CN113061045A - 一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备方法 - Google Patents

一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高温工业窑炉用耐火制品技术领域，涉及一种耐火砖，具体涉及一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备方法。一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖按重量份数组成如下：5‑3mm高纯度烧结镁砂15‑25份、3‑1mm高纯度烧结镁砂15‑20份、1‑0.1mm高纯度烧结镁砂5‑10份、1‑0.1mm高铁高纯镁砂5‑10份、1‑0.5mm电熔镁铝尖晶石5‑10份、高纯度电熔镁砂20‑35份、镁铝尖晶石微粉5‑12份、纳米氧化锌微粉3‑10份、复合结合剂3‑5份。本发明制备的产品具备优异的挂窑皮性能、抗碱侵蚀性能和抗热震稳定性能，其使用效果及使用寿命均优于传统镁铬砖、镁（铁）铝尖晶石砖，对于提高水泥窑使用寿命、降低耐材单耗具有重要意义。

Description

一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备 方法
技术领域
本发明属于高温工业窑炉用耐火制品技术领域，涉及一种耐火砖，具体涉及一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备方法。
背景技术
水泥窑烧成带用烧成耐火材料制品，由于众所周知的原因，需要实现无铬化。但无铬化的水泥窑烧成带主要以各类镁铝、镁铁铝材质为主，这类材质的抗热震稳定性、挂窑皮性能都很难达到最优。MgO具有优异的抗水泥窑碱性渣的侵蚀性能，但其热震稳定性差、挂窑皮性能不足。镁铝、镁铁铝尖晶石相的抗热震稳定性有所改善，但挂窑皮性能仍难以达到水泥窑运行的最佳效果。理想中的耐火砖需要具有以下特点：1)优异的挂窑皮性能；2) 高抗热化学反应能力；3)优异的机械强度；4)优异的热震稳定性。但是现有耐火砖的强度往往难以满足市场的需求。
发明内容
鉴于现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖及其制备方法。本发明采用高纯度烧结镁砂、高铁高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石、活性镁铝尖晶石和纳米氧化锌微粉为主要原料，加入高活性结合剂，在高温烧成过程中，形成MgO-FeO(ZnO)-Al2O3(Fe2O3)固溶体复相材料，使产品具备优异的挂窑皮性能、抗碱侵蚀性能和抗热震稳定性能，该产品用于水泥窑烧成带、过渡带，其使用效果及使用寿命均优于传统镁铬砖、镁(铁)铝尖晶石砖，对于提高水泥窑使用寿命、降低耐材单耗具有重要意义。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，由以下重量份的原料制成：5-3mm 高纯度烧结镁砂15-25份、3-1mm高纯度烧结镁砂15-20份、1-0.1mm高纯度烧结镁砂5-10 份、1-0.1mm高铁高纯镁砂5-10份、1-0.5mm电熔镁铝尖晶石5-10份、高纯度电熔镁砂20-35份、镁铝尖晶石微粉5-12份、纳米氧化锌微粉3-10份、复合结合剂3-5份。
进一步地，所述高纯度烧结镁砂中，MgO≥97.3％、SiO2≤0.7％、CaO≤1.5％，体积密度≥3.26g/cm3。
进一步地，所述高铁高纯镁砂中，MgO≥88.0％、5.0％≤Fe2O3≤8.0％、SiO2≤1.0％、CaO≤2.5％，体积密度≥3.18g/cm3。
进一步地，所述电熔镁铝尖晶石中，MgO≥20.0％、Al2O3≥75％、MgO+Al2O3≥97.5％，体积密度≥3.25g/cm3。
进一步地，所述高纯度电熔镁砂中，MgO≥98.0％、SiO2≤0.5％、CaO≤1.0％，粒径小于≤325μ，体积密度≥3.50g/cm3。
