CN113088209B - 一种易剥离的uv减粘保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及保护膜技术领域，具体涉及一种易剥离的UV减粘保护膜及其制备方法。所述一种易剥离的UV减粘保护膜从下至上依次为保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层。本发明提供的一种易剥离的UV减粘保护膜经UV照射后具有优异的UV减粘效果，有效防止了保护膜剥离后对产品的伤害；而且稳定好，保质期长。

Description

一种易剥离的UV减粘保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及保护膜技术领域，具体涉及一种易剥离的UV减粘保护膜及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，电子产品的制备质量也要求越来越高，这对与辅助电子产品生产密切相关的材料的要求也随之提升。其中在电子产品制作过程中如贴片电子元件，半导体晶片表面的加工，片式电感制作过程中的定位切割等都离不开保护膜的作用，减粘膜就是电子产品制作过程中一种常用的辅材。
UV减粘保护膜具有固化速度快，固化设备简单，短时间内可是实现完全剥离等众多优异性能，被人们广泛应用。但目前世面上常用的UV减粘保护膜也存在着众多问题，比如初始剥离力低，初始粘度大，成膜后容易自动减粘，有效期短，容易粘灰，静电，残胶等等。这些问题的存在会使得UV减粘保护膜从电子产品表面剥离时容易导致电子产品的损伤，严重制约了UV减粘保护膜在电子产品半导体，保护晶圆等方面的应用。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供一种易剥离的UV减粘保护膜，从下至上依次为保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层。
优选的，所述粘合层的原料包括，按照重量份计，丙烯酸单体26-58份，促进剂3-10份，引发剂1-3份，稀释剂22-50份。
优选的，所述丙烯酸单体包括三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯，(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯，(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙烯酸，丙烯酸异辛酯，季戊四醇三丙烯酸酯，丙烯酸正丁酯，四乙二醇二丙烯酸酯，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯，新戊二醇二丙烯酸酯，1-4丁二醇二丙烯酸酯，丙烯酸乙酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种或几种。
优选的，所述促进剂包括植物油，液体石蜡，石油树脂，有机酸，叔胺化合物，有机硫化物，醛胺，硫脲中的至少一种。
更进一步优选的，所述促进剂包括叔胺化合物，液体石蜡和有机酸。
优选的，所述叔胺化合物包括苄基二甲胺、三乙胺、三乙醇胺，二甲基乙醇胺，N,N-二甲基苯胺，吡啶，DBU，DMP-10，DMP-30中的至少一种。
优选的，所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物中的至少一种。
优选的，所述稀释剂包括丙烯酸月桂酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
本发明的第二个方面提供了一种易剥离的UV减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将交联剂和底涂剂涂布于基材层表面，烘干固化在基材层表面形成底涂层；
2)按照配方称取粘结层各组分原料，将丙烯酸单体，促进剂，引发剂，稀释剂加入反应容器，再加入乙酸乙酯，混合搅拌均匀，将得到用的混合物均匀涂布于底涂层上，形成粘合层；在粘合层表面贴覆离型膜层，反应1.5-2h后，熟化，得到所述UV减粘膜。
优选的，所述引发剂分次加入，第一次加入引发剂重量的70-80wt％，反应80-100min后加入剩余引发剂，得到混合物。
有益效果：
1)本发明提供的一种易剥离的UV减粘保护膜UV照射前，粘结力强，UV照射后粘结力弱，具有优异的UV减粘效果，有效防止了保护膜剥离后对产品的伤害。
2)本发明提供的一种易剥离的UV减粘保护膜具有优异的耐热、耐酸、耐碱稳定性，保质期长，可以充分满足生产过程中的要求。
3)本发明提供的一种易剥离的UV减粘保护膜制备简单，UV照射时间短，无残胶，使用方便，可有效提升工作效率，成本低廉，适合大规模生产。
具体实施方式
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种易剥离的UV减粘保护膜，从下至上依次为保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层。
优选的，所述粘合层的原料包括，按照重量份计，丙烯酸单体26-58份，促进剂3-10份，引发剂1-3份，稀释剂22-50份。
丙烯酸单体
本发明所述丙烯酸单体是粘合层的主要成分，含有众多活性基团，具有固化迅速，强度高和使用方便等众多优异性能。本发明所述丙烯酸单体能够提升UV减粘保护膜的粘合性，降低UV照射后UV减粘保护膜的剥离强度。
