CN113113834A - 一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤及制备方法 - Google Patents

一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤及制备方法，该方法以玻璃毛细管为基管，通过将电致发光结构与中红外空芯光纤的集成来解决光纤输出CO2激光的可视化问题。通过液相化学沉积法获得镀银中红外空芯光纤，在镀银空芯光纤基础上再通过卤化反应获得Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤，然后在所述光纤的输出端集成透明导电层/电致发光层/介电层/Ag层的电致发光（EL）结构。本发明制备的集成有EL结构的中红外空芯光纤制作工艺简单，成本低廉，集成度和柔性高，且集成上去的电致发光结构发出的蓝绿光可以射入空心波导内与CO2激光同步传输和输出，可在一定距离范围内达到光路指示和照明的效果，可以为解决该类光纤的应用难题提供一种新的途径。

Description

一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤及制备方法
技术领域
本发明涉及红外光纤可视化领域，尤其是一种既能传输CO2激光又能传输可见光的空芯光纤及制备方法。
背景技术
中红外波段CO2激光由于其增益系数大、能量转换效率高、输出功率大而广泛应用于激光手术、康复治疗和材料成型加工等领域，主要通过光纤来传输。其中，空芯光纤因其优异的性能而受到广泛关注。和实芯光纤相比，空芯光纤具备无端面反射、激光阈值高、传输损耗低、发散性低且柔性好等优势。它独有的空气内芯可以传输高强度激光，这种空芯结构成本低且制备工艺简单，在传感、外科手术、工业激光等领域应用潜力巨大。
在材料成型加工和激光医疗等许多应用场合，中红外激光束人眼不可见，不能直接将激光束瞄准目标位置，增加了实际操作的难度。并且，由于用以传输CO2激光的光纤仅对于CO2激光是低损耗窗口，但对于可见光波段是高损耗，无法在传输CO2激光的同时将可见光束输送至目标位置。因此，探索一种能够将激光束能量准确传输至指定位置的方法显得日益迫切。人们一般通过附加一条可见指示光路和双芯光纤结构来解决这个问题。然而，传统辅助指示光路法中所采用的红色瞄准光束集成度低、在激光医疗等应用中难以被肉眼所分辨，并且在涉及需要将CO2激光通过中红外空芯光纤任意变向传输时传统借助光学透镜组实现的可见准直传输光路将难以适用。而双芯光纤结构在实际应用中存在难以在毛细双芯光纤狭小的端面上同时耦合进入CO2激光束和可见激光束的问题。
发明内容
本发明的目的是提出一种集成有电致发光（EL）结构的中红外空芯光纤及制备方法，将电致发光结构集成到Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤的尾端, 其中，X为卤族元素，使其既能利用电致发光技术发出高可靠性的可见光，又能利用空芯光纤优势传导CO2激光。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：选用玻璃毛细管为基管，清洗玻璃毛细管的内表面；
步骤2：利用蠕动泵，通过液相化学沉积法，在玻璃毛细管的内表面形成致密金属银镀层；
步骤3：利用蠕动泵，通过卤化反应，在所述致密金属银镀层表面形成卤化银反射膜，制得Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤；其中，X为卤族元素；
步骤4：去除Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤尾端0.8~2cm长度的不透明Ag/AgX层，使所述光纤尾端0.8~2cm长度能够透射可见光；
步骤5：将透明导电液通过浸渍提拉法涂敷在所述光纤尾端的透射可见光及向内延伸0.2~0.5 cm处的外壁上，形成前电极层；
步骤6：将环氧类树脂胶粘剂、电致发光粉和二甲基甲酰胺按1~5∶1~5∶1的质量比混合搅拌均匀，制得发光粉混合物；通过浸渍提拉法将所述发光粉混合物涂覆至所述光纤尾端0.8~2cm长度的透射可见光处的透明导电液层上，烘干；重复涂覆至少3次，控制涂覆的厚度总和为35~60μm，形成发光层；
