CN113113515A - 发光二极管外延片的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种发光二极管外延片的生长方法，属于半导体技术领域。生长方法包括：提供一衬底；在所述衬底上依次生长N型层、有源层和P型层，所述有源层包括多个周期交替生长的InGaN量子阱层和GaN量子垒层；其中，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，向反应室内低速通入氨气，并控制所述反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。该生长方法可以增加InGaN量子阱层中量子点的形成，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片的生长方法。
背景技术
发光二极管(英文：Light Emitting Diode，简称：LED)是一种能发光的半导体电子元件。作为一种高效、环保、绿色的新型固态照明光源，LED是前景广阔的新一代光源，正在被迅速广泛地应用在如交通信号灯、汽车内外灯、城市景观照明、户内外显示屏和小间距显示屏等领域。
外延片是LED制作过程中的初级成品。相关技术中，LED外延片包括衬底以及依次层叠在衬底上的N型层、有源层和P型层。其中，N型层用于提供电子，P型层用于提供空穴，电子和空穴在有源层进行辐射复合发光。
传统的GaN基LED外延结构一般采用InGaN/GaN超晶格结构作为有源层。但是InGaN层和GaN层之间存在着很大的晶格失配，导致InGaN层和GaN层之间存在较大的压应力。压应力会产生压电极化电场，使得电子和空穴波函数的交叠减少，导致多量子阱层的能带倾斜，造成内量子效率的下降，从而影响LED发光效率。
发明内容
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的生长方法，可以增加InGaN量子阱层中量子点的形成，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。所述技术方案如下：
本公开实施例提供了一种发光二极管外延片的生长方法，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长N型层、有源层和P型层，所述有源层包括多个周期交替生长的InGaN量子阱层和GaN量子垒层；
其中，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，向反应室内低速通入氨气，并控制所述反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。
可选地，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层包括：
控制所述反应室内通入的氨气的流量由第一流量逐渐增加至第二流量，生长第一InGaN量子阱子层；
控制所述反应室内通入的氨气的流量由所述第二流量逐渐减少至第三流量，生长第二InGaN量子阱子层。
可选地，所述第一InGaN量子阱子层和所述第二InGaN量子阱子层的厚度相等。
可选地，每层所述InGaN量子阱层的厚度均为2nm～4nm。
可选地，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氨气的流量为80～150sccm。
可选地，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入氨气的速率为5～30slm。
可选地，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氮气的流量为20～80sccm。
可选地，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氮气和氨气的流量比值范围为0.25：1～1：1。
可选地，所述InGaN量子阱层的生长温度为760～780℃。
可选地，所述InGaN量子阱层的生长压力为50～200torr。
本公开实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
在生长各层InGaN量子阱层时，通过向反应室通入氨气提供生长所需的氮源，然而氨气的裂解效率很低，若高速通入氨气形成体积大的且形状不一的InN-InGaN复合物团簇，从而会降低形成的InGaN量子阱层的晶体质量，同时不利于量子点的形成。因此，采用低速通入氨气的方式生长InGaN量子阱层，可以保证生长出的InGaN量子阱层的晶体质量，同时，有利于量子点的形成。同时，由于氨气的裂解效率很低，因此，在生长初期，通过控制反应室内通入的氨气的流量逐渐增加，可以保证提供足够的氨气，以产生足够的N，使得InGaN量子阱层的生长能够充分进行。而在后续生长过程中，控制反应室内通入的氨气的流量逐渐减少，可以防止氨气过饱和。由于量子阱里面的In是过量的，若氨气过饱和，则易与In反应，形成InN-InGaN复合物团簇。因此，采用上述氨气前多后少的梯度变化的生长方式，可有效避免InN-InGaN复合物团簇的产生，从而可以进一步增加InGaN量子阱层中量子点的形成。量子点是富In区形成的易俘获载流子发光的点，量子点越多，发光效率越高。当电子和空穴注入有源层时，很容易被这些量子点俘获并辐射复合发光，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的生长方法流程图；
