CN113072290A - 一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，采用外部气相沉积法沉积中空玻璃圆柱体粉棒，沉积腔体为垂直靶棒沉积方式，所述的沉积靶棒为耐高温耐氧化的陶瓷、合金或者以合金为基底外覆陶瓷层的复合沉积靶棒，沉积靶棒表面保持一定的粗糙度，所述的喷灯组件与上下前后移动的滑座相连，沉积时，上、下旋转卡盘带动沉积靶棒旋转，开启喷灯组件向沉积靶棒喷射沉积粉料并沿与沉积靶棒轴线平行的方向上下移动，开启抽风口，整根沉积靶棒被加热区域的温度差控制在350℃以内，待沉积完成冷却之后从粉末预制棒中抽出靶棒，将其烧结成透明纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体。本发明保证粉棒的沉积成型质量，增强了加工稳定性，并简化了工艺，降低了加工成本。

Description

一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，更确切地说，它涉及一种具有中心通孔的纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体的制造方法，该纯石英玻璃中空圆柱体可应用于光纤通信和光学玻璃及半导体技术领域。
背景技术
纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体在光纤、光学玻璃以及半导体中有着广泛的应用。纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体较常见的制作方法是外部气相沉积(OVD)法，即先采用沉积喷灯将二氧化硅纳米气流沉积在目标靶棒上，待沉积完成冷却之后从粉末预制棒中抽出靶棒，形成中空多孔二氧化硅粉棒预制体，然后将中空多孔二氧化硅粉棒预制体在真空或者氦气中烧结成无孔纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体。其中，目标靶棒包括石英玻璃棒、耐氧化陶瓷杆以及耐高温耐氧化金属合金杆，具体信息如下专利介绍。
专利WO2011054574中采用碳化硅作为沉积靶棒来沉积二氧化硅颗粒，专利WO0228790中采用中空氧化铝作为沉积靶棒来沉积二氧化硅颗粒，两个专利皆采用的是水平沉积靶棒方式沉积二氧化硅颗粒，该种沉积方式占地面积较大，并且烧结方向是垂直方向，还需翻转粉棒，繁杂的流程不利于生产。
专利WO0138239中采用亚稳态OH浓度低于30ppm的石英玻璃作支撑部件，制作粉末预制体，但是石英玻璃件在沉积过程中与载体杆直径存在差异，容易形成鼓包，导致粉末预制体报废；转运过程中，由于承受粉末预制体的全部重量，尤其是超过80kg的大棒时，容易破损并且不易发觉，导致粉末预制体掉落，对设备及人员安全造成威胁。若采用低羟基石英玻璃作沉积靶棒，则需要在烧结后通过钻孔将该石英玻璃棒去除，这样既耗费成本，也浪费时间精力。
专利DE2313249B2中为了制作低羟基的石英玻璃管，通过在氧化铝、莫来石、氮化硼、碳化硅、玻璃或玻璃陶瓷制成的沉积靶棒上来沉积二氧化硅粉末预制体。结果发现，在烧结前或者后从粉末预制体的内孔中抽出沉积靶棒，易于导致粉末预制体内孔壁受损，从而需要昂贵的内孔精加工。
专利WO2012136678中采用耐高温耐氧化金属合金制成沉积靶棒来沉积二氧化硅颗粒，由于其采用水平方式沉积，需要在整个沉积过程中保持整根芯轴温度基本恒定(保持在开始沉积时温度的50°以内)，但在实际沉积过程中由于粉末会覆盖在沉积靶棒中间区域，以及沉积腔体中湍流导致气体的不稳定流动，沉积过程中很难达到温度要求，除非在沉积靶棒中加入很多大功率的加热单元以及温度监控器，这需要沉积靶棒直径足够大，同时极大地增加了生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，该方法沉积质量好，工艺稳定。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：采用外部气相沉积法沉积中空玻璃圆柱体粉棒，沉积腔体为垂直靶棒沉积方式，沉积腔体内安设有上、下旋转卡盘，上、下旋转卡盘上安设沉积靶棒，对应于沉积靶棒在沉积腔体内一侧安设有喷灯组件，沉积腔体的另一侧安设抽风口，其特征在于所述的沉积靶棒为耐高温耐氧化的陶瓷沉积靶棒、合金沉积靶棒或者以合金为基底外覆陶瓷层的复合沉积靶棒，沉积靶棒表面保持一定的粗糙度，所述的喷灯组件与上下前后移动的滑座相连，沉积时，上、下旋转卡盘带动沉积靶棒旋转，开启喷灯组件向沉积靶棒喷射沉积粉料并沿与沉积靶棒轴线平行的方向上下移动，开启抽风口，整根沉积靶棒被加热区域的温度差控制在350℃以内，待沉积完成冷却之后从粉末预制棒中抽出靶棒，形成中空多孔二氧化硅粉棒预制体，然后将中空多孔二氧化硅粉棒预制体在真空或者氦气中烧结成透明纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体。
