CN113089057B - 一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合电沉积‑高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，首先，对将基体表面进行前处理；接着，再配以硫酸镍、氯化镍、硼酸和十二烷基硫酸钠为主要成分，以铝粉为分散相经充分搅拌得复合镀液，通过合理设置电沉积参数，在施加电流状态下铝粉与基质金属镍发生共沉积；最后，用高频感应原位合成方法对共沉积涂层进行热处理得到NiAl系金属间化合物涂层。本发明工艺简单、加热效率高、成本低、基体性能恶化少，获得涂层光滑、致密、气孔率低、结合强度高、涂层表面光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小。它克服冷预压制坯孔隙率低、界面结合强度低的缺点及加热炉热处理时间长、基体机械性能恶化的缺点。它可以广泛应用在工模具及结构零部件等表面处理和再制造，提高它们的寿命。
Description
技术领域
本发明涉及材料表面工程的技术领域，尤其涉及一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法。
背景技术
NiAl系金属间化合物具有熔点高、硬度高、比重轻、热导率高、高的抗氧化性和高温稳定性以及良好的抗冷热疲劳性能。NiAl系金属间化合物，有望取代现有的镍基及铁基高温合金，应用于更高的温度和更恶劣的环境中。为了改善钢铁的高温性能，常常在其表面涂覆一层NiAl系金属间化合物涂层。在各种原位合成NiAl系金属间化合物涂层的表面技术中，自蔓延高温合成(SHS)技术是一种快速、简单、经济且界面清洁的方法。但是，由于Ni-Al反应体系放热少，金属基体导热快，常常导致涂层-基体界面处温度低，使界面处涂层和金属基体熔化少，进而导致涂层与金属基体的结合性能不佳。尤其在制备薄涂层时，这种现象更严重。所以，常常要采用辅助热源将基体预热或提升基体表面的温度。其中高频感应具有工艺简单、加热速度快、热损少、加热效率高、无污染、加工质量高、成本低等优点，可以作为自蔓延复合涂层的辅助热源。但是，采用冷压坯具有高的孔隙率，这导致原位合成的NiAl系金属间化合物涂层孔隙率高，与此同时，在原位合成中，冷压坯和金属基体间的间隙大也导致界面结合性能不佳。所以，有必要降低冷压坯孔隙率以及冷压坯与金属基体的间隙。金属基体表面电沉积Ni-Al合金具有低的孔隙率和间隙，是一种提高原位合成NiAl系金属间化合物涂层的有效方法。但是，目前大多数复合电沉积Ni-Al合金直接使用，涂层主要是Ni和Al的复合涂层，而不是NiAl系金属间化合物涂层。有少数将复合电沉积Ni和Al的复合涂层经过加热炉热处理进而获得NiAl系金属间化合物涂层，但是热处理温度高、时间长，严重影响基体机械性能。目前，复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属化合物涂层很少。
公布号为CN109648085A的专利公布了一种高频感应辅助自蔓延NiAl系金属间化合物涂层的制备方法。该方法将金属基体、过渡金属压块、Ni-Al压坯从下向上依次放入石墨模具中，然后高频感应预热基体和粉末压块并点燃Ni-Al压坯同时加压。该方法采用冷压方式制备的冷压坯孔隙率大且冷压坯与基体间隙大，导致涂层孔隙率较大，界面结合性能欠佳。公布号为CN102392278A的专利公布了一种低温熔盐体系中电镀Al-Ni合金的方法。该方法采用AlCl3、NaCl和KCl熔盐为电解质，在453-473K温度下电沉积Al-Ni合金，但该方法温度高、腐蚀性大且没有合成NiAl系金属间化合物。中国科学院过程工程研究所(高丽霞)采用2AlCl3/Et3NHCl离子液体为电解质制备了Ni-Al合金(高丽霞,王丽娜,齐涛,等.从2AlCl3/Et3NHCl离子液体中电沉积制备Ni和Ni-Al合金[J].物理化学学报,2012,28(1):111-120.)，该方法为防止离子液体潮解需在真空环境下操作且合成产物为Ni-Al合金。上海交通大学材料科学与工程学院(蔡飞)采用水基电解质制备了Ni-Al合金(蔡飞.电沉积Ni-Al与Ni-Zr复合镀层组织结构、织构及内应力研究[D].上海：上海交通大学，2018)。该方法节能、无需真空，工业应用易且复合Ni-Al镀层具有结合强度高及孔隙率小等优点，但产物仍然为Ni-Al合金。沈阳化工大学应用化学学院(陈尚东)采用水基电解质在低碳钢上脉冲电沉积了Ni-Al合金涂层,然后在氩气氛下在管式炉中对Ni-Al合金涂层进行1100℃3h热处理(Chen S D,Zhao J.Preparation of Protective Ni-Al Coating on Low CarbonSteel by Pulsed Composite Electrodeposition[J].International journal ofelectrochemical science,2013,8(1):678-688；陈尚东,陈韩,孙喆.