CN113088974A - 一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及铜蚀刻液的技术领域，具体公开了一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺。一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，包括以下步骤：步骤1，称取水、碳酸氢铵以及氯化铵并进行初步混合，得到混合物；步骤2，将液氨加入混合物中，边搅拌边加液氨，得到半成品；步骤3，对半成品进行碱度以及氯离子含量检测；步骤4，如果检测结果合格，则直接进行包装得到碱性铜蚀刻液；如果检测结果不合格，则根据检测结果进行调试后，再次进行指标检测过程，直至检测结果合格为止，得到碱性铜蚀刻液。本申请的一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺，具有提高碱性铜蚀刻液生产效率的优点。

Description

一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺
技术领域
本申请涉及铜蚀刻液的技术领域，更具体地说，它涉及一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺。
背景技术
近年来，随着高新技术产业的快速发展，电子产品的发展也日益多元化、精细化。印制电路板（简称PCB）作为电子部件以及电子元器件的支撑体，产量也随之逐年增加。而在PCB的生产中，蚀刻作为其中必不可少的一环，目的在于利用铜蚀刻液对基板上覆盖的铜箔进行蚀刻处理而形成印制电路。
随着市场的发展，铜蚀刻液的种类也逐渐增多。碱性铜蚀刻液作为PCB生产工业中最常用的一种铜蚀刻液，一般使用氯化铵以及氨水进行调配。为了使得出厂的碱性铜蚀刻液中的氯氮比达标，碱性铜蚀刻液的量产一般需经过原料配置过程、原料混合过程、检测指标过程以及调试达标过程。
针对上述的相关技术，发明人认为，由于氯化铵在高浓度的氨水中的溶解速度缓慢，故而在原料混合过程中，将氯化铵与氨水直接混合不利于提升碱性铜蚀刻液的生产效率。
发明内容
为了提升碱性铜蚀刻液的生产效率以及制备的碱性铜蚀刻液的品质，本申请提供一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺。
本申请提供的一种碱性铜蚀刻液及其生产工艺采用如下的技术方案：
第一方面，一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1，称取水、碳酸氢铵以及氯化铵并进行初步混合，得到混合物；
步骤2，将液氨加入所述混合物中，边搅拌边加液氨，得到半成品；
步骤3，对所述半成品进行碱度以及氯离子含量检测。
步骤4，如果检测结果合格，则直接进行包装得到所述碱性铜蚀刻液；如果检测结果不合格，则根据检测结果进行调试后，再次进行步骤3，直至检测结果合格为止，得到所述碱性铜蚀刻液；
其中，检测结果不合格的情况包括碱度过低情况、氯离子含量过低情况、以及碱度过高或氯离子含量过高情况。
通过先将氯化铵、碳酸氢铵以及水进行混合，后再边搅拌边加入液氨，能有效提升氯化铵的溶解速率，进而有利于提升碱性铜蚀刻液生产工艺的生产效率；而且，对比使用氨水会因具备较强的挥发性，在测算用量以及调试过程中难以准确把握氨含量的问题，使用液氨为纯氨，使得工人能准确把控加入的氨量，以准确配置并调试碱性铜蚀刻液的氯氨比，使得碱性铜蚀刻液的生产更加灵活可控，以满足不同蚀刻对象以及不同的蚀刻需求，另外，对比使用氨水对碱性蚀刻液进行调试氯化铵易产生结晶现象，使用液氨不会过快提升整个溶液体系的铵根离子浓度使得氯化铵发生结晶，能有效提升制备碱性铜蚀刻液的效率，达到改进碱性铜蚀刻液的生产工艺的效果。
优选的，所述碱度过低情况为所述半成品的碱度低于要求值时，添加液氨对检测不及格的所述半成品进行碱度调节。
通过液氨可直接对碱性蚀刻液进行碱度调节，与使用氨水相比，使用液氨能更准确且快速地调控溶液的碱度以保证铜蚀刻液的品质，提升调控效率的同时，还减少其他杂质的引入，节省调试时间成本。
优选的，所述氯离子含量过低情况为所述半成品的氯离子含量低于要求值时，添加氯化钾或者氯化钠或两者的组合物对检测不及格的所述半成品进行氯离子含量调节。
