CN113092523A - 薄膜材料导热性能测试装置及测试方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了薄膜材料导热性能测试装置及测试方法，涉及材料性能表征技术领域。薄膜材料导热性能测试装置，包括测试平台、加热元件、测温元件以及冷却元件。本申请提供的薄膜材料导热性能测试装置结构简单，操作简便，在绝热的测试平台上，采用加热元件和冷却元件在待测膜材料内建立不随时间变化的温度场，使其达到一维稳态传导的状态，再采用测温元件测量待测膜材料的温度梯度，再计算热流量和导热系数，测试结果精度较高。

Description

薄膜材料导热性能测试装置及测试方法

技术领域

本申请涉及材料性能表征技术领域，具体而言，涉及薄膜材料导热性能测试装置及测试方法。

背景技术

随着5G时代的到来，更多高频、高功率、轻薄化的设备也随之涌现，伴随着这些器件的产生，薄膜散热材料在这些器件的热管理领域得到广泛应用。目前主要采用激光闪射法进行薄膜材料散热性能的表征，该方法测试成本高，无法测试薄膜材料的热通量，不能直观的表征不同厚度薄膜的热通量和散热性能。还有采用加热方法检测薄膜上不同位置的温度和热传递情况，该方法测量精度低，受外界环境影响大。

发明内容

本申请的目的在于提供薄膜材料导热性能测试装置及测试方法，以改善薄膜材料导热性能检测精度低的技术问题。

第一方面，本申请实施例提供了一种薄膜材料导热性能测试装置，包括测试平台、加热元件、测温元件以及冷却元件。测试平台为绝热材质，加热元件、测温元件以及冷却元件依次排列设置于测试平台的表面，加热元件与冷却元件用于对待测样品进行热传递，测温元件用于对待测样品进行温度检测。

本申请提供的薄膜材料导热性能测试装置结构简单，操作简便，在绝热的测试平台上，采用加热元件和冷却元件在待测膜材料内建立不随时间变化的温度场，使其达到一维稳态传导的状态，再采用测温元件测量待测膜材料的温度梯度，再计算热流量和导热系数，测试结果精度较高。

在一种可能的实现方式中，加热元件、测温元件以及冷却元件呈一字型排列。

该结构能够对待测膜材料的一个方向上的热量传递情况进行检测。加热元件、测温元件以及冷却元件在待测膜材料的长度方向排列设置，该结构能够实现热量的一维传递，降低热量向其他方向传递的概率，更好的测量待测膜材料的面内热导率。

在一种可能的实现方式中，加热元件和冷却元件之间设置有多个测温点。

该结构增多测温点，有助于提高检测结果的准确性。

在一种可能的实现方式中，还包括真空恒温箱和数据处理设备，测试平台设置于真空恒温箱的内部，数据处理设备与真空恒温箱、加热元件、测温元件以及冷却元件电连接，用于接收并处理数据。

采用真空恒温箱提供稳定检测环境，有助于提高检测结果的准确性。

在一种可能的实现方式中，加热元件、测温元件以及冷却元件的表面设置有导热硅脂层。

一般的导热硅脂能够在-50℃至230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态，在使用时，导热硅脂层有助于提高待测样品与加热点、测温点以及冷却点之间的贴合紧密程度，有助于提高检测结果的准确性。

第二方面，提供了一种薄膜材料导热性能测试方法，采用上述薄膜材料导热性能测试装置进行测试，包括：测试平台上放置有待测样品，待测样品在其长度方向上的一端位于加热元件上，另一端位于冷却元件上，待测样品的本体位于测温元件上。开启加热元件、冷却元件和测温元件，使得加热元件与冷却元件分别从待测样品的长度方向上的两端对待测样品进行加热和冷却，等到待测样品上的热流恒定，记录测温元件对待测样品进行温度检测的结果。根据检测结果进行热通量和导热系数的计算。

