CN110922931A - 一种汽车点焊胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种汽车点焊胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，本发明属于胶黏剂技术领域领域，制备方法采用聚氨酯分子链结构中引入耐热聚醚多元醇，制备耐热热塑性聚氨酯弹性体并与氯醋树脂进行共混改性，改善微相分离程度和添加无机改性填料，制备的强化功能性的汽车点焊胶黏剂，有联接强度高、密封性好、应力分布均匀、耐疲劳性好、结构重量轻、可以进行阳极氧化、生产率高等优点。可用于铝、铝合金等金属材料和玻璃钢的胶接点焊，也可用于金属材料的结构粘合和灌封等。

Description

一种汽车点焊胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其是一种汽车点焊胶黏剂的制备方法。
背景技术
用于胶接点焊工艺胶粘剂。用环氧树脂、聚硫橡胶等配合制成。具有联接强度高、密封性好、应力分布均匀、耐疲劳性好、结构重量轻、可以进行阳极氧化、生产率高等优点。可用于铝、铝合金等金属材料和玻璃钢的胶接点焊，也可用于金属材料的结构粘合和灌封等。点焊密封胶以橡胶为基材的无溶剂反应型胶粘剂，在室温下具有高粘性，加热固化后变成橡胶弹性体，具有优秀的密封和防水泄漏性能。在室温下用泵通过高压输送，对油性钢板也有良好的粘结力，并且抗流挂性好，固化温度从140℃到210℃，固化后的产品具有柔韧性，在振动时也具有良好的密封性，并且在低温条件下不易被剥离。点焊密封胶主要用于前围、侧围、地板等处，主要作用是防止水和气从地板以下或发动机舱渗透到驾驶室内。点焊密封胶是预先涂布在钢板焊接的搭接部位，点焊后填实缝隙，保证密封，防止锈蚀。对于那些装配后被遮蔽而难以涂布焊缝密封胶的部位，点焊密封胶更是不可缺少。点焊密封胶几乎可以用于车身所有的焊缝处，尤其适用于焊装之后被零件遮蔽的或不宜涂布焊缝密封胶的竖立缝隙，也可以与焊缝密封胶并用，以密封容易被锈蚀或质量要求高的缝隙。点焊密封胶在轿车、大客车和旅行车的生产中也有着十分广泛的应用。国外一些汽车制造商，如欧宝汽车公司采用高黏度热熔型橡胶基点焊密封胶来密封焊缝，通用汽车公司生产的赛欧车的油箱孔处的密封是使用一种称为预成型密封胶带的点焊密封材料。国内的大型汽车制造，像天津汽车股份有限公司生产的夏利轿车的底板与侧围结合部位使用的橡胶基点焊密封胶，属低膨胀型；沈阳沈飞客车公司生产的沈飞脾大客车在顶盖、侧围等钢板结合缝隙处涂布点焊密封胶，使整车的密封性和防锈蚀性能显著提高。此外，点焊密封胶还适用于不具备电泳涂装工艺设备的中、小规模的汽车制造厂，在焊缝中涂布点焊密封胶可以弥补涂装工艺的缺陷，提高车体的抗腐蚀能力。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，联接强度高、密封性好、应力分布均匀、耐疲劳性好、结构重量轻、生产率高等优点。可用于铝、铝合金等金属材料和玻璃钢的胶接点焊，也可用于金属材料的结构粘合和灌封等。
本发明通过以下技术方案实现：
一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：第一步：将特种聚醚多元醇60~65份、普通聚醚多元醇42~45份、一缩二乙二醇2~5份混合,然后与甲苯二异氰酸酯120~130份制备聚氨酯预聚体，预聚体的合成将聚醚多元醇在100~110℃下真空脱水2~3h,至水分质量分数小于0.05%时,冷却至50~60℃量好的异氰酸酯在搅拌下加入,缓慢升温至80~95℃,保温反应1.5~2h,真空脱泡20~30min,得聚氨酯预聚体，称取质量份数的100~120份的预聚体,升温至80℃,将扩链剂0.2~0.4份加入,并迅速搅拌均匀,然后转移至搅拌釜中；第二步：将搅拌釜升温至140~160℃，按比例加入相容剂0.2~0.5份和润滑油0.2~0.5份，搅拌至完全熔解；第三步：增塑剂20~25份加入到第二步得到的混合物中，立即将搅拌釜抽真空至真空度为0.1~0.5MPa，然后搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10~30min；第四步：按比例加入氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物35~41份至第三步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