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的生长方法流程图；
图3是本公开实施例提供的又一种发光二极管外延片的生长方法流程图。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本公开实施方式作进一步地详细描述。
图1是本公开实施例提供的一种发光二极管外延片的生长方法流程图，如图1所示，该生长方法包括：
步骤101、提供一衬底。
其中，衬底可以为蓝宝石衬底。
步骤102、在衬底上依次生长N型层、有源层和P型层。
其中，有源层包括多个周期交替生长的InGaN量子阱层和GaN量子垒层。
示例性地，步骤102中，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，向反应室内低速通入氨气，并控制反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。
在本公开实施例中，每层InGaN量子阱层的厚度为2nm～4nm，每层GaN量子垒层的厚度为9nm～20nm。
本公开实施例在生长各层InGaN量子阱层时，通过向反应室通入氨气提供生长所需的氮源，然而氨气的裂解效率很低，若高速通入氨气形成体积大的且形状不一的InN-InGaN复合物团簇，从而会降低形成的InGaN量子阱层的晶体质量，同时不利于量子点的形成。因此，采用低速通入氨气的方式生长InGaN量子阱层，可以保证生长出的InGaN量子阱层的晶体质量，同时，有利于量子点的形成。同时，由于氨气的裂解效率很低，因此，在生长初期，通过控制反应室内通入的氨气的流量逐渐增加，可以保证提供足够的氨气，以产生足够的N，使得InGaN量子阱层的生长能够充分进行。而在后续生长过程中，控制反应室内通入的氨气的流量逐渐减少，可以防止氨气过饱和。由于量子阱里面的In是过量的，若氨气过饱和，则易与In反应，形成InN-InGaN复合物团簇。因此，采用上述氨气前多后少的梯度变化的生长方式，可有效避免InN-InGaN复合物团簇的产生，从而可以进一步增加InGaN量子阱层中量子点的形成。量子点是富In区形成的易俘获载流子发光的点，量子点越多，发光效率越高。当电子和空穴注入有源层时，很容易被这些量子点俘获并辐射复合发光，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。
图2是本公开实施例提供的另一种发光二极管外延片的生长方法流程图，如图2所示，该生长方法包括：
步骤201、提供一衬底。
其中，衬底可采用蓝宝石平片衬底。
进一步地，步骤201还可以包括：
在氢气气氛下，高温处理衬底5～6min。其中，反应室温度为1000～1100℃，反应室压力控制在200～500torr。
在本实施例中，采用Veeco K465i or C4 or RB MOCVD(Metal Organic ChemicalVapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现外延片的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，即Si源，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂，即Mg源。反应室压力为100～600torr。
步骤202、在衬底上生长低温缓冲层。
其中，低温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为530～560℃，压力为200～500torr，在蓝宝石的[0001]面上生长厚度为10～30nm的低温缓冲层。
步骤203、在低温缓冲层上生长高温缓冲层。
其中，高温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为200～600torr，在过渡层上生长厚度为2～3.5um的高温缓冲层。
步骤204、在高温缓冲层上生长N型层。
其中，N型层可以为掺Si的GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为150～300torr，生长厚度为厚度为2～3um的N型层。
步骤205、在N型层上生长有源层。
其中，有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为5～11。
