CN113088410A - 一种酰胺类水平沉铜膨松剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学镀前处理技术领域，具体涉及一种酰胺类水平沉铜膨松剂及其制备方法。本发明酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：烷基乙酰胺60～85％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠1～5％、甜菜碱类表面活性剂1～3.8％、葡萄糖酸镁2～6％和余量水。本发明酰胺类水平沉铜膨松剂可以有效除去钻孔所产生的污屑，并使基材及钻孔胶渣膨松和软化，为下一步的除胶做好准备，保证了PCB板的品质。

Description

一种酰胺类水平沉铜膨松剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学镀前处理技术领域，具体涉及一种酰胺类水平沉铜膨松剂及其制备方法。
背景技术
PCB水平沉铜是专门为水平线而设计的工艺，使用特别设计的水刀以更有效地将药水传送到小孔和盲孔中，相对于传统的PCB垂直沉铜，其所用的板子均经过相同的处理，克服了不同位置孔处理效果不一样的问题，同时其自动化程度高，制程加工时间短，生产线密封，易于进行5S管理，是现在各个线路板厂优先选择的工艺。
水平沉铜的工艺流程为：膨松-除胶渣-预中和-中和-整孔-微蚀-预浸-活化-还原-化铜，其中，膨松作为水平沉铜的第一步，其效果是PCB制造过程中品质保证的关键所在，这是因为钻孔时的基材在钻嘴高速度旋转剧烈摩擦的过程中会上升至较高温度，当温度超过树脂的Tg时，致使树脂玻璃纤维被融成糊状面而涂附于孔壁上，冷却后变成了胶渣，如果在除胶渣之前不进行膨松步骤，会造成孔内钻污去除不净或过蚀的现象。膨松步骤的引入目的是为了使钻孔后的孔内胶渣软化，从而有利于除胶渣步骤中的高锰酸钾钠把胶渣清除干净。
目前，在实际的应用过程中，传统的膨松剂对高端产品的贯穿能力较弱，无法更好的为除胶做基础，容易产生内层开路或ICD品质异常的现象，且废水排放和处理给企业带来了巨大的经济压力。而随着我国电镀行业清洁生产的推进，环保型水平沉铜膨松剂应运而生。如中国专利CN104560459A公开了一种多层板膨松剂及其制备方法，按体积分数计，包括：10％～12％的纯水、80％～83％的二甲基甲酰胺、3％～5％的氢氧化钠和3％～5％的添加剂。制备时，控制温度为30～40℃，先将一部分纯水加入搅拌罐中，按比例加入二甲基甲酰胺，搅拌；再加入分析纯氢氧化钠，搅拌；加入添加剂并搅拌；再用纯水调至液位达到液位刻度线；并取样分析上述制得的混合液中各组分的含量，用纯水校正至规定值，留样封存。本发明具有的优点：对PCB板具有很好的膨松处理效果，该多层膨松剂无毒无害，不会污染环境。且整个制备过程操作简单可控，实用性好，易于大规模工业化生产。然而，市面上的产品出现了膨松效果不稳定、膨松槽的使用寿命短的现象，不符合HDI产品向着高精密度发展的趋势，使得越来越多的公司开始着手于如何研发出一种性能稳定、成本低廉且环保的水平沉铜工艺来满足目前用户及大量生产HDI的市场需求。
发明内容
本发明旨在提供一种酰胺类水平沉铜膨松剂及其制备方法，本发明酰胺类水平沉铜膨松剂可以有效除去钻孔所产生的污屑，并使基材及钻孔胶渣膨松和软化，为下一步的除胶做好准备，保证了PCB板的品质。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种酰胺类水平沉铜膨松剂，包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺60～75％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠1～5％、甜菜碱类表面活性剂1～3.8％、葡萄糖酸镁2～6％和余量水。
在本发明中，烷基乙酰胺能够使胶渣充分溶胀，加入一定质量比的双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠和甜菜碱类表面活性剂混合后，具有优良的润湿性和渗透性，能够渗透PCB板的壁上以使咬蚀量增加，并还能使基材形成蜂窝状结构，推测其作为阴离子表面活性剂，能够在初期内有效降解较弱键结。
然而，将其应用后，所得到PCB板中的大槽孔出现较高的孔壁分离不良比例，为此，发明人经过实验发现，当在膨松剂再加入葡萄糖酸镁后能够大大降低不良比例，推测葡萄糖酸镁与双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠和甜菜碱类表面活性剂配合后，能够在对胶渣的吸附力、分散性方面取得平衡点，解决了胶渣因沉降而再次附着于大槽孔或PCB板中的问题。
进一步地，所述双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠与甜菜碱类表面活性剂的质量比为1:0.5～0.75。
进一步地，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺65％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠2％、甜菜碱类表面活性剂1.2％、葡萄糖酸镁3％和余量水。
