JP3849295B2 - 熱拡散係数測定装置 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は各種固体材料の熱拡散係数を測定する熱拡散係数測定装置に関するものであり、特に熱拡散係数の大きな材料に適した熱拡散係数測定装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
熱拡散係数を初めとして、熱に関する物理量の測定は一般に難しいとされ、またその精度の向上も難しいとされている。しかしながら電子機器の小型化・高機能化が進むにつれて、内部での発熱をいかに外に排出するかと言った問題が大きくクローズアップされてきている。この様な中で、熱伝導体・素子に関する研究は大きな広がりを見せている。
【0003】
特に、放熱や排熱をするための材料への要望は大きいものとなってきている。十分なスペースがとれない携帯用電子機器などにおいては、排熱のためにファンを用いるとそのためにエネルギーを消費し電池を早く消耗させることになるだけでなくそのためのスペースも無視できない大きさになる。この様なことから狭い隙間から熱を外に効率的に排出するための材料が求められている。すなわち小型軽量で熱伝導の良い物質が望まれ、そのための研究開発が広まりつつある。
【0004】
この様な物質の熱伝導性を調べるためには、熱伝導率ないし熱拡散率を測定することがまず必要である。そのための方法として、簡便かつ迅速に測定できるものが望まれている。
【0005】
しかし現在のところこの要求を十分満たしているものがない。熱拡散係数ないし熱伝導率を求めるための方法は、定常(静的)法と過渡(動的)法に大きく分けられる。これらの内定常法は、熱平衡状態における測定であり、実際には一回の測定に時間がかかり実用的ではない。一方、過渡法は、一個の熱パルスないしは一定周期の熱サイクルに対する応答を見るもので、測定時間が比較的短くできることから既に実用化されている装置もある。
【0006】
すなわち単一熱パルスを用いるものはレーザーフラッシュ法と呼ばれる方法であって、レーザーないし光ビームをパルス状に試料の表面に照射し、その部分に熱を発生させる。試料表面上で光を照射した場所から一定距離だけ離れた表面の温度を熱電対又は放射温度計で測定する。光を照射したときから測定場所での温度上昇が起こる間での時間遅れを測定し、この距離と時間から熱拡散率を計算するというものである。
【0007】
また、交流カロリメトリ法というのは、一定周期で断続する光を試料に当て、結果として熱サイクルを試料の一部に与え、その応答を計ることにより熱拡散係数や熱伝導率を知るというものである。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
レーザーフラッシュ法によって熱拡散係数を測定するためには、試料表面で熱が発生する場所と時間を厳密に決めてやる必要がある。先ず時間をはっきり決めてやるためには、光ビームを試料の一部に照射させる方法を用いるのが最もやりやすい。
【0009】
しかしながらある程度の熱を与えるためには、どうしても光で照射する面積ないし時間を大きくしなければならない。ところが試料上で光ビームが照射される面積が大きくなると計算が複雑になるばかりでなく、測定誤差が大きくなることになる。また、時間を長くすることも同様に測定誤差を大きくする。
【0010】
熱拡散係数の大きな物質であればあるほどこれらの誤差は大きくなる。交流カロリメトリ法においてもやはり熱拡散係数が大きい物質になると温度の振幅が小さくなり測定誤差が大きくなるという欠点がある。またこれらの方法はいずれも平面状の材料の測定を行えるだけである。
【0011】
実際には、折り曲げたりした立体構造体として使用することが多くあり、そのような実際に近い形での熱拡散率の測定が必要となる場合も多い。
