CN113078353A - 一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池正负极 - Google Patents

一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池正负极 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池正负极，它包括利用双马来酰亚胺作为基体聚合物，以碳酸亚乙烯酯体系或丙烯酸酯体系作为溶剂，六氟磷酸锂等作为锂盐，加入自由基引发剂，通过高温加热引发自由基聚合原位生成聚合物电解质，该聚合物电解质具有良好的强度和稳定的化学窗口，并达到较为理想的离子电导率，适用于动力锂电池及3C类电池应用。

Description

一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池 正负极
【技术领域】
本发明涉及锂离子电池的技术领域，尤其是涉及一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池正负极。
【背景技术】
锂离子电池具有高的工作电压，高的能量密度，无记忆效应及环保等优点，在不同领域得到广泛应用。但电动汽车行业的迅速发展对锂离子电池提出越来越高的要求。
传统锂离子电池中大量使用可流动的碳酸酯类电解液，而这种有机电解液的闪点低，极易发生热失控现象而导致电动汽车着火燃烧的事故频起。
锂离子高分子电池使用高分子电解质有许多的优点，无电解液泄漏及重量轻，较低蒸汽压，极大提高了安全性，提高了商业应用价值，聚酰亚胺因热分解温度为600℃，是聚合物中热稳定性最高的品种之一；具有高的机械性能；及为自熄生聚合物，发烟率低；且在真空下放气量很少，因而具有了在锂电池中使用的条件。
为了研究具有凝胶型固态电池，已有多种胶态高分子材料配合电解液组成被研究，一般高分子电池用的胶态高分子电解液的制程，是先将其成膜后去溶剂，再将高分子膜放置于活性物质层间堆叠或再在活性物质表面进行涂布，再灌入液态电解液，并使电极板之间粘贴，这种方法制作的电池能减少充放电过程中的结构膨胀及收缩，电池使用寿命长，但是制程复杂。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服上述问题，我们提供一种高离子电导率固液复合固态电解质及其制备方法和电池正负极，其具有良好的强度和稳定的化学窗口，并达到较为理想的离子电导率。
为实现上述目的，我们提供了一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为11.8-36％：2-85％：2.8-62％：0.2％。
于一个或多个实施例中，所述锂盐为六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种。
于一个或多个实施例中，所述聚合物为双马来酰亚胺，其通式结构为：
Figure BDA0002997726270000021
于一个或多个实施例中，所述溶剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚中一种或多种。
于一个或多个实施例中，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺中的一种或多种。
本发明还提供了对上述高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，包括：在烘烤后待注液的锂电子电池中加入上述的聚合物、锂盐、溶液和引发剂，在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应。
本发明还提供了锂离子电池正负极，将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层。
于一个或多个实施例中，所述涂层的厚度为1～10μm。
本发明同背景技术相比具有以下技术效果：利用双马来酰亚胺作为基体聚合物，以碳酸亚乙烯酯体系或丙烯酸酯体系作为溶剂，六氟磷酸锂等作为锂盐，加入自由基引发剂，通过高温加热引发自由基聚合原位生成聚合物电解质，该聚合物电解质具有良好的强度和稳定的化学窗口，并达到较为理想的离子电导率，适用于动力锂电池及3C类电池应用。
【具体实施方式】
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
实施例1
一种高离子电导率固液复合固态电解质，所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为11.9：82.8：5.0：0.2。
所述锂盐为：六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种，优选为六氟磷酸锂。
所述聚合物为双马来酰亚胺，其通式结构为：
Figure BDA0002997726270000041
细分为如下两种结构：
Figure BDA0002997726270000042
选择双马来酰亚胺作为聚合物基体得到聚酰亚胺，因双马来酰亚胺(BMI)是一类以马来酰亚胺为活性端基的低相对分子质量化合物，是由马来酸酐与二胺形成的，结构分为二胺-BMI型，MDA-BMI型，最普通使用的是由4,4-二氨基二苯甲烷(MDA)得到的双马来酰亚胺。由于相邻的两个羰基的拉电子作用，马来酰亚胺的双键具有很高的亲电性，可以与各种官能团反应，所以以BMI为单体能免合成多种多样的共聚物。用双马来酰亚胺合成聚酰亚胺不产生水及在转化过程中不放出低分子化合物，可利用微量的热引发剂在溶剂中发生交链反应。
其中R2为-RCH2-(烷基)，-RNH2R-、-C(O)CH2-、-CH2OCH2-、-C(O)-、-O-、-O-O-、-S-、-S-S-、-S(O)-、-CH2S(O)CH2-、-(O)S(O)-、-C6H5-、-CH2(C6H5)CH2-、-CH2(C6H5)(O)-，亚苯基、亚联苯基、取代的亚苯基或取代的亚联苯基；R3为-RCH2-、-C(O)-、-C(CH3)2-、-O-、-O-O-、-S-、-S-S-、-(O)S(O)-、或-S(O)-、R独闰地为氢，或具有1-4个碳的烷基。
所述溶剂碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚。优选为碳酸乙烯酯及碳酸甲乙酯以质量比3:7的混合液。
所述引发剂为：偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺。优选为偶氮二异丁腈(AIBN)
一种高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，在水份控制在10PPM以内称取1M六氟锂酸锂锂盐的电液，溶剂为EC:EMC＝3:7,质量为100g，称取5.3g双马来酰亚胺，称取偶氮二异丁腈0.21g，搅拌均匀，在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应，即完成电解质浆料的制备。
一种锂离子电池正负极，将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层，涂层的厚度为1～10μm。
实施例2
一种高离子电导率固液复合固态电解质，所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为22.3：67.6：9.9：0.2。
所述锂盐为：六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种，优选为六氟磷酸锂。
所述溶剂碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚。优选为碳酸乙烯酯及碳酸甲乙酯以质量比3:7的混合液。
所述引发剂为：偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺。优选为偶氮二异丁腈(AIBN)
