CN113088247A - 一种天然聚合物抗菌组织粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然聚合物抗菌组织粘合剂及其制备方法,所述组织粘合剂包括明胶100份,氧化海藻酸钠5‑30份,抑菌材料5‑50份。本发明首先对海藻酸钠进行氧化,制备了氧化海藻酸钠。然后通过溶剂蒸发法制备了一种聚合物微球,然后将聚合物微球加入到氧化海藻酸钠‑明胶组织粘合剂中作为抗菌剂。本发明制得的粘合剂有良好的粘合性能,较低的价格,制备方法简单,同时对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有良好的抑制作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然聚合物抗菌组织粘合剂及其制备方法,属于生物医用材料技术领域。
背景技术
组织粘合剂是一类新型的代替缝针用的新兴医用产品。一般由有生物相溶性的高分子聚合物和其他的辅助材料组成,在国内外都有广泛的应用。然而,现有的组织粘合剂都有各种各样的缺陷,如氰基丙烯酸酯组织粘合剂可能会因甲醛累积有一定的细胞毒性,纤维蛋白组织粘合剂可能会有病毒感染的风险。
明胶是一种大分子的亲水胶体,是胶原部分水解后的产物。按其性能和用途可分为照相明胶、食用明胶和工业明胶。在照相、食品、医药等领域有着很广泛的应用,有良好的相溶性。海藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取碘和甘露醇之后的副产物,是一种天然多糖,具有药物制剂辅料所需的稳定性、溶解性、粘性和安全性。海藻酸钠已经在食品工业和医药领域得到了广泛应用。柚皮素在芸香科植物中广泛存在,是兼具抗氧化、抗癌、抗炎、抑菌等多种生理功能的药物成分,在医学上用作治疗炎性疾病已经历史悠久。因其较差的水溶性而限制了它在医药领域中的应用,尤其影响口服的利用率。将聚合物作为载体制备聚合物载药微球,一方面能够提高药物的溶解度和溶出速率,改善药物的理化性质;另一方面能解决药效短和频繁给药的问题。在众多聚合物载体中,聚乳酸因其良好的生物相容性和生物降解性而广泛应用于药物载体的研究。上述材料来源广泛且容易得到,只需要进行简单改性,就能制备一种价格便宜、抗菌、粘合性强的组织粘合剂。
发明内容
发明目的:针对目前组织粘合剂存在的一些问题,本发明的目的是提出一种基于天然大分子聚合物的组织粘合剂及其制备方法。本发明以明胶为主要原料,海藻酸钠辅助材料制备了一种具有抗菌性的组织粘合剂,有工艺简单、粘合强度高、成本较低、原料来源丰富、使用方便等优点。
为达到上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种天然聚合物的组织粘合剂,主要包括以下重量份的组分:
明胶100份,氧化海藻酸钠5-30份,抗菌剂5-50份。
所述的氧化海藻酸钠制备包括以下步骤:
将海藻酸钠溶于水,制备海藻酸钠水溶液;将高碘酸钠溶于水,制备高碘酸钠水溶液;将高碘酸钠水溶液逐滴滴入海藻酸钠水溶液中,在避光条件下持续搅拌;收集搅拌好的反应物,将其放进透析袋用去离子水透析纯化;将透析好的海藻酸钠溶液进行预冻,然后将预冻的海藻酸钠进行冷冻干燥得到氧化海藻酸钠保存在干燥环境中备用。
作为优选,将高碘酸钠水溶液逐滴加入到海藻酸钠水溶液中以后,搅拌0.5-4小时;
反应产物透析时间为12-72小时;
透析液冷冻干燥时间为12-48小时;
海藻酸钠和高碘酸钠反应的温度为0℃;
所述的抗菌剂制备包括以下步骤:
将柚皮素和聚乳酸溶于二氯甲烷作为油相,聚乙烯醇溶于热水并冷却至室温作为水相,将油相逐滴均匀的加入到高速搅拌的水相中并持续高速搅拌一段时间,再降低搅拌速率使溶剂挥发完,然后收集微球并洗涤,冻干备用。
所述的聚合物组织粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将明胶溶于热水中,得到明胶水溶液;将氧化的海藻酸钠室温溶于蒸馏水,得到氧化海藻酸钠水溶液;将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入搅拌着的明胶水溶液中持续搅拌,待混合均匀以后加入抗菌微球即得到具有抗菌功能的天然大分子聚合物的组织粘合剂。
优选,制备过程中:
将明胶加入到热水中以后,搅拌10-30分钟;
将氧化海藻酸钠加入到水中以后,搅拌5-20分钟;
将两种溶液混合以后,搅拌2-5分钟;
加入聚合物微球以后,搅拌2-5分钟。
优选,溶解明胶的热水温度为40-60℃。
优选,混合液搅拌的温度为20-40℃。
本发明得到的胶粘剂在配制完成后,将粘合剂涂覆在猪皮上进行180°拉力试验,本发明在有较好的粘合强度情况下,有一定的抗菌性能。
技术效果:相对于现有技术,本发明方法通过氧化方式改性天然大分子多糖,溶剂蒸发法制得了一种抗菌功能的聚合物微球。然后通过简单的物理混合、搅拌等操作制得了具有抗菌功能的组织粘合剂。组织粘合剂的制备材料价格便宜,且代谢产物较为安全。
附图说明
图1是本发明所制备胶粘剂的粘合强度检测结果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明。
实施例1
1、柚皮素微球的制备
(1)将1克的聚乳酸和0.2克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相;
(2)将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中,在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温;