本申请提供的薄膜材料导热性能测试方法通过对待测膜材料建立不随时间变化的温度场，使其达到一维稳态传导的状态，根据傅里叶一维稳态传导方程，计算出薄膜材料的导热系数。该测试方法精度高、重复性好。

在一种可能的实现方式中，待测样品的长宽比大于10。

该结构的待测膜材料有助于热量在面内的一维传递，降低热量的多维传递。

在一种可能的实现方式中，待测样品放置在测试平台之前，还包括：在加热元件、冷却元件和测温元件的表面涂覆导热硅脂。

由于加热元件、测温元件以及冷却元件的表面可能不能达到完全光滑，使得在待测膜材料与各个元件之间可能会存在缝隙，该缝隙会影响热量的传递和温度的检测。在各个元件上涂覆导热硅脂能够避免待测膜材料与各个元件之间出现缝隙，使其贴合更加紧密，有助于提高检测结果的准确性。

在一种可能的实现方式中，热通量通过如下关系式计算：Q＝P×η＝U×I×η，其中，Q为热通量，单位为焦耳J，U为所述加热元件的电压，单位为V，I为所述加热元件的电流，单位为A，η为电热转换率。

在一种可能的实现方式中，导热系数通过如下关系式计算：

ΔT_n＝T_n-T_n+1，ΔL_n＝L_n+1-L_n，

其中，λ为导热系数，W为所述待测样品的宽度，单位为米，d为所述待测样品的厚度，单位为米，L_n为第n个测温元件与所述加热元件之间的距离，单位为米，ΔL_n为第n+1个测温元件与第n个测温元件之间的距离，T_n为第n个测温元件的检测温度，单位为℃，ΔT_n为第n个测温元件与第n+1个测温元件之间的温度差，B为系统常数，n为正整数。

通过上述计算公式可以准确得到待测膜材料的导热性能。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的薄膜材料导热性能测试装置的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的另一视角的薄膜材料导热性能测试装置的结构示意图；

图3为本申请实施例提供的待测膜材料的结构示意图；

图4为本申请实施例提供的测温元件的温度测试结果示意图；

图5为本申请实施例1提供的测温元件的温度测试结果曲线图。

图标：100-薄膜材料导热性能测试装置；110-测试平台；120-真空恒温箱；130-加热元件；140-测温元件；150-冷却元件；160-数据处理设备。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

目前，有文献公开了薄膜材料热导率测试方法：将样品的参数导入控制系统中，将导热薄膜固定在导电基底上，打开电源使导电基底通电流，利用焦耳自加热原理，导热薄膜通入电流后温度升高，利用电机驱动激光测温仪从薄膜的一端运动到另一端，得到温度-时间曲线图，选择有效温度值计算薄膜热导率。该方法的缺点是只能测量厚度低于20μm的薄膜热导率。

还有资料公开了导热薄膜的测试方法：在恒温试验箱中将待测样品放置在绝缘绝热平面平台上，然后在待测样品上选取一点进行加热，同时在加热点一侧同时选择距离不等的两个点进行测温，最后计算出两点的温差值来评定石墨烯薄膜的导热性能。该方法的目的是表征石墨膜在不同厚度下传热速率的差异，但是在非稳态热流传递下测量精度低。

针对现有技术存在的问题，本申请发明人提出在稳定环境下，同时对待测膜材料进行加热和冷却，使得待测膜材料的温度不随时间变化，达到一维稳态传导的状态，在该状态下测量待测膜材料温度梯度和单位面积上的热流量，根据傅里叶一维稳态传导方程，计算待测膜材料的导热系数。经发明人验证，该测试方法结果精度高、重复性好，操作简单。

