CN113087970A - 一种无卤阻燃剂及其在制备无卤阻燃pa6中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃剂及其在制备无卤阻燃PA6中的应用，无卤阻燃剂包括类石墨相氮化碳，或者类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物，将其应用于原位共聚法制备无卤阻燃PA6，无卤阻燃剂可以在己内酰胺聚合过程中通过g‑C3N4和已内酰胺接枝，实现无卤阻燃剂在聚己内酰胺中的均匀分散，赋予PA6复合优异的阻燃性能，且能降低阻燃剂添加量。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂，具体涉及一种由类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂改性得到的改性阻燃剂，还涉及一种改性阻燃剂在原位共聚法制备无卤阻燃PA6中的应用，属于高分子阻燃材料领域。
技术背景
PA6由于其卓越的机械性能，在汽车、机械、电器、工程配件、化工、日用品、航空航天及建筑材料等多个领域得到普遍应用。与PA66相比，PA6除了卓越的韧性、比强度和耐磨的优点外，还具有抗冲击和抗溶解的优势。PA6的产品虽然具备各项优异的性能，但有易燃的缺点，即带来火灾的风险，而且PA6经常在高温、高湿度、高压力等恶劣环境下使用，但由于PA6本身阻燃等级较低，属于易燃材料，而且PA6在燃烧的过程中会释放出大量的热量，同时伴随着大量浓烟并容易引起火焰的蔓延，严重危害人类的健康，且污染环境。传统的PA6改性方法有玻璃纤维增强，无机纳米颗粒改性，共混等，但是存在着改性物质在PA6中的分散性较差的问题。如中国专利(CN108148401A)一种聚酰胺PA6阻燃材料，其采用三氧化二锑作为阻燃剂，无机阻燃剂在聚酰胺中分散性差，需要较高添加量才能达到较好阻燃效果。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明的第一个目的是在于提供一种无卤阻燃剂，该无卤阻燃剂是类石墨相氮化碳(g-C3N4)或者是g-C3N4与金属类阻燃剂组成的复合物，该无卤阻燃剂可以利用g-C3N4表面氨基通过化学键合作用接枝PA6，从而把具有优良阻燃性能的g-C3N4及金属类阻燃剂均匀地分散在PA6材料中，赋予了PA6高阻燃性能，克服了现有常规的阻燃剂在PA6材料难以分散，无法充分发挥阻燃效果的缺陷。
本发明的另一个目的是在于提供无卤阻燃剂在制备无卤阻燃PA6中的应用，在PA6的原位聚合过程中，己内酰胺单体在进行开环聚合时可以和g-C3N4表面氨基进行接枝反应，将PA6均匀地接枝到g-C3N4表面，从而把g-C3N4及金属类阻燃剂优良的阻燃性能引入PA6材料，从而赋予了PA6高阻燃性能，减少了阻燃剂的使用量。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种无卤阻燃剂，其包括类石墨相氮化碳，或者类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物。
本发明的类石墨相氮化碳本身可以作为优良的阻燃剂使用。将类石墨相氮化碳可以进一步负载现有技术中常见的非卤素金属类阻燃剂，形成阻燃效果更好的阻燃剂。
优选的方案，类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物由类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂通过煅烧得到。通过将类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂经过高温煅烧可以将金属类阻燃剂嵌入类石墨相氮化碳层间或者负载在类石墨相氮化碳表面，获得的改性阻燃剂相对单一类石墨相氮化碳阻燃剂或金属类阻燃剂具有更加优异的阻燃效果。本发明的类石墨相氮化碳可以通过其表面的氨基等在原位聚合过程中接枝至聚己内酰胺中，从而实现了类石墨相氮化碳在聚己内酰胺中的均匀分散性及稳定性。同时类石墨相氮化碳作为金属类阻燃剂的载体，可以强化金属类阻燃剂在聚己内酰胺中的均匀分散，从而可以充分发挥阻燃剂的阻燃效果，减少阻燃剂的使用量以及降低由于过多阻燃剂引入对聚己内酰胺性能的影响。