【0012】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するために本発明は、試料の温度の時間的な変化を熱の拡散する方向に沿った2点で同時に測定することにより、熱源に関する制限を緩和する。 すなわち、熱を与えた位置から測定点までの間の熱の移動を測定するのではなく、熱源から離れた2点間の熱の移動を測定する。この様にすることにより、最初に試料に与える熱の分布が、矩形パルス状である必要がなくなり、実質的に時間的ないし空間的にガウス分布で近似できるようなものであればよいことになる。 そのために例えば、加熱したヒーターを接触させるような方法でも十分な測定精度が得られるものとなる。もちろん、このことは熱源として光照射による加熱を用いることを妨げるものではない。
【0013】
実際の測定においては、試料上で2つの熱電対の延長上にパルス的に熱を与えると1次元ガウス分布でよく近似される熱分布を作ることができ、この分布は時間と共に拡散の法則に従って広がってゆく。
【0014】
それに伴い、前記のように設置した熱電対等の温度測定装置の出力は図2のような時間変化をする。それぞれの熱電対出力曲線についてその値がそれぞれの最大値の1/2となる初めの方の時間をt1、t2(単位sec)とすると、試料の熱拡散係数DはD=0.135(x1−x2)(x1+x2)/(t1−t2)(単位cm2/sec)という式で計算できる。係数の0.135は拡散方程式をデルタ関数的な温度分布を初期条件として解くことにより得られる解を、2点間で温度を測定するときの各点での温度変化を考えることにより得られるもので、より厳密な値を計算できるが、実用的には少数点以下3桁あれば十分である。折り曲げ等の変形した部分がx1とx2の間に来るようにすると、立体的に成形された板状ないし棒状物体の熱拡散係数を測定することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明は、板状試料の表面上で一定間隔の2点の温度を連続的に測定できるようにした試料表面上の所定の位置にパルス的に熱を与える手段を備えたものである。
【0016】
前記所定の位置に熱をパルス的に与えたとき、前記温度測定をできる2点におけるそれぞれの温度の変化を連続的に測定し、その2点間の熱の移動にかかる時間と熱を与えた場所と温度測定をする2点間とのそれぞれの距離とから熱拡散率を測定する装置である。
【0017】
ここで本発明は、パルス的に熱を与える手段が、試料の表面上において、温度測定をする2点を結ぶ直線の延長上に位置する点に熱を与えることを特徴としてもよい。
【0018】
また本発明は、試料の所定の場所に熱パルスを与えた時、前記試料上の一定間隔だけ離れた2点の温度の変化において、温度がその最高値の1/2まで昇温するまでの時間をそれぞれt1、t2とし、温度測定をしている場所と熱パルスを与えた場所との距離をそれぞれx1、x2としたとき、この試料の熱拡散係数DをD=0.135(x1−x2)(x1+x2)/(t1−t2)として求めることを特徴とする。
【0019】
また本発明は、試料の2点の温度を測定する手段として2本の熱電対を用い、熱を供給する手段として一定温度に加熱したヒーターを用いる熱拡散率測定方法と装置である。この時、熱電対は応答が早くかつ試料表面の熱流を妨げないようにできるだけ細い(素線の直径が0.1mm以下)ものが望ましい。
【0020】
また、ヒーターの温度は多くの場合200℃以下程度とあまり高くない温度とするが厳密に特定の温度にする必要はない。
【0021】
ヒーターの熱容量にもよるが、100℃以上450℃以下が好ましい。このヒーターを短時間機械的に試料の所定の位置に接触させることにより試料に熱パルスを与えるようにしたものである。もちろん温度測定に非接触の放射温度計を用いることができるが、接近した2点を測定するのには装置が大きく不便であるとともに、温度測定の領域が熱電対より大きくなるため、その分の校正が必要になる。光ファイバを用いた放射温度計を用いる等するとこの欠点がある程度克服される。
【0022】
また本発明は、試料の2点の温度を測定するために細い熱電対を用いるが、熱パルスを与えるのにヒーターの代わりに光ビームを用いてもよい。
