CN113070111B - 一种纳米尺度通道的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米尺度通道的制造方法，包括PDMS微米通道芯片制造和PDMS纳米通道芯片制造两大步骤，利用白蛋白在Nafion薄膜一侧富集形成纳米通道，与现有纳米通道制作方法相比，本发明优势在于制造工艺简单，操作方便，成本更低，通过精确控制各个参数即可制备出符合要求的具有纳米尺度的通道，无需依赖于超净间设备，有利于纳米尺度通道的应用和推广。

Description

一种纳米尺度通道的制造方法
技术领域
本发明涉及一种纳米尺度通道的制造方法。
背景技术
相比于宏观尺度和微米尺度通道，纳米尺度通道具有独特的物理性质，如双电偶层叠加、极高的表体比、表面效应和界面效应。这些性质使得纳米尺度通道在药品研发、蛋白质分析和生命健康监测等领域得到广泛应用，是新型器件开发和新检测方法设计的重要依据。例如，纳米尺度通道的双电偶层叠加特性使得器件具有分子选择性，不同分子量和电荷量的蛋白质在通道端口处能够被分离和富集，样品的筛选、提纯可以在数分钟内同时完成。极高的表体比特性使得材料具有更好的散热性、粒子吸附性和催化效率，是燃料电池、超级电容和气敏传感器的理想选择。
目前纳米通道多采用飞秒激光、干法刻蚀、电子束光刻等方法制造。虽然以上方法制造的纳米通道精度较高，但其昂贵的设备和加工成本限制了纳米通道及其器件的广泛应用。因此，开发低成本、操作容易、不受专业设备限制的纳米通道制造方法具有重要意义。
发明内容
本发明为了解决传统纳米通道加工方法高成本、依赖于超净间和专业设备等问题，提供一种纳米尺度通道的制造方法，包括以下步骤：
一、PDMS(Polydimethylsiloxane，聚二甲基硅氧烷)微米通道芯片制造
(1)将PDMS预聚物和固化剂按比例分别倒入培养皿中，充分搅拌混合后，将培养皿放入真空烘箱中抽真空处理，抽真空后加热使PDMS固化；
(2)将固化的PDMS从培养皿中取出，切割成一定形状的PDMS基底；利用二氧化碳激光在PDMS基底上烧蚀出宽度为40-50微米、深度为5-10微米的微米沟道；利用打孔器在微米沟道两端冲压出两个通孔，形成微米沟道的储液池；
(3)将烧蚀后的PDMS基底置于酒精中进行超声波清洗，超声波清洗后用去离子水将PDMS基底冲洗干净后烘干；
(4)在载玻片上滴体积为2微升浓度为5％的Nafion溶液，在90摄氏度烘箱中烘烤10-15分钟，使溶液完全烘干，形成Nafion薄膜；
(5)对载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面进行氧等离子体处理；将载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面相对，使Nafion薄膜对准微米沟道，Nafion薄膜近似位于PDMS微米沟道的中间位置，将载玻片和PDMS基底充分贴合，形成PDMS微米通道芯片；
二、PDMS纳米通道芯片制造
(1)将步骤一得到的PDMS微米通道芯片放置于水平热板上，并向微米通道芯片的储液池内滴入浓度为1微摩的白蛋白溶液，溶剂为PH值为8的磷酸缓冲盐溶液；微米通道芯片其中一个储液池连接直流电源正极，另一个储液池连接直流电源负极，施加3-5伏/厘米的电压，使带负电的白蛋白在Nafion薄膜一侧富集；
(2)利用热板对PDMS微米通道芯片进行加热，温度为50摄氏度，待通道内液体完全挥发后，微米通道内形成宽度在500-1000纳米的狭缝；
(3)向储液池内滴入浓度为5％的PVP(polyvinyl pyrrolidone聚乙烯吡咯烷酮)水溶液，将热板温度升至80摄氏度，待通道内液体完全挥发后，关闭直流电源，形成PDMS纳米通道芯片。
步骤一(1)中，PDMS预聚物和固化剂的体积比为10:1；抽真空工艺参数为：真空度100帕，抽真空时间20分钟；加热温度为75摄氏度，加热时间为1.5小时。
步骤一(2)中，PDMS基底切割规格为2厘米宽、5厘米长、2-3毫米厚；烧蚀的微米沟道的长度为1-1.5厘米；烧蚀功率为3-5瓦，烧蚀速度为1厘米/秒；储液池直径为2-3毫米。