进一步地，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺70％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3％、甜菜碱类表面活性剂1.95％、葡萄糖酸镁5％和余量水。
进一步地，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺75％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3.8％、甜菜碱类表面活性剂2.66％、葡萄糖酸镁6％和余量水。
进一步地，包括N-十六烷基乙酰胺或N-十八烷基乙酰胺。
进一步地，所述甜菜碱类表面活性剂包括十二烷基二羟乙基甜菜碱或十八烷基二羟乙基甜菜碱。
本发明另一目的是提供任一所述酰胺类水平沉铜膨松剂的制备方法，包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至35～50℃，即得。
本发明最后一目的是提供任一所述酰胺类水平沉铜膨松剂的使用方法，包括以下步骤，将PCB板置于酰胺类水平沉铜膨松剂中浸泡90～120s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明酰胺类水平沉铜膨松剂可以有效除去钻孔所产生的污屑，并使基材及钻孔胶渣膨松和软化，为下一步的除胶做好准备，经实验一验证，其应用后，咬蚀量高，且咬蚀后的形貌呈现出均匀的蜂窝状。
(2)本发明酰胺类水平沉铜膨松剂应用后，使PCB板的背光级数高，背光级数≥9。
(3)本发明酰胺类水平沉铜膨松剂应用后，无论不同的板厚，还是不同直径的槽孔，槽孔内孔壁分离的不良比例<10％，符合工艺的要求，保证了PCB板的品质。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
实施例1、酰胺类水平沉铜膨松剂
包括以下质量分数的组分：
N-十六烷基乙酰胺62.5％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠1.5％、十二烷基二羟乙基甜菜碱1.125％、葡萄糖酸镁2％和余量水。
其制备方法包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至40℃，即得。
实施例2、酰胺类水平沉铜膨松剂
包括以下质量分数的组分：
N-十六烷基乙酰胺60％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠1.5％、十二烷基二羟乙基甜菜碱1.05％、葡萄糖酸镁2％和余量水。
其制备方法包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至45℃，即得。
实施例3、酰胺类水平沉铜膨松剂
包括以下质量分数的组分：
N-十八烷基乙酰胺65％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠2％、十八烷基二羟乙基甜菜碱1.2％、葡萄糖酸镁3％和余量水。
其制备方法包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至45℃，即得。
实施例4、酰胺类水平沉铜膨松剂
包括以下质量分数的组分：
N-十八烷基乙酰胺70％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3％、十二烷基二羟乙基甜菜碱1.95％、葡萄糖酸镁5％和余量水。
其制备方法包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至50℃，即得。
实施例5、酰胺类水平沉铜膨松剂
包括以下质量分数的组分：
N-十八烷基乙酰胺75％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3.8％、十八烷基二羟乙基甜菜碱2.66％、葡萄糖酸镁6％和余量水。
其制备方法包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至50℃，即得。
对比例1、酰胺类水平沉铜膨松剂
与实施例4相比，区别在于不加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠，其他同实施例4。
对比例2、酰胺类水平沉铜膨松剂
与实施例4相比，区别在于将双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠替换成十二烷基磺酸钠，其他同实施例4。
对比例3、酰胺类水平沉铜膨松剂
与实施例4相比，区别在于，双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠与甜菜碱类表面活性剂的质量比为1:1。
对比例4、酰胺类水平沉铜膨松剂
与实施例4相比，区别在于不加入葡萄糖酸镁，其他同实施例4。
实验一、咬蚀能力测试
实验方法：将PCB板(已钻孔)依次进行膨松、除胶渣步骤，再测得咬蚀量，并在SEM电镜中观察咬蚀后的形貌，具体参数为：
膨松：
配槽：加入实施例/对比例酰胺类水平沉铜膨松剂，开启打气并循环15min；
温度：76～80℃；
时间：90-120S；
搅拌：循环
传动速度1～4m/min
除胶渣：
开缸：高锰酸钠65g/L+NaOH45g/L
温度：80～84℃；
时间：180-210S；
