CN113084150A - 一种钌钴铼合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钌钴铼合金粉的制备方法，其步骤包括：一、按一定质量比称取钌粉（纯度99.99%）、钴片（纯度99.99%）、铼粉（纯度99.99%）；二、将原料混合放入中频真空感应炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的钌钴铼合金液；三、将母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；四、将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得钌钴铼合金粉末产品。本发明通过限定原料和控制气雾化法工艺，可以制备纯度高于99.95%、平均粒径为15μm的钌钴铼合金粉末，该粉合金粉成分均匀、杂质少、流动性好。本发明工艺流程简单，适合批量化生产，满足磁控溅射靶材制备对高质量钌钴铼合金粉的要求。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种钌钴铼合金粉末的制备方法。
背景技术
目前数据存储行业飞速发展，人们不断追求高面存储密度。其中垂直磁存储系统十分有发展前景。垂直记录介质结构的面存储密度远高于传统的纵置介质。钌与钌基合金材料是垂直磁存储系统中重要的材料之一，比如钌薄膜作为中间层起到增加热稳定性、减小晶格失配应力、降低噪声等作用；钌基合金薄膜作为反铁磁耦合磁记录介质中的耦合层具有高记录密度、高性能的特点；RuCo/ReCo薄膜作为隔离含Ru反铁磁层的颗粒层有利于增大面记录密度。这些薄膜通过磁控溅射技术进行制备，需要高纯度、高致密度、组织均匀、晶粒细小的钌基合金靶材作为原料。而钌基合金靶材一般采用粉末冶金的方法制备。因此，开发一种或几种用于制备RuCoRe基靶材的钌钴铼合金粉显得尤为重要。
专利“CN112108191A”公布了一种钌钴铼合金粉纳米催化剂的制备方法，所述的方法为：通过油相一步法制备出RuCo双金属纳米粒子，然后采用吸附法将其负载到介孔载体上。该方法采用化学合成制备纳米钌钴铼粉，涉及到多种溶液，不利于高纯钌钴铼粉的制备。该专利未提及所制备钌钴铼粉的纯度级别。
专利“CN104032270B”公布了一种大尺寸钌基合金溅射靶材及其制备方法。该方法通过真空气雾化法制备Ru51Al49合金粉末，再通过气流磨处理细化粉末，最后获得平均粒径为0.5-2.5μm的RuAl合金粉末。该专利主要涉及RuAl合金粉末与靶材的制备，未提及所制备钌钴合金粉的形貌特征。
戴洪兴, 张兴, 刘雨溪,等. 一种用于1,2-二氯乙烷低温催化燃烧的负载钌钴铼合金纳米催化剂, CN112108191A[P]. 2020.
谭志龙, 王传军, 张俊敏. 一种大尺寸钌基合金溅射靶材及其制备方法,CN104032270B[P]. 2016。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钌钴铼合金粉的制备方法，尽量提高合金粉纯度与粉末球形度。
本发明的钌钴铼合金粉末为类球形，流动性好，粒径5.2～50μm，平均粒径为15μm，纯度大于99.95%，。
本发明的具体方案是：
设计一种钌钴铼合金粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）按一定质量比称取钌粉（纯度99.99%）、钴片（纯度99.99%）、铼粉（纯度99.99%）；
（2）母合金熔炼：将步骤（1）配取的原料混合放入中频真空感应炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的钌钴铼合金液；
（3）高温气雾化制粉：将步骤（2）得到的母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得钌钴铼合金粉末。
本发明通过高温气雾化工艺制备钌钴铼合金粉，工艺流程简单，易于实施，所得粉末的纯度大于99.95%，类球形，流动性好，粒径5.2～50μm。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实例1钌钴铼合金粉的SEM图。
具体实施方式
以下通过优选实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取9.14kg钌粉（纯度99.99%）、6.66kg钴片（纯度99.99%）、4.21kg铼粉（纯度99.9%，粒度>100μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入中频真空感应炉，抽气至真空度为5Pa，充入氩气至0.2MPa，加热至1700℃进行熔炼，保温30min，使合金液混合均匀。重复熔炼5次；
