CN113067098B - 一种高强度,高能量密度latp复合膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法。在LATP复合膜制备过程中,选取LATP粒子粉末、无机粒子粉末混合制备浆料,其中的LATP粒子可以有效的提高LATP复合膜的拉伸强度、穿刺强度;同时,在浆料涂覆完成后,涂层中LATP大颗粒堆砌粘附在隔膜表面,由于尺寸较大,LATP大颗粒与多孔隔离膜之间有较多的空隙,用真空吸附辊可以实现无机粒子小颗粒进入空隙,吸附无机粒子小颗粒,使其粘附在多孔隔离膜表面,有效提高LATP复合膜的剥离强度和热收缩性能;本发明制备的LATP复合膜可以有效的提高隔膜机械强度和锂离子电池的能量密度,从而提高电池的安全性能和续航能力,具有很好的实用性和产业生产价值。
Description
技术领域
本发明涉锂电池隔膜技术领域,具体为一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法。
背景技术
电解质是锂离子电池最为核心的部分,电解质可以在正负极之间传导电流,起到了正负极之间沟通的桥梁的作用,不可缺少,而电解质也对电池的寿命、安全性能、放电性能等有着很大的影响,电解质也分为液态电解质和固态电解质。
锂离子电池用电解质由液态向固态转变是大势所趋,目前电解质主要是无机盐电解质,无机盐电解质的能量密度较低,已经无法满足动力电池长久需求,为了提升电池的能量密度和安全性能,行业开始广泛研究LATP在锂电池中的应用。
本发明将LATP粒子+氧化铝等无机粒子制备一种LATP复合膜,该复合隔膜可以有效提高隔膜机械强度和锂离子电池能量密度,从而提升电池的安全性能和续航能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取具有高电导率的无机固态电解质LATP粒子粉末与无机粒子粉末按照进行混合,得到混合粉末;
(b)将聚偏氟乙烯粘结剂置于有机溶剂中,机械搅拌,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌,制得LATP浆料;
步骤S1中选取LATP粒子粉末制备浆料,可以有效提高LATP复合膜的拉伸强度和穿刺强度;
S2:
选取多孔隔离膜,将LATP浆料涂覆于多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得LATP复合膜;
步骤S2中,涂覆结束后,涂层中LATP大颗粒堆砌粘附在隔膜表面,由于尺寸较大,LATP大颗粒与多孔隔离膜之间有较多的空隙,用真空吸附辊可以实现无机粒子小颗粒进入空隙,吸附无机粒子小颗粒,使其粘附在多孔隔离膜表面,有效提高LATP复合膜的剥离强度和热收缩性能;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
所述S1:
(a)选取具有高电导率的无机固态电解质LATP粒子粉末与无机粒子粉末按照进行混合,得到混合粉末;
(b)将聚偏氟乙烯粘结剂置于有机溶剂中,机械搅拌100min~200min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌200min~400min,制得LATP浆料;
所述S2:
选取多孔隔离膜,将LATP浆料涂覆于多孔隔离膜上,涂覆结束后,非涂层面经过真空吸附辊以-0.1MPa~-0.9MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得LATP复合膜;
所述S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
进一步的,所述真空吸附压力为-0.5MPa~-0.9MPa;用-0.1MPa~-0.9MPa的真空吸附压力可以完成吸附,但是真空压力过小,无机粒子小颗粒运动能力差,粘附在多孔隔离膜表面的效果差,所以在-0.5MPa~-0.9MPa的真空吸附压力下吸附效果达到最佳;
进一步的,所述LATP粒子的杂质含量小于0.1%,所述LATP粒子的粒径分布D50=0.1~5.0μm,所述无机粒子的粒径分布D50=0.03~1.0μm,所述多孔隔离膜的孔径分布D50=20~100nm。
进一步的,所述LATP粒子的粒径分布D50=0.3~2.0μm,所述无机粒子的粒径分布D50=0.05~0.6μm。
进一步的,所述混合粉末中LATP粒子粉末所占比重为10%~90%,其余为无机粒子粉末。
进一步的,所述LATP浆料的配比为:按重量计,混合粉末:聚偏氟乙烯粘结剂:有机溶剂=1:(0.02~0.05):(1.0~8.0)。
进一步的,所述LATP粒子为磷酸钛铝锂、磷酸铬铝锂、磷酸锆铝锂中的任意一种或多种组合,但不限于此。
进一步的,所述多孔隔离膜为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚酯的任意一种,但不限于此。
进一步的,所述无机粒子为氧化铝、氧化硅、氧化镁中的任意一种或多种组合,但不限于此。
进一步的,所述有机溶剂为丙酮、N-甲基吡络烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种,但不限于此。
进一步的,所述涂覆的规格为单面涂覆、双面涂覆;所述涂覆的方式为凹版涂覆、线棒涂覆;
单面涂覆时,涂覆结束后,非涂层面接触真空吸附辊,进行真空吸附;双面涂覆时,先涂覆隔膜A面,用隔膜B面(非涂层)接触真空吸附辊进行真空吸附后,进行烘箱干燥收卷,再利用同上方法进行隔膜B面进行涂覆,用第一次涂覆的涂层A面接触真空吸附辊进行B面的真空吸附。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明公开了一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法。在LATP复合膜制备过程中,选取LATP粒子粉末、无机粒子粉末混合制备浆料,其中的LATP粒子可以有效的提高LATP复合膜的拉伸强度、穿刺强度;
