CN113088979A - 一种镁合金低温挤压坯料预处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及镁合金制造技术领域，具体为一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，所述预处理方法包括镀锌，利用该预处理方法，能够降低挤压力，提高挤压速度，实现镁材的高效率挤压，并获得大尺寸细晶镁材。

Description

一种镁合金低温挤压坯料预处理方法

技术领域

本发明涉及激光增材制造的电解加工技术领域，具体为一种镁合金低温挤压坯料预处理方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

镁合金是最轻的金属结构材料，因其具有高比强度/比刚度、良好阻尼性能/电子屏蔽性能、易回收等特点，在航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械等多个行业具有广阔的应用前景。镁合金根据成形方式可以划分为铸造镁合金和变形镁合金，后者的力学性更高，也更具应用前景。但总体来说，变形镁合金的力学性能相对较低、加工成本高，制约了变形镁合金应用领域的进一步扩大。

提高镁合金力学性能的常用方法包括：纯净化、合金化和细晶化。细化晶粒是提高材料力学性能的一个重要途径。依据Hall-Petch关系，多晶体金属材料的屈服强度随着晶粒的细化而提高。金属材料常用的塑性加工工艺包括：挤压、轧制、锻造等。挤压过程坯料的三向压应力状态可以提高材料的塑性成形能力，密排六方晶体结构的镁合金室温滑移系少、塑性差，因而多采用挤压工艺成形。大量研究表明200～300℃的低温挤压可以通过细化晶粒大幅提升镁合金力学性能。然而，低温挤压与其它大塑性成形工艺(等通道角挤压、高压扭转等)一样需要设备提供较大的成形力。我们知道热挤压过程中大约50％的挤压力用于克服坯料与挤压筒之间的摩擦力，低温挤压过程中摩擦力比高温挤压时更大。发明人发现，采用现有设备和工艺只能低温挤压较小尺寸的镁材，甚至无法低温挤压。

因此，开发出一种适合低温挤压镁合金的工艺，并制备出较大尺寸的细晶镁材是摆在镁合金科技工作者面前的一项重要课题，相关技术研发和推广将促进变形镁合金材料应用领域的拓展。

发明内容

低温挤压工艺需要更大的挤压力，传统的低温挤压工艺只能够获得较小尺寸的镁材，甚至无法低温挤压，为了解决上述问题，本公开提供了一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，利用该预处理方法，能够降低挤压力，提高挤压速度，实现镁材的高效率挤压。

具体地，本公开的技术方案如下所述：

在本公开的第一方面，一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，所述预处理方法包括镀锌。

在本公开的第二方面，一种低温挤压镁合金的工艺，所述工艺包括上述所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法。

在本公开的第三方面，一种镁合金低温挤压坯料，采用上述所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法，所述坯料表面镀锌层厚度为0.1-2mm。

在本公开的第四方面，一种镁合金，采用上述所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法或采用上述所述的低温挤压镁合金的工艺。

在本公开的第五方面，上述镁合金在航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械领域中的应用，所述应用包括以所述镁合金为原料制备适用于航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械的零部件。

本公开中的一个或多个技术方案具有如下有益效果：

(1)、预处理的镁合金坯料，若采用锥模挤压可制备表面镀锌的镁棒，表层的锌可以减缓挤压镁棒的氧化与腐蚀；若采用分流模挤压，通过合理控制挤压变形死区和压余长度，将表层锌合金通过压余切除，可在有润滑条件下制备镁合金空心型材，若不采用上述的坯料预处理方法，仅通过挤压工艺实现上述功能是有困难的。

(2)、采用本公开所述的工艺，能够通过低温挤压制备得到晶粒尺寸＞10μm细晶镁材，利用传统的低温挤压工艺得到的镁材尺寸较小，一般为1-5μm左右，显然，本公开有效克服了现有技术缺陷，通过低温挤压工艺获得了较大尺寸的细晶镁材。

(3)、通过利用上述预处理方法，极大的降低了低温挤压的挤压力，挤压机油压＜20MPa，挤压比为10-80，同时，还提高了挤压速度，挤压速度为0.4-5mm/s，显著提高了镁材的挤压效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本公开。应理解，这些实施例仅用于说明本公开而不用于限制本公开的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。

除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作和/或它们的组合。

目前，低温挤压过程中摩擦力比高温挤压时更大，采用现有设备和工艺只能低温挤压细小晶粒尺寸(甚至纳米晶)的镁材，并且容易出现挤不动的情况，为了得到10微米以上的晶粒，得到更好的塑性，纳米晶虽然强度高，但塑性差一些。因此，如何利用低温挤压技术制备尺寸较大的细晶镁材成为亟待解决的问题，同时，如何降低低温加压的挤压力、提高挤压速度，实现高效率挤压同样至关重要。为此，本公开提供了一种镁合金低温挤压坯料预处理方法。

