CN113105072A - 一种废水脱硫反应器及其资源化回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种废水脱硫反应器，包括反应器主体、包覆在反应器主体下方的恒温水浴外壳、搅拌装置和数据在线测量装置；所述反应器主体上部、中部和下部分别设置有排气口、排水口和排泥口；所述恒温水浴上部和下部分别设置有水浴进水口和水浴出水口，所述水浴进水口和水浴出水口通过蠕动泵与水浴恒温锅连通；所述搅拌装置包括搅拌杆、电机和变速器，所述搅拌杆插设在反应器主体中央，所述搅拌杆底端设置有叶片，所述电机固定在反应器主体顶部盖子上，与搅拌杆相连，所述变速器与电机电连；所述数据在线测量装置包括测试电极，所述测试电极插设在反所述反应器主体内。本发明反应器避免产甲烷菌群和硫酸盐还原菌群之间产生竞争，提高硫酸盐还原效率。

Description

一种废水脱硫反应器及其资源化回收方法
技术领域
本发明涉及净水技术，尤其涉及一种废水脱硫反应器及其资源化回收方法。
背景技术
由于煤炭、化工、钢材等行业排放大量的焦化废水，环境中盐离子尤其是硫酸根离子的浓度急剧增加，导致很多地区出现酸雨、土壤酸化、板结等现象，对环境和人类的危害非常大。国家排放标准规定SO4 2-的浓度必须小于250mg/L，且硫化物的含量不能高于1.0mg/L。因此，如何设计一种方法使得焦化废水能够有效脱硫，且可以消除脱硫副产物S2-的影响成为关键。
目前废水脱硫主要依赖于构筑各种类型的反应器，其中包括专利CN201811009166.4提到的脱毒脱硫厌氧反应器，采用三相分离器和厌氧装置，在利用污泥将高浓度硫酸盐废水进行降解后，收集硫化氢气体到集气室中进行统一处理。还有专利CN201811025464.2提到的内循环生物脱硫反应器，将硫化氢吸收液泵入反应器中，通过气提法曝气使硫化物与空气接触后，在斜板上进行生物脱硫，完成硫化物转化和单质硫回收。
在实际应用中，由于反应器的严格厌氧环境，会导致产甲烷菌和硫酸盐还原菌之间进行竞争，影响反应器对硫酸盐的还原效率并且会产生大量甲烷。而脱硫副产物的处理也是一个难题，由于硫酸盐还原菌群产生的硫离子具有较高的稳定性，很容易在溶液中积累，因此过量硫离子会腐蚀设备，同时还会生成H2S逸散到空气中，造成环境危害。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述目前硫酸盐还原效率较低且脱硫副产物不易处理的问题，提出一种废水脱硫反应器，该反应器避免产甲烷菌群和硫酸盐还原菌群之间产生竞争，提高硫酸盐还原效率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种废水脱硫反应器，包括反应器主体(污水处理区)、包覆在反应器主体下方的恒温水浴外壳、搅拌装置和数据在线测量装置；
所述反应器主体上部、中部和下部分别设置有排气口、排水口和排泥口；
所述恒温水浴上部和下部分别设置有水浴进水口和水浴出水口，所述水浴进水口和水浴出水口通过蠕动泵与水浴恒温锅连通，将恒温水进行循环；
所述搅拌装置包括搅拌杆、电机和变速器，所述搅拌杆插设在反应器主体中央，所述搅拌杆底端设置有叶片，所述电机固定在反应器主体顶部盖子上，与搅拌杆相连，用于提供动力，所述变速器与电机电连，用于控制电机和搅拌杆转速；
所述数据在线测量装置包括测试电极，所述测试电极插设在反所述反应器主体内。
进一步地，所述测试电极为两个，分别为溶氧传感器电极和pH数字电极。
进一步地，所述搅拌杆低端的叶片占反应器主体直径的1/2～2/3。
进一步地，所述恒温水浴外壳体积与反应器主体体积之比为1：4～8。
进一步地，所述反应器主体为圆柱形，所述反应器主体顶部盖子可拆卸，序批式进水。
进一步地，所述排气口连接集尘袋，所述排气口上安装阀门控制开闭。
进一步地，所述排水口为2-4个，按高度均布在反应器主体中部，所述排水口上安装阀门控制开闭。
