CN113072127A - 一种除磷基质材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及水处理除磷领域，具体涉及一种除磷基质材料及其制备方法和应用。本发明提供的除磷基质材料的制备方法，包括如下步骤：将膨润土、生石灰和水混合，得到混合物；所述膨润土、生石灰和水的质量比为1:(0.3‑0.5):3；对混合物进行热处理，所述热处理温度为150‑450℃，所述热处理时间为2‑6h，得到所述除磷基质材料。本发明提供的除磷基质材料的制备方法，将膨润土、生石灰和水通过特定比例进行混合，然后将混合物在特定温度下进行热处理，制备得到的除磷基质材料，表面粗糙度明显提高，有利于提高对水中磷元素的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及水处理除磷领域，具体涉及一种除磷基质材料及其制备方法和应用。
背景技术
基质是人工湿地的重要组成部分，不仅为动植物和微生物提供栖息空间，同时通过吸附、过滤、离子交换、络合反应等物理化学作用，可以直接去除污染物。随着人类生活水平的提高，部分河道和湖泊等地表水体出现富营养化状况，磷是湖泊富营养化的限制因子，是水体修复过程中优先考虑的因素，一旦大量磷进入水体，往往引起浮游植物的迅猛生长，进而影响到饮用水安全。
除磷的方法主要有化学沉淀法、微生物法、物理吸附法等。目前在潜流型人工湿地技术中，较多地采用砾石、石灰质碎石、陶粒、火山岩等天然材料作为湿地床体填充基质，旨在强化湿地系统对磷的拦截、吸附、过滤等净化作用效果。而仿自然或表流型人工湿地区别于潜流湿地，不具备大容积的介质填充空间，对磷元素的去除作用主要在于底部土壤的吸附、植物吸收和沉淀存储。且对于表流型湿地而言，土壤介质吸附容量低且易饱和，天然土壤储存能力会很快耗尽，导致存在高效稳定除磷技术瓶颈。为了解决这个问题，研究者们尝试将除磷基质材料与人工湿地土壤进行混合，利用除磷基质材料提升人工湿地稳定、高效除磷性能。然而现有除磷基质材料除磷效果有限，因此，急需开发一种除磷基质材料，以确保仿自然或表流型人工湿地基质对磷吸附的高效性和稳定性成为人工湿地系统稳定除磷的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有仿自然或表流型人工湿地除磷基质材料除磷效果有限，将其应用到仿自然或表流型人工湿地后无法高效、稳定除磷的缺陷，进而提供一种除磷基质材料及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种除磷基质材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将膨润土、生石灰和水混合，得到混合物；所述膨润土、生石灰和水的质量比为1:(0.3-0.5):3；
2)对步骤1)得到的混合物进行热处理，所述热处理温度为150-450℃，所述热处理时间为2-6h，得到所述除磷基质材料。
优选的，所述膨润土为钠基膨润土。
优选的，步骤2)对混合物进行热处理结束后还包括将热处理后所得混合物冷却、风干至表层开裂，混合物表层喷水养护，然后再次风干至表层开裂的步骤。优选的，所述风干时间为6-8h。
优选的，步骤1)中还包括将膨润土进行纯化的步骤；所述纯化步骤包括将膨润土置于去离子水中，搅拌、静置分层，去除上层悬浮溶液，然后将下层混合物烘干，冷却干燥后备用。
优选的，所述静置时间为12-24h，所述烘干温度为60-80℃，所述烘干时间为12-24h。
优选的，步骤2)中还包括将除磷基质材料粉碎成粒径为0.075-2mm颗粒的步骤。
本发明还提供一种除磷基质材料，由上述所述的制备方法制备得到。
本发明还提供上述所述的除磷基质材料在仿自然或表流型人工湿地中的应用。
本发明还提供一种上述所述的除磷基质材料在表流型人工湿地中的应用方法，包括如下步骤：取表流型人工湿地原状土壤，将除磷基质材料与该原状土壤进行混合，混合后得到的混合基质回填至人工湿地，回填完成后表层压实即可。
优选的，包括如下步骤：取表流型人工湿地30-50cm深处的原状土壤，将除磷基质材料与该原状土壤进行混合，混合后得到的混合基质回填至人工湿地，回填深度为30-50cm，回填完成后表层压实即可；所述除磷基质与原状土壤的质量比为1:(5-10)。