示例性地，步骤205中，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，向反应室内低速通入氨气，并控制反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。
可选地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氨气的流量为80～150sccm。
若通入的氨气的流量低于80sccm，就会因为氨气的量不足够大而影响量子点的形成效果。若通入的氨气的流量高于150sccm，又会因为氨气的流量过多影响生长出的阱层的晶体质量。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氨气的流量为80～120sccm。此时，可以保证阱层的晶体质量不会因为氨气的大流量产生较大的副作用。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层包括：
控制反应室内通入的氨气的流量由第一流量逐渐增加至第二流量，生长第一InGaN量子阱子层；
控制反应室内通入的氨气的流量由第二流量逐渐减少至第三流量，生长第二InGaN量子阱子层。
其中，第一流量、第二流量和第三流量为在80～150sccm范围内任意选取的三个流量取值。其中，第二流量大于第一流量和第三流量。
例如，第一流量和第三流量均为80sccm，第二流量为150sccm。
可选地，第一InGaN量子阱子层和第二InGaN量子阱子层的厚度相等，以便于实际生长控制。
可选地，每层InGaN量子阱层的厚度均为2nm～4nm。
若每层InGaN量子阱层的厚度过薄，则无法提供足够的辐射复合区域，使得电子和空穴进行辐射复合发光。若每层InGaN量子阱层的厚度过厚，又会导致材料的浪费。
可选地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入氨气的速率为5～30slm。
若通入氨气的速率小于5slm，会因为通入速率较低而影响量子点形成的体积。若通入氨气的速率大于30slm，又会因为通入速率偏高而影响到量子点的密度。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入氨气的速率为5～20slm，此时，可以保证形成合适体积和密度的量子点。
可选地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气的流量为20～80sccm。
若通入的氮气的流量低于20sccm，会因为氮气的流量过低而影响整体气流的输运和稳定性。若通入的氮气的流量高于80sccm，又会因为总气体较多而影响量子点形成的密度和体积。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气的流量为20～60sccm。此时，可以保证气体的输运稳定性和所需的量子点密度和体积。
可选地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气和氨气的流量比值范围为0.25：1～1：1。
若比值小于0.25:1，则可能会因为氮气的量较少而影响到整体气流的稳定性。若比值大于1:1，又会因为氮气的量较大，氨气的量较少，而影响量子点的形成效果。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气和氨气的流量比值范围为0.3:1～1:1。此时，可以保证气流的稳定性以及不影响量子点的形成效果。
可选地，InGaN量子阱层的生长温度为760～780℃。
若量子阱层的生长温度温度过低，则会导致生长出的InGaN量子阱层的晶体质量较差。若量子阱层的生长温度温度过高，又会导致InGaN量子阱层中In的析出。
可选地，InGaN量子阱层的生长压力为50～200torr。
可选地，GaN量子垒层的生长温度的为850～930℃，生长压力为50～200torr。
若GaN量子垒层的生长温度低于850℃，会因为温度较低影响整体量子垒层的晶体质量，若GaN量子垒层的生长温度高于930℃，虽然可大幅提高整体量子阱的晶体质量，但也会对InGaN量子阱层造成严重破坏(如导致InGaN量子阱层中的In析出)。
可选地，每层GaN量子垒层的厚度为9nm～20nm。
步骤206、在有源层上生长电子阻挡层。
其中，电子阻挡层为掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)。
示例性地，控制反应腔内的温度为930～970℃，压力为100torr，在有源层上生长厚度为30～50nm的电子阻挡层。
步骤207、在电子阻挡层上生长P型层。
其中，P型层为掺Mg的GaN层，Mg的掺杂浓度为8*1018cm-3～6*1019cm-3。
示例性地，控制反应腔内的温度为940～980℃，压力为200～600torr，在电子阻挡层上生长厚度为50～80nm的P型层。
