CN113089033A - 利用废杂铜生产电解铜箔的方法及应用 - Google Patents

利用废杂铜生产电解铜箔的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法及应用，涉及冶金材料技术领域，包括如下步骤：将废杂铜溶解，得到含杂质的铜盐溶液，过滤除去不溶性杂质，随后结晶，再固液分离，获得铜盐晶体，将此铜盐晶体加水溶解，生箔，得到电解铜箔。该方法缩短了以废杂铜制造电解铜箔的流程，降低了生产成本，符合绿色制造的原则，并且适合工厂的大规模生产，可以提高企业的经济效益和行业竞争力。

Description

利用废杂铜生产电解铜箔的方法及应用
技术领域
本发明涉及冶金材料技术领域，尤其是涉及一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法及应用。
背景技术
随着市场竞争的加剧，高附加值的电解铜箔也要从生产成本着手进行控制。
传统上使用废杂铜生产电解铜箔需要经过如下步骤：将废杂铜熔炼成粗铜板；将粗铜板用电解精炼法制成高纯阴极铜；将高纯阴极铜熔炼成铜杆；将铜杆挤压拉伸成铜线；电解铜箔厂家用酸溶解此铜线生产电解铜箔。可见，传统的废杂铜生产电解铜箔的缺点在于工艺流程繁琐，也不符合废旧物质再利用的绿色制造原则。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法，该方法缩短了制造电解铜箔的流程，降低成本。
本发明的目的之二在于提供的方法在制备线路板中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法，包括以下步骤：
(a)将废杂铜加入到酸性溶液中，通入含氧气体，获得含杂质的铜盐溶液；
(b)将步骤(a)得到的含杂质的铜盐溶液固液分离，获得铜盐溶液；
(c)将步骤(b)得到的铜盐溶液结晶，随后固液分离，获得铜盐晶体和铜盐结晶母液；
(d)将步骤(c)得到的铜盐晶体溶解，随后生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液。
优选地，还包括如下步骤：
(e)将步骤(c)得到的铜盐结晶母液进行萃取，获得含铜离子的有机相；
(f)将所述含铜离子的有机相进行反萃，获得含铜离子的反萃液，反萃液用于生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液。
优选地，还包括如下步骤：
步骤(d)和/或步骤(f)得到的酸性铜盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔。
进一步优选地，步骤(a)中所述酸性溶液包括硫酸溶液；
进一步的，步骤(a)中所述酸性溶液的浓度为110g/L～150g/L。
优选地，步骤(b)所述固液分离包括以下步骤:
利用活性炭和/或硅藻土进行过滤。
优选地，步骤(c)所述结晶的方式包括蒸发结晶和/或冷却结晶。
优选地，步骤(e)所述萃取的萃取剂包括铜萃取剂；
优选地，所述铜萃取剂包括Lix984、Lix84、Lix973、M5640中的至少一种。
优选地，步骤(f)所述反萃的反萃剂包括酸溶液。
进一步优选地，步骤(f)所述酸溶液包括硫酸溶液；
进一步的，步骤(f)所述酸溶液的浓度为110g/L～150g/L。
优选地，所述方法包括如下步骤：
(A)加入废杂铜到含有硫酸溶液的溶铜罐中，通入含氧气体，得到含杂的硫酸铜溶液；
所述硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
(B)利用活性炭和/或硅藻土对步骤(A)得到的含杂的硫酸铜溶液进行过滤，得到硫酸铜溶液；
(C)将步骤(B)得到的硫酸铜溶液结晶，随后固液分离，获得硫酸铜晶体和硫酸铜结晶母液；
(D)将步骤(C)得到的硫酸铜晶体加水溶解后送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
(E)用铜萃取剂将步骤(C)得到的硫酸铜结晶母液中的铜离子萃取到有机相中，获得含铜离子的有机相；
(F)用硫酸溶液将步骤(E)得到的含铜离子的有机相中的铜离子进行反萃，获得含有硫酸铜的反萃液，送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
其中，反萃用的硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
步骤(D)和步骤(F)得到的酸性硫酸铜溶液部分返回步骤(A)、部分返回步骤(F)、剩余部分用于生箔。