步骤7：将环氧类树脂胶粘剂、介电粉和二甲基甲酰胺按1~5∶1~5∶1的质量比混合搅拌均匀，制得介电粉混合物；通过浸渍提拉法将所述介电粉混合物涂覆至步骤6制得的发光层上，烘干；重复涂覆至少3次，控制涂覆的厚度总和为35~60μm，形成介电层；
步骤8：蘸取导电银浆涂敷在步骤7制得的介电层上，烘干，形成后电极层；
步骤9：通过导电银浆，将铜丝与延伸出0.2~0.5 cm的透明导电液层连接作为前电极铜丝，使用透明绝缘热缩管封装所述光纤至延伸的0.2~0.5 cm透明导电液层及前电极铜丝；然后，通过导电银浆，将另一铜丝与后电极层连接作为后电极铜丝，再使用另一透明绝缘热缩管封装后电极层、后电极细铜丝及所述光纤整体，得到所述集成有电致发光结构的中红外空芯光纤。
所述环氧类树脂胶粘剂为氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚P型环氧树脂或有机硅环氧树脂。
所述电致发光粉为掺杂了铜元素的ZnS、掺杂了铜元素的CdS、掺杂了铜元素的ZnSe或掺杂了铜元素的CdSe。
所述透明导电液为ITO、PEDOT、聚吡咯或纳米银线。
所述介电粉为二氧化钛或钛酸钡等高反射率、高介电常数的粉末。
一种上述方法制得的集成有电致发光结构的中红外空芯光纤，该光纤能够发出可靠性的可见光，又能够传导CO2激光。
本发明具有如下有益效果：
首次将电致发光技术引入到中红外空芯光纤领域中，利用电致发光特有的可见光区域光谱范围广、发光强度大等优势，制作出了一种既能利用电致发光技术发出高可靠性的可见光，又能利用空芯光纤优势传导CO2激光的集成有EL结构的中红外空芯光纤。同已有的解决方案相比，本发明所述方法制备的光纤发出的可见光束颜色可任意选择（可选指示作用最强的蓝绿光）、集成度高、可任意变向弯曲传输，并且可以实现CO2激光和可见光的同时传输；此外，尽管电致发光发出的光具有发散性，但光纤末端集成的EL结构尺寸很小，仍可实现将激光束能量准确传输至指定位置的瞄准作用，可以解决该类光纤在激光内科手术应用中的难题。
通过将电致发光结构集成到Ag/AgX空芯光纤的尾部，成功制备了集成有EL结构的中红外空芯光纤。此方法制作而成的波导样品在110 V，2000 Hz交流电压下，可见光光强可达200 cd/m2。并且，EL器件的功耗极低，负载电流仅0.1~1 mA，在安全电流范围内，且已做绝缘处理。该集成有EL结构的中红外空芯光纤可以在传输CO2激光的同时稳定发出人眼敏感的蓝绿光，具备光路指示和照明的功能。
本发明的集成有EL结构的中红外空芯光纤保留了普通中红外空芯光纤传输CO2激光的优势，传输CO2的直线损耗低，输出CO2激光质量高，且弯曲传输能力可以满足实际应用的需求，具备良好的应用价值。此外，制备方法成本低廉，原料容易获得，为解决目前空芯光纤可视化领域存在的难题提供了一种全新的思路。
附图说明
图1为本发明制得的光纤结构示意图；
图2为图1中A-A处截面图；
图3为图1中B-B处截面图；
图4为本发明制得的光纤使用状态示意图；
图5为本发明制得的光纤光斑展示图。
具体实施方式
参阅图1-3，制备集成有电致发光结构的中红外空芯光纤，包括如下步骤：
步骤1：选用玻璃毛细管为基管1，利用蠕动泵运行去离子水清洗玻璃毛细管的内表面1~5min，以去除光纤内可能存在的杂质，如灰尘等；
步骤2：将基管1竖直放置，连接蠕动泵，依次通入SnCl2敏化液3~7min，去离子水0.5~2 min；所述SnCl2敏化液的浓度为2~100 mmol/L；流速为10~150 mL/min；
步骤3：将基管1竖直放置，连接蠕动泵，避光条件下同时通入葡萄糖溶液和银氨溶液，时间为15~35 min，流速为10~150 mL/min；其中，所述银氨溶液为AgNO3的碱性溶液，浓度为2~100 mmol/L；所述葡萄糖溶液的浓度为2~100 mmol/L；从而在基管1内表面形成致密金属银镀层2；
步骤4：将步骤3内表面形成致密金属银镀层2的玻璃毛细管竖直放置，连接蠕动泵，通入X的环己烷溶液5 min，温度控制在13~17℃；X与环己烷的质量比为60~100 mL/g；流速为10~150 mL/min；再通入乙醇清洗1~3 min；从而在所述致密金属银镀层2的表面形成X化银反射膜3；其中，X为卤族元素；
