CN113058045B - 一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料及其制备方法，本发明的磁性核壳纳米材料粒径为1‑5nm，其中磁核是由纳米氧化铁和纳米四氧化三铁按质量比为3：5‑10混合而成，所述磁核的质量分数为50‑70％；其中磁壳是由丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯引发聚合而成。利用其作为磁共振检测用造影剂，能够显著降低其使用量，同时成像效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及磁性核壳纳米材料技术领域，尤其涉及一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料及其制备方法。
背景技术
影像学技术是癌症研究和临床诊断必不可少的工具。过去几十年中出现了大量新的影像学技术并获得了广泛应用。传统的影像学技术只能让临床医师看到体内肿瘤的位置和形貌，今后的影像学技术还将获知肿瘤内分子、细胞和生物过程，从而为肿瘤诊断提供全方位信息。
磁共振(MR)成像因具有空间分辨率高、软硬组织成像好、无创性观测等优点，在医疗诊断特别是分子影像研究方面发挥着重要作用。随着纳米技术和MR分子影像的发展与结合，以超顺磁性氧化铁(SPIO)纳米晶体构建的MR纳米探针得到了极大的关注。
在中国专利CN201310045055.X中公开了一种纳米核壳结构的超顺磁微球。该微球粒径可控、形态稳定、生物相容性好、MRI成像效果好的特点。虽然壳层可以降低磁核的腐蚀或氧化程度，但是顺磁性纳米磁核的含量较低，使得该类造影剂的使用量大，检测成本高昂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种结构新颖且用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，该磁性核壳纳米材料中磁核的含量高达50-70wt％，降低了其在磁共振检测中使用量，同时成像效果显著。
本发明磁性核壳纳米材料的粒径为1-5nm，其中磁核是由纳米氧化铁和纳米四氧化三铁按质量比为3：5-10混合而成，所述磁核的质量分数为50-70％；
所述磁性核壳纳米材料的磁壳是由丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯引发聚合而成。
优选地，所述丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:1-3。
本发明还提供了用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化铁和纳米四氧化三铁混合后浸渍于表面活性剂中，室温浸泡10-40h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯溶解在有机溶剂中，加入交联剂混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入引发剂和促进剂，在温度为0-10℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
优选地，所述表面活性剂为吐温80。
优选地，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
优选地，所述交联剂为BPO。
优选地，所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，所述促进剂为N,N'-二乙基苯胺。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明提供了一种纳米粒径为1-5nm的磁性核壳纳米材料，其磁核的含量高达50-70wt％。利用其作为磁共振检测用造影剂，能够显著降低其使用量，同时成像效果显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和20g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为0℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
实施例2
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和20g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL丙酮中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5g N,N'-二乙基苯胺，在温度为10℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
实施例3
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和25g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡20h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.1mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL丙酮中，加入1.5gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
实施例4
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和25g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡30h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.3mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
实施例5
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和25g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡40h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.8gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
对比例1
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的纳米氧化铁溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
对比例2
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将20g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯与0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0gBPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的纳米四氧化三铁溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
对比例3
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和20g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.1mol丙烯酸甲酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0g BPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5gN,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
对比例4
一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，步骤如下：
S1、将10g纳米氧化铁和20g纳米四氧化三铁混合后浸渍于浓度为10wt％的吐温80水溶液中，室温浸泡12h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将0.15mol丙烯酸羟乙酯溶解在100mL乙醇中，加入2.0g BPO混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于100mL去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入1.0g过硫酸铵和0.5g N,N'-二乙基苯胺，在温度为5℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
对实施例1-5以及对比例1-4制备的磁性核壳纳米材料检测，分别检测磁核含量、材料粒径以及饱和磁化量，如表1所示。
表1
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述磁性核壳纳米材料的粒径为1-5nm，所述磁性核壳纳米材料的磁核是由纳米氧化铁和纳米四氧化三铁按质量比为3：5-10混合而成，所述磁核的质量分数为50-70％；
所述磁性核壳纳米材料的磁壳是由丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯引发聚合而成；
所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纳米氧化铁和纳米四氧化三铁混合后浸渍于表面活性剂中，室温浸泡10-40h，浸泡结束后取出干燥后备用；
S2、将丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯溶解在有机溶剂中，加入交联剂混合均匀，得到磁壳溶液；
S3、将步骤S1干燥后的混合物溶解于去离子水中，并倒入磁壳溶液中，然后加入引发剂和促进剂，在温度为0-10℃引发聚合，过滤、洗涤、干燥后得到所述磁性核壳纳米材料。
2.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述丙烯酸甲酯与丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述表面活性剂为吐温80。
4.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或丙酮。
5.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述交联剂为BPO。
6.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。
7.根据权利要求1所述用于肿瘤成像的磁性核壳纳米材料，其特征在于，所述促进剂为N,N'-二乙基苯胺。
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