第五步：按比例将偶联剂0.5~0.8份、抗氧剂0.2~0.4份和硼酸锌12~14份加入到第四步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第六步：将第五步得到的混合物降温至140~150℃，按比例加入液体丁腈橡胶5~7份，搅拌至完全熔解；第七步：将丙二醇甲醚乙酸酯12~15份加入到第六步得到的混合物中，搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10~30min；第八步：将搅拌釜放空，再加压至0.1~0.5MPa，在110~130℃下出料。
进一步的，所述氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物VA含量为14％，190℃下熔融指数为150g/10min，液体丁腈橡胶的羟值为0.25~1.0mmol/g丙烯腈含量10~26％。
进一步的，抗氧剂为二甲氨基二氮硒杂茚、对氨基硒化二苯或4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的其中一种。
进一步的，偶联剂为锡酸酯偶联剂。
进一步的，所述的普通聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇或乙二胺基聚醚四醇中的其中一种。
进一步的，所述的特殊聚醚多元醇的制备方法为：将苯酚0.5~2.1份、二乙醇胺2~5份搅拌混合好后，将12~14份的甲醛缓慢加入，升温至60~90℃真空脱除反应生成的水，即获得苯胺缩合物的起始剂，将苯胺起始剂与氧化丙烯进行阴离子型开环聚合反应即在干燥的聚合反应釜中加入苯胺起始剂100~110份和氧化丙烯50~60份，升温60~100℃进行反应，直至釜内压力降至零后再继续反应0.5~1h，使反应完全，然后减压脱除未反应的氧化丙烯和低聚物后即可获得浅黄色黏稠液体状的苯胺改性聚醚多元醇，即特殊聚醚多元醇。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，在原料中添加我们采用聚氨酯分子链结构中引入耐热特殊聚醚、改善微相分离程度和添加无机填料等方法，醚基使聚氨酯弹性体的链段具有柔顺性,而特殊聚醚多元醇的引入则给聚氨酯弹性体带来刚性的特点，由聚醚构成的软链段相互作用是柔顺性的进而增加了聚氨酯弹性体硬链段的含量,使聚氨酯弹性体硬链段的刚性和体积增大,增加了分子间的作用力,进而使弹性体具有较高的硬度和强度。本发明中所使用聚醚多元醇的合成中，合成改性的特殊聚醚多元醇，由于这类改性的聚醚多元醇中含有刚性大、因苯胺起始制含有叔氨基，具有一定的催化作用，因此，往该开环聚合反应中无需添加任何催化剂，也能确保反应顺利进行。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
本发明制备方法采用聚氨酯分子链结构中引入耐热特殊聚醚，制备耐热热塑性聚氨酯弹性体并与氯醋树脂进行共混改性，改善微相分离程度，制备的强化功能性的汽车点焊胶黏剂，有联接强度高、密封性好、应力分布均匀、耐疲劳性好、结构重量轻、可以进行阳极氧化、生产率高等优点。可用于铝、铝合金等金属材料和玻璃钢的胶接点焊，也可用于金属材料的结构粘合和灌封等。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：第一步：将特种聚醚多元醇65份、普通聚醚多元醇45份、一缩二乙二醇5份混合,然后与甲苯二异氰酸酯130份制备聚氨酯预聚体，预聚体的合成将聚醚多元醇在110℃下真空脱水3h,至水分质量分数小于0.05%时,冷却至60℃量好的异氰酸酯在搅拌下加入,缓慢升温至95℃,保温反应2h,真空脱泡30min,得聚氨酯预聚体，称取质量份数的120份的预聚体,升温至80℃,将扩链剂0.4份加入,并迅速搅拌均匀,然后转移至搅拌釜中；第二步：将搅拌釜升温至160℃，按比例加入相容剂0.5份和润滑油0.5份，搅拌至完全熔解；第三步：增塑剂25份加入到第二步得到的混合物中，立即将搅拌釜抽真空至真空度为0.5MPa，然后搅拌至完全熔解，完全熔解后保温30min；第四步：按比例加入氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物41份至第三步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第五步：按比例将偶联剂0.8份、抗氧剂0.4份和硼酸锌14份加入到第四步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第六步：将第五步得到的混合物降温至150℃，按比例加入液体丁腈橡胶7份，搅拌至完全熔解；第七步：将丙二醇甲醚乙酸酯15份加入到第六步得到的混合物中，搅拌至完全熔解，完全熔解后保温30min；第八步：将搅拌釜放空，再加压至0.5MPa，在130℃下出料。
