CN113075325A - 同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种UPLC‑ESI‑MS法同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量，该方法通过建立超高效液相色谱‑串联质谱(UPLC‑ESI‑MS)法同时测定苗药隔山消中告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个指标成分的含量；采用ACQUITYUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)，以0.1％甲酸水溶液‑0.1％甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.35mL/min，柱温40℃，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应离子监测(MRM)模式检测。本发明方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为隔山消药材的质量控制提供参考依据。

Description

同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体地说是涉及一种UPLC-ESI-MS法同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法。
背景技术
隔山消又名飞来鹤、过山消、白首乌等，为萝藦科白前属植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum Royle ex Wight的干燥块根，主要产于湖南、湖北，四川等地，为云贵地区少数民族常用的药材，民间以块根入药，在我国已有悠久的药用历史，始载于宋朝《开宝本草》，现收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)。现代研究表明隔山消中主要含有苯乙酮类、甾体苷类、有机酸类、香豆素类、木脂素类等多种化学成分，具有促进胃肠道运动的作用、免疫调节作用、抗肿瘤作用、抗衰老作用、保肝等作用。
《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)隔山消质量标准中仅收载了其性状、鉴别、薄层色谱鉴别、性味、功能主治、用法用量及储藏条件等进行了描述，而对其成分的含量测定鲜见报道。目前隔山消的研究主要集中在化学成分的分析与分离提取上，曹雨等应用UPLC-Q-Exactive技术快速归属和鉴定隔山消抗神经氨酸酶最佳活性部位中的化学成分，谢凯强利用HPLC和H-NMR对隔山牛皮消、耳叶牛皮消和戟叶牛皮消三种民间称之为“隔山消”的植物中C21-甾体苷元类化学成分进行分析并建立了指纹图谱，而对于其化学成分的含量测定报告较少、方法单一且耗时长，孙佳等采用HPLC同时测定隔山消中5个成分的含量，肖培云等采用HPLC法测定隔山消中没食子酸的含量。而中药的化学成分具有复杂性与多样性的特点，同时也是其发挥疗效的物质基础，在中药内有效成分尚不明确的情况下若只采用一个或几个少数指标进行质量的评价，则不能全面真实反映药材的质量状况。
发明内容
本发明的目的在于为完善隔山消质量标准，提供一种UPLC-ESI-MS法同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，以期进一步为隔山消的质量控制提供实验依据。
本发明是这样实现的：
一种同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，该方法通过建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS)法同时测定苗药隔山消中告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个指标成分的含量；采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)，以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.35mL/min，柱温40℃，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应离子监测(MRM)模式检测。
其中，该方法采用ACQUITY系统超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱、三重四级杆质量分析器和Masslynx4.1质谱工作站，Allegra 64R型低温高速离心机，ZH-2型涡旋混合器，AE240型十万分之一电子天平，FL-UP-YZ-20型超纯水仪，KQ-250E型超声波清洗器。
进一步的，该方法的色谱条件为：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)，保护柱为Waters Van Guard BEH C18(2.1mm×5mm，1.7μm)，流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱(0～0.5min，90％～85％A；0.5～3.0min，85％～75％A；3.0～3.2min，75％～70％A；3.2～4.0min，70％～68％A；4.0～4.5min，68％～10％A；4.5～5.0min，10％A；5.0～5.5min，90％A；流速0.35mL/min；柱温40℃；进样量1μL；质谱条件为：电喷雾电离源(ESI)；去溶剂气(氮气1000L/h)，去溶剂气温度(600℃)，碰撞气(氩气，50L/h)，扫描方式为多反应离子监测模式(MRM)。
进一步的，该方法中供试品溶液的制备方法如下：隔山消药材经粉碎，过筛，取过筛后隔山消药材精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，水浴加热回流提取，放置室温，再称定重量，用70％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液置容量瓶中，加50％甲醇定容至刻度，按14000r/min条件离心10min，取上清液，即得。
本发明的有益效果是：该方法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS)技术的高分辨能力、高分辨性、高灵敏度、专属性好及检测周期短等特点，建立同时测定苗药隔山消中告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个成分的含量的检测分析方法。
附图说明
图1为混合对照品溶液(a)、供试品溶液(b)及空白溶液(c)中8个成分提取离子流图；图中：A.告达亭B.松脂素C.绿原酸D.白首乌二苯酮E.丁香酸F.阿魏酸G.东莨菪内酯H.没食子酸。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述
实验例1：
1仪器与材料