步骤5：进行吹气干燥，吹入干燥空气的速度为50~200 mL/min，干燥时间为2~24h；制得Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤；
步骤6：去除Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤尾端一部分长度（0.8~2cm）的不透明Ag/AgX层，使其可以透射可见光，去除的长度尽可能小以使其既能透射足够强度的可见光并且保留光纤足够强的传导CO2激光的能力；
步骤7：将透明导电液通过浸渍提拉法涂敷在光纤尾端的透明部分及向内延伸0.2~0.5 cm 处，延伸的透明导电液层预留出来不与后面几层接触，方便为前电极引出铜丝，然后烘干形成透明导电液前电极膜4；
步骤8：将环氧类树脂胶粘剂、二甲基甲酰胺和电致发光粉按1~5∶1~5∶1的质量比例混合搅拌均匀。通过浸渍提拉法将所制备的发光粉混合物涂覆至空芯光纤尾端透明部分上，烘干。用同样的方法稀释涂覆≥3次发光层，且控制多层荧光层的总厚度约35~60μm，制得电致发光层5；
步骤9：将环氧类树脂胶粘剂、介电粉和二甲基甲酰胺按1~5∶1~5∶1的质量比混合搅拌均匀。通过浸渍提拉法将所制备的介电粉粉混合物涂覆至发光层外壁上，烘干。用同样的方法稀释涂覆≥3次介电层。且控制多层荧光层的总厚度约35~60μm，制得介电层6；
步骤10：蘸取导电银浆涂敷在介电层6上，烘干，制得银后电极层7；全程保持导电银浆不与预留的裸露透明导电液前电极层4接触；
步骤11：通过导电银浆，将细铜丝8与导电液前电极层4连接作为前电极铜丝；使用透明绝缘热缩管9封装所述光纤至导电液层4及前电极铜丝；然后，通过导电银浆，将另一细铜丝8与后电极层7连接作为后电极铜丝，再使用另一透明绝缘热缩管10封装后电极层、后电极细铜丝及所述光纤整体，制得所述集成有电致发光结构的中红外空芯光纤。
参阅图4及图5，本发明光纤使用状态示意图和光斑展示图，两根导线铜丝8分别连接交流电源两极，通入交流电；CO2激光14从光纤样品1入射端耦合进入光纤内部传输，电致发光结构11集成在光纤样品1的输出端12，产生并发射可见光束13。参阅图5，可见光斑点13和激光斑点14完全重合。
实施例1
参阅图1-3，制备集成有电致发光结构的中红外空芯光纤，包括如下步骤：
步骤1：选用玻璃毛细管为基管1，内径530μm。利用蠕动泵运行去离子水清洗玻璃毛细管的内表面2min；
步骤2：将基管1竖直放置，连接蠕动泵，依次通入SnCl2敏化液6min，去离子水0.5min；所述SnCl2敏化液的浓度为4.1mmol/L；流速为16.16 mL/min；
步骤3：将基管1竖直放置，连接蠕动泵，避光条件下同时通入葡萄糖溶液和银氨溶液，时间为35 min，流速为16.16 mL/min；其中，所述银氨溶液为AgNO3的碱性溶液，浓度为37.6mmol/L；所述葡萄糖溶液的浓度为8.1 mmol/L；从而在基管1内表面形成致密金属银镀层2；
步骤4：将步骤3内表面形成致密金属银镀层2的玻璃毛细管竖直放置，连接蠕动泵，通入碘的环己烷溶液5 min，温度控制在16℃；碘与环己烷的质量比为100 mL/g；流速为40 mL/min；再通入乙醇清洗2 min；从而在上述致密金属银镀层2的表面形成碘化银反射膜3；
步骤5：进行吹气干燥，吹入干燥空气的速度为100 mL/min，干燥时间为3 h；制得Ag/AgI中红外玻璃空芯光纤。
步骤6：去除Ag/AgI中红外玻璃空芯光纤尾端1cm长度的不透明Ag/AgI层，使其可以透射可见光；
步骤7：将ITO导电液通过浸渍提拉法涂敷在光纤尾端的透明部分及向内延伸0.2cm左右，延伸的ITO导电液层预留出来不与后面几层接触，方便为前电极引出铜丝，然后烘干形成ITO前电极膜4；
步骤8：将双酚S型环氧树脂、二甲基甲酰胺和掺杂了铜元素的ZnS发光粉按3:1:3的比例混合搅拌均匀。通过浸渍提拉法将所制备的发光粉混合物涂覆至空芯光纤尾端透明部分上，烘干。重复涂覆3次，且控制总厚度为40 μm，制得电致发光层5；