脉冲镀镍工艺及镀层性能研究[J].沈阳化工大学学报,2014,28(3):202-205)。该方法热处理温度高、时间长，恶化了基体机械性能。其优化工艺参数为单因素而非多因素。要得到工艺简单、涂层孔隙率低、结合强度高、基体机械性能影响小、节能、效率高的原位NiAl系金属间化合物涂层必须多因素优化水基复合电沉积工艺参数，选择合适的热处理工艺及优化高频感应辅助自蔓延工艺参数。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种在金属表面借助电沉积-高频感应自蔓延方法制备光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小、节能、高效率的高质量NiAl系金属间化合物涂层的制备方法。该方法具有加热效率高和成本低的优点。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，包含如下步骤：
(1)预处理基体材料；
(2)制备电沉积涂层：将装有水基电镀液的电镀槽放入水浴锅加热到30-60℃；待电解质完全溶解后调整电解液PH值在4.0-4.5之间；然后加入铝粉，待铝粉混合均匀后将基体作为阴极、Ni片作为阳极放入电沉积槽中并采用10-80mA·cm-2的电流密度进行电沉积0.5-1小时；最后将电沉积涂层取出并用无水乙醇和去离子水清洗，吹干待用
(3)将步骤(2)制备电沉积涂层放入石墨模具中，然后通过高频感应辅助自蔓延反应，即得所述的复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)预处理基体材料具体方法如下，将基体材料依次用不同粒度的砂纸打磨，并用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗、吹干；电镀之前对基体进行盐酸水溶液浸泡去油脂，去离子水清洗，吹干备用。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(1)中，电镀之前对基体进行去除油脂预处理，具体的做法是将基体在10vol％HCl水溶液中浸泡约60s。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中，电镀液配方为：NiSO4·6H2O240g/L，NiCl2·6H2O 40g/L，H3BO3 30g/L，C12H25SO4Na 0.2g/L，溶剂为去离子水。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中，铝粉直径为1μm,添加量为25-200g/L。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中，沉积过程中阴极与阳极之间的距离保持在2cm。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(2)中，沉积过程中阴极与阳极之间的距离保持在2cm。
作为上述技术方案的改进，所述步骤(3)中所述高频感应原位合成反应过程具体如下：
将试样安放好后连同石墨模具放入感应线圈中盖上反应箱盖；打开气阀向反应箱中通氩气1～5分钟使箱体内部充满氩气减少箱体中氧气的含量；然后通过液压机向试样施加5～10MPa左右的预压力；之后选用200A电流给试样预热60s，当测温仪显示温度300～400℃后关闭电源让试样温度均匀，待60s后打开电源采用250A的电流继续加热1-5min，随后关闭感应加热电源并将试样在氩气环境中自然冷却。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供一种在金属表面借助电沉积-高频感应自蔓延方法制备光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小、节能、高效率的高质量NiAl系金属间化合物涂层的制备方法。该方法具有加热效率高和成本低的优点。
本发明适用于各种工模具及结构零部件的表面强化及再制造，提高工模具及零部件的寿命。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明中所用到的电沉积装置图(1-电源；2-阳极；3-阴极；4-Al颗粒；5-Ni离子；6-磁力转子；7-密封胶)；
图2为实施例1中所得的复合电沉积Ni-Al合金涂层表面XRD图；
图3为实施例1中所得的复合电沉积Ni-Al合金涂层表面扫描电镜图；
图4为实施例1中所得的复合电沉积Ni-Al合金涂层断面扫描电镜图；
图5为实施例1中所得的复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层表面XRD图；