通过使用氯化钾或者氯化钠或者两者的组合物直接对碱性蚀刻液的氯离子含量进行调试，操作方便，控制简单，且因其为中性，不会对碱性蚀刻液体系内的pH值产生影响，因此，能较准确且快速地调节碱性铜蚀刻液的氯离子含量，再加上，氯化钾以及氯化钠有改善氯化铵在冬天的生产过程中产生结晶的情况，从而进一步提高碱性铜蚀刻液的生产效率，另外，采用的氯盐使用成本较低，有利于提高生产碱性铜蚀刻液的经济效益。
优选的，所述碱度过高或氯离子含量过高情况为所述半成品的氯离子含量高或者碱度高于要求值时，添加水对检测不及格的所述半成品的氯离子含量或碱度进行调节。
通过添加水直接对碱度以及氯离子含量进行稀释调节，起到稀释溶液中离子浓度以使得碱性铜蚀刻液的氯离子含量以及碱度达标的作用，操作简单方便，能有效提高调试效率，同时，使得调试能准确进行，有利于提升碱性铜蚀刻液的生产效率。
优选的，所述步骤2中，搅拌速度为10-30r/min，搅拌时间为30-90min。
优选的，所述步骤2中，搅拌速度为15-25r/min，搅拌时间为40-60min。
通过采用上述的技术方案，生产的碱性铜蚀刻液的溶液中各组分混合均匀，且溶液pH稳定，符合碱性铜蚀刻液的生产规范。
第二方面，本申请提供的一种碱性铜蚀刻液，是含有氯化铵、碳酸氢氨以及氨的水溶液，其中，氯化铵的质量浓度为240-340g/L，碳酸氢铵的质量浓度为10-50g/L，氨的质量浓度为50-120g/L。
优选的，所述碱性铜蚀刻液中氯化铵的质量浓度为260-320g/L，碳酸氢铵的质量浓度为20-40g/L，氨的质量浓度为60-110g/L。
通过采用上述技术方案，生产的碱性铜蚀刻液具备侧蚀低，稳定性佳，蚀刻无沉淀且水洗性优良的优点，能更好地满足PCB生产的市场需求。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
本申请的生产工艺，不仅能有效提高氯化铵的溶解速率，降低氯化铵的结晶概率，而且能较为准确且高效地调控碱性蚀刻液的氯氨比，以使得碱性蚀刻液满足不同的生产需求，不仅提高了碱性蚀刻液的生产效率，而且能有效提高碱性铜蚀刻液的生产灵活度，达到改进生产工艺的效果。
具体实施方式
以下结合实施例以及对比例对本申请作进一步详细说明。
表1 实施例以及对比例中的生产工艺的原料使用情况表
Figure 259313DEST_PATH_IMAGE001
实施例
实施例1
一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1，称取100kg水、1kg碳酸氢铵以及2.4kg氯化铵加入混合池内后，对混合池进行封闭；
步骤2，通过设置于混合池池底的管道将5kg液氨通入混合池内，边加液氨边进行搅拌，搅拌速度为10r/min,搅拌时间为30min，搅拌完毕后得到半成品；
步骤3，对半成品的碱度以及氯离子含量进行检测；
步骤4，
如果检测结果合格，则直接进行包装为碱性铜蚀刻液；
如果检测结果不合格，则根据检测结果加入液氨或者氯化钠或者水进行调试后，再次进行指标检测过程，直至检测结果合格为止，得到碱性铜蚀刻液；
a.碱度过低情况：当检测结果的氯离子含量低于145g/L时，添加氯化钠对检测不及格的半成品进行氯离子含量调节；
b.氯离子含量过低情况：当检测结果的碱度低于3.9N时，添加液氨对检测不及格的半成品进行碱度调节；
c.碱度过高或氯离子含量过高情况：当检测结果的氯离子含量高于185g/L或者碱度高于4.5N时，添加水对检测不及格的半成品的氯离子含量或碱度进行调节。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，原料用量以及生产工艺的不同；
具体体现在以下工艺过程中，
步骤1，按比例称取100kg水、2kg碳酸氢铵以及2.6kg氯化铵加入混合池内后，对混合池进行封闭；
步骤2，通过设置于混合池池底的管道将6kg液氨通入混合池内，边加液氨边进行搅拌，搅拌速度为15r/min,搅拌时间为40min，搅拌完毕后得到半成品。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，原料用量以及生产工艺的不同；
具体体现在以下工艺过程中，
步骤1，按比例称取100kg水、3kg碳酸氢铵以及2.9kg氯化铵加入混合池内后，对混合池进行封闭；
