CN113105856A - 一种点焊密封胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明特别涉及一种点焊密封胶及其制备方法和应用，属于点焊密封胶技术领域，镀钢的镀层包括防腐金属元素，以重量份计，密封胶的组分包括：聚氨酯100‑200份、触变性树脂50‑80份和助剂1‑5份，采用聚氨酯作为胶粘剂，相比于传统的橡胶类点焊密封胶，其具备弹性、耐磨性、粘接性、耐高低温性、耐溶剂性、耐生物老化性等优势。
Description
技术领域
本发明属于点焊密封胶技术领域，特别涉及一种点焊密封胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类工业技术的快速发展，汽车逐步成为人类主要的日常交通工具，并且汽车行业的国内市场仍未达到饱和，汽车厂的产量达到近几年的峰值。越来越多汽车出现在人们的生活中，而国家节能减排战略的需求迫在眉睫，汽车的轻量化是解决这一问题的关键办法，即用胶粘剂去代替或者减少金属的钢接。
目前的点焊密封胶成份较多，主体为橡胶和树脂的共混体，具有密封性好、耐疲劳性好、结构重量轻、可以进行阳极氧化、生产率高等优点。
发明内容
申请人在发明过程中发现：目前的点焊胶中加入了橡胶，虽然有一定的增韧性能，但在一定程度上使胶体的粘性和粘接力下降，并且其耐热性能一般，面对较高的焊接温度时，共混体的点焊密封胶容易受热产生相分离。
鉴于上述问题，提出了本发明以便提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的点焊密封胶及其制备方法和应用。
本发明实施例提供了一种点焊密封胶，以重量份计，所述密封胶的组分包括：聚氨酯100-200份、触变性树脂50-80份和助剂1-5份。
可选的，所述聚氨酯为金属有机骨架杂化聚氨酯。
可选的，以重量份计，所述密封胶的组分还包括：第一金属有机骨架20-40份。
可选的，所述触变性树脂为双酚A型环氧树脂6010和双酚A型环氧树脂E-44中的至少一种。
可选的，所述助剂包括增塑剂。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种如上所述的点焊密封胶的制备方法，所述方法包括：
将所述密封胶的组分在50℃-70℃的温度下搅拌混合，获得点焊密封胶。
基于同一发明构思，本发明实施例还提供了一种如上所述的点焊密封胶的应用，所述应用包括：将所述点焊密封胶应用于镀钢；所述镀钢的镀层含有至少一种防腐金属元素；所述金属有机骨架杂化聚氨酯的组分包括：第二金属有机骨架，所述第二金属有机骨架含有金属元素；所述第二金属有机骨架含有的金属元素和所述镀钢的镀层含有的至少一种防腐金属元素中的一种防腐金属元素相同。
可选的，所述镀钢为锌铝镁镀钢，所述金属有机骨架杂化聚氨酯含有的金属元素为镁。
可选的，以重量份计，所述金属有机骨架杂化聚氨酯的组分包括：二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂40-120份、甲苯200-300份、聚乙二醇20-60份、二丁基二月桂酸锡1-5份和第二金属有机骨架10-20份；
所述第二金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
可选的，所述镀钢为锌铝镁镀钢，所述第一金属有机骨架含有的金属元素为镁；所述第一金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明实施例提供的点焊密封胶，镀钢的镀层包括防腐金属元素，以重量份计，密封胶的组分包括：聚氨酯100-200份、触变性树脂50-80份和助剂1-5份，采用聚氨酯作为胶粘剂，相比于传统的橡胶类点焊密封胶，其具备弹性、耐磨性、粘接性、耐高低温性、耐溶剂性、耐生物老化性等优势。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例提供的制备流程图；
图2是本发明实施例提供的金属有机骨架杂化聚氨酯的结构示意图；
图3是本发明实施例提供的焊密封胶固化过程示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明，而非限制本发明。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本申请实施例的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：
申请人在发明过程中发现：目前的点焊胶中加入了橡胶，虽然有一定的增韧性能，但在一定程度上使胶体的粘性和粘接力下降，并且其耐热性能一般，面对较高的焊接温度时，共混体的点焊密封胶容易受热产生相分离；同时，目前的点焊胶主要应用于镀锌板，而锌铝镁镀钢等钢正在取代镀锌板，以锌铝镁镀钢为例，由于镀层多了镁铝元素，这使得其表面状态更为复杂，传统的含橡胶胶粘剂的粘接性能无法满足锌铝镁镀层的粘接要求，因此，本发明实施例意在提供一种点焊密封胶来替代目前的点焊胶。