步骤9：将双酚S型环氧树脂、二甲基甲酰胺和BaTiO3介电粉按3:1:3的比例混合搅拌均匀。通过浸渍提拉法将所制备的介电粉混合物涂覆至发光层外壁上，烘干。重复涂覆4次，且控制总厚度为 60 μm，制得BaTiO3介电层6；
步骤10：用毛笔蘸取导电银浆涂敷在介电层6上，烘干，制得银后电极层7；全程保持导电银浆不与预留的裸露ITO前电极层4接触；
步骤11：通过导电银浆，将铜丝8与延伸出0.2~0.5 cm的透明导电液层4连接作为前电极铜丝8，使用透明绝缘热缩管9封装所述光纤至延伸的0.2~0.5 cm透明导电液层4及前电极铜丝8；然后，通过导电银浆，将另一铜丝8与后电极层7连接作为后电极铜丝8，再使用另一透明绝缘热缩管10封装后电极层、后电极细铜丝及所述光纤整体，得到所述集成有电致发光结构的中红外空芯光纤。
经测试，所获得的集成有电致发光结构的中红外空芯光纤，传输CO2红外激光的直线损耗小于1.3dB/m。

Claims (7)

1.一种集成有电致发光结构的中红外空芯光纤的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：选用玻璃毛细管为基管，清洗玻璃毛细管的内表面；
步骤2：利用蠕动泵，通过液相化学沉积法，在玻璃毛细管的内表面形成致密金属银镀层；
步骤3：利用蠕动泵，通过卤化反应，在所述致密金属银镀层表面形成卤化银反射膜，制得Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤；其中，X为卤族元素；
步骤4：去除Ag/AgX中红外玻璃空芯光纤尾端0.8~2cm长度的不透明Ag/AgX层，使所述光纤尾端0.8~2cm长度能够透射可见光；
步骤5：将透明导电液通过浸渍提拉法涂敷在所述光纤尾端的透射可见光及向内延伸0.2~0.5 cm处的外壁上，形成前电极层；
步骤6：将环氧类树脂胶粘剂、电致发光粉和二甲基甲酰胺按1~5∶1~5∶1的质量比混合搅拌均匀，制得发光粉混合物；通过浸渍提拉法将所述发光粉混合物涂覆至所述光纤尾端0.8~2cm长度的透射可见光处的透明导电液层上，烘干；重复涂覆至少3次，控制涂覆的厚度总和为35~60μm，形成发光层；
步骤7：将环氧类树脂胶粘剂、介电粉和二甲基甲酰胺按1~5∶1~5∶1的质量比混合搅拌均匀，制得介电粉混合物；通过浸渍提拉法将所述介电粉混合物涂覆至步骤6制得的发光层上，烘干；重复涂覆至少3次，控制涂覆的厚度总和为35~60μm，形成介电层；
步骤8：蘸取导电银浆涂敷在步骤7制得的介电层上，烘干，形成后电极层；
步骤9：通过导电银浆，将铜丝与延伸出0.2~0.5 cm的透明导电液层连接作为前电极铜丝，使用透明绝缘热缩管封装所述光纤至延伸的0.2~0.5 cm透明导电液层及前电极铜丝；然后，通过导电银浆，将另一铜丝与后电极层连接作为后电极铜丝，再使用另一透明绝缘热缩管封装后电极层、后电极细铜丝及所述光纤整体，得到所述集成有电致发光结构的中红外空芯光纤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧类树脂胶粘剂为氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚P型环氧树脂或有机硅环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电致发光粉为掺杂了铜元素的ZnS、掺杂了铜元素的CdS、掺杂了铜元素的ZnSe或掺杂了铜元素的CdSe。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述透明导电液为ITO、PEDOT、聚吡咯或纳米银线。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介电粉为二氧化钛或钛酸钡。
6.一种权利要求1所述方法制得的集成有电致发光结构的中红外空芯光纤。
7.根据权利要求6所述的集成有电致发光结构的中红外空芯光纤，其特征在于，它能够发出可靠性的可见光，又能够传导CO2激光。
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