进一步地，所述活性镁铝尖晶石，MgO≥20.0％、Al2O3≥75％、MgO+Al2O3≥97.5％，粒径≤10μm，比表面积≥2.0m2/g。
进一步地，所述纳米氧化锌微粉中，ZnO≥99.0％，粒径≤20nm，比表面积≥62.0m2/g。
进一步地，所述复合结合剂是由以下重量份的组份组成：氯化镁5-10份，聚合氯化铝5-10份，木质素磺酸钙1-5份，水75-90份。
所述水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖的制备方法为：将上述颗粒及粉体原料经强制式混合机混合后，加入复合结合剂进行混练，再进行压制成型、半成品干燥、1550-1650℃烧成后制得镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖。
进一步地，所述水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖制备方法如下。
(1)复合结合剂的制备：将5-10份氯化镁、5-10份聚合氯化铝、1-5份木质素磺酸钙加入75-90份水，装入小型聚氨酯罐中球磨20-60分钟，制成复合结合剂浆料。
(2)称料：按上述比例进行分别称量。
(3)细粉共磨：将-325目高纯度电熔镁砂20-35份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉 5-12份，纳米氧化锌微粉3-10份，装入球磨机中共磨1-3小时。目的是将细粉部分充分磨细、分散和混合均匀。
(4)混练：先将颗粒料投入混练机中干混2-3分钟，然后倒入配制好的复合结合剂，再混料3-5分钟，最后加入经充分共磨的粉料，再混15-20分钟。
(5)成型：混练好的泥料，经密闭罐内困料1-2小时后压制成型，成型机规格：吨位≥630吨。
(6)干燥：在干燥窑内干燥24-36小时。干燥窑入口温度≤60℃，干燥最高温度130-150℃。
(7)烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550-1650℃，高温保温时间5-10小时，烧成总时间65-75小时。
本发明配料中，粒度为5-3mm、3-1mm、1-0.1mm、1-0.5mm的料称为颗粒。-325 目、＜10μm、微粉，均称为细粉。
与现有技术比，本发明的有益效果如下。
本发明提供的耐火砖原料中引入纳米氧化锌(ZnO)，其粒径小至20nm以下，具备极高的化学活性。同时，复合结合剂中引入的聚合氯化铝、氯化镁，均为常温水溶物具有粘结性能，中温条件下可转变为高化学活性的Al2O3、MgO微晶。成型后的耐火砖坯体在烧成过程中，配料中高活性的纳米ZnO粒子，与聚合氯化铝、氯化镁在中温条件下形成的高化学活性Al2O3、MgO率先发生反应，生成MgO(ZnO)·Al2O3尖晶石前驱体、MgO·ZnO 固溶体，这使得耐火砖基质晶相组成为：方镁石(MgO)、镁铝尖晶石(MgO·Al2O3)、锌铝尖晶石(ZnO·Al2O3)、以及MgO·ZnO固溶体的复合晶体结构。这种基质晶体结构不仅具备了方镁石良好的抵抗水泥窑碱性渣的侵蚀性能，而且具备了锌铝尖晶石 (ZnO·Al2O3)、以及MgO·ZnO固溶体的高强度、优异的抗热震稳定性能、和优异的挂窑皮性能。
同时，1-0.1mm高铁高纯镁砂的引入，使得制品烧成过程中与上述基质中的成分发生固相烧结反应，形成MgO(ZnO)·Al2O3(Fe2O3)复杂结构尖晶石，进一步促进制品烧结、提高烧结强度。同时，这种负责结构尖晶石也具备更加优异的抗热震稳定性和挂窑皮性能。
附图说明
图1是实施例1制备的耐火砖在水泥窑使用中挂窑皮状态图。
图2是对比例1制备的耐火砖在水泥窑使用中挂窑皮状态图。
图3是实施例1制备的耐火砖在水泥窑使用中抗热震稳定性图。
图4是对比例1制备的耐火砖在水泥窑使用中抗热震稳定性图。
图5是实施例1制备的耐火砖挂窑皮状态图。
图6是对比例1制备的耐火砖挂窑皮状态图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，由以下重量份的原料制成：5-3mm 高纯度烧结镁砂15-25份、3-1mm高纯度烧结镁砂15-20份、1-0.1mm高纯度烧结镁砂5-10 份、1-0.1mm高铁高纯镁砂5-10份、1-0.5mm电熔镁铝尖晶石5-10份、高纯度电熔镁砂20-35份、镁铝尖晶石微粉5-12份、纳米氧化锌微粉3-10份、复合结合剂3-5份。
