CN113049523A - 一种sbs改性沥青中sbs含量的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SBS改性沥青中SBS含量的测量方法。所述方法按照以下步骤进行：制备多个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液；采用红外液体池法或者旋涂法对已知含量SBS改性沥青溶液进行制样，随后进行傅立叶变换红外光谱测试；分别计算出各红外光谱图中SBS改性剂的特征吸收峰966cm‑1的峰面积S966和基质沥青的特征吸收峰1377cm‑1的峰面积S1377，取平均值，以两峰面积平均值的比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线；测试待检SBS改性沥青的傅立叶变换红外光谱并计算出对应A值，代入步骤三中的标准曲线方程得出待检SBS改性沥青中SBS含量。该方法对操作用人员要求很低，在实际现场应用时能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量，适合大面积推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于傅立叶变换红外光谱技术的改性沥青中改性剂含量快速、准确测量方法。属于改性沥青质量合格检测技术领域。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。进入本世纪以来，我国经济始终保持着增长态势，国家对公路交通建设的投资力度加大，在很大程度上也促进了国内沥青市场的迅猛发展。2019年我国沥青行业市场规模已经达到1480亿元，比2018年增加27％，而且在未来一段时间内仍有巨大增长潜力。由于改性沥青能够极大改善高速公路路面的温度稳定性、弹性恢复能力、抗车辙能力等，目前已经逐渐成为我国沥青市场的发展方向之一。在众多的沥青改性剂中，苯乙烯—丁二烯—苯乙烯嵌段共聚物(styrene-butadiene-styrene copolymer，SBS)能够同时改善沥青的高低温性能及感温性能，使其成为研究和应用最多的品种，SBS改性沥青占全球沥青需求量的61％之多。然而只有当基质沥青中SBS的掺入量达到合适的比例时，才能形成弹性稳定体系，发挥最好的路用性能，SBS的含量对SBS改性沥青的路用性能起着决定性影响。
有鉴于此，SBS改性沥青中SBS含量的快速准确测定变得尤为重要。常用的改性沥青中SBS含量测定方法有化学滴定法、差热分析法、荧光显微镜法、凝胶色谱法和傅立叶变换红外光谱法等，其中傅立叶变换红外光谱法是目前认可度最高的方法。浙江、江西和山东已先后出台基于傅立叶变换红外光谱法的改性沥青中SBS含量测定标准，2019年交通运输部发布的最新版《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中更是将傅立叶变换红外光谱法列为SBS含量测定的唯一方法。然而现在常用的红外测样方法如ATR法和窗片法，看似简单，实际上由于成膜不均匀和光程不固定等因素导致测试的重复性较差，对操作人员要求很高。而各个标准中都规定了多次测量的相对误差要控制在5％，这就使得一线操作人员在实际运用傅立叶变换红外光谱法进行改性沥青中SBS含量分析时经常需要反复重复测试，耗时耗力。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种测量改性沥青中SBS含量的方法，该方法重复性好、误差小，能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术手段：
一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，是按以下步骤完成的：
步骤一，制备多个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液；
步骤二，采用以下两种方法中的任意一种对步骤一中的已知含量SBS改性沥青溶液进行制样，随后进行傅立叶变换红外光谱测试，每一个SBS含量的改性沥青溶液都需重复制样和光谱测试过程数次；
方法一：使用移液装置将已知含量SBS改性沥青溶液直接注入到红外液体池中，随后进行傅立叶变换红外光谱测试；
方法二：将红外透明窗片置于旋涂仪中，将已知含量SBS改性沥青溶液旋涂成膜并于烘箱中加热一定时间，重复上述旋涂与加热过程数次，随后进行傅立叶变换红外光谱测试；
步骤三，分别计算出步骤二得到的各红外光谱图中SBS改性剂的特征吸收峰966cm-1的峰面积S966和基质沥青的特征吸收峰1377cm-1的峰面积S1377，取平均值，以两峰面积平均值的比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线；
步骤四，测试待检SBS改性沥青的傅立叶变换红外光谱并计算出对应A值，代入步骤三中的标准曲线方程得出待检SBS改性沥青中SBS含量。
其中，优选的，步骤一中所述的多个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液的个数应不小于5个，SBS改性沥青中SBS的质量百分含量为3％～6％。
其中，优选的，步骤一中所述的SBS改性沥青溶液所用溶剂为四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷、甲苯和四氢呋喃中的一种。
其中，优选的，步骤二中所述的移液装置为注射器、移液枪、移液管和滴管中的一种。
其中，优选的，步骤二中所述的红外液体池的材质为溴化钾、氯化钾、氯化钠、氟化钡和硒化锌中的一种，红外液体池的光程为0.1mm～0.5mm。
其中，优选的，步骤二中所述的红外透明窗片的材质为溴化钾、氯化钾、氯化钠、氟化钡和硒化锌中的一种。
