CN113120989A - 一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法是将生物质废弃物碳化后，再用硼氢化钠还原处理，得到功能型绿色炭材料的表面含有持久性的半醌自由基。本发明功能型绿色炭材料能吸附富集和催化氧化降解水体中的抗生素污染物，对抗生素污染物去除效率可达100%，去除效果显著，对抗生素污染物具有吸附和催化氧化降解双重功能。本发明治理方法简单，pH适用范围宽，成本低，耗时短，无需外加其他化学药剂，不会对水体造成二次污染，处理效果显著，在治理抗生素污染水体治理的同时，还实现了生物质废弃物资源化利用，为抗生素污染水体的治理提供了一种新思路，有很好的推广应用前景。

Description

一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法
技术领域
本发明涉及一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法，具体属于废水处理技术领域。
背景技术
我国是生产和使用抗生素的第一大国，年产抗生素原料约21万吨，自用18万吨，其中48%用于医治疾病，52%用于畜牧养殖业。近年来，自然水体中检测出抗生素的相关消息络绎不绝，长江流域中的西江流域、珠三角、东江流域等均为抗生素污染重灾区，抗生素污染成为公众新的关注焦点。自然水体中抗生素的来源主要是规模化养殖场、医院、抗生素生产企业和居民生活污水，其中规模化养殖场和医院是水体中抗生素的主要源头，这与抗生素的治疗疾病和畜牧养殖两大主要用途密切相关。
抗生素对环境中的微生物和具有相同或者类似靶器官低等生物具有毒害作用，且可通过生物富集进入食物链或者食物网中。抗生素对人体危害较大，会导致肝肾功能损伤，也会抑制人体骨骼造血功能，致人死亡。我国抗生素污染现状较为严峻，但抗生素作为一种新兴污染物，尚未得到足够的重视。
针对水体中抗生素污染治理的研究较少，常见的抗生素处理方法主要有物理类的吸附和膜分离法、化学类的高级氧化技术以及生物类的人工湿地技术等，其中物理法是当前技术相对成熟且得到广泛应用的处理方法，但膜分离技术需要定期对滤膜进行更换和清洗，耗能和成本过高。炭材料应用于抗生素废水治理方法有吸附法和高级氧化技术，具有较大比表面积的炭材料可用于抗生素的吸附，但该方法无法使抗生素污染物得到有效降解，而且富集污染物后的炭材料会变成更难处理的危废。高级氧化技术中仅有金属负载的炭材料或者金属负载的炭纳米材料（如NiFe-CNT）作为反应催化材料，通过添加过氧化氢或者过硫酸盐治理抗生素污染的相关研究，但是该材料制备方法复杂，受pH影响较大，需要外加化学药剂，且金属负载无法避免对水体的二次污染。无需外加化学药剂和能源，直接使用无金属负载的炭材料治理抗生素污染水体的方法尤其匮乏。因此，开发无金属负载的炭材料对抗生素废水治理成为一种新的途径，作为环境友好型的功能型绿色炭材具有很好的应用前景。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提供一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法。
本发明一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法采用功能型绿色炭材料为催化剂，氧气为氧化剂，吸附和氧化处理抗生素污染水体，达到治理废水的目的；具体将功能型绿色炭材料加入到pH为3~11、浓度不高于50mg/L的抗生素污染水体中，先通过吸附富集水体中的抗生素污染物，同时活化水体中溶解的氧气，产生的具有强氧化性的超氧自由基（•O2 −）和羟基自由基（•OH）降解抗生素污染物；功能型绿色炭材料在抗生素污染水体中的用量为0.2 ~2.5g/L；
所述的功能型绿色炭材料：将生物质废弃物和葡萄糖按1~3∶2的质量比混合均匀后，氮气氛围保护中，在800~1000℃温度下碳化60~120分钟，得到的炭材料再在质量百分比浓度为10%~20%的硼氢化钠水溶液中还原处理60~240分钟后取出，并用清水冲洗晾干，得到功能型绿色炭材料。
所述的抗生素为磺胺类或四环素类抗生素。
所述的生物质废弃物是稻壳、秸秆或甘蔗渣中的一种。
本发明的有益效果：
1、本发明将生物质废弃物进行碳化，得到的炭材料用硼氢化钠还原处理，得到功能型绿色炭材料的表面含有持久性的半醌自由基C-O•。本发明功能型绿色炭材料能吸附富集和催化氧化降解水体中的抗生素污染物。功能型绿色炭材料的表面含有持久性的半醌自由基能活化抗生素污染水体中的溶解氧，使之转变为具有极强的标准电极电势的超氧自由基•O2 −和羟基自由基•OH，氧化能力强，对抗生素污染物的去除效率可达100%，去除效果显著，对抗生素污染物具有吸附和催化氧化降解双重功能。
2、本发明治理方法简单，pH适用范围宽，成本低，耗时短，无需外加其他化学药剂，不会对水体造成二次污染，处理效果显著，在治理抗生素污染水体治理的同时，还实现了生物质废弃物资源化利用，为抗生素污染水体的治理提供了一种新思路，有很好的推广应用前景。