步骤三：将母合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.2MPa，雾化压力为2.0MPa，喷铸压力为0.6MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得钌钴铼合金粉末。
经检测，本实施例制备的钌钴铼合金粉末中钌的质量含量为45.68％，钴的质量含量为33.35％，铼的质量含量为20.97％，说明该钌钴铼合金粉末成分均匀，纯度高，工艺性能优越。
图2为本实施例制备的钌钴铼合金粉的SEM图，可以看出制备的钌钴铼合金粉多呈球状，粒度分布均匀。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取10.80kg钌粉（纯度99.99%）、6.99kg钴片（纯度99.99%）、2.21kg铼粉（纯度99.9%，粒度>100μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa，充入氩气至0.25MPa，加热至1800℃进行熔炼，保温50min，使合金液混合均匀。重复熔炼5次；
步骤三：将母合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.3MPa，雾化压力为2.8MPa，喷铸压力为0.7MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得钌钴铼合金粉末。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
步骤一：称取0.86kg钌粉（纯度99.99%）、4.98kg钴片（纯度99.99%）、14.16kg铼粉（纯度99.9%，粒度>100μm）混合在一起；
步骤二：将原料放入中频真空感应炉，抽气至真空度为10Pa，充入氩气至0.2MPa，加热至1800℃进行熔炼，保温30min，使合金液混合均匀。重复熔炼4次；
步骤三：将母合金液导入高温气雾化制粉设备，控制腔室压力为0.35MPa，雾化压力为1.5MPa，喷铸压力为0.9MPa，使用氩气作为雾化气体，合金液在高压气流作用下分散并快速冷却，形成合金粉末；
步骤四：将步骤三所得粉末进行超声洗涤、干燥、筛分后，获得钌钴铼合金粉末。
上面所述为本发明的优选实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对前述各实施例的技术方案进行修改，或等效替换其部分技术特征，均应包含在本发明的保护范围之内。
表1为实例中制备钌钴铼合金粉主成分分析结果。
Claims (7)
1.一种钌钴铼合金粉末，其特征在于：所述钌钴铼合金粉为类球形，流动性好，粒径5.2～50μm，平均粒径为15μm。
2.根据权利要求1所述的钌钴铼合金粉，其特征在于：粉末的纯度大于99.95%。
3.根据权利要求1所述的钌钴铼合金粉，其特征在于：粉末中Ru含量为5-51 wt%、Co含量为45-70 wt%、Re含量为5-50 wt%。
4.一种钌钴铼合金粉的制备方法，其特征在于包含以下工艺步骤：
（1）按一定质量比称取纯度为99.99%的钌粉、纯度为99.99%的钴片、纯度为99.99%的铼粉；
（2）母合金熔炼：将步骤（1）配取的原料混合放入中频真空感应炉中，在氩气保护下进行多次熔炼，得到均匀化的钌钴铼合金液；
（3）高温气雾化制粉：将步骤（2）得到的母合金液经中间包导入高温气雾化炉，合金液流入雾化室进行气雾化分散，冷却后得到粉末；
（4）洗涤、干燥：将步骤（3）所得粉末进行超声洗涤、干燥、分级筛分后，获得钌钴铼合金粉末。
5.根据权利要求4所述的一种钌钴铼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的母合金熔炼中保护气氛为氩气，升温至1400-1800℃，保温20-100min后随炉冷却。重复熔炼3-5次。
6.根据权利要求4所述的一种钌钴铼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述高温气雾化制粉的条件为：保护气氛为氩气，腔室压力为0.2-0.4MPa，雾化压力为2.0-3.5MPa，喷铸压力为0.5-1.8MPa，雾化气体为氩气。
7.根据权利要求4所述的一种钌钴铼合金粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的洗涤、干燥条件为：超声清洗介质为无水乙醇，时长20-45min，使用真空干燥箱干燥30-60min，温度50-90℃。
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