优选的，在取表流型人工湿地30-50cm深处的原状土壤之前还包括去除表流型人工湿地表层淤泥及杂物的步骤。
本发明的有益效果：
1)本发明提供的除磷基质材料的制备方法，将膨润土、生石灰和水通过特定比例进行混合，然后将混合物在特定温度下进行热处理，制备得到的除磷基质材料，表面粗糙度明显提高，呈现不同程度的层状化表现，及明显的纹络和孔结构，大大增加了材料孔道结构，有利于提高对水中磷元素的吸附能力。
本发明提供的除磷基质材料的制备方法，取材方便、制备方法简单、除磷效果好、作用效果持续性久，所制得除磷基质材料对可溶性磷酸盐的理论饱和吸附量在0.9mg/g以上。将本发明提供的除磷基质材料应用到仿自然或表流型人工湿地中，可有效保障河道水质稳定、提升表流型人工湿地稳定除磷效能，表流湿地除磷负荷可提升至0.1g/(m2.d)～0.87g/(m2.d)，实现磷入河消减量达到30％以上。
2)本发明提供的除磷基质材料的制备方法，进一步的，步骤2)对混合物进行热处理结束后还包括将热处理后所得混合物冷却、风干至表层开裂，混合物表层喷水养护，然后再次风干至表层开裂的步骤。本发明通过对热处理后所得混合物冷却、风干至表层开裂，混合物表层喷水养护，然后再次风干至表层开裂处理可进一步提高材料表面粗糙度，使材料的介孔率和吸附能力进一步提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图2是对比例1所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图3是对比例2所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图4是对比例4所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图5是钠基膨润土的SEM图(放大倍数为5000倍)；
图6是生石灰的SEM图(放大倍数为5000倍)。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种除磷基质材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钠基膨润土置于去离子水(钠基膨润土和去离子水的质量比为1:5)中，搅拌均匀，然后静置分层，所述静置时间为12h，去除上层悬浮溶液，然后将下层混合物在70℃下烘干12h，冷却干燥后备用，得到纯化后的钠基膨润土；
2)将10g纯化后的钠基膨润土、3g生石灰和30g水进行混合，得到混合物，然后对该混合物进行热处理，所述热处理温度为150℃，所述热处理时间为6h；热处理结束后将热处理后所得混合物自然冷却、风干7h至表层开裂，然后向混合物表层喷水养护，最后将喷水养护后的混合物再次风干7h至表层开裂，得到风干后的混合物，将风干后的混合物粉碎成粒径为1mm的颗粒，得到所述除磷基质材料。
实施例2
本实施例提供一种除磷基质材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钠基膨润土置于去离子水(钠基膨润土和去离子水的质量比为1:5)中，搅拌均匀，然后静置分层，所述静置时间为12h，去除上层悬浮溶液，然后将下层混合物在70℃下烘干12h，冷却干燥后备用，得到纯化后的钠基膨润土；
2)将10g纯化后的钠基膨润土、5g生石灰和30g水进行混合，得到混合物，然后对该混合物进行热处理，所述热处理温度为150℃，所述热处理时间为6h；热处理结束后将热处理后所得混合物自然冷却、风干7h至表层开裂，然后向混合物表层喷水养护，最后将喷水养护后的混合物再次风干7h至表层开裂，得到风干后的混合物，将风干后的混合物粉碎成粒径为1mm的颗粒，得到所述除磷基质材料。
实施例3
本实施例提供一种除磷基质材料的制备方法，同实施例2相比区别仅在于步骤2)中热处理温度为450℃，所述热处理时间为2h。
对比例1
本对比例提供一种除磷基质材料的制备方法，同实施例1相比区别仅在于步骤2)中生石灰的用量为10g。
对比例2
本对比例提供一种除磷基质材料的制备方法，同实施例1相比区别仅在于步骤2)中热处理温度为105℃，所述热处理时间为6h。
对比例3
本对比例提供一种除磷基质材料的制备方法，同实施例2相比区别仅在于步骤2)中热处理温度为105℃，所述热处理时间为6h。