在本公开的一种实施方式中，一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，所述预处理方法包括镀锌。通常情况下，对坯料进行挤压时，在挤压力的作用下，首先填充挤压筒，导致与挤压垫接触界面产生摩擦。随着挤压过程的进行，在挤压筒界面摩擦的影响下，进一步增大了金属与挤压垫接触界面的滑动摩擦力。尤其是，当低温挤压处理过程中，由于温度降低，使得金属和挤压筒之间的接触表面几乎完全粘着摩擦，因此，需要更大的挤压力才能够实现低温挤压。

为了降低镁合金坯料与挤压筒之间的摩擦力，上述方法在进行低温挤压处理之前，进行预处理。即通过在挤压坯料表面进行镀锌，获得过渡层，该过渡层在200℃以上的条件下具有良好的塑性和附着性，起到固体润滑剂的作用，避免了液体润滑剂在塑性加工过程中润滑膜破裂的情况，进而降低了镁合金和挤压筒的摩擦力。在较高温度下(400℃左右)也可以通过类似润滑脂的自行修补性保持润滑能力；而传统的固体润滑剂，如二硫化钼，只能在低于350℃的条件下使用。

其中，所述镀锌通过热浸镀的方法，热浸镀的镀锌方法有助于控制挤压坯料表面镀锌层的厚度，为了进一步降低摩擦力和挤压力，所述镀锌层的厚度控制在0.1-2mm，厚度过大不利于润滑膜处于最佳优势状态。为了控制镀锌层的厚度，还对热浸镀的条件进行限定，热浸镀的温度为420～450℃；热浸镀时间为1～100s；进一步地，所述热浸镀的温度为420～440℃；热浸镀时间为5～50s；进一步地优选的，所述热浸镀的温度为430℃，热浸镀时间为10s。

进一步地，所述预处理方法还包括在镀锌之前进行均匀化热处理，通过均匀化处理和镀锌组合，可以同时降低镁合金坯料的内部组织变形抗力和热变形过程中的坯料与挤压筒之间的摩擦力，因而只需要较小的挤压力可以进行镁合金低温挤压，得到细晶显微组织结构的镁材。另外，由于材料与挤压筒的摩擦力较小，挤压筒的磨损和受力情况显著改善，因而其使用寿命得到提高。

其中，所述均匀化热处理退火温度为340～520℃，退火时间为1～24h，退火后淬火处理，通过退火消除铸锭偏析。对于退火温度和退火时间的选择，根据镁合金中第二相的熔点，选择合适的退火温度和时间，当含有多种不同熔点第二相的镁合金，采用多级均匀化热处理工艺。优选的，退火后水淬。

此外，为了清除挤压坯料表面的冷隔、氧化层和偏析瘤等铸造缺陷，促进镀锌层与挤压坯料表面的紧密结合，同时进一步降低挤压力，所述预处理时，对挤压坯料进行均匀化热处理之后，再通过机械加工方法进行扒皮处理，加工量为1-20mm。

进一步地，所述预处理方法还包括坯料的挤压前预热，通过较短的热浸镀锌时间控制，可以最大程度减弱了锌元素与镁元素的相互扩散，从而充分发挥利用锌合金润滑的特点。进而降低挤压力，提高挤压速度。

为了提高挤压前预热的效率，挤压前预热通过电阻加热和/或感应加热的方式，进一步，采用感应加热方式；或，所述加热温度保持在200-400℃；或，预热时间为1-2h。

在本公开的一种实施方式中，一种低温挤压镁合金的工艺，所述工艺包括所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法，其中，对于如何进行低温挤压过程不做具体限定，只要先通过上述预处理方法，再进行低温挤压镁合金的工艺，都属于本公开的技术方案。

具体地，例如，在利用所述预处理方法进行低温挤压时，可以采用锥模挤压工艺或分流模挤压工艺；若采用锥模挤压可制备表面镀锌的镁棒，表层的锌可以减缓挤压镁棒的氧化与腐蚀；若采用分流模挤压，通过合理控制挤压变形死区和压余长度，将表层锌合金通过压余切除，可在有润滑条件下制备镁合金空心型材。若不采用本公开的坯料预处理方法，仅通过挤压工艺实现上述功能是有困难的。

基于上述预处理方法之后进行低温挤压工艺，相比于传统的直接进行低温挤压工艺，挤压力被大幅度降低，挤压机油压＜20MPa，挤压比大幅提升可以达到80。不仅如此，低温挤压工艺的挤压速度也被提高，传统的低温挤压工艺挤压速度为0.1-0.3mm/min左右，而本公开的低温挤压工艺，所述挤压过程中，挤压速度为0.4-5mm/min，优选的，为0.5-1mm/min。