优选的，所述丙烯酸单体包括三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯，(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯，(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，丙烯酸，丙烯酸异辛酯，季戊四醇三丙烯酸酯，丙烯酸正丁酯，四乙二醇二丙烯酸酯，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯，新戊二醇二丙烯酸酯，1-4丁二醇二丙烯酸酯，丙烯酸乙酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的一种或几种。
更进一步优选的，所述丙烯酸单体包括丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯。
优选的，所述丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯的重量比为(5-14)：(6-10)：(2-4.2)：(1-8)：(0.5-1)。
丙烯酸及其酯类衍生物可以聚合形成聚丙烯酸胶粘剂，选用聚合单体的种类、配比不同对胶粘产物的粘着力、耐候性、耐腐蚀性等性能具有重要影响。本发明发现，选择丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯作为聚合单体共同作用，能够提升UV减粘保护膜与基材的粘合能力，原因可能是一方面该组分中的极性基团可以赋予聚合物较高的粘结强度，另一方面该组分与促进剂、稀释剂等原料配伍作用，为聚合物提供合适密度的交联点进行交联缠结，形成稳定的聚合物网络结构。本发明进一步发现，当丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯的重量比为(5-14)：(6-10)：(2-4.2)：(1-8)：(0.5-1)时，UV减粘保护膜在UV照射后剥离强度显著降低，易于与基材脱离，原因可能是该条件下粘合层中多官能度物质在UV能力的激发下进一步发生交联反应，粘合层迅速发生玻璃化转变，与基材表面的结合作用显著下降，从而实现UV减粘保护膜剥离强度锐减的效果。
促进剂
本发明所述促进剂能够促进丙烯酸单体固化反应的进行，显著提高粘合层与树脂基材的粘结力，提升初始剥离强度，且减少了残胶的产生。
优选的，所述促进剂包括植物油，液体石蜡，石油树脂，有机酸，叔胺化合物，有机硫化物，醛胺，硫脲中的至少一种。
更进一步优选的，所述促进剂包括叔胺化合物，液体石蜡和有机酸。
优选的，所述叔胺化合物，液体石蜡和有机酸的重量比为(2-5)：1：(0.5-1)。
优选的，所述叔胺化合物包括苄基二甲胺、三乙胺、三乙醇胺，二甲基乙醇胺，N,N-二甲基苯胺，吡啶，DBU，DMP-10，DMP-30中的至少一种。
丙烯酸胶粘剂中活性基团能够与被粘表面形成强相互作用力，达到剥离强度提升的效果，但是随之而来的是剥离时容易产生残胶，不利于半导体晶圆材料的后续加工。本发明通过大量实验发现，采用叔胺化合物，液体石蜡和有机酸作为促进剂共同作用，既能够提升UV减粘保护膜的初始剥离强度，还能抑制残胶残留。可能是促进剂中亲核物质的加入能够提升丙烯酸单体双键链合的活性，加速交联固化、改善聚合物固化内应力，控制粘合层保持合适的流动性使其渗透至被贴物表面孔隙形成有效稳固接触；同时液体石蜡与丙烯酸酯聚合物交联缠结，充分反应形成的网络结构黏度稳定，提升胶层粘附力的同时抑制了未参与交联的小分子化合物向粘合层表面迁移聚集，改善了残留物质与被贴物表面的作用力，抑制了残胶的生成。
引发剂
本发明所述引发剂能够产生活性基团，引发丙烯酸单体产生聚合反应，使体系发生交联，达到固化的目的。
优选的，所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物中的至少一种。
进一步优选的，所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物。
优选的，所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物的重量比为1：(1-1.5)。
优选的，所述有机过氧化物为异丙苯过氧化氢，过氧化二碳酸酯类，过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮中至少一种。
稀释剂
本发明所述稀释剂可以调节粘合层黏度，改善粘合层与树脂之间的粘结力。稀释剂可分为活性稀释剂和非活性稀释剂，根据反应体系的不同，稀释剂的选择也不同。
优选的，所述稀释剂包括丙烯酸月桂酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
进一步优选的，本发明所述丙烯酸单体，稀释剂，促进剂的重量比为(5-12)：(4-9)：1。
本发明通过大量实验探究发现，当丙烯酸单体，稀释剂，促进剂的重量比为(5-12)：(4-9)：1时，能够进一步降低UV减粘保护膜在UV照射后的剥离强度，推测可能是体系中多官能度物质对于UV光线的响应能力较高，在UV照射后内部发生交联反应，胶层原本的紧密分子结构迅速收缩，与被粘物表面形成塌陷、孔隙从而接触失效；当丙烯酸单体，稀释剂，促进剂的重量比为(5-12)：(4-9)：1时，丙烯酸聚合物与叔胺化合物、液体石蜡等物质形成的聚合物三维结构均匀分散，UV照射后体积收缩产生的微孔能够迅速扩展形成大面积空隙，接触面积在短时间内大幅减小，UV减粘保护膜在UV照射后的剥离强度显著下降，与被粘物的接触作用力下降，抑制了粘合剂中小分子物质在其表面的残留。