(3)将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中,持续搅拌45分钟,然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发,整个搅拌过程在冰水浴中进行;
(4)用高速离心机以10000转/分将上述分散有微球的混合液离心,离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3次,真空冷冻干燥后于4℃下冷藏备用。
2、氧化海藻酸钠的制备
(1)将1克海藻酸钠溶于500毫升水中,制得海藻酸钠溶液;将1克高碘酸钠溶于50毫升水中,制得高碘酸钠水溶液;
(2)将高碘酸钠水溶液逐滴加入到海藻酸钠水溶液中,在0摄氏度避光反应两小时;将反应产物在去离子水中透析24小时,然后预冻4小时,冷冻干燥48小时得到氧化海藻酸钠,将其储存在干燥环境中备用。
3、天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备
(1)将3克明胶在50℃溶于10毫升的水,得到明胶水溶液;
(2)将0.2克氧化海藻酸钠溶于10毫升的水中,得到氧化海藻酸钠水溶液;
(3)将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入到搅拌明胶水溶液中,待其混合均匀以后加入0.1克聚合物微球得到粘合剂。
4、天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试
如图1所示,实施例1中天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试结果大于15Kpa。
实施例2
1、柚皮素微球的制备
(1)将1克的聚乳酸和0.2克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相;
(2)将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中,在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温;
(3)将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中,持续搅拌45分钟,然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发,整个搅拌过程在冰水浴中进行;
(4)用高速离心机在10000转/分将上述分散有微球的混合液离心,离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3次,真空冷冻干燥后于4℃下冷藏备用。
2、氧化海藻酸钠的制备
(1)将1克海藻酸钠溶于500毫升水中,制得海藻酸钠溶液;将2克高碘酸钠溶于50毫升水中,制得高碘酸钠水溶液;
(2)将高碘酸钠水溶液逐滴加入到海藻酸钠水溶液中,在0摄氏度避光反应两小时;将反应产物在去离子水中透析24小时,然后预冻4小时,冷冻干燥48小时得到氧化海藻酸钠,将其储存在干燥环境中备用。
3、天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备
(1)将3克明胶在50℃溶于10毫升的水,得到明胶水溶液;
(2)将0.2克氧化海藻酸钠溶于10毫升的水中,得到氧化海藻酸钠水溶液;
(3)将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入到搅拌明胶水溶液中,待其混合均匀以后加入0.2克聚合物微球即得到粘合剂。
4、天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试
如图1所示,实施例2中天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试结果大于15Kpa。
实施例3
1、柚皮素微球的制备
将1克的聚乳酸和0.4克的柚皮素加入到30毫升二氯甲烷中搅拌使其充分溶解得到油相;将4.5克的聚乙烯醇加入到150毫升的水中,在80℃搅拌使其充分溶解并冷却至室温;将油相逐滴均匀的加入到以2000转/分的速率搅拌的水相中,持续搅拌45分钟,然后降低搅拌速率至800转/分再持续搅拌8小时使溶剂完全挥发,整个搅拌过程在冰水浴中进行;用高速离心机在10000转/分将上述分散有微球的混合液离心,离心得到的微球再用蒸馏水清洗2-3次,真空冷冻干燥后于4℃下冷藏备用。
2、氧化海藻酸钠的制备
(1)将1克海藻酸钠溶于500毫升水中,制得海藻酸钠溶液;将2克高碘酸钠溶于50毫升水中,制得高碘酸钠水溶液;
(2)将高碘酸钠水溶液逐滴加入到海藻酸钠水溶液中,在0摄氏度避光反应两小时;将反应产物在去离子水中透析24小时,然后预冻4小时,冷冻干燥48小时得到氧化海藻酸钠,将其储存在干燥环境中备用。
3、天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备
(1)将2克明胶在50℃溶于10毫升的水,得到明胶水溶液;
(2)将0.2克氧化海藻酸钠溶于10毫升的水中,得到氧化海藻酸钠水溶液;
(3)将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入到搅拌明胶水溶液中,待其混合均匀以后加入0.3克聚合物微球即得到粘合剂。