步骤一(3)中，超声波清洗的功率为50-60瓦，超声时间为20-30分钟；去离子水冲洗PDMS基底后，在90-110摄氏度条件下经30-40分钟烘干。
步骤一(4)中，氧等离子体处理功率为30-40瓦，真空度为60-100帕，处理时间为0.5-1分钟。
步骤二(1)中，白蛋白溶液的体积为16-25微升。
步骤二(3)中，PVP水溶液的体积为16-25微升。
本发明的有益效果：
本发明利用白蛋白在Nafion薄膜一侧富集形成纳米通道，与现有纳米通道制作方法相比，本发明优势在于制造工艺简单，操作方便，成本更低，通过精确控制各个参数即可制备出符合要求的具有纳米尺度的通道，无需依赖于超净间设备，给纳米尺度通道的制备提供参考，有利于纳米尺度通道的应用和推广。
附图说明
图1为本发明PDMS基底结构示意图；
图2为本发明PDMS微米通道芯片结构示意图；
图3为本发明施加电压后的白蛋白富集形貌显微镜照片；
图4为本发明利用二氧化碳激光在PDMS基底上烧蚀出不同深宽的微米沟道，图中标尺为100微米。
1、PDMS基底 2、微米沟道 3、储液池 4、载玻片 5、Nafion薄膜
具体实施方式
请参阅图1-4所示：
本发明提供一种纳米尺度通道的制造方法，包括以下步骤：
一、PDMS微米通道芯片制造
(1)将PDMS预聚物和固化剂按体积比10:1分别倒入培养皿中，充分搅拌混合后，将培养皿放入真空烘箱中抽真空处理，抽真空工艺参数如下：真空度为100帕，抽真空时间为20分钟；抽真空后，在75摄氏度条件下加热1.5小时使PDMS固化；
(2)将固化的PDMS从培养皿中取出，切割成2厘米宽、5厘米长、2-3毫米厚的PDMS基底；利用二氧化碳激光在PDMS基底上烧蚀出宽度为40-50微米、深度为5-10微米、长度为1-1.5厘米的微米沟道；利用打孔器在微米沟道两端冲压出两个直径为2-3毫米的通孔，形成微米沟道的储液池；
(3)将烧蚀后的PDMS基底置于酒精中进行超声波清洗，超声波清洗的功率为50-60瓦，超声时间为20-30分钟；超声波清洗后用去离子水将PDMS基底冲洗干净，在90-110摄氏度条件下经30-40分钟烘干；
(4)在载玻片上滴体积为2微升浓度为5％的Nafion溶液，在90摄氏度烘箱中烘烤10-15分钟，使溶液完全烘干，形成Nafion薄膜，由于Nafion溶液体积为2微升，形成的Nafion薄膜厚度不超过1.5微米，一般在1.2微米左右；
(5)对载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面进行氧等离子体处理，氧等离子体处理功率为30-40瓦，真空度为60-100帕，处理时间为0.5-1分钟；将载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面相对，使Nafion薄膜对准微米沟道，Nafion薄膜近似位于PDMS微米沟道的中间位置，将载玻片和PDMS基底充分贴合，形成PDMS微米通道芯片；氧等离子体处理使PDMS基底表面和载玻片表面产生羟基，保证PDMS基底和载玻片充分贴合后能够紧密地“粘”在一起；
二、PDMS纳米通道芯片制造
(1)将步骤一得到的PDMS微米通道芯片放置于水平热板上，并向微米通道芯片的储液池内滴入浓度为1微摩的白蛋白溶液，溶剂为PH值为8的磷酸缓冲盐溶液，白蛋白溶液的量能够装满储液池或能保证够形成纳米通道即可，本实施例中白蛋白溶液的量为16-25微升；微米通道芯片其中一个储液池连接直流电源正极，另一个储液池连接直流电源负极，施加3-5伏/厘米的电压，由于Nafion薄膜的离子选择作用，使带负电的白蛋白在Nafion薄膜一侧沿微米通道壁富集，呈现图3所示的富集形态；
(2)利用热板对PDMS微米通道芯片进行加热，温度为50摄氏度，观察微米通道内液体的剩余量，待通道内液体完全挥发后，由于白蛋白的堆积，微米通道内会形成宽度在500-1000纳米的狭缝；