根据本发明一种典型的实施方式，提供了一种点焊密封胶，所述镀钢的镀层包括防腐金属元素，以重量份计，所述密封胶的组分包括：聚氨酯100-200份、触变性树脂50-80份和助剂1-5份。
控制聚氨酯的份数为100-200份的原因是在此范围内，聚氨酯的粘接效果最好，该份数取值过大的不利影响是会造成金属有机骨架百分比含量变少，从而使粘接性能下降，过小的不利影响是会造型触变性树脂百分比含量增加，导致胶体变脆，韧性下降；
控制触变性树脂的的份数为50-80份的原因是在此范围内的添加量可保证胶体的操作方便性，该份数取值过大的不利影响是使胶体韧性下降，过小的不利影响是使胶体可操作性变低；
控制助剂的份数为1-5份的原因在于该范围内，胶体的粘接性最好，该份数取值过大的的不利影响是含量过多，无明显增加粘接效果，且浪费成本，过小的不利影响是粘接效果不佳；
选择上述化学成分及其份数以解“如何生产耐热性能好、粘接性好的点焊胶”的技术问题，需要克服的技术障碍是在焊接的高条件下，需要保证胶体的内部连接不会发生断裂，而金属有机骨架杂化的聚氨酯可使内部交联网络化，增加胶体内部的键合的能力，在面对焊接的高温时，避免胶体内部的断裂发生；而针对于锌铝镁表面的复杂晶相，普通的胶粘剂无法满足粘合需求，尤其MgZn2的存在，而金属有机骨架可以使二者胶体和锌铝镁镀层很好的结合，增加粘结力。
采用聚氨酯作为胶粘剂，相比于传统的橡胶类点焊密封胶，其具备弹性、耐磨性、粘接性、耐高低温性、耐溶剂性、耐生物老化性等优势。
作为一种可选的实施方式，所述聚氨酯为金属有机骨架杂化聚氨酯。
本实施例的聚氨酯采用的是单组份固化的聚氨酯，其性能继承了传统聚氨酯的优势，相比于双组份型聚氨酯，单组份聚氨酯施工便捷，无固化剂带来的刺激性气味，环保卫生，符合规定的VOC排放的要求；而点焊胶的应用环境需要面对高温，单组份聚氨酯在高温固化时会释放二氧化碳，从而使胶体多孔洞，不利于密封，而本发明制备的金属有机骨架杂化聚氨酯，其中的金属有机骨架具备极强的吸附二氧化碳作用，从而避免了二氧化碳溢出造成的密封性，如图3所示，单组份聚氨酯和金属有机骨架间协同作用，使单组份聚氨酯在点焊密封胶中的应用得以实现。
作为一种可选的实施方式，以重量份计，所述密封胶的组分还包括：第一金属有机骨架20-40份。
金属有机骨架的进入，不但改善了粘结性，还增加了聚氨酯与触变型树脂和助剂的结合能力，使胶粘剂本身内聚力增大，即粘聚力增大，提高了拉伸的力学性能，控制金属有机骨架的份数为20-40份的原因是在此范围内，效果最好，该份数取值过大的的不利影响是韧性降低，且会相互团聚，造成力学性能下降，过小的不利影响是无法达到增加粘结性的功效。
作为一种可选的实施方式，助剂包括增塑剂。
具体而言，增塑剂包括对苯二甲酸二辛酯、环氧脂肪酸甲酯和磷酸二苯一异辛酯中的至少一种。在其他实施例中，本领域技术人员还可以根据需要，选取必要的除增塑剂以外的其他助剂。需要说明的是，以上关于增塑剂的具体列举，仅用以对本发明能够实施作出具体说明，并不用以限定本发明，在其他实施例中，本领域技术人员可以选用其他的增塑剂。
作为一种可选的实施方式，触变性树脂为双酚A型环氧树脂6010和双酚A型环氧树脂E-44中的至少一种。
根据本发明另一种典型的实施方式，提供了一种如上提供的点焊密封胶的制备方法，所述方法包括：
S1.制备金属有机骨架；即制备本申请所说的第一金属有机骨架和第二金属有机骨架，通常为了方便，第一金属有机骨架和第二金属有机骨架是完全相同的，但是并不是限定第一金属有机骨架和第二金属有机骨架必须相同，其在其他的实施例中，第一金属有机骨架和第二金属有机骨架也可以采用不同的配比。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯；
S3.将所述密封胶的组分在50℃-70℃的温度下搅拌混合，获得点焊密封胶。
一种如上提供的点焊密封胶的应用，所述点焊密封胶应用于镀钢；所述镀钢的镀层含有至少一种防腐金属元素；所述金属有机骨架杂化聚氨酯的组分包括：第二金属有机骨架，所述第二金属有机骨架含有金属元素；所述第二金属有机骨架含有的金属元素和所述镀钢的镀层含有的防腐金属元素相对应。
所述金属有机骨架杂化聚氨酯中的金属元素和所述镀钢的镀层中的防腐金属元素对应。需要说明的是，金属有机骨架杂化聚氨酯中的金属元素和所述镀钢的镀层中的防腐金属元素对应的意思即为金属有机骨架杂化聚氨酯中的金属元素与镀钢的镀层中的防腐金属元素中的其中一种相同。
采用以上设计，其中金属有机骨架有机端可以很好的亲近胶粘剂，而金属端可以很好的与镀层表面相互作用，所以金属有机骨架杂化后的点焊密封胶可以与锌铝镁镀层有更好的粘接性能。