搅拌：机械摆动
传动速度1～4m/min
表1
Figure BDA0002995305310000061
Figure BDA0002995305310000071
从表1可以看出，实施例1～4具有较高的咬蚀量，咬蚀后的形貌呈现均匀的蜂窝状。对比例1咬蚀量低，且咬蚀后的形貌未形成均匀的蜂窝状；对比例2咬蚀后的形貌局部呈现较为均匀的蜂窝状，且有小块树脂存在，同时对对比例2延长膨松时间至5min后，发现虽然咬蚀量增加至0.68mg/cm2且没有小块树脂存在，但是咬蚀后的形貌未能全部呈现较为均匀的蜂窝状；对比例3和对比例4咬蚀后的形貌能形成较为均匀的蜂窝状。
实验二、对PCB板的影响
2.1背光级数的测定
实验方法：将PCB板(已钻孔)依次进行膨松-除胶渣-预中和-中和-整孔-微蚀-预浸-活化-还原-化铜，再对所得到的PCB板进行背光级数测定。
沉铜原理用化学式表示为：
CuSO4+2HCHO+4NaOH→Cu+NaSO4+2HCOONa+2H2O+H2↑
表2
Figure BDA0002995305310000072
从表2可以看出，实施例1～4的背光级数≥9，背光稳定。
2.2槽孔孔壁分离的测定
实验方法：将1mm、3mm板厚的PCB板(已钻孔)依次进行沉铜-板镀-外图-镀铜锡-蚀刻-阻焊后烘-热风整平，然后测定槽孔孔壁分离的数量，再计算出不良比例。
表3
Figure BDA0002995305310000081
从表3可以看出，在1mm板厚PCB板中，实施例1和实施例4的小槽孔和大槽孔均没有出现孔壁分离现象；在3mm板厚PCB板中，实施例1的小槽孔没有出现孔壁分离现象，虽然其大槽孔出现孔壁分离现象，但是不良比例<10％，符合工艺的要求；而实施例4的小槽孔和大槽孔均没有出现孔壁分离现象，为本发明最佳的实施例。与实施例4相比，对比例1在没有加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠的前提下，无论是小槽孔还是大槽孔，其不良比例较高；对比例2采用了十二烷基磺酸钠替换了双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠，虽然相比于对比例1其不良比例有所降低，但相对于实施4其不良比例仍旧比较高；对比例3改变了双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠与甜菜碱类表面活性剂的比例，其不良比例升高，说明起到主导作用的是双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠，而双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠能与甜菜碱类表面活性剂共同作用以进一步降低不良比例；对比例4未加入葡萄糖酸镁，使大槽孔的不良比例升高，不符合工艺要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺60～75％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠1～5％、甜菜碱类表面活性剂1～3.8％、葡萄糖酸镁2～6％和余量水。
2.根据权利要求1所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠与甜菜碱类表面活性剂的质量比为1:0.5～0.75。
3.根据权利要求2所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺65％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠2％、甜菜碱类表面活性剂1.2％、葡萄糖酸镁3％和余量水。
4.根据权利要求2所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺70％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3％、甜菜碱类表面活性剂1.95％、葡萄糖酸镁5％和余量水。
5.根据权利要求2所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述酰胺类水平沉铜膨松剂包括以下质量分数的组分：
烷基乙酰胺75％、双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠3.8％、甜菜碱类表面活性剂2.66％、葡萄糖酸镁6％和余量水。
6.根据权利要求1～5任一所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述烷基乙酰胺包括N-十六烷基乙酰胺或N-十八烷基乙酰胺。
7.根据权利要求1～5任一所述酰胺类水平沉铜膨松剂，其特征在于，所述甜菜碱类表面活性剂包括十二烷基二羟乙基甜菜碱或十八烷基二羟乙基甜菜碱。
8.根据权利要求1～7任一所述酰胺类水平沉铜膨松剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取葡萄糖酸镁和水于室温下进行混合至葡萄糖酸镁溶解，再依次加入双辛酰胺乙基丁烷磺酸钠、甜菜碱类表面活性剂和烷基乙酰胺，同时加热至35～50℃，即得。
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