本发明的第二个方面提供了一种易剥离的UV减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将交联剂和底涂剂涂布于基材层表面，烘干固化在基材层表面形成底涂层；
2)按照配方称取粘结层各组分原料，将丙烯酸单体，促进剂，引发剂，稀释剂加入反应容器，再加入乙酸乙酯，混合搅拌均匀，将得到用的混合物均匀涂布于底涂层上，形成粘合层；在粘合层表面贴覆离型膜层，反应1.5-2h后，熟化，得到所述UV减粘膜。
优选的，所述保护膜基材层的材质包括但不限于聚对苯二甲酸乙二酯，聚烯烃，聚酰亚胺，聚醚醚酮，聚氯乙烯，聚偏氯乙烯，聚苯乙烯，聚碳酸脂，丙烯酸树脂，氟树脂，金属箔中的至少一种。
优选的，所述底涂层包括底涂剂和交联剂，所述底涂剂和交联剂的重量比为85-95：5-15。
优选的，所述底涂剂为水性聚氨酯丙烯酸酯；所述交联剂为聚碳化二亚胺交联剂。
优选的，所述涂布方式为包括辊涂布，丝网涂布照相凹版涂布，剥离纸转印的一种或几种。
优选的，所述引发剂分次加入，第一次加入引发剂重量的70-80wt％，反应80-100min后加入剩余引发剂，得到混合物。
UV减粘保护膜能够在半导体材料的工艺过程中起到有效保护作用，但是随着半导体器件加工条件的复杂化发展，对于UV减粘保护膜的稳定性也提出了更高的要求。本发明发现，在制备粘合层的过程中分批加入引发剂，能够提升UV减粘保护膜的稳定性，保护膜在高温条件下仍能保持较高的剥离强度，长效发挥保护作用。原因可能是引发剂直接加入体系中容易引起反应混乱度增大，聚合物之间容易形成不稳定的交联簇集，反应过程难以稳定控制，形成的粘合层不够均匀致密；而引发剂分批加入有利于聚合物链增长、交联反应的平稳、均匀进行，分子链紧密有序排列、致密交联，形成的粘合层稳定性大幅提升，本发明通过大量实验探究发现，当引发剂分2次、按照重量比3：1加入时，体系中各物质的相容度最高，协同作用形成的粘合层与基材稳定附着，形成的UV减粘保护膜的稳定性最佳。
优选的，所述离型膜层的材质包括但不限于聚对苯二甲酸乙二酯，聚乙烯，聚丙烯中的至少一种。
优选的，所述保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层的厚度比为80-100：10-15：15-20：25-40。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种易剥离的UV减粘保护膜，从下至上依次为保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层。
所述粘合层的原料包括，按照重量份计，丙烯酸单体45份，促进剂5份，引发剂2份，稀释剂30份。
所述丙烯酸单体包括丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，丙烯酸，丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯。所述丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯的重量比为10：8：3：5：0.8。
所述促进剂包括叔胺化合物，液体石蜡和有机酸。所述叔胺化合物，液体石蜡和有机酸的重量比为3：1：0.7。
所述叔胺化合物为N,N-二甲基苯胺。所述液体石蜡购自辛集市浩瑞石化有限公司；所述有机酸为油酸。
所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物；所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物的重量比为1：1.2。
所述有机过氧化物为过氧化二碳酸酯类；所述过氧化二碳酸酯为过氧化二碳酸双(2-乙基己酯)(CAS号：16111-62-9)；所述鎓盐化合物为4-异丁基苯基-4'-甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐(CAS号为344562-80-7)。
所述稀释剂为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
一种易剥离的UV减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将交联剂和底涂剂涂布于基材层表面，烘干固化在基材层表面形成底涂层；
2)按照配方称取粘结层各组分原料，将丙烯酸单体，促进剂，引发剂，稀释剂加入反应容器，再加入乙酸乙酯，混合搅拌均匀，将得到用的混合物均匀涂布于底涂层上，形成粘合层；在粘合层表面贴覆离型膜层，反应2h后，熟化，得到所述UV减粘膜。
所述保护膜基材层的材质为聚对苯二甲酸乙二酯。
所述底涂层包括底涂剂和交联剂，所述底涂剂和交联剂的重量比为90：10。
所述底涂剂为水性聚氨酯丙烯酸酯，购自烟台厚德功能高分子材料有限公司；所述交联剂为聚碳化二亚胺交联剂，购自广州市卓能贸易有限公司。
所述涂布方式为剥离纸转印。
所述引发剂分次加入，第一次加入引发剂重量的70-80wt％，反应90min后加入剩余引发剂，得到混合物。所述离型膜层的材质为聚乙烯，购自佛山亚施乐胶粘剂产品实业有限公司。
所述保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层的厚度比为90：12：18：30。
实施例2