近些年汽车板的镀层大多采用镀锌板，这就使得锌的储存量日益减少，镁铝元素的加入不但解决了这一问题，还大大增加了镀层的防腐性能，锌铝镁镀层在汽车板上的应用，其防腐性能远超于镀锌层十倍不止，锌铝镁镀钢正在成为主要的汽车板材料；需要说明的是，锌铝镁镀钢即为锌铝镁镀层钢，其防腐镀层含有锌、铝、镁元素，作为一种可选的实施方式，所述镀钢为锌铝镁镀钢，所述金属有机骨架杂化聚氨酯含有的金属元素为镁。需要说明的是，金属有机骨架杂化聚氨酯中的金属元素选用Mg的原因是Mg相对其他金属更活泼，其最终导致的粘接性能更好。
采用以上设计，Mg基金属有机骨架，其与锌铝镁镀层的中Mg元素的金属间化合物和镁的腐蚀产物有较好的亲和力，所以金属有机骨架杂化后的点焊密封胶可以与锌铝镁镀层有更好的粘接性能。
具体而言，以重量份计，所述金属有机骨架杂化聚氨酯的组分包括：二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂40-120份、甲苯200-300份、聚乙二醇20-60份、二丁基二月桂酸锡1-5份和第二金属有机骨架10-20份；其中，第二金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
具体而言，第一金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
本实施例中，金属有机骨架杂化聚氨酯的制备方法包括：
S2.1.称取40-120份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200-300份甲苯用5-10分子筛脱水干燥备用。
S2.2.称取20-60份聚乙二醇置于80-120℃真空干燥箱，真空干燥12-24h后备用。
S2.3.将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取1-5份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。
S2.4.取干燥备用好的聚乙二醇，50-100份甲苯和10-20份第二金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200-300rpm，加热温度为60-80℃。
S2.5.当温度上至60-80℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5-10min滴完后继续反应1-2h，获得金属有机骨架杂化聚氨酯。
本实施例中，第一金属有机骨架或第二金属有机骨架的制备方法包括:
S1.1.称取1-5份2-氨基对苯二甲酸溶于300-600份N，N-二甲基甲酰胺，30-60份乙醇和50-100份水的混合溶剂中；
S1.2.加入30-60份六水合硝酸镁，采用机械搅拌30-60分钟，搅拌速度为500-750rpm；
S1.3.搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为100-150℃，反应时长36-72小时。
S1.4.停止反应，冷却至25-30℃。
S1.5.将所得的样品用离心机分离，离心速率3000-3500rpm，离心30-60min。
S1.6.用500-800份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用500-800份甲醇浸泡12-24h后去甲醇溶液；
S1.7.再加入500-800份无水乙醇浸泡12-24h后去乙醇溶液；
S1.8.将去除乙醇后的样品放入100-150摄氏度烘箱干燥10-20小时，获得金属有机骨架。
需要说明的是，通常为了方便，制备出一种金属有机骨架同时用作第一金属有机骨架和第二金属有机骨架。
下面将结合实施例、对照例及实验数据对本申请的点焊密封胶及其制备方法和应用进行详细说明。
实施例1
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备聚氨酯：
称取40份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200份甲苯用5分子筛脱水干燥备用。称取20份聚乙二醇置于80℃真空干燥箱，真空干燥12h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取1份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，50份甲苯和加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得聚氨酯。
S2.制备点焊密封胶：
称取100份聚氨酯，50份触变性树脂：双酚A型环氧树脂6010，1份增塑剂：环氧脂肪酸甲酯，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得点焊密封胶。
实施例2
