CN113072707A - 一种高强度聚碳硅烷的制备方法 - Google Patents

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陈福来
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Abstract

本发明提供了一种高强度聚碳硅烷的制备方法，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷；能够制备与现有技术中性能同样良好的聚碳硅烷；本发明的技术方案中采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了在聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性。

Description

一种高强度聚碳硅烷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域,具体涉及一种高强度聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性，近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷，然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关，这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物，鉴于有机硅类树脂中聚碳硅烷(Polycarbosi－lane，PCS)的陶瓷产率高，并且具有过程温度低、制品成分及结构可控、易于成型、产品纯度高和性能好等优点，制备得到的SiC陶瓷产品，例如纤维、复合材料具有抗氧化、耐高温、耐磨和耐腐蚀等优异的综合性能，所以经常被用作SiC陶瓷的先驱体。
但是目前直接由聚碳硅烷制备得到的SiC材料存在致密度不够，性能不高，高温晶粒尺寸大降低了制品的性能等缺陷；在现有的聚碳硅烷制备工艺中，存在一些问题：生产工艺后处理过程步骤多、耗时长，从而导致生产周期长、生产效率低；水洗产物中含碱类、醇类和烷基类物质多，为保证环保需要对废水进行处理。
发明内容
本发明的目的是提供一种，其用于解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强度聚碳硅烷的制备方法，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：
合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；
合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；
合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；
含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的是，合成聚二甲基硅烷包括以下步骤：在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温后过滤获得沉淀物，将沉淀翻入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。
在上述任一方案中优选的是，合成液态聚硅烷包括以下步骤：将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。
在上述任一方案中优选的是，合成聚碳硅烷包括以下步骤：将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的是，在对第三反应部内物料进行加热室，快速升温至350摄氏度后再换面升温至450摄氏度。
在上述任一方案中优选的是，将提纯后的聚碳硅烷与质量为聚碳硅烷质量15％的乙酰丙酮铍加入至放置有二甲苯的第四反应部内，然后用高纯度氮气替换第四反应部内的空气，在氮气的保护下，缓慢加热，在140摄氏度时停止加热并保温，将二甲苯充分蒸馏除去，继续升温至250摄氏度，停止加热，保温五小时后自然冷却至室温，得到橙黄色固体状含铍聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的是，一种高强度聚碳硅烷制备装置，所述第一反应部、第二反应部、第三反应部和第四反应部均为搅拌部件，所述搅拌部件包括操作平台，所述操作平台顶部安装有送料装置，所述送料装置包括若干组原料储存罐、直管、连接管和恒压部件，所述若干组原料储存罐安装于所述操作平台顶部，所述操作平台内部安装有搅拌罐，若干组所述原料储存罐均连接至直管，所述直管与连接管连接，所述连接管通过若干组恒压部件至所述搅拌罐，所述所述搅拌罐底部安装有搅拌装置，所述搅拌罐内部安装有内壳体，所述搅拌装置与所述内壳体固定连接。