在本公开的一种实施方式中，采用所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法制备得到一种镁合金低温挤压坯料，该坯料表面镀锌层厚度为0.1-2mm。

或，锌合金成分和重量百分比为：Al 2～22％、Mg 0.001～0.1％、Cu 0～1.0％，杂质元素≤0.1％，其余为锌；

进一步地，锌合金成分和重量百分比为：Al 10～17％、Mg 0.02～0.04％、Cu 0.1～0.5％，杂质元素≤0.1％，其余为锌；

进一步优选的，锌合金成分和重量百分比为：Al 15％、Mg 0.04％、Cu 0.4％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。

由于在坯料表面形成该锌合金，能够充分发挥镁锌合金润滑的特点，降低坯料内部组织变形抗力和与挤压筒之间的摩擦力，因此，利用该坯料制备镁材时，仅仅只需要较小的挤压力即可。

在本公开的一种实施方式中，一种镁合金，采用所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法或采用所述的低温挤压镁合金的工艺制备而成。通过本公开的预处理方法得到的坯料不仅能够降低与挤压筒之间的摩擦力，降低挤压力，而且，还能制备较大尺寸的细晶镁材，所述镁材的外接圆直径≥挤压筒直径，即可以采用宽展模具低温挤压；所述镁合金的晶粒尺寸＞10μm。预处理方法之所以能够实现制备较大尺寸镁材，是因为通过本公开坯料的预处理，显著降低挤压过程的摩擦力，将更多的挤压能量用于材料的变形。然而，传统的低温挤压过程，不仅需要较大的摩擦力和挤压力，而且，由于设备吨位的限制，导致无法制备较大尺寸的细晶镁材，仅仅之能够制备小尺寸镁材。较大尺寸的细晶镁材，在航空航天、汽车和高铁等领域大规格部件具有重要的应用价值。

此外，通过本公开的预处理方法制备得到的镁合金，还具有较好的力学性能，所述镁合金的屈服强度为250-400MPa，抗拉强度为300-450MPa。

在本公开的一种实施方式中，上述镁合金在航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械领域中的应用，包括以所述镁合金为原料制备适用于航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械的零部件。由于该镁合金挤压温度低，工模具工作温度也相对较低，因此，能够极大地提高模具和挤压机使用寿命，降低加工成本，对于镁合金的进一步开发利用具有重要的价值。

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。

实施例1

一种直径为130mm的ZK60镁合金铸棒预处理的具体方案如下：

(1)均匀化热处理退火温度为390℃，退火时间为16h，退火后水淬。

(2)扒皮通过车床去除铸锭表面氧化皮等缺陷，得到直径120mm的镁合金铸棒；

(3)镀锌通过热浸镀方法在铸棒表面镀厚度为1～2mm的锌合金。锌合金成分和重量百分比为：Al 15％、Mg 0.04％、Cu 0.4％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。锌合金溶液的温度为430℃；浸镀时间为10s。

(4)挤压前预热首先采用电阻炉将铸棒加热至150℃，升温速度为5℃/min，保温1h；然后通过感应加热的方式快速升温至220℃，保温0.5h。

预处理后的铸棒可以利用800吨挤压机，在挤压比为23、挤压速度为0.5mm/s的条件下，挤压成板材。该板材宽度为130mm，晶粒尺寸约为15±5μm，屈服强度＞300MPa，抗拉强度＞360MPa。

实施例2

一种直径为130mm的AZ80镁合金铸棒预处理的具体方案如下。

(1)均匀化热处理退火温度为400℃，退火时间为15h，退火后水淬。

(2)扒皮通过车床去除铸锭表面氧化皮等缺陷，得到直径120mm的镁合金铸棒；

(3)镀锌通过热浸镀方法在铸棒表面镀厚度为1～2mm的锌合金。锌合金成分和重量百分比为：Al 15％、Mg 0.04％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。锌合金溶液的温度为450℃；浸镀时间为5s。

(4)挤压前预热首先采用电阻炉将铸棒加热至100℃，升温速度为5℃/min，保温1h；然后通过感应加热的方式快速升温至200℃，保温0.5h。

预处理后的铸棒可以利用800吨挤压机，在挤压比为10、挤压速度为0.5mm/s的条件下，挤压成棒材。该棒材的直径为40mm，晶粒尺寸约为14±3μm，屈服强度＞290MPa，抗拉强度＞350MPa。