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取1份2-氨基对苯二甲酸溶于300份N，N-二甲基甲酰胺，30份乙醇和50份水的混合溶剂中,加入30份六水合硝酸镁，采用机械搅拌30分钟，搅拌速度为500rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为100℃，反应时长36小时。停止反应，冷却至25℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3000rpm，离心30min。用500份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用500份甲醇浸泡12h后去甲醇溶液，再加入500份无水乙醇浸泡12h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入100摄氏度烘箱干燥10小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备聚氨酯：
称取40份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200份甲苯用5分子筛脱水干燥备用。称取20份聚乙二醇置于80℃真空干燥箱，真空干燥12h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取1份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，50份甲苯和加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取100份聚氨酯，50份触变性树脂：双酚A型环氧树脂6010，1份增塑剂：环氧脂肪酸甲酯，20份金属有机骨架，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得金属有机骨架复配聚氨酯的点焊密封胶。
实施例3
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取1份2-氨基对苯二甲酸溶于300份N，N-二甲基甲酰胺，30份乙醇和50份水的混合溶剂中,加入30份六水合硝酸镁，采用机械搅拌30分钟，搅拌速度为500rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为100℃，反应时长36小时。停止反应，冷却至25℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3000rpm，离心30min。用500份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用500份甲醇浸泡12h后去甲醇溶液，再加入500份无水乙醇浸泡12h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入100摄氏度烘箱干燥10小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯：
称取40份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200份甲苯用5分子筛脱水干燥备用。称取20份聚乙二醇置于80℃真空干燥箱，真空干燥12h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取1份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，50份甲苯和10份金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得金属有机骨架杂化聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取100份金属有机骨架杂化聚氨酯，50份触变性树脂：双酚A型环氧树脂6010，1份增塑剂：环氧脂肪酸甲酯，20份金属有机骨架，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得锌铝镁镀钢用点焊密封胶。
实施例4