【0023】
また本発明は、試料から空気への熱伝導及びそれに伴う対流による熱の散逸を防ぐためのものであって、試料及び熱パルスを与えるヒーター部分を真空容器の中に設置し、ポンプで排気することにより真空で測定を行えるようにしてもよい。
【0024】
また本発明は、室温より低い温度及び室温より高い温度領域での熱拡散係数の測定ができるようにするために、試料及び熱パルスを与える部分が温度調節装置の中に入れられ、さらにその温度調節装置が真空容器の中に入れられているものとしてもよい。低温での測定では、大気中で行うと霜が着くなどの問題があり、又高温では酸化などの問題が起こるので、真空排気ができる容器中で真空又は適当な不活性ガス雰囲気として測定が行えるようにしたものである。
【0025】
また本発明は、立体的に折り曲げられた構造を持つ板状及び棒状の物体に対して適用するときに特に必要となる方法についても述べているものであり、具体的には熱電対を2本用い、そのうち少なくとも1対は、x、y、z3軸のうちの少なくとも2軸についてそれぞれ5mm以上動かせるようにするものである。
【0026】
その範囲内で任意の位置において温度測定が可能になり、各種の形状に成形した試料に対して、必要な位置に熱電対を設置することができる。2本の熱電対の両者を移動可能とすれば、より自由度を増すことができる。この方法は当然平板状の試料を測定するに当たっても便利であることはいうまでもない。
【0027】
(実施の形態1)
本発明をシート状のグラファイトに適用した例を示す。この物質は熱拡散係数が大きく、従来の方法ではなかなか正確な値が求められなかったものである。図1において15は試料台であって熱伝導性の悪い材料で作られており、その上に断熱のために布を貼ってあり、昇降機構(図示せず)によって位置の調整ができるようにした。布の代わりに発泡スチロールやグラスウールなど断熱性の良いものを用いることもできる。
【0028】
特に高温での熱拡散率の測定にはグラスウールやカーボンウールなど耐熱性の高い物質が必要である。測定するグラファイトシート11をこの試料台に載せ昇降機構によって試料を熱電対12及び13と接触させる。熱電対12及び13は、熱の応答をよくするために線の直径が0.05mmと細いアルメル−クロメル熱電対であり、あらかじめ決められた間隔(本実施の形態では2cm)に設定しておく。
【0029】
また、熱電対の出力は直接2ペンのレコーダーに入力する。レコーダーの記録紙を一定速度で送りながらヒーター14を一瞬だけ試料に接触させすぐに離す。ヒーターを接触させる位置はあらかじめ決めておく。本実施の形態ではその位置を熱電対13から見て熱電対12とは反対側で1.5cm離れた位置とした。
【0030】
この様にした結果、レコーダーには概略図2のような曲線がかかれた。この図でそれぞれの曲線でその値が最大値の1/2になる時間をt2、t3とするとt2−t3=0.12secが得られ、熱拡散係数Dは前記の式から11cm2/secと得られた。
【0031】
また銅の板を用いたところt2−t3=1.1secとなり、熱拡散係数として1.2cm2/secという文献値と同一の値が得られた。
【0032】
本実施の形態では、レコーダーに記録する方式を用いたが、ヒーターの接触機構の制御も含めコンピューターによるデータ収集、解析を行い、迅速に結果を得るようにすることは容易である。
【0033】
温度を測定する試料上の2点の間隔は5乃至30mmが望ましい。
5mm以上近づくと、上記2点の温度の温度曲線のピークの位置を十分に分離できない。また、温度を与える位置と、温度を測定する2点が直線上に並んだ場合、2点の測定間隔が30mm以上離れることは、1点は、温度を与える位置から30mm以上離れることになり、温度曲線の山がブロードになり、ピークの位置が不明確になってしまう。
【0034】
また、温度を与える点と、測定点は、5mm以上離れていることが望ましい。これ以上近づくと、測定点は、熱源の輻射熱(空中を伝わってきた熱)の影響を受けてしまうからである。