实施例3

一种直径为130mm的VW94镁合金铸棒预处理的具体方案如下。

(1)均匀化热处理退火温度为510℃，退火时间为12h，退火后水淬。

(2)扒皮通过车床去除铸锭表面氧化皮等缺陷，得到直径120mm的镁合金铸棒；

(3)镀锌通过热浸镀方法在铸棒表面镀厚度为1～2mm的锌合金。锌合金成分和重量百分比为：Al 3％、Mg 0.04％、Cu 0.4％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。锌合金溶液的温度为440℃；浸镀时间为20s。

(4)挤压前预热首先采用电阻炉将铸棒加热至250℃，升温速度为5℃/min，保温1h；然后通过感应加热的方式快速升温至350℃，保温0.5h。

预处理后的铸棒可以利用800吨挤压机，在挤压比为15、挤压速度为1mm/s的条件下，挤压成棒材。该棒材的直径为32mm，晶粒尺寸约为20±5μm，屈服强度＞380MPa，抗拉强度＞420MPa。

对比例1

与实施例1的区别在于，预处理过程不进行均匀化热处理。

预处理后的铸棒，在温度为220℃、挤压比为20、挤压速度为0.5mm/s的条件下，利用800吨挤压机不能挤压成板材。

对比例2

与实施例2的区别在于，预处理过程不进行镀锌处理。

预处理后的铸棒，在温度为200℃、挤压比为10、挤压速度为0.5mm/s的条件下，利用800吨挤压机不能挤压成棒材。

对比例3

与实施例2的区别在于，镀锌过程中，锌合金成分和重量百分比为：Al 1％、Mg2％、Cu 2％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。

预处理后的铸棒，在温度为200℃、挤压比为10、挤压速度为0.5mm/s的条件下，利用800吨挤压机不能挤压成棒材。

对比例4

与实施例3的区别在于，挤压前预热过程中，采用电阻炉加热至350℃，保温4h。

预处理后的铸棒，在温度为350℃、挤压比为15、挤压速度为1mm/s的条件下，利用800吨挤压机不能挤压成棒材。

比较实施例与对比例可以看出：采用本公开预处理后的铸棒，可以在较低温度下挤压成形，从而制备出高性能细晶镁合金材料。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，所述预处理方法包括镀锌。

2.如权利要求1所述的一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，所述预处理方法还包括在镀锌之前进行均匀化热处理。

3.如权利要求2所述的一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，所述预处理方法还包括挤压前预热。

4.如权利要求1所述的一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，镀锌通过热浸镀的方法；

或，镀锌过程中，热浸镀的温度为420～450℃；热浸镀时间为1～100s；进一步地，所述热浸镀的温度为420～440℃；热浸镀时间为5～50s；进一步地优选的，所述热浸镀的温度为430℃，热浸镀时间为10s。

5.如权利要求3所述的一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，挤压前预热通过电阻加热和/或感应加热的方式；进一步，采用感应加热方式；或，所述加热温度保持在200-400℃；或，预热时间为1-2h。

6.如权利要求2所述的一种镁合金低温挤压坯料预处理方法，其特征是，均匀化预处理退火温度为340～520℃，退火时间为1～24h，退火后淬火处理。

7.一种低温挤压镁合金的工艺，其特征是，所述工艺包括权利要求1-6任一所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法；进一步地，采用锥模挤压工艺或分流模挤压工艺；

或，所述挤压过程中，挤压机油压＜20MPa；挤压比大幅提升可以达到80；

或，所述挤压过程中，挤压速度为0.4-5mm/min，优选的，为0.5-1mm/min。

8.一种镁合金低温挤压坯料，其特征是，采用权利要求1-6任一项所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法，所述坯料表面镀锌层厚度为0.1-2mm；

或，锌合金成分和重量百分比为：Al 2～22％、Mg 0.001～0.1％、Cu 0～1.0％，杂质元素≤0.1％，其余为锌；

进一步地，锌合金成分和重量百分比为：Al 10～17％、Mg 0.02～0.04％、Cu 0.1～0.5％，杂质元素≤0.1％，其余为锌；

进一步优选的，镁锌合金成分和重量百分比为：Al 15％、Mg 0.04％、Cu 0.4％，杂质元素≤0.1％，其余为锌。

9.一种镁合金，其特征是，采用权利要求1-6任一所述的镁合金低温挤压坯料预处理的方法或采用权利要求7所述的低温挤压镁合金的工艺制备而成；进一步地，所述镁合金的晶粒尺寸为10μm以上；

或，所述镁合金的屈服强度250-400MPa，抗拉强度为300-450MPa。

10.权利要求9所述的镁合金在航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械领域中的应用，其特征是，所述应用包括以所述镁合金为原料制备适用于航空航天、汽车、电子、能源采掘、植入性医疗器械的零部件。