图6为实施例1中所得的电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层表面扫描电镜图；
图7为实施例1中所得的电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层断面扫描电镜图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
本发明所用的化工原料均为工业级产品。
实施例1
一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将基体H13依次用不同粒度的砂纸打磨，并用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗、吹干；电镀之前将基体在10vol％HCl水溶液中浸泡约60s去油脂；然后去离子水清洗，吹干备用。
(2)先将装有水基电镀液的电镀槽放入水浴锅加热到40℃，电镀液配方为：NiSO4·6H2O 240g/L、NiCl2·6H2O 40g/L、H3BO3 30g/L、C12H25SO4Na 0.2g/L,在加热时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，搅拌速度500rpm；待电解质完全溶解后调整电解液PH值在4.2，然后加入铝粉,浓度200g/L；待铝粉混合均匀后将基体作为阴极、Ni片作为阳极放入电沉积槽中，阴极与阳极之间的距离保持在2cm，采用40mA·cm-2的电流密度进行电沉积1小时；最后将电沉积涂层取出并用无水乙醇和去离子水清洗，吹干待用。
(3)将步骤2制备电沉积涂层放入石墨模具中，然后将石墨模具放入感应线圈中盖上反应箱盖，接着向反应箱中通氩气3分钟使箱体内部充满氩气减少箱体中氧气的含量；通过液压机向试样施加5MPa左右的预压力；之后选用200A电流给试样预热60s，此时测温仪显示温度300～400℃，之后关闭电源让试样温度均匀，待60s后打开电源采用250A的电流继续加热3min，随后关闭感应加热电源并将试样在氩气环境中自然冷却。
覆层物相分析方法：用X’Pert PRO MPDX射线衍射仪(Cu-KαX射线源、步长0.02°、扫描范围为2θ＝10°～90°、扫描速度为1.2°/min)分析复合涂层表面的物相。如图2和图5所示分别为实施例1中所得的高频感应原位合成工艺前后涂层表面XRD图，从图中我们可以看到高频感应原位合成工艺前涂层表面主要为Ni、Al及少量的NiAl，而高频感应原位合成工艺后涂层表面主要为NiAl、Ni3Al及残留的Ni。
覆层形貌观测方法：用带能谱仪的NOVA 400NanoSEM型场发射扫描电镜观察涂层表面扫描电镜图(如图3和图6所示)和带线扫的断面扫描电镜图(如图4和图7所示)。从图3和图6可以看出高频感应原位合成后涂层表面变得更光滑平整，质量更好。采用复合电沉积替代预冷压法制坯将孔隙率由24.4％降低到3.06％，再经过高频感应原位合成工艺后进一步降低到1.9％。从图4和图7可以看出Ni、Al元素在涂层断面的分布曲线在经过高频感应原位合成工艺后变得更平缓且在基体与涂层界面有明显的元素扩散。这说明高频感应原位合成工艺使Ni、Al分布更均匀，涂层和基体有强烈的冶金结合特征。
经上述工艺处理后的NiAl系金属间化合物涂层，具有如下效果：
(1)涂层表面光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小。
(2)加热效率高和成本低。
实施例2
一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将基体5CrNiMo依次用不同粒度的砂纸打磨，并用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗、吹干；电镀之前将基体在10vol％HCl水溶液中浸泡约60s去油脂；然后去离子水清洗，吹干备用。
(2)先将装有水基电镀液的电镀槽放入水浴锅加热到50℃，电镀液配方为：NiSO4·6H2O 240g/L、NiCl2·6H2O 40g/L、H3BO3 30g/L、C12H25SO4Na 0.2g/L,在加热时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，搅拌速度400rpm；待电解质完全溶解后调整电解液PH值在4.3，然后加入铝粉,浓度180g/L；待铝粉混合均匀后将基体作为阴极、Ni片作为阳极放入电沉积槽中，阴极与阳极之间的距离保持在2cm，采用30mA·cm-2的电流密度进行电沉积1小时；最后将电沉积涂层取出并用无水乙醇和去离子水清洗，吹干待用。
(3)将步骤2制备电沉积涂层放入石墨模具中，然后将石墨模具放入感应线圈中盖上反应箱盖，接着向反应箱中通氩气4分钟使箱体内部充满氩气减少箱体中氧气的含量；通过液压机向试样施加6MPa左右的预压力；之后选用200A电流给试样预热60s，此时测温仪显示温度300～400℃，之后关闭电源让试样温度均匀，待60s后打开电源采用250A的电流继续加热4min，随后关闭感应加热电源并将试样在氩气环境中自然冷却。