对比例4
本对比例提供一种除磷基质材料的制备方法，同实施例1相比区别仅在于步骤2)中生石灰的用量为10g，热处理温度为105℃，所述热处理时间为6h。
测试例1
测试钠基膨润土、生石灰以及实施例1、对比例1、对比例2、对比例4所得除磷基质材料的介孔率、微孔率和平均孔径，测试结果如表1所示。
表1除磷基质材料的孔隙结构
| 介孔率(％) | 微孔率(％) | 平均孔径(nm) | |
| 钠基膨润土原料 | 78.78 | 6.93 | 7.72 |
| 实施例1 | 82.98 | 0 | 23.29 |
| 对比例1 | 82.26 | 0 | 22.3 |
| 对比例2 | 82.27 | 0.51 | 22.33 |
| 对比例4 | 78.26 | 0 | 22.93 |
由表1可知，对比膨润土和生石灰材料，本发明所制备的除磷基质材料介孔率由78.78％提升至82.98％；平均孔径由7.72nm提升至23.29nm，介孔率和平均孔径较原始材料有显著提高。同时本发明通过降低生石灰比例，提高热处理温度，相对于对比例，其介孔率和平均孔径可进一步得到提升。
实施例1所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)如图1所示；
对比例1所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)如图2所示；
对比例2所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)如图3所示；
对比例4所得除磷基质材料的SEM图(放大倍数为5000倍)如图4所示；
钠基膨润土的SEM图(放大倍数为5000倍)如图5所示；
生石灰的SEM图(放大倍数为5000倍)如图6所示。
由图1-6的SEM图可知，生石灰及膨润土原料表面相对光滑，而实施例1所得除磷基质材料相对于生石灰及膨润土原料以及对比例所制备的除磷基质材料，其表面粗糙度明显提高，呈现不同程度的层状化表现，且可见明显的纹络和孔结构，更有利于吸附作用，可见特定配比的复配组合及热处理改性，改善了材料的物理结构条件，介孔分布区域密集，增加了材料孔道结构，有利于材料对磷的吸附能力提升。
测试例2
测试实施例1-3、对比例1-4所得除磷基质材料的除磷效果，测试方法如下所示：
分别取实施例1-3、对比例1-4所得除磷基质材料10g，并分别置于250ml锥形瓶中，加入100ml磷酸二氢钾溶液，分组进行0.5mg.L-1和1mg.L-1初始浓度磷溶液吸附实验，试验控制温度于25±1℃、125±5r/min条件下，在恒温振荡器中振荡24h后进行取样，然后经0.45μm滤膜过滤后分析磷去除效果，计算磷去除率。
测试结果如表2所示。
表2除磷基质材料的除磷效果
测试例3
测试实施例1-2、对比例1-4所得除磷基质材料对磷的最大吸附量，测试方法如下所示：
分别称取实施例1-2、对比例1-4所得除磷基质材料各1g于250ml锥形瓶中，加入100ml磷酸二氢钾溶液，分组进行初始浓度为0.2mg.L-1、0.5mg.L-1、0.8mg.L-1、1mg.L-1、2mg.L-1、5mg.L-1、8mg.L-1、10mg.L-1、12mg.L-1、14mg.L-1不同浓度磷溶液吸附实验，试验控制温度于25±1℃、125±5r/min条件下，在恒温振荡器中振荡24h后进行取样，然后经0.45μm滤膜过滤后分析磷浓度。
采用市场购买的石灰石、焦炭两种天然材料进行对照，所采用石灰石选用粒径2～5mm规格，所选焦炭破碎至粒径2～5mm规格，分别将上述两种天然材料置于去离子水中，搅拌并静置12h，移除上层悬浮溶液后，在70℃条件下烘干12h，冷却干燥后备用；分别称取经上述处理后的石灰石、焦炭各10g于250ml锥形瓶中，加入100ml磷酸二氢钾溶液，分组进行初始浓度0.2mg.L-1、0.5mg.L-1、0.8mg.L-1、1mg.L-1、2mg.L-1、5mg.L-1、8mg.L-1、10mg.L-1、12mg.L-1、14mg.L-1不同浓度磷溶液吸附实验，试验控制温度于25±1℃、125±5r/min条件下，在恒温振荡器中振荡24h后进行取样，然后经0.45μm滤膜过滤后分析磷浓度。