下面结合附图，对本申请的实施方式作详细说明。

请参照图1，本申请实施例提供了一种薄膜材料导热性能测试装置100，包括测试平台110、真空恒温箱120、加热元件130、测温元件140、冷却元件150以及数据处理设备160。测试平台110设置于真空恒温箱120的内部，加热元件130、测温元件140以及冷却元件150依次排列设置于测试平台110的表面，加热元件130与冷却元件150用于对待测样品进行热传递，测温元件140用于对待测样品进行温度检测。数据处理设备160与真空恒温箱120、加热元件130、测温元件140以及冷却元件150电连接，用于接收并处理数据。

在本实施例中，加热元件130可以为圆形或正方形的加热片或加热板，加热元件130与供电电源连接，加热元件130的加热功率由电源所施加的电压和产生的电流来调节。测温元件140为热电偶，热电偶设置在测试平台110的表面，温度记录仪与热电偶电连接，以记录对应的热电偶的实时温度，并将温度数据传输到数据处理设备160。冷却元件150为水冷板，水冷板与冷水机连接。其中，水冷板可以由导热系数高的铜或铝制成，水冷板上表面进行抛光处理，使得待测膜材料与水冷板充分接触。数据处理设备160可以为数据处理机，包括中央处理器，存储器等。

作为一种实现方式，加热元件130、热电偶和水冷板嵌入测试平台110的上表面，且与平台表面平齐。

在本申请的其他实施例中，加热元件130、测温元件140、冷却元件150以及数据处理设备160可以为本技术领域其他具有相同功能的设备，本申请对其不做限定。本实施例中的测温元件140热电偶的个数为3个，在本申请其他实施例中，测温元件140的测温点的个数可以为6个或8个等。

导热性能的检测过程中，环境对于检测的准确性具有较大的影响。本申请中的测试平台110采用绝热材质，使得加热元件130和冷却元件150只与待测样品进行热量传递。进一步地，绝热材料的导热系数小于0.12W/(m·K)。该导热性质的绝热材料能够较大程度保证检测结果的准确性。可选地，绝热材料的导热系数为0.1W/(m·K)、0.08W/(m·K)或0.05W/(m·K)。

本申请将加热元件130、测温元件140以及冷却元件150依次排列设置是为了对待测膜材料上高温至低温方向的热量传递进行检测。在本申请的部分实施例中，加热元件130、测温元件140以及冷却元件150可以沿S或W形依次排列设置。

由于待测膜材料的尺寸、形状多样性会影响热量的传递和检测结果。为了提高检测准确性，加热元件130、测温元件140以及冷却元件150呈一字型排列。该结构能够对待测膜材料的一个方向上的热量传递情况进行检测。进一步地，加热元件130、测温元件140以及冷却元件150在待测膜材料的长度方向排列设置。该结构能够实现热量的一维传递，降低热量向其他方向传递的概率，更好的测量待测膜材料的面内热导率。

作为一种实现方式，待测膜材料的长度大于加热元件130与冷却元件150之间的间距，待测膜材料的宽度与加热元件130的尺寸相匹配，待测膜材料的宽度小于冷却元件150的尺寸。

本申请实施例中，加热元件130、测温元件140以及冷却元件150间隔一定的距离排列设置，相邻的两个元件的间距可以相同也可以不相同。若相邻的两个元件的间距相同，该结构有助于从检测结果上直接看出导热情况，能够直接对其导热性能进行大致的评估。

本申请实施例采用真空恒温箱120提供检测环境，真空恒温箱120一方面能够提供一个稳定的温度环境，避免外界温度变化影响检测结果的准确性；另一方面，真空环境能够防止检测环境中空气对流换热，影响待测膜材料的热量传递。

本申请提供的薄膜材料导热性能测试装置100结构简单，操作简便，采用真空恒温箱120提供稳定检测环境，采用加热元件130和冷却元件150在待测膜材料内建立不随时间变化的温度场，使其达到一维稳态传导的状态，再测量待测膜材料的热流量和导热系数，使得测试结果精度高。