附图说明
图1为发明实施例1炭材料的EPR谱图；
图2为本发明实施例1磺胺甲恶唑的吸附降解曲线图；
图3为本发明实施例1不同含氧量水体中磺胺甲恶唑的吸附降解曲线图；
图4为本发明实施例1中检测到的自由基信号；
图5为本发明实施例1在不同pH下磺胺甲恶唑的去除效果图；
图6为本发明实施例2四环素的吸附降解曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
本实施案例具体如下：
(1) 将甘蔗渣和葡萄糖按1∶2的质量比混合均匀后放入管式炉中，在氮气保护下950℃高温碳化120分钟得到炭材料，然后再在质量百分比浓度为20%的硼氢化钠水溶液中还原120分钟，用清水洗净晾干后，得到功能型绿色炭材料。
(2) 将功能型绿色炭材料以0.4g/L的量加入到含20mg/L的磺胺甲恶唑污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，反应体系密封，留有小出气口，并持续向反应体系中曝入氧气，以增加反应体系的压力，提高反应体系中溶解氧含量，常温下进行反应。
反应结束后，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品。将取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后，用高效液相色谱进行测定。
进行结果分析：
图1为功能型绿色炭材料的EPR谱图。将功能型绿色炭材料直接进行固体电子顺磁共振技术（简称EPR）检测，测到了明显的半持久性自由基半醌自由基（C-O•），表明该材料的表面含有半醌自由基。
图2是磺胺甲恶唑的降解曲线图。从图2中可以很明显看出，功能型绿色炭材料在2小时的时候可以去除60%的磺胺甲恶唑，6小时便能将磺胺甲恶唑100%去除，说明功能型绿色炭材料可有效活化溶解氧，并能氧化降解污染水体中的磺胺甲恶唑，具有非常好的降解效果。
图3是在常规条件和曝气（O2）条件下磺胺甲恶唑的降解曲线图。从图3中可以很明显看出，功能型绿色炭材料在2小时的时候可以去除67%的磺胺甲恶唑，4小时便可去除100%的磺胺甲恶唑，说明曝氧气（O2）可使本发明反应速率提升，表明氧气（O2）作为氧化剂在该反应体系中的重要作用。
图4为检测到的自由基信号。5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物（简称DMPO）对多种活性物种都有较好的捕获能力，在反应体系中加入DMPO对反应体系中的活性物种进行捕获，然后通过电子顺磁共振技术（简称EPR）进行检测，在该反应体系中检测到了明显的1∶2∶2∶1的羟基自由基信号和微弱的超氧自由基信号，表明该反应体系生成了具有强氧化性的羟基自由基和超氧自由基用于污染物的氧化，该功能型绿色炭材料性能好。
超氧自由基（•O2 −）和羟基自由基（OH•−）产生途径如下：
C-O• + O2→C=O + •O2 −（1）
•O2 − + H2O →•OH +H+（2）
功能型绿色炭材料表面的半醌自由基（C-O•）首先与氧气反应生成超氧自由基（•O2 −）；在催化作用下，超氧自由基（•O2 −）进一步与水反应生成羟基自由基（•OH）。
图5为不同pH下对磺胺甲恶唑的去除效果图。从图5中可以看出，本发明几乎不受pH影响，在酸性、中性和碱性的反应条件下都表现出良好的反应活性。
实施例2
(1) 将甘蔗渣和葡萄糖按1∶2的质量比混合均匀后放入管式炉中，在氮气保护下，950℃高温碳化120分钟得到炭材料，然后再在质量百分比浓度为20%的硼氢化钠水溶液中还原120分钟，用清水洗净晾干后得到功能型绿色炭材料。
(2) 将功能型绿色炭材料以0.4g/L的量加入到含20mg/L的四环素污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，常温常压下进行反应。
反应结束后，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品，取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在样品溶液中炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后用高效液相色谱进行测定。
图6是四环素的降解曲线图，根据本实施例进行结果分析可知：功能型绿色炭材料在2小时的时候可以去除50%的四环素，6小时可去除85%的四环素，说明本发明具有非常好的反应活性。
实施例3
(1) 将甘蔗渣和葡萄糖按1:2的质量比放入管式炉中在氮气保护下950℃高温碳化120 分钟得到炭材料，然后将所得炭材料在20%的硼氢化钠水溶液中还原120分钟，用清水洗净晾干后得到功能型绿色炭材料。