(3)向储液池内滴入浓度为5％的PVP水溶液，PVP水溶液的量能够装满储液池或能保证够形成纳米通道即可，本实施例中PVP水溶液的量为16-25微升，PVP会进入网状堆叠的白蛋白内部或者被吸附缠绕至白蛋白外侧，从而填补白蛋白堆叠形成的网状结构，进一步减小纳米狭缝的宽度；将热板温度升至80摄氏度，待通道内液体完全挥发后，关闭直流电源，形成PDMS纳米通道芯片，纳米通道的宽度在400-1000纳米。
PDMS预聚物和固化剂均为市售成品，本实施例中的PDMS预聚物和固化剂为道康宁公司生产的成品。

Claims (7)

1.一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、PDMS微米通道芯片制造：
（1）将PDMS预聚物和固化剂按比例分别倒入培养皿中，充分搅拌混合后，将培养皿放入真空烘箱中抽真空处理，抽真空后加热使PDMS固化；
（2）将固化的PDMS从培养皿中取出，切割成一定形状的PDMS基底；利用二氧化碳激光在PDMS基底上烧蚀出宽度为40-50微米、深度为5-10微米的微米沟道；利用打孔器在微米沟道两端冲压出两个通孔，形成微米沟道的储液池；
（3）将烧蚀后的PDMS基底置于酒精中进行超声波清洗，超声波清洗后用去离子水将PDMS基底冲洗干净后烘干；
（4）在载玻片上滴体积为2微升浓度为5%的Nafion溶液，在90摄氏度烘箱中烘烤10-15分钟，使溶液完全烘干，形成Nafion薄膜；
（5）对载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面进行氧等离子体处理；将载玻片有Nafion薄膜的一面和PDMS基底有沟道的一面相对，使Nafion薄膜对准微米沟道，将载玻片和PDMS基底充分贴合，形成PDMS微米通道芯片；
二、PDMS纳米通道芯片制造：
（1）将步骤一得到的PDMS微米通道芯片放置于水平热板上，并向微米通道芯片的储液池内滴入浓度为1微摩的白蛋白溶液，溶剂为PH值为8的磷酸缓冲盐溶液，白蛋白溶液的量能够装满储液池或能保证够形成纳米通道即可；微米通道芯片其中一个储液池连接直流电源正极，另一个储液池连接直流电源负极，施加3-5伏/厘米的电压，使带负电的白蛋白在Nafion薄膜一侧富集；
（2）利用热板对PDMS微米通道芯片进行加热，温度为50摄氏度，待通道内液体完全挥发后，微米通道内形成宽度在500-1000纳米的狭缝；
（3）向储液池内滴入浓度为5%的PVP水溶液，将热板温度升至80摄氏度，待通道内液体完全挥发后，关闭直流电源，形成PDMS纳米通道芯片。
2.根据权利要求1所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤一（1）中，PDMS预聚物和固化剂的体积比为10:1；抽真空工艺参数如下：真空度为100帕，抽真空时间为20分钟；加热温度为75摄氏度，加热时间为1.5小时。
3.根据权利要求1所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤一（2）中，PDMS基底切割规格为2厘米宽、5厘米长、2-3毫米厚；烧蚀的微米沟道的长度为1-1.5厘米；烧蚀功率为3-5瓦，烧蚀速度为1厘米/秒；储液池直径为2-3毫米。
4.根据权利要求1所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤一（3）中，超声波清洗的功率为50-60瓦，超声时间为20-30分钟；去离子水冲洗PDMS基底后，在90-110摄氏度条件下经30-40分钟将PDMS基底烘干。
5.根据权利要求1所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤一（4）中，氧等离子体处理功率为30-40瓦，真空度为60-100帕，处理时间为0.5-1分钟。
6.根据权利要求1或3所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤二（1）中，白蛋白溶液的体积为16-25微升。
7.根据权利要求6所述的一种纳米尺度通道的制造方法，其特征在于：步骤二（3）中，PVP水溶液的体积为16-25微升。
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