【0035】
また、30mm以上離れてしまうと、温度曲線の山がブロードになり、ピークの位置が不明確になってしまう。
【0036】
(実施の形態2)
本発明をブロック状の固体に適用した例を図3に示す。測定される銅のブロック31に2cm離れて細い穴34、35が中央まで穿たれている。この穴の中に絶縁された線径0.05mmの熱電対32、33が挿入されている。これらの熱電対は実施の形態1の場合と同じようにレコーダーに入力されるようにした。
【0037】
(図では省略)別の熱した銅のブロック36を測定される銅ブロックの熱電対33に近い側の側面(図中にハッチングで示した面)に一瞬だけ接触させ直ちに離した。この時の熱電対32、33の時間変化を実施の形態1と同様にして解析した結果、熱拡散係数として1.2cm2/secと、実施の形態1と同様な結果が得られた。
【0038】
(実施の形態3)
実施の形態1と同様に試料であるグラファイトシートと細い熱電対を配置して、ヒーターを短時間接触させる代わりに、アルゴンイオンレーザーの光を直径2mmに絞って試料表面の熱電対13から1.5cm離れた所定の場所に短時間照射した。2本の熱電対の信号は2ペンのレコーダーで記録された。その図から実施の形態1と同様にt2−t3=0.12secが得られ、熱拡散係数Dは前記の式から11cm2/secと得られた。
【0039】
(実施の形態4)
本発明を試料加熱可能な装置としたものを示す。図4において、46はステンレス製の真空容器で、ターボ分子ポンプ及びロータリーポンプ(共に図示せず)によって10-5Pa以下の圧力まで排気できるようになっている。真空中で測定を行うのは、高温での試料が酸化等の劣化を防ぐためと、電気炉及び試料の熱による対流に起因する試料周辺での熱分布の乱れを防ぐためである。
【0040】
試料41はグラスウール49を貼った試料台45上に設置され、2分割管状電気炉47の中におかれ、熱電対42、43が2cm離して試料に接触するようにした。試料台は、カーボンブロックの上にポリイミドを高温熱処理して作ったフレキシブルなグラファイトシート44が貼ってあり、その上にグラスウール49を貼った構成になっている。このグラファイトシート44は熱伝導性がよいことから試料周辺の温度を均一にする効果が大きく測定精度の向上に有効であった。
【0041】
また、石英のグラスウール49は試料と試料台の断熱を図るものであり、試料に与えた熱パルスが試料台に逃げないようにするものである。試料に熱パルスを与える熱源はタンタルヒーター410を用い、試料温度より300℃ほど高くなるよう設定した。この熱源は移動機構48により極短時間だけ試料に接触するようになっている。この装置によって、室温から800℃までの温度範囲での熱拡散係数の測定ができた。
【0042】
また、熱源としてレーザー光を用いるために、図5のように真空容器でフタの部分に石英ガラスの窓のあるものを用い、同じく管状電気炉57にも上に直径1cmの穴の開いたものを用意した。電気炉の穴の位置に試料の加熱部が来るように設置し、それ以外は前記本実験の形態と同じ構成として、ミラーで上から垂直にアルゴンレーザーの光を1msec試料に照射して試料に温度パルスを与えることができるようにした。
【0043】
また試料の2点間の温度は熱電対を用いて測定することもできるが、ここでは放射温度計52、53を用いた。この放射温度計で試料温度を測定するために、管状電気炉57には更に2個の穴が開けてある。放射温度計の出力変化から室温から400℃までの試料温度範囲で熱拡散係数を求めることができた。照射するレーザーの強度を大きくすることができればより高い試料温度での測定も可能である。
【0044】
図4と同様に、試料51は、試料台55上に設置され、試料台55は、カーボンブロックの上にポリイミドを高温熱処理して作ったフレキシブルなグラファイトシート56が貼ってあり、その上にグラスウール54を貼った構成になっている。
【0045】
(実施の形態5)