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取5份2-氨基对苯二甲酸溶于600份N，N-二甲基甲酰胺，60份乙醇和100份水的混合溶剂中,加入60份六水合硝酸镁，采用机械搅拌60分钟，搅拌速度为750rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为150℃，反应时长72小时。停止反应，冷却至30℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3500rpm，离心30min。用800份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用800份甲醇浸泡24h后去甲醇溶液，再加入800份无水乙醇浸泡24h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入150摄氏度烘箱干燥20小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯：
称取120份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200-300份甲苯用10分子筛脱水干燥备用。称取60份聚乙二醇置于120℃真空干燥箱，真空干燥24h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取5份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，100份甲苯和20份金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得金属有机骨架杂化聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取100份金属有机骨架杂化聚氨酯，50份触变性树脂：双酚A型环氧树脂E-44，5份增塑剂：磷酸二苯一异辛酯，40份金属有机骨架，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得锌铝镁镀钢用点焊密封胶。
实施例5
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取3份2-氨基对苯二甲酸溶于400份N，N-二甲基甲酰胺，40份乙醇和80份水的混合溶剂中,加入50份六水合硝酸镁，采用机械搅拌60分钟，搅拌速度为600rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为150℃，反应时长40小时。停止反应，冷却至30℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3500rpm，离心30min。用600份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用600份甲醇浸泡14h后去甲醇溶液，再加入600份无水乙醇浸泡20h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入120摄氏度烘箱干燥15小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯：
称取80份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和250份甲苯用10分子筛脱水干燥备用。称取40份聚乙二醇置于100℃真空干燥箱，真空干燥16h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取3份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，80份甲苯和15份金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为300rpm，加热温度为70℃。当温度上至70℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，10min滴完后继续反应1-2h，制得金属有机骨架杂化聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取200份金属有机骨架杂化聚氨酯，80份触变性树脂：双酚A型环氧树脂6010，2份增塑剂：对苯二甲酸二辛酯，30份金属有机骨架，并在60℃加搅拌混匀成膏状。制得锌铝镁镀钢用点焊密封胶。
对比例1
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取5份2-氨基对苯二甲酸溶于600份N，N-二甲基甲酰胺，60份乙醇和100份水的混合溶剂中,加入60份六水合硝酸镁，采用机械搅拌60分钟，搅拌速度为750rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为150℃，反应时长72小时。停止反应，冷却至30℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3500rpm，离心30min。用800份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用800份甲醇浸泡24h后去甲醇溶液，再加入800份无水乙醇浸泡24h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入150摄氏度烘箱干燥20小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯：