本公开实施例在生长各层InGaN量子阱层时，通过向反应室通入氨气提供生长所需的氮源，然而氨气的裂解效率很低，若高速通入氨气形成体积大的且形状不一的InN-InGaN复合物团簇，从而会降低形成的InGaN量子阱层的晶体质量，同时不利于量子点的形成。因此，采用低速通入氨气的方式生长InGaN量子阱层，可以保证生长出的InGaN量子阱层的晶体质量，同时，有利于量子点的形成。同时，由于氨气的裂解效率很低，因此，在生长初期，通过控制反应室内通入的氨气的流量逐渐增加，可以保证提供足够的氨气，以产生足够的N，使得InGaN量子阱层的生长能够充分进行。而在后续生长过程中，控制反应室内通入的氨气的流量逐渐减少，可以防止氨气过饱和。由于量子阱里面的In是过量的，若氨气过饱和，则易与In反应，形成InN-InGaN复合物团簇。因此，采用上述氨气前多后少的梯度变化的生长方式，可有效避免InN-InGaN复合物团簇的产生，从而可以进一步增加InGaN量子阱层中量子点的形成。量子点是富In区形成的易俘获载流子发光的点，量子点越多，发光效率越高。当电子和空穴注入有源层时，很容易被这些量子点俘获并辐射复合发光，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。
图3是本公开实施例提供的又一种发光二极管外延片的生长方法流程图，如图3所示，该生长方法包括：
步骤301、提供一蓝宝石衬底。
进一步地，步骤301还可以包括：
在氢气气氛下，高温处理衬底5～6min。其中，反应室温度为1000～1100℃，反应室压力控制在200～500torr。
在本实施例中，采用Veeco K465i or C4 or RB MOCVD(Metal Organic ChemicalVapor Deposition，金属有机化合物化学气相沉淀)设备实现外延片的生长方法。采用高纯H2(氢气)或高纯N2(氮气)或高纯H2和高纯N2的混合气体作为载气，高纯NH3作为N源，三甲基镓(TMGa)及三乙基镓(TEGa)作为镓源，三甲基铟(TMIn)作为铟源，硅烷(SiH4)作为N型掺杂剂，即Si源，三甲基铝(TMAl)作为铝源，二茂镁(CP2Mg)作为P型掺杂剂，即Mg源。反应室压力为100～600torr。
步骤302、在蓝宝石衬底上生长GaN低温缓冲层。
其中，低温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为530～560℃，压力为200～500torr，在蓝宝石的[0001]面上生长厚度为10～30nm的低温缓冲层。
步骤303、在GaN低温缓冲层上生长GaN高温缓冲层。
其中，高温缓冲层为GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为200～600torr，在过渡层上生长厚度为2～3.5um的高温缓冲层。
步骤304、在GaN高温缓冲层上生长N型层。
其中，N型层可以为掺Si的GaN层。
示例性地，控制反应腔内的温度为1000～1100℃，压力为150～300torr，生长厚度为厚度为2～3um的N型层。
步骤305、在N型层上生长有源层。
其中，有源层包括多个周期交替生长的InGaN阱层和GaN垒层。有源层的周期数可以为8。
示例性地，步骤305中，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，向所述反应室内低速通入氨气，并控制反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。
可选地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氨气的流量为80～120sccm。此时，可以保证阱层的晶体质量不会因为氨气的大流量产生较大的副作用。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层包括：
控制反应室内通入的氨气的流量由第一流量逐渐增加至第二流量，生长第一InGaN量子阱子层；
控制反应室内通入的氨气的流量由第二流量逐渐减少至第三流量，生长第二InGaN量子阱子层。
其中，第一流量、第二流量和第三流量为在80～120sccm范围内任意选取的三个流量取值。其中，第二流量大于第一流量和第三流量。
例如，第一流量和第三流量均为80sccm，第二流量为120sccm。
可选地，第一InGaN量子阱子层和第二InGaN量子阱子层的厚度相等，以便于实际生长控制。
可选地，每层InGaN量子阱层的厚度均为3nm。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入氨气的速率为5～20slm。此时，可以保证形成合适体积和密度的量子点。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气的流量为20～60sccm。此时，可以保证气体的输运稳定性和所需的量子点密度和体积。