第二方面，本发明提供的方法在制备线路板中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的利用废杂铜生产电解铜箔的方法，有效缩短了废杂铜制造电解铜箔的流程，同时降低了成本，符合绿色制造的原则，并且适合工厂的大规模生产，可以提高企业的经济效益和行业竞争力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种实施方式提供的工艺流程图；
图2为本发明对比例1提供的工艺流程图；
图3为本发明对比例1提供的纯铜(SMM1#电解铜)与废杂铜的价格变化趋势图；
图4为本发明对比例1提供的废杂铜与纯铜(SMM1#电解铜)的差价变化趋势图；
图5为本发明对比例2提供的废杂铜生产电解铜箔的传统工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的第一个方面，一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法，包括以下步骤：
(a)将废杂铜加入到酸性溶液中，通入含氧气体，获得含杂质的铜盐溶液；
(b)将步骤(a)得到的含杂质的铜盐溶液固液分离，获得铜盐溶液；
(c)将步骤(b)得到的铜盐溶液结晶，随后固液分离，获得铜盐晶体和铜盐结晶母液；
(d)将步骤(c)得到的铜盐晶体溶解，随后生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液。
步骤(a)
废杂铜来源于废旧电线、旧电动机绕组线圈以及工厂铜屑等；
铜盐溶液包括但不限于硫酸铜溶液；
酸性溶液包括但不限于硫酸；
进一步地，酸性溶液的浓度110g/L～150g/L。
含氧气体包括但不限于氧气、空气。
通入含氧气体可以加速废杂铜的溶解，氧气在加热条件下使铜发生氧化生成氧化铜，氧化铜再与硫酸发生反应，生成硫酸铜溶液，其反应原理如下：
Cu+1/2O2+H2SO4＝Cu2++SO4 2-+H2O。
步骤(b)
在一种优选的实施方案中，固液分离是利用活性炭和/或硅藻土进行过滤。
将得到的含杂硫酸铜溶液过滤，利用活性炭和/或硅藻土进行过滤，可以去除溶液中的固体颗粒、色素、有机物、余氯、胶体和微生物等；
步骤(c)
步骤(c)的结晶方式包括但不限于蒸发结晶和/或冷却结晶。
在一种优选的实施方案中，还包括如下步骤：
(e)将步骤(c)得到的铜盐结晶母液进行萃取，获得含铜离子的有机相；
步骤(e)的萃取的萃取剂包括铜萃取剂，其包括但不限于Lix984、Lix84、Lix973、M5640。
(f)将含铜离子的有机相进行反萃，获得含有铜离子的反萃液，反萃液用于生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液；
步骤(f)的反萃的反萃剂包括酸溶液，酸溶液包括但不限于硫酸溶液；
进一步地，该酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
在一种优选的实施方案中，还包括如下步骤：
步骤(d)和/或步骤(f)得到的酸性铜盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔。
需要注意的是，这里的“和/或”的意思是：步骤(d)得到的酸性铜离子盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔；或者，步骤(f)得到的酸性铜离子盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔；或者，步骤(d)和步骤(f)得到的酸性铜离子盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔。
纯的硫酸铜溶液进入生箔机中生成铜箔，同时会使溶液酸度升高，这种酸度高的溶液可以返回步骤(a)用以溶解废杂铜；也可以返回步骤(f)用于反萃；还可以返回生箔机，继续进行生箔。
作为一种典型的实施方案，如图1，包括如下步骤：
(A)加入废杂铜到含有硫酸溶液的溶铜罐中，通入含氧气体，得到含杂硫酸铜溶液；
其中，硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
(B)利用活性炭和/或硅藻土对步骤(A)得到的含杂硫酸铜溶液进行过滤，得到硫酸铜溶液；
(C)将步骤(B)得到的硫酸铜溶液结晶，随后固液分离，获得硫酸铜晶体和硫酸铜结晶母液；
(D)将步骤(C)得到的硫酸铜晶体加水溶解后送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