进一步地，所述排泥口为2个，左右对称设置在反应器主体下部，所述排泥口上安装阀门控制开闭。
本发明的另一个目的还公开了一种废水脱硫反应器的资源化回收方法，预防硫离子在溶液中大量累积，实现硫离子的快速转化与回收，并将其用于过硫酸盐的活化及污染物降解。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种废水脱硫反应器的资源化回收方法，包括以下步骤：
步骤一、将含有硫酸盐的废水通过缺氧序批式反应器处理，将其转化为硫离子；
步骤二、将含有硫离子的废水添加铜离子和/或絮凝剂，形成硫化铜沉淀或生物硫沉淀进而快速资源化回收；
步骤三、将硫化铜材料用于活化过硫酸盐降解污染物。
进一步地，所述含有硫酸盐的废水包括SO4 2-、COD、NH4 +等污染物，其浓度为100～10000mg/L。
进一步地，步骤二中铜离子为二价铜盐，所述二价铜盐包括氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种或多种。
进一步地，步骤二中絮凝剂包括氯化铝和/或硫酸铝。
进一步地，所述铜离子的添加量为1/4～2倍S2-摩尔浓度，所述絮凝剂的添加量1/2～10倍S2-摩尔浓度。
进一步地，所述硫化铜材料用于活化过硫酸盐降解污染物，即过硫酸盐吸附在硫化铜表面的活性位点，被激活并分解产生SO4 -·和HO·等活性自由基，随后活性自由基扩散到溶液中，与污染物发生氧化还原反应，最终使污染物降解为CO2和H2O。
本发明废水脱硫反应器和资源化回收方法的原理如下：
在缺氧序批式反应器中使菌群处于微氧环境，改变生态位，提高硫酸盐还原菌群的竞争优势，促进硫酸盐还原；利用搅拌器连续搅拌装置使泥水混合，让硫酸盐还原菌群和污染物充分接触，提高污染物去除效率；收集处理后的含有高浓度硫离子的废水，通过加入铜离子或絮凝剂使其脱稳，形成沉淀快速回收；将收集的硫化铜沉淀用于过硫酸盐活化，产生硫酸盐自由基和羟基自由基进而氧化降解有机污染物。
本发明废水脱硫反应器及其资源化回收方法，与现有技术相比较具有以下优点：
1)本发明废水脱硫反应器为缺氧序批式，微氧环境能够抑制产甲烷菌生长，为硫酸盐还原菌群提供竞争优势，进而提高硫酸盐还原效率。
2)本发明废水脱硫反应器提供搅拌装置每日连续24h对污泥进行搅拌，提高菌群和污染物的接触面积，提高污染物去除效率。
3)本发明反应器提供数据在线测量装置，能实时监控反应器内溶解氧、pH指标，便于调控菌群最适生长条件。
4)本发明通过加入铜离子或絮凝剂，能够将反应产物硫离子进行快速转化，利于资源化回收。本发明通过S2-胶体脱稳技术，实现硫化铜和生物硫的快速回收。
5)本发明通过把硫化铜沉淀制成催化剂，能够活化过硫酸盐进而对有机污染物进行氧化降解，如对磺胺类抗生素的降解。
附图说明
图1为本发明一种缺氧序批式反应器的立体结构示意图；
图2为本发明反应器俯视图；
图3为本发明一种废水脱硫和资源化回收的流程图；
图4为研究缺氧序批式反应器对硫酸盐的去除效率；
图5为研究硫化铜/过硫酸钠体系对磺胺甲基嘧啶的加速降解效果；
图6为研究不同硫化铜浓度对硫化铜/过硫酸钠体系去除磺胺甲基嘧啶的影响；
图7为研究不同过硫酸钠浓度对硫化铜/过硫酸钠体系去除磺胺甲基嘧啶的影响；
图8为研究不同磺胺甲基嘧啶浓度对硫化铜/过硫酸钠体系去除磺胺甲基嘧啶的影响。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种废水脱硫反应器(缺氧序批式反应器)，如图1～2所示，包括了反应器主体、包覆在反应器主体下方的恒温水浴外壳、搅拌装置和在线测量装置。如图3所示，本发明还包括反应器处理硫酸盐部分、硫离子脱稳技术及资源化回收再利用部分。
所述反应器主体上部设置有排气口4，中部设置有第一排水口6和第二排水口7，下部设置有第一排泥口9和第二排泥口10；排气口设置在反应器上层，用集气袋与螺旋口链接，排水口按位置高低分别排布，用于控制排水量，排泥口在反应器底层，用较大口径的开闭阀，防止更换时污泥堵塞。