1.1仪器
ACQUITY系统超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱、三重四级杆质量分析器和Masslynx4.1质谱工作站(美国Waters公司)，Allegra 64R型低温高速离心机(Beckman Coulter公司)，ZH-2型涡旋混合器(天津药典标准仪器厂)，AE240型十万分之一电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)，FL-UP-YZ-20型超纯水仪(苏州飞鹿环保科技有限公司)，KQ-250E型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2材料
白首乌二苯酮(由实验室自制)，告达亭、松脂素、芹菜素(成都埃法生物科技有限公司，批号AF8071803、AF9052003、AF7061813，纯度均≥98％)，东莨菪内酯、丁香酸、阿魏酸、没食子酸(成都普思生物科技股份有限公司，批号PS010525、PS010564、PS010591、PS000688，纯度均≥98％)，甲醇、乙腈、甲酸均为色谱纯，购自Merck公司，水为超纯水，其余试剂为分析纯。隔山消Cynanchum wilfordii.(购自不同地方)经刘春花副教授(贵州医科大学药学院生药学教研室)鉴定为萝藦科植物耳叶牛皮消的干燥块根。样品信息表见表1。
表1样品信息表
Figure BDA0002999508620000031
Figure BDA0002999508620000041
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)，保护柱为Waters VanGuard BEH C18(2.1mm×5mm，1.7μm)，流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱(0～0.5min，90％～85％A；0.5～3.0min，85％～75％A；3.0～3.2min，75％～70％A；3.2～4.0min，70％～68％A；4.0～4.5min，68％～10％A；4.5～5.0min，10％A；5.0～5.5min，90％A；流速0.35mL/min；柱温40℃；进样量1μL。
2.2质谱条件
电喷雾电离源(ESI)；去溶剂气(氮气1000L/h)，去溶剂气温度(600℃)，碰撞气(氩气，50L/h)，扫描方式为多反应离子监测模式(MRM),告达亭等8种成分监测离子见表2。
表2多反应离子检测质谱条件
Figure BDA0002999508620000042
Figure BDA0002999508620000051
2.3溶液配制
2.3.1供试品溶液的制备隔山消药材经粉碎(过5号筛)，取约2.0g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，水浴加热回流提取1.5h，放置室温，再称定重量，用70％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液1mL置2mL容量瓶中，加50％甲醇定容至刻度。离心(14000r/min)10min，取上清液，即得。
2.3.2混合对照品溶液的制备分别取1～8种对照品适量，精密称定，加甲醇溶解。摇匀，配制成质量浓度分别为95.2381(白首乌二苯酮)、23.8095(阿魏酸)、9.5238(松脂素)、4.7619(没食子酸，丁香酸)、1.9048(东莨菪内酯、告达亭)、0.9524(绿原酸)mg/L的混合对照品储备液。
2.4方法学考察
2.4.1专属性取混合对照品溶液及50％甲醇水空白溶剂按照“2.1”“2.2”项下的液质联用条件进样分析，结果提取离子流图见图1。结果表明专属性良好。
2.4.2线性关系及定量限取“2.3.2项下”混合对照品储备液适量，加50％甲醇水稀释成6个浓度的系列混合对照品溶液，按照“2.1”“2.2”项下的液质联用方法进样分析。以各待测成分质量浓度(X)为横坐标，以检测成分峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程及相关系数，结果表明8个成分在相应的范围内线性关系良好。配制混合对照品溶液，成比例稀释，进样分析，按待测成分信燥比S/N＝10计算定量限，结果见表3。
表3回归曲线方程及定量限
Figure BDA0002999508620000052
Figure BDA0002999508620000061
2.4.3精密度取混合对照品溶液，连续进样6次，测得告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸峰面积的RSD分别为1.14％、0.84％、0.59％、1.09％、0.81％、1.36％、0.42％、0.63％，结果表明精密度良好。
2.4.4重复性按照“2.3.1”项下方法制备同一批样品(A3)的供试品溶液6份，按照按照“2.1”“2.2”项下的液质联用条件进样分析，测得各成分峰面积，结果告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸的平均含量分别为1.33、11.76、130.82、4.64、0.19、4.10、3.16、18.17μg/g，RSD分别为2.02％、2.14％、2.35％、1.92％、1.30％、1.40％、1.64％、2.13％，结果表明重复性良好。
2.4.5稳定性取A3样品按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，分别于0、2、4、8、12、24h进样检测，结果告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸峰面积的RSD分别为0.61％、1.44％、0.35％、1.38％、1.76％、1.29％、1.11％、0.62％，结果表明供试品溶液在24h内稳定性良好。
2.4.6加样回收率精密称取已知含量的隔山消药材粉末(编号A3)9份，每份1.00g，平均分为3组，根据已知药材含量按比例1.00∶0.50、1.00∶1.00、1.00∶1.50，精密加入混合对照品溶液，制成低、中、高浓度的质控样品，按“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，分别进样测定，结果见表4。
表4回收率试验结果(n＝3)
Table 4 Testing results of recovery(n＝3)
Figure BDA0002999508620000062
Figure BDA0002999508620000071
2.5样品测定
分别取13批隔山消药材，按照“2.3.1”项下方法制备供试品溶液，进样检测。通过计算回归方程计算含量，结果见表5。
表5样品测定结果(μg/g，n＝3)
Figure BDA0002999508620000072
Figure BDA0002999508620000081
注:*为痕量，低于定量限。
Note:*indicated amount lower than quantification limit.