在上述任一方案中优选的是，所述搅拌装置包括驱动齿轮、传动齿轮、转动轴、伺服电机一和变速箱，所述搅拌罐底部转动安装有驱动齿轮，所述驱动齿轮顶部与所述转动轴固定连接，所诉转动轴贯穿所述搅拌罐，所述转动轴与所述内壳体固定连接，所述传动齿轮与所述驱动齿轮啮合，所述伺服电机一固定于底面，所述伺服电机一输出端与所述变速箱输入端连接，所述变速箱输出端与所述驱动齿轮连接。
在上述任一方案中优选的是，所述搅拌罐周围安装有最少三组升降装置，所述升降装置包括伺服电机二、支撑杆、固定轴、支撑架，所述支撑架与所述搅拌罐底部固定连接，所述支撑架贯穿所述固定轴，并与所述固定轴滑动连接，所述支撑杆顶部与所述操作平台固定连接，所述电机固定安装于所述支撑杆侧壁，所述伺服电机二输出端通过链条与所述支撑架连接。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
本发明通过改进现有技术的后处理工艺，能够制备与现有技术中性能同样良好的聚碳硅烷；本发明的技术方案中采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了在聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性；本发明的技术方案中极大地缩短了聚碳硅烷的生产周期，从而降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例提供的一种高强度聚碳硅烷的制备方法的流程图；
图2为本实施例提供的一种高强度聚碳硅烷制备装置中搅拌装置的结构示意图；
图3为本实施例提供的一种高强度聚碳硅烷制备装置中搅拌装置的正视图；
图4为本实施例提供的一种高强度聚碳硅烷制备装置中搅拌装置的内部结构示意图。
附图标记说明：1-操作平台、2-送料装置、201-原料储存罐、202-直管、203-连接管、204-恒压部件、3-搅拌罐、4-搅拌装置、401-驱动齿轮、402-伺服电机一、403-变速箱、404-传动齿轮、5内壳体、6-升降装置、601-伺服电机二、602-支撑杆、603-固定轴、604-支撑架。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图及具体实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
一种高强度聚碳硅烷的制备方法,所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：
步骤一，合成聚二甲基硅烷。
具体的，在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温后过滤获得沉淀物，将沉淀放入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。
步骤二，合成液态聚硅烷。
具体的，将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。
步骤三，合成聚碳硅烷。
具体的，将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。
作为进一步的，在对第三反应部内物料进行加热室，快速升温至350摄氏度后再换面升温至450摄氏度。
步骤四，含铍聚碳硅烷的制备。
具体的，将提纯后的聚碳硅烷与质量为聚碳硅烷质量15％的乙酰丙酮铍加入至放置有二甲苯的第四反应部内，然后用高纯度氮气替换第四反应部内的空气，在氮气的保护下，缓慢加热，在140摄氏度时停止加热并保温，将二甲苯充分蒸馏除去，继续升温至250摄氏度，停止加热，保温五小时后自然冷却至室温，得到橙黄色固体状含铍聚碳硅烷。
SiC陶瓷纤维是备受关注的高性能陶瓷纤维，在航空航天等领域具有良好的应用前景，但是由于游离碳、玻璃态的SiCxOy和β-SiC微晶长大的问题存在，SiC陶瓷纤维的高温性能在1300摄氏度已经下降，在SiC陶瓷纤维中掺杂异质元素可以有效抑制β-SiC微晶在高温下长大，改善SiC陶瓷纤维和Si-Zr-C-O陶瓷纤维在惰性气体中分别能耐2200和1773摄氏度的高温，轻金属Be具有密度低、熔点高、热稳定性好、抗腐蚀性强等优点，在SiC陶瓷纤维中掺杂Be元素，使得含铍SiC陶瓷纤维能够耐高温且具有较强的稳定性。