经上述工艺处理后的NiAl系金属间化合物涂层，具有如下效果：
(1)涂层表面光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小。
(2)加热效率高和成本低。
实施例3
一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，它包括如下步骤：
(1)将基体H11依次用不同粒度的砂纸打磨，并用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗、吹干；电镀之前将基体在10vol％HCl水溶液中浸泡约60s去油脂；然后去离子水清洗，吹干备用。
(2)先将装有水基电镀液的电镀槽放入水浴锅加热到60℃，电镀液配方为：NiSO4·6H2O 240g/L、NiCl2·6H2O 40g/L、H3BO3 30g/L、C12H25SO4Na 0.2g/L,在加热时采用磁力搅拌器对电解液进行搅拌，搅拌速度300rpm；待电解质完全溶解后调整电解液PH值在4.5之间，然后加入铝粉,浓度100g/L；待铝粉混合均匀后将基体作为阴极、Ni片作为阳极放入电沉积槽中，阴极与阳极之间的距离保持在2cm，采用60mA·cm-2的电流密度进行电沉积1小时；最后将电沉积涂层取出并用无水乙醇和去离子水清洗，吹干待用。
(3)将步骤2制备电沉积涂层放入石墨模具中，然后将石墨模具放入感应线圈中盖上反应箱盖，接着向反应箱中通氩气5分钟使箱体内部充满氩气减少箱体中氧气的含量；通过液压机向试样施加8MPa左右的预压力；之后选用200A电流给试样预热60s，此时测温仪显示温度300～400℃，之后关闭电源让试样温度均匀，待60s后打开电源采用250A的电流继续加热5min，随后关闭感应加热电源并将试样在氩气环境中自然冷却。
经上述工艺处理后的NiAl系金属间化合物涂层，具有如下效果：
(1)涂层表面光滑、致密、气孔率低、结合强度高、基体机械性能恶化小。
(2)加热效率高和成本低。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)预处理基体材料：将基体材料依次用不同粒度的砂纸打磨，并用丙酮、无水乙醇和去离子水清洗、吹干；电镀之前将基体浸泡在10vol％HCl水溶液中60s进行去除油脂预处理，去离子水清洗，吹干备用；
(2)制备电沉积涂层：将装有水基电镀液的电镀槽放入水浴锅加热到30-60℃，所述电镀液配方为：NiSO4·6H2O 240g/L，NiCl2·6H2O 40g/L，H3BO3 30g/L，C12H25SO4Na 0.2g/L，溶剂为去离子水；待电解质完全溶解后调整电解液pH值在4.0-4.5之间；然后加入直径为1μm的铝粉，铝粉添加量为25-200g/L，待铝粉混合均匀后将基体作为阴极、Ni片作为阳极放入电沉积槽中，阳极与阴极之间的距离保持在2cm，并采用10-80mA·cm-2的电流密度进行电沉积0.5-1小时；最后将电沉积涂层取出并用无水乙醇和去离子水清洗，吹干待用；
(3)将步骤(2)制备电沉积涂层放入石墨模具中，接着将试样连同石墨模具放入感应线圈中盖上反应箱盖；打开气阀向反应箱中通氩气1～5分钟使箱体内部充满氩气减少箱体中氧气的含量；然后通过液压机向试样施加5～10MPa的预压力；之后选用200A电流给试样预热60s，当测温仪显示温度300～400℃后关闭电源让试样温度均匀，待60s后打开电源采用250A的电流继续加热1-5min，随后关闭感应加热电源并将试样在氩气环境中自然冷却，即得所述的复合电沉积-高频感应原位合成NiAl系金属间化合物涂层。
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Non-Patent Citations (2)
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| Preparation of Protective Ni-Al Coating on Low Carbon Steel by Pulsed Composite Electrodeposition;Chen SD, et al.;《International Journal of ELECTROCHEMICAL SCIENCE》;第8卷(第1期);第678-688页 * |
| Su CW, et al..Microhardness Improvement of Ni-W/SiC Composite Coatings by High Frequency Induction Heat Treatment.2019,第166卷(第8期),Su CW, et al.. * |
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