优选的方案，所述金属类阻燃剂包括氧化镁、氢氧化镁、二氧化锰、氢氧化铝、氧化锑中至少一种。
优选的方案，类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂之间的摩尔比为1～10:1。两种阻燃剂组合使用相对单一的阻燃剂具有更好的阻燃效果。单一的金属类阻燃剂阻燃效果好，但是分散性差，难以发挥其阻燃效果，在类石墨相氮化碳作用下可以强化分散效果。而单一的类石墨相氮化碳也具有适中的阻燃效果。
优选的方案，所述煅烧的条件为在350～650℃温度下煅烧3～5h。在该温度下有利于金属类阻燃剂与类石墨相氮化碳的复合。
本发明还提供了一种无卤阻燃剂的应用，其应用于原位共聚法制备无卤阻燃PA6。
优选的方案，在己内酰胺单体原位聚合过程中加入所述无卤阻燃剂。
优选的方案，所述无卤阻燃剂质量占与己内酰胺单体与无卤阻燃剂总质量的20％以内。在该范围内，无卤阻燃剂用量越高，阻燃效果更好。
为达到本发明的目的，本发明采取的制备方案如下：
1)制备无卤阻燃剂：称取一定量的三聚氰胺和金属类阻燃剂，混合均匀后50℃干燥，置于坩埚中，用锡纸包裹，在350～650℃高温下煅烧4h，待其自然冷却至室温后取出，用蒸馏水洗涤，抽滤，烘干；
2)将一定量的无卤阻燃剂与己内酰胺于反应釜中混合，加热并搅拌，使其均匀混合；无卤阻燃剂质量分数为20％以内，己内酰胺质量分数为80％以上；加热温度为90～95℃，时间为0.5～1h；
3)在反应釜中加入蒸馏水，充氮气和抽真空，多次循环，排尽釜内空气，搅拌，升温至90～95℃搅拌0.5～1h，然后升温至255～260℃，维持反应时间4～4.5h，排水，抽真空，保持1.5～2h；加入蒸馏水的质量为己内酰胺质量的5～10％；
4)待步骤3)反应结束后，产物经水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取；萃取时间为10～20h，换水3～5次；
5)将步骤4)所获得的产物于真空干燥箱中进行干燥，即可得到阻燃PA6复合材料；真空干燥温度为90～105℃，时间为10～20h。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益效果在于：本发明的无卤阻燃剂可以通过化学接枝方法引入聚己内酰胺，从而实现了类石墨相氮化碳在聚己内酰胺中的均匀分散性及稳定性。同时类石墨相氮化碳作为金属类阻燃剂的载体，可以强化金属类阻燃剂在聚己内酰胺中的均匀分散，从而可以充分发挥阻燃剂的阻燃效果，减少阻燃剂的使用量以及降低由于过多阻燃剂引入对聚己内酰胺性能的影响。
附图说明
图1为类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物无卤阻燃剂制备示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
称取500g己内酰胺于反应釜中，在反应釜中加入40mL蒸馏水，通入氮气和抽真空，经过5次循环以排尽釜内空气，充分搅拌，升温至255℃，维持压力在0.55MPa，反应4h，泄压至常压，持续抽真空，充氮气1.5h；反应结束后，产物经自来水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取10h，在次过程中换水5次；将所得产物于真空干燥箱中95℃进行干燥，即可得到PA6材料。将所得产物制样，进行燃烧性能测试，结果如表1。
实施例2
称取10g三聚氰胺置于坩埚中，用锡纸包裹，600℃高温煅烧4h，待其自然冷却至室温后取出，用蒸馏水洗涤，抽滤，烘干；将5g g-C3N4与495g己内酰胺于反应釜中混合，加热至95℃，搅拌1h，得到均匀混合液；在反应釜中加入40mL蒸馏水，通入氮气和抽真空，5次循环，排尽釜内空气，搅拌，升温至255℃，维持压力在0.55MPa，反应4h，泄压至常压，持续抽真空，充氮气1.5h；反应结束后，产物经水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取10h，换水5次；将所得产物与真空干燥箱中95℃进行干燥，即可得到阻燃PA6复合材料。将所得产物制样，进行燃烧性能测试，结果如表1。
实施例3