对制备得到的含铍聚碳硅烷利用同步热重分析仪进行热分析，在Ar气氛下，以10摄氏度每分钟的镀铝从四十摄氏度升温到一千摄氏度，通过傅里叶变换红外光谱仪进行红外光谱分析，通过X射线衍射仪进行射线衍射分析，分析得知：实验所用PCS结构中含有Si－CH2－Si，Si－CH3，Si-H，Si－O以及Si－C，并且可选择Si－H键吸收峰为其特征峰.由PBeCS红外光谱图可以看出，2100cm－1位置出现了PCS中Si－H键的特征峰；1583cm－1以及1530cm－1位置的吸收峰为烯醇式结构的C＝C和C＝O键的特征峰；这一结果说明PCS与Be(acac)2反应成功，且样品的特征峰与文献报道完全一致,成功制备含铍聚碳硅烷；随着原料Be(acac)2含量的增加，PBeCS样品中引入的烯醇式结构的C＝C和C＝O键的含量增加，并逐渐趋于稳定，这一结果表明在PCS中引入的Be元素的含量随原料Be(acac)2含量的增加先增加后趋于平缓；同时考虑到成本因素，推断Be(acac)2质量分数为15％是最佳的一个反应配比；当温度达到230℃时，质量开始减少，随温度的继续升高，样品的失重可以分为两个阶段：230～550℃范围内失重率为20％，主要为PCS自交联过程同时伴随有低分子量样品和小分子气体的逸出；在550～880℃范围内，失重率为6.3％，主要是先驱体PCS的进一步无机化过程；最终陶瓷产率为73％,不同Be含量的PBeCS样品的热重曲线，其失重可以大概分为三个阶段：200～400℃范围内失重率为5％～12％，主要为Si－H键自交联过程及小分子量样品和气体的逸出；400～550℃范围内失重率为6％～12％，主要为PCS的分子链的断裂以及小分子产物的逸出；550～880℃范围内，失重率约为6％，主要为样品的进一步无机化过程.由图4知，随Be(acac)2的质量分数从10％升高至25％，PBeCS先驱体的陶瓷产率从72.7％升高至75％后保持稳定，在Be(acac)2质量分数为15％时，陶瓷产率最高，说明适量Be元素的引入可以提高聚碳硅烷先驱体的陶瓷产率。
一种高强度聚碳硅烷制备装置，所述高强度聚碳硅烷制备装置包括第一反应部、第二反应部、第三反应部和第四反应部，所述第一反应部、第二反应部、第三反应部和第四反应部均为搅拌部件，所述搅拌部件包括操作平台1，所述操作平台1顶部安装有送料装置2，所述送料装置2包括若干组原料储存罐201、直管201、连接管203和恒压部件204，所述若干组原料储存罐201安装于所述操作平台1顶部，所述操作平台1内部安装有搅拌罐3，若干组所述原料储存罐201均连接至直管202，所述直管202与连接管203连接，所述连接管203通过若干组恒压部件204至所述搅拌罐3，所述所述搅拌罐3底部安装有搅拌装置4，所述搅拌罐3内部安装有内壳体5，所述搅拌装置4与所述内壳体5固定连接。
所述搅拌装置4包括驱动齿轮401、传动齿轮404、转动轴405、伺服电机一402和变速箱403，所述搅拌罐3底部转动安装有驱动齿轮401，所述驱动齿轮401顶部与所述转动轴405固定连接，所诉转动轴405贯穿所述搅拌罐3，所述转动轴405与所述内壳体5固定连接，所述传动齿轮404与所述驱动齿轮401啮合，所述伺服电机一402固定于底面，所述伺服电机一402输出端与所述变速箱403输入端连接，所述变速箱403输出端与所述驱动齿轮401连接。
所述搅拌罐3周围安装有最少三组升降装置6，所述升降装置6包括伺服电机二601、支撑杆602、固定轴603、支撑架604，所述支撑架604与所述搅拌罐3底部固定连接，所述支撑架604贯穿所述固定轴603，并与所述固定轴603滑动连接，所述支撑杆602顶部与所述操作平台1固定连接，所述电机固定安装于所述支撑杆602侧壁，所述伺服电机二601输出端通过链条与所述支撑架604连接。
将原料放入所述原料储存罐201中，然后利用所述恒压部件204将不同原料储存罐201内的不同原料分批次匀速滴入搅拌罐3内，从而原料进入所述内壳体5中，所述伺服电机一402通过变速箱403带动传动齿轮404转动，所述传动齿轮404与所述驱动齿轮401啮合，当传动齿轮404转动时，带动所述驱动齿轮401转动，从而通过所述转动轴405带动所述内壳体5转动，从而达到搅拌的效果，在内壳体5与搅拌罐3之间可以填充高温液体或者气体，达到对内壳体5内原料加热的目的,通入低温液体或者气体，达到降温的目的，当搅拌罐3内原料反应完成之后，将恒压部件204拆卸，然后利用升降装置6将搅拌罐3抬升至操作平台1顶面，方便进行下一步操作。
所述外壳体外表面还固定安装有温度传感器和压力传感器，所述温度传感器和压力传感器的探针均延伸至外壳体本体内部，所述恒压部件的上表面还设置有蒸汽管和泄压阀，所述温度传感器和压力传感器与终端信号连接，所述蒸汽管和泄压阀与终端信号连接。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
本发明通过改进现有技术的后处理工艺，能够制备与现有技术中性能同样良好的聚碳硅烷；本发明的技术方案中采用低压高温裂解法制备聚碳硅烷，降低了在聚碳硅烷在工业化生产中对生产设备的要求，提高了安全性，降低了聚碳硅烷中混入杂质的可能性；本发明的技术方案中极大地缩短了聚碳硅烷的生产周期，从而降低了生产成本。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高强度聚碳硅烷的制备方法,其特征在于，所述高强度聚碳硅烷为含铍聚碳硅烷，所述方法包括以下步骤：