(2) 将制备的炭材料以1g/L的量加入到含20mg/L的磺胺甲恶唑污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，常温常压下进行反应。
在规定反应时间点，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品，取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在样品溶液中炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后用高效液相色谱进行测定。该方法在2小时的时候能去除85%的磺胺甲恶唑，3小时能将磺胺甲恶唑完全去除。
实施例4
(1) 将稻壳和葡萄糖按1∶2的质量比放入管式炉中在氮气保护下950℃高温碳化120分钟得到炭材料，然后将所得炭材料在20%的硼氢化钠水溶液中还原120分钟，用清水洗净晾干后得到功能型绿色炭材料。
(2) 将制备的炭材料以0.4g/L的量加入到含20mg/L的磺胺甲恶唑污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，常温常压下进行反应。
反应结束后，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品，取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在样品溶液中炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后用高效液相色谱进行测定。该方法在2小时的时候可以去除53%的磺胺甲恶唑，6小时能去除95%的磺胺甲恶唑。
实施例5
(1) 将稻壳和葡萄糖按3∶2的质量比放入管式炉中在氮气保护下900℃高温碳化120分钟得到炭材料，然后将所得炭材料在20%的硼氢化钠水溶液中还原120分钟，用清水洗净晾干后得到功能型绿色炭材料。
(2) 将制备的炭材料以0.6g/L的量加入到含20mg/L的磺胺甲恶唑污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，常温常压下进行反应。
反应结束后，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品，取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在样品溶液中炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后用高效液相色谱进行测定。该方法在2小时的时候可以去除40%的磺胺甲恶唑，6小时能去除92%的磺胺甲恶唑。
实施例6
(1) 将甘蔗渣和葡萄糖按2:1的质量比放入管式炉中在氮气保护下950℃高温碳化120分钟得到炭材料，然后不经过硼氢化钠还原步骤直接将所得炭材料用于实验。
(2) 将制备的炭材料以0.4g/L的量加入到含20mg/L的磺胺甲恶唑污染水体中，混合均匀，控制初始反应pH为7，反应体系总体积为5L，常温常压下进行反应。
在规定反应时间点，从反应体系中取2mL反应溶液作为样品，取出的样品立即加入甲醇猝灭，然后经甲醇萃取2小时以脱除吸附在样品溶液中炭材料上的污染物，最后经过滤和稀释处理后用高效液相色谱进行测定。该方法在2小时的时候可去除5%的磺胺甲恶唑，6小时可去除约10%的磺胺甲恶唑。通过表征发现，该材料表面没有半醌自由基，表明硼氢化钠还原处理在材料表面所生成的半醌自由基是炭材料有效催化活化分子氧的关键。

Claims (3)

1.一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法，其特征在于：所述的治理方法采用功能型绿色炭材料为催化剂，氧气为氧化剂，吸附和氧化处理抗生素污染水体，达到治理废水的目的；具体将功能型绿色炭材料加入到pH为3~11、浓度不高于50mg/L的抗生素污染水体中，先通过吸附富集水体中的抗生素污染物，同时活化水体中溶解的氧气，产生的具有强氧化性的超氧自由基和羟基自由基降解抗生素污染物；功能型绿色炭材料在抗生素污染水体中的用量为0.2 ~2.5g/L；
所述的功能型绿色炭材料：将生物质废弃物和葡萄糖按1~3∶2的质量比混合均匀后，氮气氛围保护中，在800~1000℃温度下碳化60~120分钟，得到的炭材料再在质量百分比浓度为10%~20%的硼氢化钠水溶液中还原处理60~240分钟后取出，并用清水冲洗晾干，得到功能型绿色炭材料。
2.根据权利要求1所述的一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法，其特征在于：所述的抗生素为磺胺类或四环素类抗生素。
3.根据权利要求1所述的一种功能型绿色炭材料用于抗生素污染水体的治理方法，其特征在于：所述的生物质废弃物是稻壳、秸秆或甘蔗渣中的一种。
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