采用Langmuir等温吸附模型，计算实施例1-2、对比例1-4所得除磷基质材料、石灰石、焦炭对磷的最大吸附量。Langmuir等温吸附模型为G＝G0c/(A+c)，其中G为吸附平衡时固体表面吸附量(单位：mg/g)，c为达到平衡时介质中溶质的浓度(单位mg/L)，G0为单位表面上达到饱和时的最大吸附量(单位mg/g)，A为常数，R2为相关系数，如表3所示。
表3材料的等温吸附方程拟合参数
由表3可知，Langmuir等温吸附方程获得的基质材料对磷的理论饱和吸附量G0，最大饱和吸附量达到0.9mg/g以上，远高于石沙、石灰石等天然材料。
测试例4
将实施例1制备的除磷基质材料应用于表流型人工湿地，表流湿地应用面积1000m2，水深0.5-0.7m；湿地净水能力0.1m3/s，水力负荷约0.08-0.1m3/(m2·d)。将表流型人工湿地应用区底部表层淤泥及杂物清除，取下层30cm深原状土壤，将该除磷基质于当地原状土壤进行充分混合，掺混质量比例为1:5；所得混合基质回填至表流湿地，填充深度30cm；回填后表层压实处理。
表流型湿地运行期间进水总磷浓度约0.15-0.2mg/L，连续运行6个月过程中，基质应用区对磷的净化效果稳定维持在15-27％，出水总磷浓度约0.03-0.1mg/L。
对照区为未填充本发明除磷基质材料，其对总磷的相对净化效果处于-22-20％的变化过程中，波动性加大，出水总磷浓度约0.064-0.12mg/L。
本发明提供的除磷基质材料将其应用到表流湿地中，可增加天然土壤底质的磷吸附容量，表流湿地除磷负荷可由0.01g/(m2.d)提升至0.1g/(m2.d)，更高效、稳定的去除水体中的磷元素。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种除磷基质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将膨润土、生石灰和水混合，得到混合物；所述膨润土、生石灰和水的质量比为1:(0.3-0.5):3；
2)对步骤1)得到的混合物进行热处理，所述热处理温度为150-450℃，所述热处理时间为2-6h，得到所述除磷基质材料。
2.根据权利要求1所述的除磷基质材料的制备方法，其特征在于，所述膨润土为钠基膨润土。
3.根据权利要求1或2所述的除磷基质材料的制备方法，其特征在于，步骤2)对混合物进行热处理结束后还包括将热处理后所得混合物冷却、风干至表层开裂，混合物表层喷水养护，然后再次风干至表层开裂的步骤。
4.根据权利要求1-3任一项所述的除磷基质材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中还包括将膨润土进行纯化的步骤；所述纯化步骤包括将膨润土置于去离子水中，搅拌、静置分层，去除上层悬浮溶液，然后将下层混合物烘干，冷却干燥后备用。
5.根据权利要求4所述的除磷基质材料的制备方法，其特征在于，所述静置时间为12-24h，所述烘干温度为60-80℃，所述烘干时间为12-24h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的除磷基质材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中还包括将除磷基质材料粉碎成粒径为0.075-2mm颗粒的步骤。
7.一种除磷基质材料，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的除磷基质材料在仿自然或表流型人工湿地中的应用。
9.一种权利要求7所述的除磷基质材料在表流型人工湿地中的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：取表流型人工湿地原状土壤，将除磷基质材料与该原状土壤进行混合，混合后得到的混合基质回填至人工湿地，回填完成后表层压实即可。
10.根据权利要求9所述的应用方法，其特征在于，包括如下步骤：取表流型人工湿地30-50cm深处的原状土壤，将除磷基质材料与该原状土壤进行混合，混合后得到的混合基质回填至人工湿地，回填深度为30-50cm，回填完成后表层压实即可；所述除磷基质与原状土壤的质量比为1:(5-10)。
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