本实施例提供一种薄膜材料导热性能测试方法，采用上述薄膜材料导热性能测试装置进行测试，包括：

在加热元件、测温元件以及冷却元件的表面上涂覆导热硅脂。由于加热元件、测温元件以及冷却元件的表面可能不能达到完全光滑，使得在待测膜材料与各个元件之间可能会存在缝隙，该缝隙会影响热量的传递和温度的检测。因此，在放置待测膜材料之前，在各个元件上涂覆导热硅脂能够避免待测膜材料与各个元件之间出现缝隙，使其贴合更加紧密，有助于提高检测结果的准确性。

在本申请的部分实施例中，导热硅脂的导热系数≥1.5W/(m·K)。该导热性能的导热硅脂有助于提高热量在加热元件、冷却元件、测温元件和待测膜材料之间的传递，减少热量损失。可选地，导热硅胶的导热系数可以为1.5W/(m·K)、1.8W/(m·K)或2.0W/(m·K)。

为了实现待测膜材料上热量的一维传导，在本申请实施例中，加热元件、测温元件以及冷却元件呈一字型排列，待测膜材料为长方形。进一步地，待测膜材料的长宽比大于10。该结构的待测膜材料有助于热量在面内的一维传递，降低热量的多维传递。

将待测膜材料裁切成合适的尺寸再放置在测试平台上，使得待测样品的一端位于加热元件上，另一端位于冷却元件上，待测样品的本体位于测温元件上。

关闭真空恒温箱的箱门，开启电源，设置真空恒温箱的腔体温度。真空恒温箱腔体开始升温，待腔体温度恒定为所设置温度后，开启真空泵直到腔体真空度≤1000Pa。该真空度能够避免真空恒温箱内的空气对流，以提供稳定的检测环境，提高检测结果的准确性。本申请实施例中，真空恒温箱的温度范围为0-200℃，恒温波动度±1℃。

开启冷却元件。作为一种实现方式，设定冷水机的温度，开启冷水机，使得冷水板与待测膜材料进行热传递。

开启加热元件和测温元件，待加热元件温度变化≤0.1℃，且待测样品上的热流达到恒定状态，记录测温元件对待测样品进行温度检测的结果。本申请限定待加热元件温度变化≤0.1℃，使得待测样品上的热流达到恒定状态，在待测膜材料处于稳态传导的状态下测定各个位置的温度。

结果记录后，关闭加热元件、测温元件、冷却元件以及真空恒温箱。根据检测结果进行热通量和导热系数的计算。

本申请根据傅里叶一维稳态传导方程计算膜材料的热通量和导热系数，热通量通过如下关系式计算：

Q＝P×η＝U×I×η，

其中，Q为热通量，U为加热元件的电压，I为加热元件的电流，P为加热元件的加热功率，η为电热转换率。本申请实施例中的η＝80％-99％。

导热系数通过如下关系式计算：

ΔT_n＝T_n-T_n+1，

ΔL_n＝L_n+1-L_n，

请参照图2和图3，其中，λ为导热系数，W为待测样品的宽度，d为待测样品的厚度，L_n为第n个测温元件与加热元件之间的距离，ΔL_n为第n+1个测温元件与第n个测温元件之间的距离，T_n为第n个测温元件的检测温度，ΔT_n为第n个测温元件与第n+1个测温元件之间的温度差，B为系统常数。本申请中，系统常数B用来对设备进行校准。

本申请提供的薄膜材料导热性能测试方法通过对待测膜材料建立不随时间变化的温度场，使其达到一维稳态传导的状态，根据傅里叶一维稳态传导方程，计算出薄膜材料的导热系数。该测试方法精度高、重复性好。

对比例1

选取聚酰亚胺石墨膜，厚度为73μm、密度ρ＝2.16g/cm³、比热容C_p＝0.85J/(kg·℃)，采用德国耐驰LFA467激光热导仪测试得到石墨膜的热扩散系数α＝819mm/s，根据公式λ＝α×C_p×ρ计算得到导热系数为1530.6W/(m·K)。