示例性地，生长有源层的各层InGaN量子阱层时，反应室内通入的氮气和氨气的流量比值范围为0.3:1～1:1。此时，可以保证气流的稳定性以及不影响量子点的形成效果。
需要说明的是，本公开实施例通过控制氨气通入的流量、流速以及氮气和氨气的流量比值在上述取值范围内，来达到形成尺寸均匀、密度高且体积较小的量子点的目的。且在上述上述取值范围内，对于LED的内量子效率的提高效果最好。
可选地，InGaN量子阱层的生长温度为770℃，生长压力为200torr。
可选地，GaN量子垒层的生长温度为950℃，生长压力为50～200torr。
可选地，每层GaN量子垒层的厚度为15nm。
步骤306、在有源层上生长电子阻挡层。
其中，电子阻挡层为掺Mg的AlyGa1-yN(y＝0.15～0.25)。
示例性地，控制反应腔内的温度为930～970℃，压力为100torr，在有源层上生长厚度为30～50nm的电子阻挡层。
步骤307、在电子阻挡层上生长P型层。
其中，P型层为掺Mg的GaN层，Mg的掺杂浓度为8*1018cm-3～6*1019cm-3。
示例性地，控制反应腔内的温度为940～980℃，压力为200～600torr，在电子阻挡层上生长厚度为50～80nm的P型层。
本公开实施例在生长各层InGaN量子阱层时，通过向反应室通入氨气提供生长所需的氮源，然而氨气的裂解效率很低，若高速通入氨气形成体积大的且形状不一的InN-InGaN复合物团簇，从而会降低形成的InGaN量子阱层的晶体质量，同时不利于量子点的形成。因此，采用低速通入氨气的方式生长InGaN量子阱层，可以保证生长出的InGaN量子阱层的晶体质量，同时，有利于量子点的形成。同时，由于氨气的裂解效率很低，因此，在生长初期，通过控制反应室内通入的氨气的流量逐渐增加，可以保证提供足够的氨气，以产生足够的N，使得InGaN量子阱层的生长能够充分进行。而在后续生长过程中，控制反应室内通入的氨气的流量逐渐减少，可以防止氨气过饱和。由于量子阱里面的In是过量的，若氨气过饱和，则易与In反应，形成InN-InGaN复合物团簇。因此，采用上述氨气前多后少的梯度变化的生长方式，可有效避免InN-InGaN复合物团簇的产生，从而可以进一步增加InGaN量子阱层中量子点的形成。量子点是富In区形成的易俘获载流子发光的点，量子点越多，发光效率越高。当电子和空穴注入有源层时，很容易被这些量子点俘获并辐射复合发光，从而大大降低了电子和空穴发生非辐射复合的概率，进而可以提高LED的内量子发光效率。
以上所述仅为本公开的可选实施例，并不用以限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：
提供一衬底；
在所述衬底上依次生长N型层、有源层和P型层，所述有源层包括多个周期交替生长的InGaN量子阱层和GaN量子垒层；
其中，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，向反应室内低速通入氨气，并控制所述反应室内通入的氨气的流量先逐渐增加再逐渐减少。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层包括：
控制所述反应室内通入的氨气的流量由第一流量逐渐增加至第二流量，生长第一InGaN量子阱子层；
控制所述反应室内通入的氨气的流量由所述第二流量逐渐减少至第三流量，生长第二InGaN量子阱子层。
3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述第一InGaN量子阱子层和所述第二InGaN量子阱子层的厚度相等。
4.根据权利要求3所述的生长方法，其特征在于，每层所述InGaN量子阱层的厚度均为2nm～4nm。
5.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氨气的流量为80～150sccm。
6.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入氨气的速率为5～30slm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的生长方法，其特征在于，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氮气的流量为20～80sccm。
8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，生长所述有源层的各层InGaN量子阱层时，所述反应室内通入的氮气和氨气的流量比值范围为0.25：1～1：1。
9.根据权利要求1～6任一项所述的生长方法，其特征在于，所述InGaN量子阱层的生长温度为760～780℃。
10.根据权利要求1～6任一项所述的生长方法，其特征在于，所述InGaN量子阱层的生长压力为50～200torr。
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