按上述方案，所述的沉积靶棒被加热区域在沉积过程中的最高温度为1250～1000℃，相应的最低温度不低于650℃。
按上述方案，所述的沉积靶棒表面的粗糙度Ra为：
(G/100)4*Tmin/4000≤Ra≤(G/100)4*Tmin/400
G—粉棒的重量，单位kg；Tmin—沉积靶棒加热后最低温度，单位℃。
按上述方案，所述的沉积靶棒表面的粗糙度Ra≤6.3μm。
按上述方案，在沉积腔体内上、下旋转卡盘的一侧安设上、下烤灯。
按上述方案，所述的陶瓷沉积靶棒由氧化铝、莫来石、氮化硅或碳化硅等陶瓷材料制成；所述的合金沉积靶棒由镍基合金材料制成。
按上述方案，所述的沉积靶棒为中空杆结构，中空杆的内径为1mm～60mm，外径与内径的比值范围为1.15～10，长度控制在5000mm以内。
按上述方案，所述的中空杆的内孔上下两端安设开孔堵头，缩小中空杆端头的孔径。
按上述方案，所述的沉积靶棒对应的沉积部分外径为直杆、锥形杆或者台阶杆。
按上述方案，所述的喷灯组件与上下前后移动实现喷灯组件整体的前移和后退，使得沉积过程中以固定的振幅进行上下震荡沉积，同时伴随粉尘棒直径的生长，精确控制喷灯与粉尘棒表面之间的距离。所述的喷灯组件对应旋转卡盘的轴线方向平行间隔安设。
本发明的有益效果是：1、本发明中采用垂直靶棒沉积方式，不仅可以大大节约设备占地面积，而且被加工的粉棒不易弯曲；2、垂直靶棒沉积方式，热量沿靶棒往上走，通过设置上下烤灯，可保持沉积靶棒被加热区域较低的温差，温度分布均匀，在沉积过程中，有足够高的温度保证沉积靶棒充分膨胀，尤其是在对应粉棒的下锥间的区域，从而使得沉积过程中粉棒下锥间位置不会裂开，保证粉棒的沉积成型质量，增强了加工稳定性；3、沉积靶棒为耐高温耐氧化的陶瓷沉积靶棒和合金沉积靶棒，并通过控制沉积靶棒内径尺寸，保持整根靶棒的温度，节能高效；两端安设开孔堵头，缩小中空杆的孔径，用于控制中空杆内气流的流动，减少沉积靶棒在不同方位上温度的差异，有利于均衡温度。特定的表面粗糙度范围，既能保证沉积粉尘充分粘附于沉积靶棒且不开裂，还能方便抽芯，使沉积靶棒冷却后易于与粉棒脱开，从而简化了工艺，降低了加工成本。
附图说明
图1为本发明一个实施例中沉积装置的结构示意图。
图2为本发明一个实施例中中空沉积靶棒端头结构示意图。
图3为沉积靶棒温度分布对比图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：制作石英玻璃中空圆柱体，长度2200mm，重量120kg。
沉积靶棒为中空杆结构，采用99.9％以上的氧化铝制成，外径为50mm，内径为30mm，长度为3000mm。按照经验公式：(G/100)4*Tmin/4000≤Ra≤(G/100)4*Tmin/400计算得到0.68≤Ra≤5.70μm，为降低加工成本，选择Ra＝1.60μm。
沉积靶棒3安设于上、下旋转的卡盘中，如图1所示，为OVD(外部气相沉积法)沉积装置，沉积腔体为垂直靶棒沉积方式，包括有沉积腔体1，沉积腔体内安设有上、下旋转卡盘2，对应于旋转卡盘在沉积腔体内一侧安设有喷灯组件4，喷灯组件沿旋转卡盘的轴线方向平行间隔安设，所述的喷灯组件与上下前后移动的滑座7相连，实现喷灯组件整体的前移和后退，使得沉积过程中以固定的振幅进行上下震荡(移动)沉积，同时伴随粉尘棒直径的生长，精确控制喷灯与粉尘棒表面之间的距离。沉积腔体的另一侧安设抽风口6，抽风口与抽风机相连，在沉积腔体内上、下旋转卡盘的一侧安设上、下烤灯5，上、下烤灯为固定烤灯，仅通氢氧气燃烧，用于加热靶棒，同时可用于收缩粉棒锥，以免粉棒两端开裂。
沉积开始第一阶段，先以氢氧焰加热沉积靶棒，将其预热到1100℃，此时上、下烤灯已经开始喷氢氧焰；沉积第二阶段，通入四氯化硅与载气，开始沉积二氧化硅粉尘，直至粉棒达到120kg，期间上、下烤灯增大氢氧气量，保证靶棒的温度变化尽量小(如图3，监测沉积靶棒温度)；沉积第三阶段，结束沉积，待粉棒冷却，冷却之后从粉末预制棒中抽出靶棒，进入下一步脱水预处理，然后真空烧结成透明纯石英玻璃中空圆柱体。
实施例2
同实施例1，不同之处在于将所述的中空杆沉积靶棒3的内孔上下两端安设开孔堵头8，为特氟龙堵头，开孔堵头的孔径为10mm，缩小中空杆端头的孔径，用于控制中空杆内气流的流动，减少沉积靶棒在不同方位上温度的差异，有利于均衡温度。其余不变，实测沉积第二阶段，监测靶棒温度，温度变化较实施例1小并且均匀。
实施例3
同实施例2，不同之处在于将开孔堵头的孔径缩小为5mm，其余不变，实测沉积第二阶段，监测靶棒温度，温度变化较实施例2更小，更均匀。
实施对比例1
同实施例1，取消上下烤灯，其余不变，实测沉积第二阶段，监测沉积靶棒温度，温度变化较实施例1大并且均匀性较差。
实施对比例2
同实施例2，取消上下烤灯，其余不变，实测沉积第二阶段，监测沉积靶棒温度，温度变化较实施对比例1好，但差于实施例1。