实施例1

选取对比例1提供的聚酰亚胺(PI)石墨膜进行导热性能测试，包括：

采用本申请提供的薄膜材料导热性能测试装置对PI膜进行测试，其中，测温元件的个数为三个，热电偶测温点间距△L＝2cm。聚酰亚胺石墨膜的厚度d为73μm，裁剪成宽度为1cm、长度为10cm的长方形。

在加热元件、测温元件和冷却元件的表面涂覆导热硅脂，导热硅脂的导热系数为1.5W/(m·K)。

请参照图4，将PI膜放置在测试平台上。开启真空恒温箱，将温度设置为25℃，真空度设定为1000Pa。

待真空恒温箱恒温波动度±1℃，开启冷却元件，冷水机的温度设定为15℃。

开启加热元件和测温元件，加热元件的功率设定为1V*0.715A，待加热元件温度变化≤0.1℃，各热电偶温度恒定达到稳态热流时，记录测温元件对待测样品进行温度检测的结果，结果如图5。

加热片两端电压U＝1.0V、电流I＝0.715A，加热片电热转换率η＝80％，测试得到T₁＝38.9℃、T₂＝28.3℃、T₃＝18.0℃其中。计算热通量和导热系数：

对比例2

选取某石墨烯导热膜，厚度为145μm、密度ρ＝2.03g/cm³、比热容C_p＝0.85J/(kg·℃)，采用德国耐驰LFA467激光热导仪测试得到该膜的热扩散系数α＝446mm/s，根据公式λ＝α×C_p×ρ计算得到导热系数为769.5W/(m·K)。

实施例2

选取对比例2提供的石墨烯导热膜进行导热性能测试，采用与实施例1相同的测试方法进行测试，区别仅在于：

石墨烯导热膜的厚度d＝145μm，裁切成长10cm、宽W＝0.5cm的长方形，热电偶测温点间距ΔL＝2cm，导热硅脂的导热系数为2.0W/(m·K)，真空度设定为800Pa。各点温度恒定达到稳态热流时，加热片两端电压U＝1.06V、电流I＝0.693A，加热片电热转换率η＝80％，测试得到T₁＝37.8℃、T₂＝27.1℃、T₃＝16.8℃，计算得到ΔT₁＝10.7℃、ΔT₂＝10.3℃、ΔT_平均＝10.5℃，代入公式计算，导热系数λ＝771.9W/(m·K)。

对比例3

选取某石墨烯导热膜，厚度130μm、密度ρ＝2.1g/cm³、比热容C_p＝0.85J/(kg·℃)，采用德国耐驰LFA467激光热导仪测试得到该膜的热扩散系数α＝为488mm/s，根据公式λ＝α×C_p×ρ计算得到导热系数为871W/(m·K)。

实施例3

选取对比例3提供的石墨烯导热膜进行导热性能测试，采用与实施例1相同的测试方法进行测试，区别仅在于：

石墨烯导热膜的厚度d＝130μm、裁切成长15cm、宽W＝1cm的长方形，热电偶测温点间距ΔL＝2cm，导热硅脂的导热系数为1.8W/(m·K)，真空度设定为500Pa。各点温度恒定达到稳态热流时，加热片两端电压U＝0.75V、电流I＝0.605A，加热片电热转换率η＝80％，测试得到T₁＝33.2℃、T₂＝26.8℃、T₃＝20.6℃，计算得到ΔT₁＝6.4℃、ΔT₂＝6.3℃、ΔT_平均＝6.2℃，则代入公式计算导热系数λ＝886W/(m·K)。