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述粘合层的原料包括，按照重量份计，丙烯酸单体50份，促进剂10份，引发剂2份，稀释剂40份。
实施例3
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述粘合层的原料包括，按照重量份计，丙烯酸单体36份，促进剂3份，引发剂2份，稀释剂27份。
实施例4
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处所述叔胺化合物，液体石蜡和有机酸的重量比为3：1：0.1。
实施例5
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述叔胺化合物，液体石蜡和有机酸的重量比为1：1：0.7。
实施例6
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸甲酯的重量比为10：8：3：0.8。
实施例7
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述丙烯酸异辛酯，丙烯酸正丁酯，甲基丙烯酸，二甲基丙烯酸乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯的重量比为10：8：1：5：0.8。
实施例8
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述丙烯酸单体，稀释剂，促进剂的重量比为15：6：1。
实施例9
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述丙烯酸单体，稀释剂，促进剂的重量比为9：15：1。
实施例10
一种易剥离的UV减粘保护膜，具体实施方式与实施例1相同，不同之处在于所述制备方法步骤2)按照配方称取粘结层各组分原料，将丙烯酸单体，促进剂，一次性加入全部引发剂，稀释剂加入反应容器，再加入乙酸乙酯，混合搅拌均匀，将得到用的混合物均匀涂布于底涂层上，烘干固化形成粘合层。
性能测试
1.剥离强度测试：将实施例及对比例得到的UV减粘保护膜储存三个月后，贴覆于不锈钢表面，按照GB/T2792进行紫外光照前后的180℃剥离强度检测。
2.稳定性测试：
热稳定性：将存储三个月后的实施例及对比例得到的UV减粘保护膜贴覆于玻璃板表面，放置在100℃条件下1.5h，观察UV照射后是否有残胶。
耐酸性：将实施例及对比例得到的UV减粘保护膜储存三个月后，贴附于玻璃板表面，用3％HCl处理0.5h，观察UV照射后是否有残胶。
耐碱性：将实施例及对比例得到的UV减粘保护膜储存三个月后，贴附于玻璃板表面，用3％NaOH处理0.5h，观察UV照射后是否有残胶。
其中测试1和测试2中UV照射辐度为230mW/cm2，辐射时间为5s。无残胶：残胶面积<5％，残胶轻微：5％≤残胶面积<20％，残胶严重：残胶面积≥20％。
表1测试结果
Figure BDA0003010145580000091
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种易剥离的UV减粘保护膜，其特征在于，从下至上依次为保护膜基材层，底涂层，粘合层和离型膜层；所述粘合层的原料包括：按照重量份计，丙烯酸单体26-58份，促进剂3-10份，引发剂1-3份，稀释剂22-50份；
所述丙烯酸单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯，所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸甲酯的重量比为（5-14）：（6-10）：（2-4.2）：（1-8）：（0.5-1）；
所述促进剂包括叔胺化合物、液体石蜡和有机酸，所述叔胺化合物、液体石蜡和有机酸的重量比为（2-5）：1：（0.5-1）；
所述丙烯酸单体、稀释剂、促进剂的重量比为（5-12）：（4-9）：1；
一种易剥离的UV减粘保护膜的制备方法，包括以下步骤：
1）将交联剂和底涂剂涂布于基材层表面，烘干固化在基材层表面形成底涂层；
2）按照配方称取粘结层各组分原料，将丙烯酸单体，促进剂，引发剂，稀释剂加入反应容器，再加入乙酸乙酯，混合搅拌均匀，将得到用的混合物均匀涂布于底涂层上，形成粘合层，在粘合层表面贴覆离型膜层，反应1.5-2h后，熟化，得到所述UV减粘膜；
其中，所述引发剂分次加入，第一次加入引发剂重量的70-80wt%，反应80-100min后加入剩余引发剂，得到混合物。
2.根据权利要求1所述的一种易剥离的UV减粘保护膜，其特征在于，所述叔胺化合物包括苄基二甲胺、三乙胺、三乙醇胺，二甲基乙醇胺，N,N-二甲基苯胺，吡啶，DBU，DMP-10，DMP-30中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种易剥离的UV减粘保护膜，其特征在于，所述引发剂包括有机过氧化物和鎓盐化合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种易剥离的UV减粘保护膜，其特征在于，所述稀释剂包括丙烯酸月桂酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，季戊四醇丙烯酸酯，二缩三羟甲基丙烷四丙烯酸酯中的至少一种。
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