进一步的，所述氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物VA含量为14％，190℃下熔融指数为150g/10min，液体丁腈橡胶的羟值为1.0mmol/g丙烯腈含量26％。
进一步的，抗氧剂为二甲氨基二氮硒杂茚。
进一步的，偶联剂为锡酸酯偶联剂。
进一步的，所述的普通聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇。
进一步的，所述的特殊聚醚多元醇的制备方法为：将苯酚2.1份、二乙醇胺5份搅拌混合好后，将14份的甲醛缓慢加入，升温至90℃真空脱除反应生成的水，即获得苯胺缩合物的起始剂，将苯胺起始剂与氧化丙烯进行阴离子型开环聚合反应即在干燥的聚合反应釜中加入苯胺起始剂110份和氧化丙烯60份，升温100℃进行反应，直至釜内压力降至零后再继续反应1h，使反应完全，然后减压脱除未反应的氧化丙烯和低聚物后即可获得浅黄色黏稠液体状的苯胺改性聚醚多元醇，即特殊聚醚多元醇。
实施例2
一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，制备方法包括如下步骤：第一步：将特种聚醚多元醇60份、普通聚醚多元醇42份、一缩二乙二醇2份混合,然后与甲苯二异氰酸酯120份制备聚氨酯预聚体，预聚体的合成将聚醚多元醇在100℃下真空脱水2h,至水分质量分数小于0.05%时,冷却至50℃量好的异氰酸酯在搅拌下加入,缓慢升温至80℃,保温反应1.5h,真空脱泡20min,得聚氨酯预聚体，称取质量份数的100份的预聚体,升温至80℃,将扩链剂0.2份加入,并迅速搅拌均匀,然后转移至搅拌釜中；第二步：将搅拌釜升温至140℃，按比例加入相容剂0.2份和润滑油0.2份，搅拌至完全熔解；第三步：增塑剂20份加入到第二步得到的混合物中，立即将搅拌釜抽真空至真空度为0.1MPa，然后搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10min；第四步：按比例加入氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物35份至第三步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第五步：按比例将偶联剂0.5份、抗氧剂0.2份和硼酸锌12份加入到第四步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第六步：将第五步得到的混合物降温至140℃，按比例加入液体丁腈橡胶5份，搅拌至完全熔解；第七步：将丙二醇甲醚乙酸酯12份加入到第六步得到的混合物中，搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10min；第八步：将搅拌釜放空，再加压至0.1MPa，在130℃下出料。
进一步的，所述氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物VA含量为14％，190℃下熔融指数为150g/10min，液体丁腈橡胶的羟值为0.25mmol/g丙烯腈含量10％。
进一步的，抗氧剂为4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽。
进一步的，偶联剂为锡酸酯偶联剂。
进一步的，所述的普通聚醚多元醇为乙二胺基聚醚四醇。
进一步的，所述的特殊聚醚多元醇的制备方法为：将苯酚0.5份、二乙醇胺2份搅拌混合好后，将12份的甲醛缓慢加入，升温至60℃真空脱除反应生成的水，即获得苯胺缩合物的起始剂，将苯胺起始剂与氧化丙烯进行阴离子型开环聚合反应即在干燥的聚合反应釜中加入苯胺起始剂100份和氧化丙烯50份，升温60℃进行反应，直至釜内压力降至零后再继续反应1h，使反应完全，然后减压脱除未反应的氧化丙烯和低聚物后即可获得浅黄色黏稠液体状的苯胺改性聚醚多元醇，即特殊聚醚多元醇。
对实施例和对比例胶黏剂进行性能测试，结果如表1：