(E)用铜萃取剂将步骤(C)得到的硫酸铜结晶母液中的铜离子萃取到有机相中，获得含铜离子的有机相；
(F)用硫酸溶液将步骤(E)得到的含铜离子的有机相中的铜离子进行反萃，获得含有硫酸铜的反萃液，送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
其中，反萃用的硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
步骤(D)和步骤(F)得到的酸性硫酸铜溶液部分返回步骤(A)、部分返回步骤(F)、剩余部分用于生箔。
废杂铜在溶铜罐中通入氧气或空气的情况下被硫酸溶解，从溶铜罐中出来的含杂硫酸铜溶液采用过滤的方式将不溶性杂质除去，采用结晶与萃取相结合的方式将杂质金属除去，之后泵入生箔机中，生箔机产出电解铜箔，同时溶液中铜离子浓度降低，硫酸浓度升高，得到酸性的硫酸铜溶液，这种酸度高的硫酸铜溶液可以返回溶解步骤用于溶解废杂铜；也可以返回反萃步骤用于反萃；还可以返回生箔机继续进行生箔。
第二方面，本发明提供的方法在制备线路板中的应用。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
在溶铜罐中加入200g废杂铜，鼓入空气，废杂铜在生箔机出来的浓度为130g/L的硫酸溶液中溶解成含杂质的硫酸铜溶液，随后将溶解后的含杂质硫酸铜溶液利用活性炭进行过滤，去除其中的固体颗粒、色素、有机物、余氯、胶体和微生物等，将过滤后的硫酸铜溶液蒸发结晶，固液分离后获得晶体硫酸铜和硫酸铜结晶母液，该晶体硫酸铜用纯水溶解后泵入硫酸铜储罐，硫酸铜储罐中为纯硫酸铜溶液，泵入生箔机中生产电解铜箔。
硫酸铜结晶母液中含有较多的杂质离子，利用Lix984将其中的铜离子萃取到有机相中，然后利用从生箔机中出来的浓度为130g/L的硫酸溶液将其以硫酸铜的形式反萃下来，反萃下来的硫酸铜溶液并入硫酸铜储罐用于生产电解铜箔。
将硫酸铜储罐中的纯净硫酸铜溶液泵入生箔机中，生箔机产出电解铜箔，同时溶液中的铜离子浓度降低，硫酸浓度升高，得到酸性高的硫酸铜溶液，该酸度高的溶液一部分用于溶解废杂铜，一部分用于萃取工序的反萃，余下部分进入硫酸铜储罐，继续生产电解铜箔。
实施例2
在溶铜罐中加入300g废杂铜，鼓入空气，废杂铜在生箔机出来的浓度为120g/L的硫酸溶液中溶解成含杂质的硫酸铜溶液，随后将溶解后的含杂质的硫酸铜溶液利用活性炭进行过滤，去除其中的固体颗粒、色素、有机物、余氯、胶体和微生物等。
将过滤后的硫酸铜溶液蒸发结晶，固液分离后获得硫酸铜晶体和硫酸铜结晶母液，该硫酸铜晶体用纯水溶解后泵入硫酸铜储罐，硫酸铜储罐中为纯硫酸铜溶液，泵入生箔机中生产电解铜箔。
对比例1
电解铜箔的生产原料一般是高纯铜。将高纯铜置于溶铜罐中，加入硫酸溶液中并通入空气或氧气，铜溶解成硫酸铜溶液，硫酸铜溶液经过滤净化后进入生箔机中，铜离子在生箔机阴极上放电形成铜箔，其工艺流程图如图2所示。
对市场上1#铜上海(Cu≈97％)、光亮铜线(上海)、火烧线(Cu94％-96％)以及马达铜(Cu92％～93％)的四种废杂铜从2020年4月20日至2021年1月19日的价格进行了考察，依据废杂铜的纯度进行了折算，并与SMM1#电解铜(纯铜)进行了比较。
纯铜(SMM1#电解铜)与废杂铜的价格变化趋势图如图3所示，废杂铜与纯铜(SMM1#电解铜)的差价变化趋势图如图4所示。
统计2020年4月20日至2021年1月19日的废杂铜及纯铜的价格，经计算，各种类铜的平均价格及废杂铜与纯铜的差价如下表1所示。
表1
Figure BDA0002993692130000091
由上表可知，废杂铜与纯铜的平均差价从3846元/吨至5780元/吨不等，纯度越低差价也越大。但纯度越低，提纯除杂也越困难，成本越高。考虑纯度较高的1#铜上海(97％)、光亮铜线、火烧线(95％)三种废杂铜，其与纯铜的差价平均为4285元/吨。实际上在电解铜箔生产的硫酸铜溶液制备工序中，为了保证铜的溶解速度，通常采用
Figure BDA0002993692130000092
的高纯铜线作为溶铜原料。铜线的价格比铜板的价格高1000～2000元/吨。可见，利用高纯铜生产电解铜箔的缺点在于高纯铜的成本昂贵，降低了企业盈利。
因此采用废杂铜作为原料与纯铜线的差价可达到约5700元/吨。采用废杂铜作原料，除杂提纯费用不超过3000元/吨，则年产10000吨电解铜箔的工厂采用废杂铜作原料一年可以降低原料成本约2700万元，经济效益非常显著。
对比例2
利用废杂铜生产电解铜箔的传统工艺流程如图5所示，废杂铜要经熔炼、电解精炼、铜杆生产及铜线生产四个步骤才能置于溶铜罐中溶解成硫酸铜溶液，再经过滤净化后进入生箔机中生成铜箔。