4、天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试
如图1所示,实施例3中天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试结果约为10Kpa。
对照例
1、氧化海藻酸钠的制备
(1)将1克海藻酸钠溶于500毫升水中,制得海藻酸钠溶液;将2克高碘酸钠溶于50毫升水中,制得高碘酸钠水溶液;
(2)将高碘酸钠水溶液逐滴加入到海藻酸钠水溶液中,在0摄氏度避光反应两小时;将反应产物在去离子水中透析24小时,然后预冻4小时,冷冻干燥48小时得到氧化海藻酸钠,将其储存在干燥环境中备用。
2、天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备
(1)将2克明胶在溶于50℃、10毫升的水中,得到明胶水溶液;
(2)将0.2克氧化海藻酸钠溶于10毫升的水中,得到氧化海藻酸钠水溶液;
(3)将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入到搅拌明胶水溶液中,待其混合均匀即得到粘合剂。
3、天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试
如图1所示,对照例中天然聚合物抗菌组织粘合剂的粘合强度测试结果约为12Kpa。
以上实施例中,粘结强度测试按照YY/T0729.1组织粘合剂粘接性能试验方法第1部分:搭接-剪切拉伸承载强度进行试验。
振荡法抗菌试验参照国标:GB/T 20944.3-2008,纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法进行实验。
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照例 | |
大肠杆菌的抑菌率 | 56.3% | 94.6% | 96.7% | 0 |
金黄色葡萄球菌的抑菌率 | 49.1% | 91.8% | 94.1% | 0 |
由以上结果可知,本发明的粘合剂具有一定的抗菌性能。
Claims (10)
1.一种天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,包括以下重量份计的组分:明胶100-120份,氧化海藻酸钠5-30份,抗菌剂5-50份。
2.根据权利要求1所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,所述抗菌剂为聚乳酸包封的柚皮素微球。
3.根据权利要求 2所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,所述柚皮素微球的原料包括壁材、乳化剂和包封物;其中:所述壁材为聚乳酸,所述乳化剂为聚乙烯醇,所述包封物为柚皮素。
4.根据权利要求 3所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,以重量份计,所述柚皮素微球的原料包括壁材1-5份、乳化剂0.5-5份和包封物1-2.5份。
5.根据权利要求 2或3所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,所述柚皮素微球的制备方法包括以下步骤:
(1)将壁材和包封物加入到溶剂中搅拌混合得到油相;
(2)将乳化剂加入到水中搅拌溶解得到水相;
(3)在搅拌状态下将油相逐滴加入到水相中,并持续搅拌使溶剂完全挥发,整个过程在冰水浴中进行;
(4)将反应后的混合相离心分离,得到微球,然后使用蒸馏水清洗后进行真空冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,步骤(1)中溶剂为二氯甲烷,油相的质量体积比浓度为1% - 5%,步骤(2)中水相的质量体积比浓度为 0.5% -5%。
7.根据权利要求1所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,所述氧化海藻酸钠的制备,包括以下步骤:
(1)将海藻酸钠溶于水,得到海藻酸钠水溶液;将高碘酸钠溶于水,制备高碘酸钠水溶液;
(2)将高碘酸钠水溶液逐滴滴入海藻酸钠水溶液中,在避光条件下持续搅拌反应后收集搅拌好的反应物,将其放进透析袋用去离子水透析纯化;
(3)将透析后得到的海藻酸钠溶液进行预冻,然后将预冻的海藻酸钠进行冷冻干燥得到氧化海藻酸钠。
8.根据权利要求7所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂,其特征在于,步骤(2)中在避光条件下搅拌反应0.5-4小时;透析纯化的时间为12-72小时,搅拌反应在冰水浴中进行。
9.权利要求1-8任一项所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将明胶溶于水中,得到明胶水溶液;
步骤二,将氧化海藻酸钠溶于蒸馏水,得到氧化海藻酸钠水溶液;
步骤三,搅拌状态下将氧化海藻酸钠水溶液逐滴加入到明胶水溶液中,然后加入抗菌剂,搅拌混合即得到天然聚合物抗菌组织粘合剂。
10.根据权利要求9所述的天然聚合物抗菌组织粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤一中将明胶加入到40℃-60℃的水中搅拌溶解。
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