称取10g三聚氰胺和8.37g六水合氯化镁，混合均匀后50℃干燥，置于坩埚中，用锡纸包裹，600℃高温煅烧4h，待其自然冷却至室温后取出，用蒸馏水洗涤，抽滤，烘干；将5g制备的g-C3N4/MgO与495g己内酰胺于反应釜中混合，加热至95℃，搅拌1h，得到均匀混合液；在反应釜中加入40mL蒸馏水，通入氮气和抽真空，经过5次循环以排尽釜内空气，充分搅拌，升温至255℃，维持压力在0.55MPa，反应4h，泄压至常压，持续抽真空，充氮气1.5h；反应结束后，产物经水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取10h，换水5次；将所得产物与真空干燥箱中95℃进行干燥，即可得到阻燃PA6复合材料。将所得产物制样，进行燃烧性能测试，结果如表1：
实施例4
称取10g三聚氰胺和12.55g六水合氯化镁，混合均匀后50℃干燥，置于坩埚中，用锡纸包裹，600℃高温煅烧4h，待其自然冷却至室温后取出，用蒸馏水洗涤，抽滤，烘干；将10g制备的g-C3N4/MgO与490g己内酰胺于反应釜中混合，加热至95℃，搅拌1h，得到均匀混合液；在反应釜中加入40mL蒸馏水，通入氮气和抽真空，经过5次循环以排尽釜内空气，充分搅拌，升温至255℃，维持压力在0.55MPa，反应4h，泄压至常压，持续抽真空，充氮气1.5h；反应结束后，产物经水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取10h，换水5次；将所得产物与真空干燥箱中95℃进行干燥，即可得到阻燃PA6复合材料。将所得产物制样，进行燃烧性能测试，结果如表1：
实施例5
称取20g三聚氰胺和16.74g六水合氯化镁，混合均匀后50℃干燥，置于坩埚中，用锡纸包裹，600℃高温煅烧4h，待其自然冷却至室温后取出，用蒸馏水洗涤，抽滤，烘干；将20g制备的g-C3N4/MgO与480g己内酰胺于反应釜中混合，加热至95℃，搅拌1h，得到均匀混合液；在反应釜中加入40mL蒸馏水，通入氮气和抽真空，经过5次循环以排尽釜内空气，充分搅拌，升温至255℃，维持压力在0.55MPa，反应4h，泄压至常压，持续抽真空，充氮气1.5h；反应结束后，产物经水冷却拉丝，切粒后在沸水中萃取10h，换水5次；将所得产物与真空干燥箱中95℃进行干燥，即可得到阻燃PA6复合材料。将所得产物制样，进行燃烧性能测试，结果如表1：
表1 无卤阻燃PA6的燃烧性能测试结果
综上所述，按本发明的制备方法所得到的PA6复合材料具有较好的阻燃性。
Claims (8)
1.一种无卤阻燃剂，其特征在于：包括类石墨相氮化碳，或者类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃剂，其特征在于：类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂复合物由类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂通过煅烧得到。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃剂，其特征在于：所述金属类阻燃剂包括氧化镁、氢氧化镁、二氧化锰、氢氧化铝、氧化锑中至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃剂，其特征在于：类石墨相氮化碳与金属类阻燃剂之间的摩尔比为1～10:1。
5.根据权利要求2～4任一项所述的一种无卤阻燃剂，其特征在于：所述煅烧的条件为在350～650℃温度下煅烧3～5h。
6.权利要求1～5任一项所述无卤阻燃剂的应用，其特征在于：应用于原位共聚法制备无卤阻燃PA6。
7.根据权利要求6所述无卤阻燃剂的应用，其特征在于：在己内酰胺单体原位聚合过程中加入所述无卤阻燃剂。
8.根据权利要求7所述无卤阻燃剂的应用，其特征在于：所述无卤阻燃剂质量占与己内酰胺单体与无卤阻燃剂总质量的20％以内。
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2020
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