一种高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，在水份控制在10PPM以内称取2M六氟锂酸锂锂盐的电液，溶剂为EC:EMC＝3:7,质量为100g，称取11g双马来酰亚胺，称取偶氮二异丁腈0.22g，搅拌均匀，先在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应，即完成电解质浆料的制备。
一种锂离子电池正负极，将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层，涂层的厚度为1～10μm。
实施例3
一种高离子电导率固液复合固态电解质，所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为12.0：68.0：19.8：0.2。
所述锂盐为：六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种，优选为六氟磷酸锂。
所述溶剂碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚。优选为碳酸乙烯酯及碳酸甲乙酯以质量比3:7的混合液。
所述引发剂为：偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺。优选为偶氮二异丁腈(AIBN)
一种高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，在水份控制在10PPM以内称取1.2M六氟锂酸锂锂盐的电液，溶剂为EC:EMC＝3:7,质量为100g，称取24.8g双马来酰亚胺，称取偶氮二异丁腈0.26g，搅拌均匀，先在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应，即完成电解质浆料的制备。
一种锂离子电池正负极，将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层，涂层的厚度为1～10μm。
实施例4
一种高离子电导率固液复合固态电解质，所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为20.9：37.2：41.6：0.2。
所述锂盐为：六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种，优选为六氟磷酸锂。
所述溶剂碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚。优选为碳酸乙烯酯及碳酸甲乙酯以质量比3:7的混合液。
所述引发剂为：偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺。优选为偶氮二异丁腈(AIBN)
一种高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，在水份控制在10PPM以内称取3M六氟锂酸锂锂盐的电液，溶剂为EC:EMC＝3:7,质量为100g，称取71.6g双马来酰亚胺，称取偶氮二异丁腈0.33g，搅拌均匀，先在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应，即完成电解质浆料的制备。
一种锂离子电池正负极，将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层，涂层的厚度为1～10μm。
以下为上述实施例1-4所制得固态电解质的电导率对比列表：
电导率(ms/cm) BMI含量(％) 状态
实施例1 6.95 5 液体
实施例2 5.62 10 固液
实施例3 4.16 20 固液
实施例4 1.4 41.6 固液
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述固态电解质包括锂盐、溶剂、聚合物和引发剂，它们的质量比分别为11.8-36％：2-85％：2.8-62％：0.2％。
2.根据权利要求1所述的一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述锂盐为六氟磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双三氟甲烷磺酰亚胺锂、高氯酸锂、四氟硼酸锂和二草酸硼酸锂中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述聚合物为双马来酰亚胺，其通式结构为：
Figure FDA0002997726260000011
4.根据权利要求1所述的一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述溶剂为碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二缩水甘油醚中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高离子电导率固液复合固态电解质，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化二苯甲酰胺中的一种或多种。
6.一种高离子电导率固液复合固态电解质的制备方法，其特征在于：在烘烤后待注液的锂电子电池中加入权利要求1-5任一项中的聚合物、锂盐、溶液和引发剂，在60℃±2℃存放2-4H，然后在85℃±2℃存放3-6H进行高温原位反应。
7.一种锂离子电池正负极，其特征在于：将双马来酰亚胺、锂盐、溶剂混合制成浆料后，涂覆于锂离子电池正负极的表面形成涂层。
8.根据权利要求7所述的一种锂离子电池正负极，其特征在于：所述涂层的厚度为1～10μm。
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Address after: Room D039, Building 7, No. F-01-08(01), Start Zone, Guangdong-Guangxi Cooperation Special Experimental Zone, Wanxiu District, Wuzhou City, Guangxi Zhuang Autonomous Region, 543000

Applicant after: Guangxi Gutai Power Technology Co.,Ltd.

Address before: No.301-4, block 2, phase I, tianfulai international industrial city, 39 Changbao West Road, Ronggui Rongli neighborhood committee, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province, 528305

Applicant before: Foshan Tuopu Technology Co.,Ltd.

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Address after: Room 301-4, Building 2, Phase 1, Tianfulai International Industrial City, No. 39 Changbao West Road, Ronggui Rongju Committee, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province, 528305

Applicant after: Foshan Tuopu Technology Co.,Ltd.

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