3讨论
本实验考察了不同提取溶剂(水、30％甲醇、50％甲醇、70％甲醇、甲醇、30％乙醇、50％乙醇、70％乙醇、乙醇溶液)和不同提取方式(加热回流提取和超声提取)，结果用70％甲醇水溶液回流提取时成分较多；提取时间考察了加热回流提取0.5h、1h、1.5h、2h、3h、4h，结果回流提取1.5h的成分峰形较好且提取成分较丰富，因此，本实验确定隔山消提取路线为70％甲醇水溶液回流提取1.5h。
实验过程中尝试了高效液相色谱(HPLC)法测定，结果各成分之间分离度低，耗时长，且各成分响应较低，尤其是含量较低的成分比如说告达亭类和没食子酸类，无法实现定量分析，因此选择具有耗时短，选择性高，灵敏度高，专属性好的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS)法，通过多反应离子监测(MRM)模式检测，发现碎片离子峰响应均较高，因此实验选择UPLC-ESI-MS法用于定量隔山消药材中指认的8个成分。
本实验建立了超高效液相色谱-串联质谱分析方法同时测定隔山消药材中告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个成分的含量，该方法简单、快捷，灵敏度高，专属性好，可为隔山消药材的质量控制提供参考依据。中药作为一种多疗效多靶点的复杂天然药物，单一成分的含量并不能体现其真实药效。随着色谱技术的发展和仪器性能的提高，多成分含量测定方法已成为中药现代化质量控制的手段和趋势。因此建立一种灵敏、快速、可靠的定量分析方法以同时测定隔山消药材中主要成分的含量是极其有必要的。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，其特征在于：该方法通过建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-ESI-MS)法同时测定苗药隔山消中告达亭、松脂素、白手乌二苯酮、阿魏酸、没食子酸、东莨菪内酯、丁香酸、绿原酸8个指标成分的含量；采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)，以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.35mL/min，柱温40℃，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应离子监测(MRM)模式检测。
2.根据权利要求1所述的同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，其特征在于：该方法采用ACQUITY系统超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，包括二元梯度泵、自动进样器、柱温箱、三重四级杆质量分析器和Masslynx4.1质谱工作站，Allegra 64R型低温高速离心机，ZH-2型涡旋混合器，AE240型十万分之一电子天平，FL-UP-YZ-20型超纯水仪，KQ-250E型超声波清洗器。
3.根据权利要求1所述的同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，其特征在于：该方法的色谱条件为：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(2.1×50mm，1.7μm)，保护柱为Waters Van Guard BEH C18(2.1mm×5mm，1.7μm)，流动相0.1％甲酸水溶液(A)-0.1％甲酸乙腈溶液(B)，梯度洗脱(0～0.5min，90％～85％A；0.5～3.0min，85％～75％A；3.0～3.2min，75％～70％A；3.2～4.0min，70％～68％A；4.0～4.5min，68％～10％A；4.5～5.0min，10％A；5.0～5.5min，90％A；流速0.35mL/min；柱温40℃；进样量1μL；质谱条件为：电喷雾电离源(ESI)；去溶剂气(氮气1000L/h)，去溶剂气温度(600℃)，碰撞气(氩气，50L/h)，扫描方式为多反应离子监测模式(MRM)。
4.根据权利要求1所述的同时测定苗药隔山消中8个指标成分的含量的方法，其特征在于：该方法中供试品溶液的制备方法如下：隔山消药材经粉碎，过筛，取过筛后隔山消药材精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入70％甲醇25mL，称定重量，水浴加热回流提取，放置室温，再称定重量，用70％甲醇补足失重，摇匀，滤过，取续滤液置容量瓶中，加50％甲醇定容至刻度，按14000r/min条件离心10min，取上清液，即得。
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