3设定为260℃，热压的压力为8MPa，等温170min后淬火，得到厚度为2mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为5MPa，饱和时间18h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为165℃，发泡时间15s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚酯弹性体发泡材料，该发泡材料具有双峰泡孔结构。
实施例7：
称取约10g的邵氏硬度70D的聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体。
将聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为210℃，热压温度T2设定为240℃，等温处理温度T3设定为250℃，热压的压力为10MPa，等温240min后淬火，得到厚度为5mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为5.5MPa，饱和时间12h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为170℃，发泡时间20s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体发泡材料，该发泡材料具有双峰泡孔结构。
对比例1：
称取约10g的邵氏硬度55D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为160℃，热压温度T2设定为180℃，等温处理温度T3设定为200℃，热压的压力为10MPa，等温3min后淬火，得到厚度为1mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为4MPa，饱和时间12h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为165℃，发泡时间15s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到如图3所示的聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有单峰泡孔结构。
对比例2：
称取约10g的邵氏硬度35D的聚酰胺-聚醚弹性体。
将聚酰胺-聚醚弹性体放入模具中，将模具放入模压机中；其中，模压机熔融温度T1设定为180℃，热压温度T2设定为200℃，等温处理温度T3设定为220℃，热压的压力为10MPa，等温3min后淬火，得到厚度为2mm的薄片。
将薄片放入高压釜内，通入二氧化碳进行饱和，气体压力设定为4MPa，饱和时间12h，卸压速率为1MPa/s。饱和完成后将薄片迅速转移入甘油中，甘油温度设定为120℃，发泡时间15s，发泡完成后放入冰水浴中冷却定型，得到聚酰胺-聚醚弹性体发泡材料，该发泡材料具有单峰泡孔结构。
将实施例1～7和对比例1～2所得到的发泡材料进行泡孔尺寸、膨胀倍率和热性能表征，结果见表1。其中，泡孔尺寸表征：采用EVO18扫描电子显微镜；膨胀倍率表征：采用GH-300A泡沫密度仪；热性能表征：采用LFA-457激光热导仪。
表1
Figure BDA0002351953980000111
由表1可知，相较于对比例1和2，实施例1、4、6和7得到的发泡材料的泡孔呈双峰分布，实施例2、3和5得到的发泡材料的泡孔呈多峰分布，热导率随泡孔结构分布的增加而逐渐降低。因此，本发明得到的具有双峰或者多峰泡孔结构的发泡材料具有较低的密度和较好的热绝缘性能，有利于商业化应用。
另外，由图1、图2和图3可知，对比例1得到的发泡材料的泡孔呈单峰分布，实施例1得到的发泡材料的泡孔呈双峰分布，实施例3得到的发泡材料的泡孔呈多峰分布，且第一泡孔、第二泡孔和第三泡孔的尺寸差别较大。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供聚酰胺弹性体，将所述聚酰胺弹性体依次进行熔融、热压、等温处理以及淬火，得到薄片，其中，所述熔融的温度T1为160℃～240℃，所述热压的温度T2为180℃～260℃，所述热压的压力为2MPa～15MPa，所述等温处理的温度T3为200℃～280℃，所述等温处理的时间≥5min，且T1≤T2，T2≤T3，所述薄片的厚度为0.5mm～5mm；
将所述薄片置于高压装置中，并通入发泡气体进行饱和，其中，所述高压装置的压力为2MPa～10MPa，饱和时间为6小时～72小时，卸压速度≥1MPa/s，再将饱和处理后的所述薄片置于发泡介质中进行发泡，然后冷却定型，得到包括第一泡孔和第二泡孔的聚酰胺弹性体发泡材料，其中，所述发泡介质的温度大于所述薄片的熔融温度，所述发泡介质的温度为60℃～200℃，发泡时间为5s～60s，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺弹性体发泡材料还包括第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于，所述等温处理的时间为5min～600min。
4.根据权利要求1所述的聚酰胺弹性体发泡材料的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺弹性体包括聚酰胺-聚醚弹性体、聚酰胺-聚酯弹性体、聚酰胺-聚醚-聚酯弹性体中的至少一种。
5.一种聚酰胺弹性体发泡材料，其特征在于，由权利要求1～4任一项所述制备方法得到，所述聚酰胺弹性体发泡材料包括第一泡孔和第二泡孔，所述第一泡孔的平均孔径为R1，所述第二泡孔的平均孔径为R2，50μm＜R1≤200μm，5μm＜R2≤50μm，R1与R2的差值≥20μm。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺弹性体发泡材料，其特征在于，所述聚酰胺弹性体发泡材料还包括第三泡孔，所述第三泡孔的平均孔径为R3，500nm≤R3≤5μm，R2与R3的差值≥3μm。
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