进一步地，所述高纯度烧结镁砂中，MgO≥97.3％、SiO2≤0.7％、CaO≤1.5％，体积密度≥3.26g/cm3。
进一步地，所述高铁高纯镁砂中，MgO≥88.0％、5.0％≤Fe2O3≤8.0％、SiO2≤1.0％、CaO≤2.5％，体积密度≥3.18g/cm3。
进一步地，所述电熔镁铝尖晶石中，MgO≥20.0％、Al2O3≥75％、MgO+Al2O3≥97.5％，体积密度≥3.25g/cm3。
进一步地，所述高纯度电熔镁砂中，MgO≥98.0％、SiO2≤0.5％、CaO≤1.0％，粒径小于≤325μ，体积密度≥3.50g/cm3。
进一步地，所述活性镁铝尖晶石，MgO≥20.0％、Al2O3≥75％、MgO+Al2O3≥97.5％，粒径≤10μm，比表面积≥2.0m2/g。
进一步地，所述纳米氧化锌微粉中，ZnO≥99.0％，粒径≤20nm，比表面积≥62.0m2/g。
进一步地，所述复合结合剂是由以下重量份的组份组成：氯化镁5-10份，聚合氯化铝5-10份，木质素磺酸钙1-5份，水75-90份。
所述水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖的制备方法为：将上述颗粒及粉体原料经强制式混合机混合后，加入复合结合剂进行混练，再进行压制成型、半成品干燥、1550-1650℃烧成后制得镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖。
实施例1。
一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖制备方法如下。
(1)复合结合剂制备：称取氯化镁7份、聚合氯化铝10份，木质素磺酸钙3份，加入水80份。装入小型聚氨酯罐中球磨20分钟，制成复合结合剂浆料。
(2)称料：5-3mm高纯度烧结镁砂20份，3-1mm高纯度烧结镁砂20份，1-0.1mm 高纯度烧结镁砂10份，1-0.1mm高铁高纯镁砂5份，1-0.5mm电熔镁铝尖晶石5份，-325 目高纯度电熔镁砂27份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉8份，纳米氧化锌微粉5份，复合结合剂浆料5份。
(3)细粉共磨：将-325目高纯度电熔镁砂27份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉8 份，纳米氧化锌微粉5份，装入球磨机中共磨1小时。
(4)混练：先将颗粒料投入混练机中干混2分钟，然后倒入称量好的复合结合剂浆料，再混料5分钟，最后加入经充分共磨的粉料，再混20分钟。
(5)成型：混练好的泥料，密闭罐内困料1小时后在800吨摩擦压力机上成型。
(6)干燥：干燥窑入口温度45℃，干燥最高温度130℃。窑内干燥总时间24小时。
(7)烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550℃，高温保温时间5小时，烧成总时间65小时。
(8)烧成制品检测指标。
实施例2。
一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖制备方法如下。
(1)复合结合剂制备：称取氯化镁10份、，聚合氯化铝9份，木质素磺酸钙2份，加入水82份。装入小型聚氨酯罐中球磨20分钟，制成复合结合剂浆料。
(2)称料：5-3mm高纯度烧结镁砂25份，3-1mm高纯度烧结镁砂15份，1-0.1mm 高纯度烧结镁砂5份，1-0.1mm高铁高纯镁砂8份，1-0.5mm电熔镁铝尖晶石7份，-325目高纯度电熔镁砂20份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉10份，纳米氧化锌微粉10份，复合结合剂浆料3份。