表1实施例和对比例胶黏剂的性能测试结果
Figure 632549DEST_PATH_IMAGE002
GB/T531.1硫化橡胶或塑性橡胶压入硬度试验方法,第一部分:邵氏硬度计法；GB/T2793胶粘剂不挥发物含量的测定GB/T7124；胶粘剂拉伸剪切强度测定方法(金属对金属)GB/T1033.1-2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T16997胶粘剂主要破坏类型的表示法GB/T20564.2汽车用高强度冷连轧钢板及钢带第2部分:双相钢GB/T2794胶粘剂粘度的测定B/T6678化工产品采样总则HG/T3075-2003胶粘剂产晶包装、标志、运输和贮存的规定；实施例1~2满足GB/T30512汽车禁用物质要求。

Claims (6)

1.一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：第一步：将特种聚醚多元醇60~65份、普通聚醚多元醇42~45份、一缩二乙二醇2~5份混合,然后与甲苯二异氰酸酯120~130份制备聚氨酯预聚体，预聚体的合成将聚醚多元醇在100~110℃下真空脱水2~3h,至水分质量分数小于0.05%时,冷却至50~60℃量好的异氰酸酯在搅拌下加入,缓慢升温至80~95℃,保温反应1.5~2h,真空脱泡20~30min,得聚氨酯预聚体，称取质量份数的100~120份的预聚体,升温至80℃,将扩链剂0.2~0.4份加入,并迅速搅拌均匀,然后转移至搅拌釜中；第二步：将搅拌釜升温至140~160℃，按比例加入相容剂0.2~0.5份和润滑油0.2~0.5份，搅拌至完全熔解；第三步：增塑剂20~25份加入到第二步得到的混合物中，立即将搅拌釜抽真空至真空度为0.1~0.5MPa，然后搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10~30min；第四步：按比例加入氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物35~41份至第三步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第五步：按比例将偶联剂0.5~0.8份、抗氧剂0.2~0.4份和硼酸锌12~14份加入到第四步得到的混合物中，搅拌至完全熔解；第六步：将第五步得到的混合物降温至140~150℃，按比例加入液体丁腈橡胶5~7份，搅拌至完全熔解；第七步：将丙二醇甲醚乙酸酯12~15份加入到第六步得到的混合物中，搅拌至完全熔解，完全熔解后保温10~30min；第八步：将搅拌釜放空，再加压至0.1~0.5MPa，在110~130℃下出料。
2.根据权利要求1所述的一种汽车点焊胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述氯乙烯乙酸乙烯酯甲基丙烯酸甲酯共聚物VA含量为14％，190℃下熔融指数为150g/10min，液体丁腈橡胶的羟值为0.25~1.0mmol/g丙烯腈含量10~26％。
3.根据权利要求1所述的汽车内饰件用热熔胶，其特征在于,抗氧剂为二甲氨基二氮硒杂茚、对氨基硒化二苯或4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽的其中一种。
4.根据权利要求1所述的汽车内饰件用热熔胶，其特征在于，偶联剂为锡酸酯偶联剂。
5.根据权利要求1所述的汽车内饰件用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的普通聚醚多元醇为季戊四醇聚醚四醇或乙二胺基聚醚四醇中的其中一种。
6.根据权利要求1所述的汽车内饰件用热熔胶的制备方法，其特征在于，所述的特殊聚醚多元醇的制备方法为：将苯酚0.5~2.1份、二乙醇胺2~5份搅拌混合好后，将12~14份的甲醛缓慢加入，升温至60~90℃真空脱除反应生成的水，即获得苯胺缩合物的起始剂，将苯胺起始剂与氧化丙烯进行阴离子型开环聚合反应即在干燥的聚合反应釜中加入苯胺起始剂100~110份和氧化丙烯50~60份，升温60~100℃进行反应，直至釜内压力降至零后再继续反应0.5~1h，使反应完全，然后减压脱除未反应的氧化丙烯和低聚物后即可获得浅黄色黏稠液体状的苯胺改性聚醚多元醇，即特殊聚醚多元醇。
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