所述恒温水浴上部和下部分别设置有水浴进水口5和水浴出水口8，所述水浴进水口和水浴出水口通过蠕动泵与水浴恒温锅连通，将恒温水进行循环；以此保证反应温度；
搅拌装置包括搅拌杆2、电机和变速器。搅拌杆长度为反应器高度的3/4，插入污泥深处，方便泥水混合，菌群充分接触污染物；电机用于给搅拌杆提供动力，转速在50～200r/min之间，可供24h连续转动，变速器用于控制恒速。
所述数据在线测量装置包括测试电极，所述测试电极插设在反所述反应器主体内。所述测试电极为两个，分别为溶氧传感器电极1和pH数字电极3。
本发明中，废水脱硫反应器的具体参数可以选择如下：
反应器水浴外壳体积与反应器体积之比为1：4～8，水浴进水口和水浴出水口的直径约为10～20mm，排气口直径约为6～14mm，排水口直径约为10～20mm，排泥口直径约为15～30mm。搅拌器杆长度为反应器高度的2/3～3/4，搅动直径约为反应器宽度1/2～2/3，反应器盖子预留电机和传感器电极空间，电机所占面积约为100～300cm2，传感器电极孔所占面积约为10～20cm2。
硫离子脱稳技术包括添加铜离子或絮凝剂，使其形成沉淀被快速收集。其中建议加入的铜离子浓度为硫离子浓度的0.5～1.5倍。
实施例2
不同阶段下缺氧序批式反应器对硫酸盐的去除效率变化
1.接种污泥与配置模拟废水
本实验从大连理工大学盘锦校区污水处理厂二沉池取样，将实验样品泥水混合物放置到阴凉干燥处保存。初始接入污泥的生物量为：混合液悬浮固体浓度(MLSS)＝16g/L，污泥沉降比(SV)＝39％，污泥体积指数(SVI)＝24.37mL/g。进水采用人工配水，其成分为：硫酸钠、氯化铵、乙酸钠1g/L，酵母浸粉、磷酸二氢钾、葡萄糖0.5g/L，氯化钙0.1g/L，微量元素(氯化锰11.8mg/L，EDTA 10mg/L，氯化钴1.64mg/L，氯化锌1mg/L，氯化铜、硫酸铝钾0.2mg/L，氯化镍、钼酸钠0.04mg/L)。
2.改变反应器进水负荷，考察其对SO4 2-的还原效率
第一阶段设置为驯化阶段，同等条件重复数轮反应直到SO4 2-去除效率达到90％以上；第二阶段设置为进水SO4 2-浓度提高阶段，将SO4 2-浓度从1g/L提高到2g/L，重复三轮后恢复到1g/L；第三阶段设置为进水氨氮浓度提高阶段，将氯化铵浓度从1g/L逐步提高到2g/L、4g/L、8g/L，重复四轮；第四阶段设置为高浓度进水氨氮阶段，将氯化铵浓度调整到4g/L，重复七轮；第五阶段设置为进水COD提高阶段，将乙酸钠从1g/L提高到2g/L，重复五轮。取每一轮反应后的出水在10000r/min速率下离心10min，取上清液后用0.22μm水系滤膜过滤，用离子色谱对出水SO4 2-进行测量，其结果如图4所示。
实施例3
硫化铜/过硫酸钠体系对磺胺甲基嘧啶的加速降解效果
1.配置不同的反应体系
分别配置硫化铜、过硫酸钠、硫化铜+过硫酸钠三种反应体系，其中硫化铜的终浓度都为20mg/L，过硫酸钠的终浓度都为1g/L，同时向其中添加磺胺甲基嘧啶(SMR)，使三种反应体系内的SMR终浓度都为100mg/L，将其放入100r/min的摇床中摇晃2h。
2.研究不同的反应体系对SMR的去除效果
分别取三种反应体系0h和2h时的样品，将其用0.22μm的尼龙有机滤膜过滤后用高效液相色谱测量其中的SMR含量，使用Ultimate XB-C18柱(3μm，4.6×150mm，WelchMaterial Inc,Shanghai,China)，流动相设置如下：A相为100％乙腈，C相为超纯水。洗脱条件的设置如下：0～4min，10～60％A；4～5min，60％A；5～5.1min，60～100％A；5.1～8min，100％A；8～8.1min，100％～10％A；8.1～10min，10％A。流速为1mL/min，进样量为10μL，柱温箱温度控制在30℃，检测波长为254nm。其结果如图5所示，硫化铜/过硫酸钠体系能加速SMR的降解效果。