合成聚二甲基硅烷，利用二甲苯与金属钠在高温下反应得到聚二甲基硅烷粉末；
合成液态聚硅烷，利用聚二甲基硅烷加热分解得到液态聚硅烷；
合成聚碳硅烷，利用聚硅烷加热分解、合成得到一定分子量的聚碳硅烷；
含铍聚碳硅烷的制备，利用聚碳硅烷与乙酰丙酮铍混合反应得到含铍聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚二甲基硅烷包括以下步骤：在第一反应部内加入二甲苯和金属钠，用高纯氮气置换第一反应部内的空气，在氮气的保护下开始升温，开启高速搅拌后加热至回流，将二氯二甲基硅烷匀速加入至第一反应部内，加入完毕后再回流十小时得到沉淀，对第一反应部进行降温，过滤得到沉淀物，将沉淀翻入无水甲醇洗涤后得到紫色粉末状沉淀。
3.根据权利要求2所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成液态聚硅烷包括以下步骤：将紫色粉末状沉淀加入第二反应部内，将第二反应部内抽真空，通入高纯氮气，开始高速搅拌并加热，升温至不同温度段收集吸附在粉末中的甲醇和二甲苯，升温至320摄氏度后，第二反应部内的白色蒸汽经过冷凝管冷却后流入接收仓内，升温至420摄氏度后，停止加热，在氮气的保护下进行自然冷却，接收仓内收集到液态环装聚硅烷。
4.根据权利要求3所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，合成聚碳硅烷包括以下步骤：将液态聚硅烷加入成品仓内，在高纯氮气保护下开始搅拌并加热，升温至450摄氏度后保温八小时，冷却至室温后得到不纯净的聚碳硅烷，将不纯净的聚碳硅烷经二甲苯溶解、过滤，冷却后经溶解、过滤和减压蒸馏得到一定分子量的聚碳硅烷。
5.根据权利要求4所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，在对第三反应部内物料进行加热室，快速升温至350摄氏度后再换面升温至450摄氏度。
6.根据权利要求5所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，将提纯后的聚碳硅烷与质量为聚碳硅烷质量15％的乙酰丙酮铍加入至放置有二甲苯的第四反应部内，然后用高纯度氮气替换第四反应部内的空气，在氮气的保护下，缓慢加热，在140摄氏度时停止加热并保温，将二甲苯充分蒸馏除去，继续升温至250摄氏度，停止加热，保温五小时后自然冷却至室温，得到橙黄色固体状含铍聚碳硅烷。
7.根据权利要求1所述的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，第一反应部、第二反应部、第三反应部和第四反应部均为搅拌部件，搅拌部件包括操作平台(1)，操作平台(1)顶部安装有送料装置(2)，送料装置(2)包括若干组原料储存罐(201)、直管(201)、连接管(203)和恒压部件(204)，若干组原料储存罐(201)均安装于操作平台(1)顶部，操作平台(1)内部安装有搅拌罐(3)，若干组原料储存罐(201)均连接至直管(202)，直管(202)与连接管(203)连接，连接管(203)通过若干组恒压部件(204)至搅拌罐(3)，搅拌罐(3)底部安装有搅拌装置(4)，搅拌罐(3)内部安装有内壳体(5)，搅拌装置(4)与内壳体(5)固定连接。
8.根据权利要求7的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，搅拌装置(4)包括驱动齿轮(401)、传动齿轮(404)、转动轴(405)、伺服电机一(402)和变速箱(403)，搅拌罐(3)底部转动安装有驱动齿轮(401)，驱动齿轮(401)与转动轴(405)固定连接，所诉转动轴(405)贯穿搅拌罐(3)，转动轴(405)与内壳体(5)固定连接，传动齿轮(404)与驱动齿轮(401)啮合，伺服电机一(402)固定于底面，伺服电机一(402)输出端与变速箱(403)输入端连接，变速箱(403)输出端与驱动齿轮(401)连接。
9.根据权利要求8的一种高强度聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，搅拌罐(3)周围安装有最少三组升降装置(6)，升降装置(6)包括伺服电机二(601)、支撑杆(602)、固定轴(603)、支撑架(604)，支撑架(604)与搅拌罐(3)底部固定连接，支撑架(604)贯穿固定轴(603)，并与固定轴(603)滑动连接，支撑杆(602)顶部与操作平台(1)固定连接，电机固定安装于支撑杆(602)侧壁，伺服电机二(601)输出端通过链条与支撑架(604)连接。
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