Claims (10)

1.一种纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，采用外部气相沉积法沉积中空玻璃圆柱体粉棒，沉积腔体为垂直靶棒沉积方式，沉积腔体内安设有上、下旋转卡盘，上、下旋转卡盘上安设沉积靶棒，对应于沉积靶棒在沉积腔体内一侧安设有喷灯组件，沉积腔体的另一侧安设抽风口，其特征在于所述的沉积靶棒为耐高温耐氧化的陶瓷沉积靶棒、合金沉积靶棒或者以合金为基底外覆陶瓷层的复合沉积靶棒，沉积靶棒表面保持一定的粗糙度，所述的喷灯组件与上下前后移动的滑座相连，沉积时，上、下旋转卡盘带动沉积靶棒旋转，开启喷灯组件向沉积靶棒喷射沉积粉料并沿与沉积靶棒轴线平行的方向上下移动，开启抽风口，整根沉积靶棒被加热区域的温度差控制在350℃以内，待沉积完成冷却之后从粉末预制棒中抽出靶棒，形成中空多孔二氧化硅粉棒预制体，然后将中空多孔二氧化硅粉棒预制体在真空或者氦气中烧结成透明纯二氧化硅石英玻璃中空圆柱体。
2.按权利要求1所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的沉积靶棒被加热区域在沉积过程中的最高温度为1250~1000℃，相应的最低温度不低于650℃。
3.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的沉积靶棒表面的粗糙度Ra为：
（G/100）4*Tmin/4000≤Ra≤（G/100）4*Tmin/400
G—粉棒的重量，单位kg；Tmin—沉积靶棒加热后最低温度，单位℃。
4.按权利要求3所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的沉积靶棒表面的粗糙度Ra≤6.3μm。
5.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于在沉积腔体内上、下旋转卡盘的一侧安设上、下烤灯。
6.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的陶瓷沉积靶棒由氧化铝、莫来石、氮化硅或碳化硅等陶瓷材料制成；所述的合金沉积靶棒由镍基合金材料制成。
7.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的沉积靶棒为中空杆结构，中空杆的内径为1mm~60mm，外径与内径的比值范围为1.15~10，长度控制在5000mm以内。
8.按权利要求7所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的中空杆的内孔上下两端安设开孔堵头，缩小中空杆端头的孔径。
9.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的沉积靶棒对应的沉积部分外径为直杆、锥形杆或者台阶杆。
10.按权利要求1或2所述的纯石英玻璃中空圆柱体的制造方法，其特征在于所述的喷灯组件与上下前后移动实现喷灯组件整体的前移和后退，使得沉积过程中以固定的振幅进行上下震荡沉积，同时伴随粉尘棒直径的生长，精确控制喷灯与粉尘棒表面之间的距离。
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CN113772946A (zh) * 2021-10-22 2021-12-10 江苏亨通光导新材料有限公司 一种防止光纤预制棒锥头开裂的结构、方法和存储介质

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