可见，与利用废杂铜生产电解铜箔的传统工艺相比，本发明提供的方法将废杂铜直接溶解，除去杂质后生产电解铜箔，缩短了采用废杂铜生产电解铜箔的制造流程，省去了废杂铜的熔炼、电解精炼、铜杆生产及铜线生产等步骤，降低了成本。这种短流程、废旧物质的再利用符合绿色制造的原则。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种利用废杂铜生产电解铜箔的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)将废杂铜加入到酸性溶液中，通入含氧气体，获得含杂质的铜盐溶液；
(b)将步骤(a)得到的含杂质的铜盐溶液固液分离，获得铜盐溶液；
(c)将步骤(b)得到的铜盐溶液结晶，随后固液分离，获得铜盐晶体和铜盐结晶母液；
(d)将步骤(c)得到的铜盐晶体溶解，随后生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
(e)将步骤(c)得到的铜盐结晶母液进行萃取，获得含铜离子的有机相；
(f)将所述含铜离子的有机相进行反萃，获得含铜离子的反萃液，反萃液用于生箔，得到电解铜箔和酸性铜盐溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括如下步骤：
步骤(d)和/或步骤(f)得到的酸性铜盐溶液部分返回步骤(a)、部分返回步骤(f)、剩余部分用于生箔。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中所述酸性溶液包括硫酸；
优选地，步骤(a)中所述酸性溶液的浓度为110g/L～150g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)所述固液分离包括以下步骤:
利用活性炭和/或硅藻土进行过滤。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(c)所述结晶的方式包括蒸发结晶和/或冷却结晶。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(e)所述萃取的萃取剂包括铜萃取剂；
优选地，所述铜萃取剂包括Lix984、Lix84、Lix973、M5640中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(f)所述反萃的反萃剂包括酸溶液；
优选地，所述酸溶液包括硫酸溶液；
优选的，所述酸溶液的浓度为110g/L～150g/L。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)加入废杂铜到含有硫酸溶液的溶铜罐中，通入含氧气体，得到含杂硫酸铜溶液；
所述硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
(B)利用活性炭和/或硅藻土对步骤(A)得到的含杂硫酸铜溶液进行过滤，得到硫酸铜溶液；
(C)将步骤(B)得到的硫酸铜溶液结晶，随后固液分离，获得硫酸铜晶体和硫酸铜结晶母液；
(D)将步骤(C)得到的硫酸铜晶体加水溶解后送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
(E)用铜萃取剂将步骤(C)得到的硫酸铜结晶母液中的铜离子萃取到有机相中，获得含铜离子的有机相；
(F)用硫酸溶液将步骤(E)得到的含铜离子的有机相中的铜离子进行反萃，获得含有硫酸铜的反萃液，送入生箔机中，得到电解铜箔和酸性硫酸铜溶液；
其中，反萃用的硫酸溶液的浓度为110g/L～150g/L；
步骤(D)和步骤(F)得到的酸性硫酸铜溶液部分返回步骤(A)、部分返回步骤(F)、剩余部分用于生箔。
10.一种权利要求1-9任一项所述的方法在制备线路板中的应用。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5366612A (en) * 1993-04-19 1994-11-22 Magma Copper Company Process for making copper foil

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吴晓峰: "利用废杂铜生产硫酸铜的试验研究", 《利用废杂铜生产硫酸铜的试验研究》 *

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