称取120份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200-300份甲苯用10分子筛脱水干燥备用。称取60份聚乙二醇置于120℃真空干燥箱，真空干燥24h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取5份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，100份甲苯和20份金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得金属有机骨架杂化聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取70份金属有机骨架杂化聚氨酯，40份触变性树脂：双酚A型环氧树脂E-44，0.5份增塑剂：磷酸二苯一异辛酯，15份金属有机骨架，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得锌铝镁镀钢用点焊密封胶。
对比例2
一种点焊密封胶的制备方法，方法包括：
S1.制备金属有机骨架：
称取5份2-氨基对苯二甲酸溶于600份N，N-二甲基甲酰胺，60份乙醇和100份水的混合溶剂中,加入60份六水合硝酸镁，采用机械搅拌60分钟，搅拌速度为750rpm，搅拌结束后将溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜温度设置为150℃，反应时长72小时。停止反应，冷却至30℃。将所得的样品用离心机分离，离心速率3500rpm，离心30min。用800份甲醇洗涤过滤，将所得的产物用800份甲醇浸泡24h后去甲醇溶液，再加入800份无水乙醇浸泡24h后去乙醇溶液。将去除乙醇后的样品放入150摄氏度烘箱干燥20小时，最终制得金属有机骨架。
S2.制备金属有机骨架杂化聚氨酯：
称取120份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200-300份甲苯用10分子筛脱水干燥备用。称取60份聚乙二醇置于120℃真空干燥箱，真空干燥24h后备用。将干燥好的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯加入三口烧瓶中，取5份二丁基二月桂酸锡装入三口烧瓶中后。取干燥备用好的聚乙二醇，100份甲苯和20份金属有机骨架加入到恒压漏斗中，在三口烧瓶上加以冷凝回流装置，采用机械搅拌并加热，搅拌速率为200rpm，加热温度为60℃。当温度上至60℃时，开始搅拌并滴加恒压漏斗的液体，5min滴完后继续反应1h，制得金属有机骨架杂化聚氨酯。
S3.制备点焊密封胶：
称取250份金属有机骨架杂化聚氨酯，90份触变性树脂：双酚A型环氧树脂E-44，7份增塑剂：磷酸二苯一异辛酯，50份金属有机骨架，并在50℃加搅拌混匀成膏状。制得锌铝镁镀钢用点焊密封胶。
实验例
将实施例1-5和对比例1-2制得的点焊密封胶及市场购得的点焊密封胶(橡胶和树脂)进行性能检测，测试结果如下表所示。
表1中，剪切强度的测试方法是：板加工成100mm×25mm尺寸试样，并用酒精对试样表面进行清洗。依据GB 7124-86标准进行单搭接接头拉伸剪切试样的制备。用拉伸机拉伸试样，断裂时的力学强度，即为强切强度。
密封性能的测试方法是：将胶粘剂放入20cm×20cm×3cm的磨具内，固化后取出，将固化后的胶体四角翘起，中心滴入5ml水滴，悬挂放入20cm×20cm×40cm的聚四氟乙烯密封装置内，等待10d后，观察背面有无渗透现象，已经表面水滴剩余含量。
粘接性能的测试方法是：板加工成100mm×25mm尺寸试样，并用酒精对试样表面进行清洗。依据GB 7124-86标准进行单搭接接头拉伸剪切试样的制备。用拉伸机拉伸试样，测试断裂后的胶体表面撕裂模式，即为粘接性能的优劣。
由实施例数据可得，由本申请实施例提供的配方和方法制得的点焊胶的剪切强度能够达到1MPa的标准，且密封性优良，粘接性能达到80％以上，通过实施例2和实施例1的比较可知，添加了金属有机骨架的聚氨酯点焊密封胶的剪切强度是未添加的剪切强度的两倍，足以说明金属有机骨架在胶粘剂中的贡献，达到了增加胶粘剂强度的作用，并且金属有机骨架的加入还增加了树脂的交联网络结构，使胶体的密封性提升，金属有机骨架的的有机端亲近树脂，金属端亲近镀层，使胶体和镀层的粘接性能提升；通过实施例3-5和实施例1-2的比较可知，实施例3-5加入金属有机骨架的方式为杂化，既在金属有机骨架上生长合成出的聚氨酯，这样使其在聚氨酯的中分散性更好，使金属有机骨架与胶粘剂和镀层的相互作用更突出，实施例3-5的力学性能、密封性能、粘接性能最佳，通过对比例1-2和实施例4的数据对比可得，配比不在本申请实施例的范围内时，力学性能、密封性能、粘接性能下降较为显著。