本発明による熱拡散係数の測定を低温で行う方法と装置を示す。図6において66はステンレス製の真空容器で、ターボ分子ポンプ及びロータリーポンプ(共に図示せず)によって10-5Pa以下の圧力まで排気できるようになっている。真空中で測定を行うのは、低温にしたときに試料や試料台に結露しないようにするためおよび熱パルスが対流により逃げることを防ぐためである。
【0046】
試料台65は銅ブロック製で、中にヒーター610が設置されている。この銅ブロック試料台は液体窒素等の寒剤を入れる魔法瓶67によって冷却される。寒剤による冷却と中のヒーターの発熱をバランスさせて測定温度を設定することができる。試料61の温度が測定温度になったら試料をリフト69によって試料台から浮かせて熱拡散係数の測定を行うことが望ましい。試料が試料台に接触したままでは、測定のために与えた熱パルスの熱が試料台の方に逃げてしまい、測定の精度が損なわれる。
【0047】
熱源(ヒーター)64は移動機構68により極短時間だけ試料に接触するようになっている。62,63は熱電対である。
【0048】
(実施の形態6)
本発明による熱拡散係数の測定を立体的に折り曲げたグラファイトのシートについて行った方法と装置を示す。図7で71はコの字型に折り曲げたグラファイトシートのリボンであり、熱電対72、73はx、y、z3軸の可動装置(図示せず)に固定された熱電対であって、試料の大きさに合わせて温度を測定する位置に熱電対の接点を持っていくことができる。74が熱源(ヒーター)である。この様な装置を用いることにより、各種の形状の試料の熱拡散係数を測定することができた。
【0049】
【発明の効果】
以上のように本発明によれば、簡便な方法により正確に熱拡散係数の測定が出きる。さらに求められた熱拡散係数に測定した物質の比熱と密度をかけると熱伝導率が求まる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施の形態1による熱拡散係数の測定方法の模式図
【図2】本発明の実施の形態1による熱拡散係数測定における熱電対出力の時間変化の模式図
【図3】本発明の実施の形態2によるブロック状固体の熱拡散係数測定法の模式図
【図4】本発明の実施の形態4のヒーターによる熱パルス印加と熱電対による測定を用いた熱拡散係数の測定方法の模式図
【図5】本発明の実施の形態4のレーザー光による熱パルス印加と放射温度計による温度測定を用いた熱拡散係数測定方法の模式図
【図6】本発明の実施の形態5による低温での熱拡散係数測定方法の模式図
【図7】本発明の実施の形態6による立体構造に加工した試料の熱拡散係数測定方法の模式図
【符号の説明】
11、31、41、51、61、71 試料
12、13 熱電対
52、53 放射温度計
14、410、64、74 ヒーター
15、45、55、65 試料台
46、66 ステンレス製真空容器
47、57 管状電気炉
48、68 駆動機構
Claims (2)
- 試料上の2点の温度を測定する手段と、パルス的に熱を与える手段とを備え、
前記試料上の2点の温度を測定する手段は前記2点における温度の変化を連続的に測定するものであって、立体的に折り曲げられた構造を持つ板状及び棒状の物体に対して熱電対を2本用い、そのうち少なくとも1本は、x、y、z3軸のうち少なくとも2軸についてはそれぞれ5mm以上動かせるようにして、その範囲内で任意の位置において温度測定が可能になるようにし、
更に、それぞれの最大値の1/2まで昇温するまでの時間をt1、t2とし、温度測定をしている場所と熱パルスを与えた場所との試料の表面上の距離をx1、x2(単位cm)としたとき、この試料の熱拡散係数DをD=0.135(x1−x2)(x1+x2)/(t1−t2)(単位cm2/sec)として求める手段を具備することを特徴とする熱拡散係数測定装置。 - パルス的に熱を与える手段は、試料の表面上において、温度測定をする2点を結ぶ直線の延長上に位置する点に熱を与えることを特徴とする請求項1記載の熱拡散係数測定装置。
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