步骤2，通过设置于混合池池底的管道将8.5kg液氨通入混合池内，边加液氨边进行搅拌，搅拌速度为20r/min,搅拌时间为50min，搅拌完毕后得到半成品；
步骤4
a.碱度过低情况：当检测结果的氯离子含量低于145g/L时，添加氯化钾对检测不及格的半成品进行氯离子含量调节。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，原料用量以及生产工艺的不同；
具体体现在以下工艺过程中，
步骤1，按比例称取100kg水、4kg碳酸氢铵以及3.2kg氯化铵加入混合池内后，对混合池进行封闭；
步骤2，通过设置于混合池池底的管道将11.0kg液氨通入混合池内，边加液氨边进行搅拌，搅拌速度为25r/min,搅拌时间为60min，搅拌完毕后得到半成品；
步骤4
a.碱度过低情况：当检测结果的氯离子含量低于145g/L时，添加氯化钾对检测不及格的半成品进行氯离子含量调节。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，原料用量以及生产工艺的不同；
具体体现在以下工艺过程中，
步骤1，按比例称取100kg水、5kg碳酸氢铵以及3.4kg氯化铵加入混合池内后，对混合池进行封闭；
步骤2，通过设置于混合池池底的管道将12kg液氨加入混合物中，边加液氨边进行搅拌，搅拌速度为30r/min,搅拌时间为90min，搅拌完毕后得到半成品；
步骤4
a.碱度过低情况：当检测结果的氯离子含量低于145g/L时，添加混合氯盐（氯化钠：氯化钾=1:1）对检测不及格的半成品进行氯离子含量调节。
对比例
对比例1
本实施例与实施例2的不同之处在于，将步骤2和步骤4中使用的液氨皆换为25%的氨水，其中步骤2中的搅拌时间调整为120min。
对比例2
本实施例与实施例2的不同之处在于，将步骤4中使用的液氨换为25%的氨水。
对比例3
本实施例与实施例2的不同之处在于，将步骤2中使用的液氨换为25%的氨水，搅拌时间调整为90min。
对比例4
本实施例与实施例2的不同之处在于，将步骤2中的搅拌时间调整为120min。
对比例5
本实施例与实施例2的不同之处在于，将步骤4中的碱度过低情况的加入调节的氯化钠换为氯化镁。
性能检测试验及试验方法
产量 记录实施例1-5以及对比例1-4一天内的产量并记录。
对实施例1-5以及对比例1-4产出的碱性蚀刻液进行质量抽查，具体试验方法如下：
1.氯离子含量
抽取 5mL样品液于100mL容量瓶中，并以蒸馏水稀释到标准线位置；抽取5mL上述稀释液于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水、0.35mL(7滴)10% Na2Cr2O7以及适量的2%冰乙酸，锥形瓶内溶液颜色由青绿变为金黄或由混浊变澄清黄色时，用0.1mol/L AgNO3标准滴定溶液缓慢滴定到棕色即止，记录相关数据；检验结果计算按下式进行：
Figure 667292DEST_PATH_IMAGE002
式中：
X1——氯离子含量/（g/L）；
35.45——氯离子的摩尔质量的数值/（g/mol）；
C1——硝酸银标准滴定溶液的准确数值/（mol/L）；
V1——硝酸银标准滴定溶液的体积的准确数值/mL；
5——准确吸取稀释药液的数值/mL；
20——准确吸取药液5mL稀释至100mL的稀释倍数。
2.碱度当量浓度
在250mL锥形瓶内加入50mL蒸馏水；向锥形瓶内加数滴0.1%甲基橙,使蒸馏水变红；之后，吸2mL样品液加入锥形瓶内,使液体由红变黄；用 0.5mol/L HCl标准滴定溶液进行滴定，使液体由黄变成橙色即止，记录相关数据；检验结果按下式进行：
Figure 661267DEST_PATH_IMAGE003
式中：
X2——碱度当量浓度/N；
C2——HCl标准滴定溶液的浓度的准确数值/N；
V2——HCl标准滴定溶液的体积的准确数值/mL；
2——准确吸取药液的数值/mL。
3.密度
使用密度计对样品液进行检测，标准的密度范围为
Figure 2249DEST_PATH_IMAGE004
，本实施使用密度计购自安徽鑫昱自动化有限公司。
4.色泽
用25mL比色管盛装样品液与蒸馏水作参照物，目视观察药液，透明或者浑浊。
表2 实施例1-5以及对比例1-5的产量表
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