同时,在浆料涂覆完成后,由于选取的LATP粒子粒径分布D50=0.1~5.0μm,无机粒子粒径分布D50=0.03~1.0μm,所以涂层中LATP大颗粒堆砌粘附在隔膜表面,由于尺寸较大,LATP大颗粒与多孔隔离膜之间有较多的空隙,用真空吸附辊采用-0.1MPa~-0.9MPa的吸附压力刚好可以实现无机粒子小颗粒进入空隙,吸附无机粒子小颗粒,使其粘附在多孔隔离膜表面,有效提高LATP复合膜的剥离强度和热收缩性能;
本发明制备的LATP复合膜可以有效的提高隔膜机械强度和锂离子电池的能量密度,从而提高电池的安全性能和续航能力,具有很好的实用性和产业生产价值。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是本发明的单面涂覆示意图;
图2是本发明的双面涂覆示意图;
图中:1、多孔隔离膜;2、LATP粒子;3、无机粒子。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末30kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末30kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以-0.7MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
实施例2
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末40kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末20kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以-0.7MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
实施例3
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末50kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末10kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以-0.7MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
对比例1
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末30kg,得到陶瓷粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将陶瓷粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得陶瓷浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将陶瓷浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的陶瓷复合膜;
S3:
将陶瓷复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
对比例2
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末40kg,得到陶瓷粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将陶瓷粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得陶瓷浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将陶瓷浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的陶瓷复合膜;
S3:
将陶瓷复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
对比例3
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末50kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末10kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
对比例4
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末50kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末10kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以-0.4MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
对比例5
一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,包括以下步骤:
S1:
(a)选取杂质含量小于0.1%,粒径分布D50=0.8μm的磷酸钛铝锂粉末50kg与粒径分布D50=0.3μm的氧化铝粉末10kg进行混合,得到混合粉末;
(b)将3kg聚偏氟乙烯粘结剂置于70kg丙酮溶剂中,机械搅拌150min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌300min,制得LATP浆料;
S2:
选取厚度为9μm、孔径分布D50=50nm的湿法聚乙烯多孔隔离膜,将LATP浆料按照单面涂覆,凹版涂覆于聚乙烯多孔隔离膜上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以-1.0MPa的真空吸附压力进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得涂层厚度为3μm的LATP复合膜;
S3:
将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
实验
(1)拉伸强度
以实施例1~3、对比例1~5作为实验试样,用电子拉力试验机进行检测试样横向和纵向拉伸强度,并记录。
(2)穿刺强度
以实施例1~3、对比例1~5作为实验试样,用万能测试仪进行检测试样的穿刺强度,并记录。
(3)热收缩率
以实施例1~3、对比例1~5作为实验试样,分别记录试样的初始大小,将试样置于烘箱中在135℃下进行烘烤1h,将烘烤后的大小与初始大小进行比对,记录收缩率。
(4)剥离强度
以实施例1~3、对比例1~5作为实验试样,将试样的涂层面粘贴于样板上,用拉力机将多孔隔离膜以180℃剥开,记录多孔隔离膜与涂层分离时的拉力,并记录。
(5)电池能量密度
以实施例1~3、对比例1~5作为实验试样,分别用试样制作电池,在工作台上分别测试电池的充放电曲线,读出电压和比容量,用电子天平测量电池重量,通过“能量密度=比容量*电压/电池重量”计算出电池能量密度。
数据分析
数据分析
通过以上数据可知,实施例1~3的拉伸强度、穿刺强度、热收缩率、剥离强度、电池能量密度均优于对比例1~4,对比例5相对于实施例3吸附压力更大,性能反而更差;
其中,实施例1~3中,实施例1的磷酸钛铝锂粉末:氧化铝粉末=1:1,实施例2中磷酸钛铝锂粉末:氧化铝粉末=2:1,实施例3中磷酸钛铝锂粉末:氧化铝粉末=5:1,所以,在规定的比例内,磷酸钛铝锂粉末和氧化铝粉末的比值越大,复合膜上磷酸钛铝锂粒子的比重越大,复合膜的性能就越好;
对比实施例3,对比例1~2中缺少了磷酸钛铝锂粉末和真空吸附,只是普通的氧化铝涂覆制备复合膜,氧化铝小颗粒涂覆在复合膜的表面,没有磷酸钛铝锂粉末起到主要的提高复合膜强度的作用,同时没有真空吸附,氧化铝小颗粒与复合膜表面无法完全贴合,导致性能差距明显;
对比实施例3,对比例3中缺少了真空吸附,只是简单的凹版涂覆,导致磷酸钛铝锂颗粒中的空隙中只有少量的氧化铝小颗粒,大量的氧化铝小颗粒无法进入空隙,无法贴合在复合膜的表面,空隙较大,导致性能相对较差;
对比实施例3,对比例4~5中,对比例4的真空吸附压力为-0.4MPa,吸附压力过小,氧化铝小颗粒无法完全吸附至磷酸钛铝锂空隙中,性能不佳;对比例5的真空吸附压力为-1.0MPa,吸附压力过大,不仅吸附氧化铝小颗粒,还吸附磷酸钛铝锂大颗粒,导致磷酸钛铝锂大颗粒在复合膜表面错位、堆叠,导致性能有所下降,证明当真空吸附压力为-0.5MPa~-0.9MPa时,吸附效果最佳。
综上所述,本发明制备的LATP复合膜可以有效的提高隔膜机械强度和锂离子电池的能量密度,从而提高电池的安全性能和续航能力,具有很好的实用性和产业生产价值。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:(a)选取具有高电导率的无机固态电解质LATP粒子(2)粉末与无机粒子(3)粉末进行混合,得到混合粉末;
(b)将聚偏氟乙烯粘结剂置于有机溶剂中,机械搅拌,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌,制得LATP浆料;
S2:选取多孔隔离膜(1),将LATP浆料涂覆于多孔隔离膜(1)上,涂覆结束后,经过真空吸附辊以真空吸附压力为-0.5MPa~-0.9MPa进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得LATP复合膜;
S3:将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷;
其中,所述LATP粒子(2)的杂质含量小于0.1%,所述LATP粒子(2)的粒径分布D50=0.3~2.0μm,所述无机粒子(3)的粒径分布D50=0.05~0.6μm;所述LATP粒子(2)的粒径大于无机粒子(3)的粒径;所述多孔隔离膜(1)的孔径分布D50=20~100nm。
2.根据权利要求1所述的一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:
所述S1:(a)选取具有高电导率的无机固态电解质LATP粒子(2)粉末与无机粒子(3)粉末进行混合,得到混合粉末;
(b)将聚偏氟乙烯粘结剂置于有机溶剂中,机械搅拌100min~200min,制得混合溶液,将混合粉末置于混合溶液中,机械搅拌200min~400min,制得LATP浆料;
所述S2:选取多孔隔离膜(1),将LATP浆料涂覆于多孔隔离膜(1)上,涂覆结束后,非涂层面经过真空吸附辊进行吸附、涂覆干燥烘箱进行热处理工艺,制得LATP复合膜;
所述S3:将LATP复合膜经过烘箱烘干,进行收卷。
3.根据权利要求1所述的一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:所述混合粉末中LATP粒子(2)粉末所占比重为10%~90%,其余为无机粒子(3)粉末。
4.根据权利要求1所述的一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:所述LATP浆料的配比为:按重量计,混合粉末:聚偏氟乙烯粘结剂:有机溶剂=1:(0.02~0.05):(1.0~8.0)。
5.根据权利要求1所述的一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:
所述LATP粒子(2)为磷酸钛铝锂、磷酸铬铝锂、磷酸锆铝锂中的任意一种或多种组合;
所述多孔隔离膜(1)为聚乙烯、聚丙烯、聚酰亚胺、聚酯的任意一种;
所述无机粒子(3)为氧化铝、氧化硅、氧化镁中的任意一种或多种组合;
所述有机溶剂为丙酮、N-甲基吡络烷酮、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种高强度,高能量密度LATP复合膜的制备方法,其特征在于:所述涂覆的规格为单面涂覆或双面涂覆;所述涂覆的方式为凹版涂覆或线棒涂覆。
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2021
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