实施例4
研究硫化铜/过硫酸钠体系的特性实验
1.配置不同的反应体系
配置硫化铜浓度分别为10、20、50、100mg/L，过硫酸钠浓度为1g/L，SMR浓度为100mg/L的四种反应体系，放入摇床中摇晃均匀；配置过硫酸钠浓度分别为0.5、1、2、5g/L，硫化铜浓度为20mg/L，SMR浓度为100mg/L的四种反应体系，摇晃均匀；配置SMR浓度分别为25、50、100、200mg/L，硫化铜浓度为20mg/L，过硫酸钠浓度为1g/L的四种反应体系，摇晃均匀。
2.研究不同浓度硫化铜、过硫酸钠、磺胺甲基嘧啶对反应体系的影响
分别在上述反应体系反应0min、10min、20min、30min、60min、120min、240min时取样测量SMR浓度，不同浓度硫化铜对反应体系去除SMR的影响如图6所示，随着硫化铜浓度提高，反应效率也随之提高。不同浓度过硫酸钠对反应体系去除SMR的影响如图7所示，随着过硫酸铵浓度提高，反应效率也提高。不同浓度SMR对反应体系去除SMR的影响如图8所示，随着SMR浓度提高，反应效率会下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种废水脱硫反应器，其特征在于，包括反应器主体、包覆在反应器主体下方的恒温水浴外壳、搅拌装置和数据在线测量装置；
所述反应器主体上部、中部和下部分别设置有排气口、排水口和排泥口；
所述恒温水浴上部和下部分别设置有水浴进水口和水浴出水口，所述水浴进水口和水浴出水口通过蠕动泵与水浴恒温锅连通；
所述搅拌装置包括搅拌杆、电机和变速器，所述搅拌杆插设在反应器主体中央，所述搅拌杆底端设置有叶片，所述电机固定在反应器主体顶部盖子上，与搅拌杆相连，所述变速器与电机电连；
所述数据在线测量装置包括测试电极，所述测试电极插设在反所述反应器主体内。
2.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述测试电极为两个，分别为溶氧传感器电极和pH数字电极。
3.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述搅拌杆低端的叶片占反应器主体直径的1/2～2/3。
4.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述恒温水浴外壳体积与反应器主体体积之比为1：4～8。
5.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述排气口连接集尘袋，所述排气口上安装阀门控制开闭。
6.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述排水口为2-4个，按高度均布在反应器主体中部，所述排水口上安装阀门控制开闭。
7.根据权利要求1所述废水脱硫反应器，其特征在于，所述排泥口为2个，左右对称设置在反应器主体下部，所述排泥口上安装阀门控制开闭。
8.一种废水脱硫的资源化回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将含有硫酸盐的废水通过缺氧序批式反应器处理，将其转化为硫离子；
步骤二、将含有硫离子的废水添加铜离子和/或絮凝剂，形成硫化铜沉淀或生物硫沉淀进而快速资源化回收；
步骤三、将硫化铜材料用于活化过硫酸盐降解污染物。
9.根据权利要求8所述废水脱硫的资源化回收方法，其特征在于，步骤二中铜离子为二价铜盐，所述二价铜盐包括氯化铜、硫酸铜和硝酸铜中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述废水脱硫的资源化回收方法，其特征在于，步骤二中絮凝剂包括氯化铝和/或硫酸铝。
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