产量/吨 865 990 952 975 842 379 437 34 405 0
结合实施例1-5以及对比例1并结合表2可以看出，实施例1-5的产量与对比例1-4的每日生产的碱性铜蚀刻液的差异明显，由此可知采用液氨生产工艺生产的碱性铜蚀刻液的产量大，生产效率提高显著；
将实施例1、4与实施例2-3对比可知，实施例2-3的工艺条件下生产的碱性铜蚀刻液的产量更大，由此可知，实施例2-3使用的工艺条件为更优的工艺条件；
将实施例2与对比例1-4对比可知，使用液氨进行配置和调试的生产效率最高，使用氨水进行配置或者调试都会在一定程度降低生产效率，配置和调试都用氨水生产碱性铜蚀刻液的生产效率最低，其中，使用液氨进行配置时搅拌所需时间短，使用氨水进行配置和调试的搅拌时间长。
将实施例1-5与对比例5对比可知，使用氯化钾、氯化钠或者氯化钾或者氯化钠的混合氯盐进行氯离子含量调试皆可得到合格产品，而使用氯化镁则不可。
表3 实施例1-5以及对比例1-5的质量检测情况表
Figure 792351DEST_PATH_IMAGE005
结合实施例1-5以及对比例1-5并结合表3可以看出，由实施例1-5生产的碱性蚀刻液的色泽、密度、氯离子含量以及碱度皆符合标准，为合格生产，而对比例1、2和对比例4的生产各项指标也符合标准，但其中，对比例1和对比例4使用的搅拌时间较长，将实施例2、对比例3和对比例4对比可知，使用氨水的搅拌时间更长，而使用液氨的搅拌时间较短，可知，使用液氨的生产效率更高。
结合实施例1-5与对比例5并结合表3可以看出，使用氯化钾或者氯化钠或者混合氯化钾与氯化钠的氯盐，都能得到标准产品，但使用氯化镁产出的碱性铜蚀刻液为不合格品，由此可知，使用氯化钾以及氯化钠作为调节碱性蚀刻液具有一定优势。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取水、碳酸氢铵以及氯化铵并进行初步混合，得到混合物；
步骤2，将液氨加入所述混合物中，边搅拌边加液氨，得到半成品；
步骤3，对所述半成品进行碱度以及氯离子含量检测；
步骤4，如果检测结果合格，则直接进行包装得到所述碱性铜蚀刻液；如果检测结果不合格，则根据检测结果进行调试后，再次进行步骤3，直至检测结果合格为止，得到所述碱性铜蚀刻液；
其中，检测结果不合格的情况包括碱度过低情况、氯离子含量过低情况、以及碱度过高或氯离子含量过高情况。
2.根据权利要求1所述的一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于：所述碱度过低情况为所述半成品的碱度低于要求时，添加液氨对检测不及格的所述半成品进行碱度调节。
3.根据权利要求1所述的一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于：所述氯离子含量过低情况为所述半成品的氯离子含量低于要求时，添加氯化钾或者氯化钠或两者的组合物对检测不及格的所述半成品进行氯离子含量调节。
4.根据权利要求1所述的一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于：所述碱度过高或氯离子含量过高情况为所述半成品的氯离子含量或者碱度高于要求时，添加水对检测不及格的所述半成品的氯离子含量或碱度进行调节。
5.根据权利要求1所述的一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于：所述步骤2中，搅拌速度为10-30r/min，搅拌时间为30-90min。
6.根据权利要求5所述的一种碱性铜蚀刻液的生产工艺，其特征在于：所述步骤2中，搅拌速度为15-25r/min，搅拌时间为40-60min。
7.一种碱性铜蚀刻液，其特征在于，通过权利要求1-6任一权项所述的生产工艺制得，是含有氯化铵、碳酸氢氨以及氨的水溶液，其中，氯化铵的质量浓度为240-340g/L，碳酸氢铵的质量浓度为10-50g/L，氨的质量浓度为50-120g/L。
8.根据权利要求7所述的一种碱性铜蚀刻液，其特征在于：所述碱性铜蚀刻液中氯化铵的质量浓度为260-320g/L，碳酸氢铵的质量浓度为20-40g/L，氨的质量浓度为60-110g/L。
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