(3)细粉共磨：将-325目高纯度电熔镁砂20份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉10 份，纳米氧化锌微粉10份，装入球磨机中共磨1小时。
(4)混练：先将颗粒料投入混练机中干混2分钟，然后倒入称量好的复合结合剂浆料，再混料5分钟，最后加入经充分共磨的粉料，再混20分钟。
(5)成型：混练好的泥料，密闭罐内困料1小时后在800吨摩擦压力机上成型。
(6)干燥：干燥窑入口温度45℃，干燥最高温度130℃。窑内干燥总时间24小时。
(7)烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550℃，高温保温时间5小时，烧成总时间65小时。
(8)烧成制品检测指标。
实施例3。
与实施例1组成相同，烧成温度1600℃，制备方法其他条件同实施例1。
实施例4。
与实施例1组成相同，烧成温度1650℃，制备方法其他条件同实施例1。
对比例1。
常规镁铁铝尖晶石砖制备方法如下。
(1)称料：5-0mm电熔镁砂颗粒50份，1-0mm电熔铁铝尖晶石颗粒10份，325目电熔镁砂细粉40份。木质素磺酸钙溶液2份，羧甲基纤维素1份，亚硫酸纸浆废液2份，共同组成复合结合剂。
(2)混练：将上述配制好的颗粒、细粉加入混碾机混练3分钟，加入配制好的复合结合剂，继续混练20分钟。
(3)成型：混练好的泥料，在800吨摩擦压力机上成型。
干燥：干燥窑入口温度45℃，干燥最高温度130℃。窑内干燥总时间24小时。
(4)烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550℃，高温保温时间5小时，烧成总时间65小时。
(5)烧成制品检测指标。
对比例2。
(1)复合结合剂制备：称取氯化镁7份，聚合氯化铝10份，木质素磺酸钙3份，加入水80份。装入小型聚氨酯罐中球磨20分钟，制成复合结合剂浆料。
(2)称料：5-3mm高纯度烧结镁砂20份，3-1mm高纯度烧结镁砂20份，1-0.1mm 高纯度烧结镁砂10份，1-0.1mm高铁高纯镁砂5份，1-0.5mm电熔镁铝尖晶石5份，-325 目高纯度电熔镁砂32份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉8份，复合结合剂浆料5份。
(3)细粉共磨：将-325目高纯度电熔镁砂32份，＜10μm活性镁铝尖晶石微粉8 份，装入球磨机中共磨1小时。
(4)混练：先将颗粒料投入混练机中干混2分钟，然后倒入称量好的复合结合剂浆料，再混料5分钟，最后加入经充分共磨的粉料，再混20分钟。
(5)成型：混练好的泥料，密闭罐内困料1小时后在800吨摩擦压力机上成型。
(6)干燥：干燥窑入口温度45℃，干燥最高温度130℃。窑内干燥总时间24小时。
(7)烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550℃，高温保温时间5小时，烧成总时间65小时。
对比例3：复合结合剂：称取氯化镁7份，木质素磺酸钙3份，加入水80份，其余组分与实施例1相同，制备方法同实施例1。
对比例4：复合结合剂：称取聚合氯化铝10份，木质素磺酸钙3份，加入水80份，其余组分与实施例1相同，制备方法同实施例1。
对比例5：复合结合剂：称取木质素磺酸钙3份，加入水80份，其余组分与实施例 1相同，制备方法同实施例1。
对比例6：与实施例1组成相同，烧成温度1500℃，制备方法其他条件同实施例1。
对比例7：与实施例1组成相同，烧成温度1700℃，制备方法其他条件同实施例1。
实施例1-4和对比例1-7制备的成品性能检测结果见表1-表2。实施例1和对比例1制备的产品在水泥窑使用中进行挂窑皮性能、抗热震稳定性对比实验，实验结果如图1-4所示，表明本发明提供的耐火砖在水泥窑使用中挂窑皮性能和抗热震稳定性性能好，而对比例 1制备的产品砖挂窑皮性能和抗热震稳定性差。实施例1和对比例1制备的产品实验室中挂窑皮性能对比如图5-6所示，表明本发明提供的耐火砖挂窑皮状态好，对比例1制备的耐火砖挂窑皮状态差。
表1实施例和对比例制备的成品性能检测结果。
Figure BDA0003031140970000071