对比例采用的激光闪射法是一种非稳态测试导热系数的方法，该方法测试原理是薄圆片试样受到均匀的高强度脉冲辐射，正面吸收脉冲的能量会一维地传递到背面，通过测量试样的厚度和背面温度达到最大值一半所需的时间，就可以计算出试样的热扩散系数。该方法的缺点是：(1)不适用于超薄样品(厚度＜10μm)，测试过程中激光易穿透薄膜样品导致测试结果不准确；(2)不适用于超厚样品(厚度＞1mm)，样品太厚，激光能量无法全部从正面传递到背面，测试结果不准确；(3)对操作人员要求高，曲线拟合对结果影响大。本申请提供的导热性能检测方法能够克服激光闪射法的缺点，操作简单，对样品厚度无要求。

由对比例和实施例的测试结果可知，本申请提供的导热性能检测方法计算得到的膜材料的导热系数更加准确。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种薄膜材料导热性能测试装置，其特征在于，包括测试平台、加热元件、测温元件以及冷却元件；

所述测试平台为绝热材质；

所述加热元件、所述测温元件以及所述冷却元件依次排列设置于所述测试平台的表面；

所述加热元件与所述冷却元件用于对待测样品进行热传递；

所述测温元件用于对所述待测样品进行温度检测。

2.根据权利要求1所述的薄膜材料导热性能测试装置，其特征在于，所述加热元件、所述测温元件以及所述冷却元件呈一字型排列。

3.根据权利要求2所述的薄膜材料导热性能测试装置，其特征在于，所述加热元件和所述冷却元件之间设置有多个测温点。

4.根据权利要求1至3任一项所述的薄膜材料导热性能测试装置，其特征在于，还包括真空恒温箱和数据处理设备，所述测试平台设置于所述真空恒温箱的内部，所述数据处理设备与所述真空恒温箱、所述加热元件、所述测温元件以及所述冷却元件电连接，用于接收并处理数据。

5.根据权利要求1所述的薄膜材料导热性能测试装置，其特征在于，所述加热元件、所述测温元件以及所述冷却元件的表面设置有导热硅脂层。

6.一种薄膜材料导热性能测试方法，其特征在于，采用如权利要求1至4任一项所述的薄膜材料导热性能测试装置进行测试，包括：

所述测试平台上放置有待测样品，所述待测样品在其长度方向上的一端位于所述加热元件上，另一端位于所述冷却元件上，所述待测样品的本体位于所述测温元件上；

开启所述加热元件、所述冷却元件和所述测温元件，使得所述加热元件与所述冷却元件分别从所述待测样品的长度方向上的两端对所述待测样品进行加热和冷却，待所述待测样品上的热流恒定，记录所述测温元件对所述待测样品进行温度检测的结果；

根据检测结果进行热通量和导热系数的计算。

7.根据权利要求6所述的薄膜材料导热性能测试方法，其特征在于，所述待测样品的长宽比大于10。

8.根据权利要求6所述的薄膜材料导热性能测试方法，其特征在于，所述待测样品放置在所述测试平台之前，还包括：在所述加热元件、所述冷却元件和所述测温元件的表面涂覆导热硅脂。

9.根据权利要求6所述的薄膜材料导热性能测试方法，其特征在于，所述热通量通过如下关系式计算：

Q＝P×η＝U×I×η，

其中，Q为热通量，单位为焦耳J，U为所述加热元件的电压，单位为V，I为所述加热元件的电流，单位为A，η为电热转换率。

10.根据权利要求6或9所述的薄膜材料导热性能测试方法，其特征在于，所述导热系数通过如下关系式计算：

ΔT_n＝T_n-T_n+1，

ΔL_n＝L_n+1-L_n，

其中，λ为导热系数，W为所述待测样品的宽度，单位为米，d为所述待测样品的厚度，单位为米，L_n为第n个测温元件与所述加热元件之间的距离，单位为米，ΔL_n为第n+1个测温元件与第n个测温元件之间的距离，T_n为第n个测温元件的检测温度，单位为℃，ΔT_n为第n个测温元件与第n+1个测温元件之间的温度差，B为系统常数，n为正整数。

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