本发明实施例中的一个或多个技术方案，至少还具有如下技术效果或优点：
(1)本发明实施例提供的点焊密封胶将金属有机骨架杂化到聚氨酯中，再与其他助剂复配，最终制成锌铝镁镀钢用点焊密封胶。金属有机骨架的杂化使得其在聚氨酯中的分布更加均匀，并且可以吸收聚氨酯在固化时产生的二氧化碳，使该密封胶的密封性能得以改善。金属有机骨架的金属端亲近锌铝镁镀层，有机端亲近胶粘剂，使锌铝镁镀钢用点焊密封胶粘结强度大幅度的提升；
(2)本发明实施例提供的点焊密封胶将聚氨酯用作胶粘剂，相比于传统的橡胶类点焊密封胶，其具弹性、耐磨性、粘接性、耐高低温性、耐溶剂性、耐生物老化性等优势；
(3)本发明实施例提供的点焊密封胶采用的是单组份固化的聚氨酯，其性能继承了传统聚氨酯的优势，相比于双组份型聚氨酯，单组份聚氨酯施工便捷，无固化剂带来的刺激性气味，环保卫生，符合规定的VOC排放的要求；同时，由于点焊胶的应用环境需要面对高温，单组份聚氨酯在高温固化时会释放二氧化碳，从而使胶体多孔洞，不利于密封，而本发明制备的金属有机骨架杂化聚氨酯，其中的金属有机骨架具备极强的吸附二氧化碳作用，从而避免了二氧化碳溢出造成的密封性，使单组份聚氨酯在点焊密封胶中的应用得以实现
(4)本发明实施例提供的点焊密封胶中金属有机骨架有机端可以很好的亲近胶粘剂，而金属端可以很好的与镀层表面相互作用，本发明制备的是Mg基金属有机骨架，其与锌铝镁镀层的中Mg元素的金属间化合物和镁的腐蚀产物有较好的亲和力，所以金属有机骨架杂化后的点焊密封胶可以与锌铝镁镀层有更好的粘接性能；
(5)本发明实施例提供的点焊密封胶中，金属有机骨架的进入，不但改善了粘结性，还增加了聚氨酯与触变型树脂和增塑剂的结合能力，使胶粘剂本身内聚力增大，即粘聚力增大，提高了拉伸的力学性能。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种点焊密封胶，其特征在于，以重量份计，所述密封胶的组分包括：聚氨酯100-200份、触变性树脂50-80份和助剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的点焊密封胶，其特征在于，所述聚氨酯为金属有机骨架杂化聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的点焊密封胶，其特征在于，以重量份计，所述密封胶的组分还包括：第一金属有机骨架20-40份。
4.根据权利要求1所述的点焊密封胶，其特征在于，所述触变性树脂为双酚A型环氧树脂6010和双酚A型环氧树脂E-44中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的点焊密封胶，其特征在于，所述助剂包括增塑剂。
6.一种如权利要求1至5中任意一项所述的点焊密封胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将所述密封胶的组分在50℃-70℃的温度下搅拌混合，获得点焊密封胶。
7.一种如权利要求1至5中任意一项所述的点焊密封胶的应用，其特征在于，所述应用包括：将所述点焊密封胶应用于镀钢；所述镀钢的镀层含有至少一种防腐金属元素；所述金属有机骨架杂化聚氨酯的组分包括：第二金属有机骨架，所述第二金属有机骨架含有金属元素；所述第二金属有机骨架含有的金属元素和所述镀钢的镀层含有的至少一种防腐金属元素中的一种防腐金属元素相同。
8.根据权利要求7所述点焊密封胶的应用，其特征在于，所述镀钢为锌铝镁镀钢，所述金属有机骨架杂化聚氨酯含有的金属元素为镁。
9.根据权利要求8所述的点焊密封胶，其特征在于，以重量份计，所述金属有机骨架杂化聚氨酯组分包括：二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂40-120份、甲苯200-300份、聚乙二醇20-60份、二丁基二月桂酸锡1-5份和第二金属有机骨架10-20份；
所述第二金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
10.根据权利要求7所述的点焊密封胶，其特征在于，所述镀钢为锌铝镁镀钢，所述第一金属有机骨架含有的金属元素为镁；所述第一金属有机骨架的组分包括2-氨基对苯二甲酸1-5份、N，N-二甲基甲酰胺300-600份、乙醇30-60份、六水合硝酸镁30-60份、水50-100份。
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