表2实施例和对比例制备的成品性能检测结果。
Figure BDA0003031140970000072
由表1-2可以看出，对比例1-5的常温耐压强度和抗热震稳定性都低于实施例1-4，对比例6抗热震稳定性虽然与实施例接近但常温耐压强度偏低，对比例7常温耐压强度优于实施例但抗热震稳定性只有16；因此，实施例的整体指标是优于对比例1-7的。

Claims (10)

1.一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，由以下重量份的原料制成：5-3mm高纯度烧结镁砂15-25份、3-1mm高纯度烧结镁砂15-20份、1-0.1mm高纯度烧结镁砂5-10份、1-0.1mm高铁高纯镁砂5-10份、1-0.5mm电熔镁铝尖晶石5-10份、高纯度电熔镁砂20-35份、镁铝尖晶石微粉5-12份、纳米氧化锌微粉3-10份、复合结合剂3-5份。
2.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的高纯度烧结镁砂中，MgO≥97.3%、SiO2≤0.7%、CaO≤1.5%，体积密度≥3.26g/cm3。
3.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的高铁高纯镁砂中，MgO≥88.0%、5.0%≤Fe2O3≤8.0%、SiO2≤1.0%、CaO≤2.5%，体积密度≥3.18g/cm3。
4.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的电熔镁铝尖晶石中，MgO≥20.0%、Al2O3≥75%、MgO+ Al2O3≥97.5%，体积密度≥3.25g/cm3。
5.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的高纯度电熔镁砂中，MgO≥98.0%、SiO2≤0.5%、CaO≤1.0%，粒径小于≤325µ，体积密度≥3.50g/cm3。
6.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的活性镁铝尖晶石，MgO≥20.0%、Al2O3≥75%、MgO+ Al2O3≥97.5%，粒径≤10µm，比表面积≥2.0m2/g。
7.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的纳米氧化锌微粉中，ZnO≥99.0%，粒径≤20nm，比表面积≥62.0m2/g。
8.如权利要求1所述的水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖，其特征在于，所述的复合结合剂是由以下重量份的组份组成：氯化镁5-10份，聚合氯化铝5-10份，木质素磺酸钙1-5份，水75-90份。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括以下步骤：
步骤1、复合结合剂的制备：将5-10份氯化镁、5-10份聚合氯化铝、1-5份木质素磺酸钙加入75-90份水，装入小型聚氨酯罐中球磨20-60分钟，制成复合结合剂浆料；
步骤2、称料：按上述比例进行分别称量；
步骤3、细粉共磨：将-325目高纯度电熔镁砂20-35份，＜10µm活性镁铝尖晶石微粉5-12份，纳米氧化锌微粉3-10份，装入球磨机中共磨1-3小时；
步骤4、混练：先将颗粒料投入混练机中干混2-3分钟，然后倒入配制好的复合结合剂，再混料3-5分钟，最后加入经充分共磨的粉料，再混15-20分钟；
步骤5、成型：混练好的泥料，经密闭罐内困料1-2小时后压制成型，成型机规格：吨位≥630吨；
步骤6、干燥：在干燥窑内干燥24-36小时；
步骤7、烧成：在高温隧道窑烧成，烧成温度1550-1650℃，高温保温时间5-10小时，烧成总时间65-75小时。
10.根据权利要求9所述的一种水泥窑烧成带用镁铁锌铝复合尖晶石耐火砖的制备方法，步骤6中干燥窑入口温度≤60℃，干燥最高温度130-150℃。
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