其中，优选的，步骤二中所述的旋涂仪转速为200～3000r/min，旋转时间为15～150s。
其中，优选的，步骤二中所述的加热温度为50～90℃，加热时间为1～5min。
其中，优选的，步骤二中所述的旋涂与加热次数为不少于2次。
其中，优选的，步骤二中所述的傅立叶变换红外光谱的测试光谱范围为4000～400cm-1，分辨率为1cm-1、2cm-1、4cm-1或8cm-1中的一个，扫描次数为4～64次。
其中，优选的，步骤二中所述的每一个SBS含量的改性沥青溶液的制样和光谱测试过程重复数次为不少于5次。
相较于现有技术，本发明的有益效果是：
本发明使用液体池法或者旋涂法进行制样，制得的沥青膜厚度均一、成膜均匀，多次测量具有极好的重复性，对操作用人员要求很低，在实际现场应用时能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量，适合大面积推广使用。
附图说明
图1是实施例1步骤三得到的SBS含量标准曲线；
图2是实施例2步骤三得到的SBS含量标准曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种SBS改性沥青中SBS含量快速测量方法按以下步骤进行：
步骤一，将SBS质量百分含量分别为3.5％、4％、4.5％、5％和5.5％的SBS改性沥青分别溶解于四氯化碳中制成5个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液；
步骤二，使用注射器将步骤一中已知含量SBS改性沥青溶液直接注入到0.5mm光程的溴化钾材质红外液体池中，随后进行傅立叶变换红外光谱测试(光谱范围4000～400cm-1、分辨率为4cm-1、扫描次数为16次)，每一个SBS含量的改性沥青溶液都需重复制样和光谱测试过程5次；
步骤三，分别计算出步骤二得到的各红外光谱图中SBS改性剂的特征吸收峰966cm-1的峰面积S966和基质沥青的特征吸收峰1377cm-1的峰面积S1377，取平均值(见表1)，以两峰面积比值(A)的平均值与SBS含量建立线性标准曲线(见图1)；
表1不同SBS含量SBS改性沥青红外光谱的峰面积比值及平均值
步骤四，测试待检SBS改性沥青的傅立叶变换红外光谱(光谱范围4000～400cm-1、分辨率为4cm-1、扫描次数为16次)并计算出对应A值，代入步骤三中的标准曲线方程得出待检SBS改性沥青中SBS含量(见表2)，测试结果与实际浓度基本一致，最大相对误差为3.6％，误差在允许的范围内。
表2实测样品数据
实施例2
一种SBS改性沥青中SBS含量快速测量方法按以下步骤进行：
步骤一，将SBS质量百分含量分别为3.5％、4％、4.5％、5％和5.5％的SBS改性沥青分别溶解于四氯化碳中制成5个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液；
步骤二，将溴化钾红外透明窗片置于旋涂仪中，将已知含量SBS改性沥青溶液旋涂成膜(转速1000r/min，旋转时间30s)并于烘箱中60℃加热3min，重复上述旋涂与加热过程3次，随后进行傅立叶变换红外光谱测试(光谱范围4000～400cm-1、分辨率为4cm-1、扫描次数为16次)，每一个SBS含量的改性沥青溶液都需重复制样和光谱测试过程5次；
步骤三，分别计算出步骤二得到的各红外光谱图中SBS改性剂的特征吸收峰966cm-1的峰面积S966和基质沥青的特征吸收峰1377cm-1的峰面积S1377，取平均值(见表3)，以两峰面积比值(A)的平均值与SBS含量建立线性标准曲线(见图2)；
表3不同SBS含量SBS改性沥青红外光谱的峰面积比值及平均值
步骤四，测试待检SBS改性沥青的傅立叶变换红外光谱(光谱范围4000～400cm-1、分辨率为4cm-1、扫描次数为16次)并计算出对应A值，代入步骤三中的标准曲线方程得出待检SBS改性沥青中SBS含量(见表4)，测试结果与实际浓度基本一致，最大相对误差为3.4％，误差在允许的范围内。
表4实测样品数据
| 标称值(％) | 拟合值(％) | 相对误差(％) |
| 3.5 | 3.521 | 0.6％ |
| 4.0 | 4.105 | 2.6％ |
| 4.5 | 4.407 | 2.1％ |
| 5.0 | 4.806 | 3.4％ |
| 5.5 | 5.649 | 2.7％ |
综上所述，本发明实施例提供了一种SBS改性沥青中SBS含量快速测量方法，制得的沥青膜厚度均一、成膜均匀，多次测量具有极好的重复性，对操作用人员要求很低，在实际现场应用时能够实现改性沥青中SBS含量的快速、准确测量，适合大面积推广使用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤一，制备多个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液；
步骤二，采用以下两种方法中的任意一种对步骤一中的已知含量SBS改性沥青溶液进行制样，随后进行傅立叶变换红外光谱测试，每一个SBS含量的改性沥青溶液都需重复制样和光谱测试过程数次；
方法一：使用移液装置将已知含量SBS改性沥青溶液直接注入到红外液体池中，随后进行傅立叶变换红外光谱测试；
方法二：将红外透明窗片置于旋涂仪中，将已知含量SBS改性沥青溶液旋涂成膜并于烘箱中加热一定时间，重复上述旋涂与加热过程数次，随后进行傅立叶变换红外光谱测试；
步骤三，分别计算出步骤二得到的各红外光谱图中SBS改性剂的特征吸收峰966cm-1的峰面积S966和基质沥青的特征吸收峰1377cm-1的峰面积S1377，取平均值，以两峰面积平均值的比值(A)与SBS含量建立线性标准曲线；
步骤四，测试待检SBS改性沥青的傅立叶变换红外光谱并计算出对应A值，代入步骤三中的标准曲线方程得出待检SBS改性沥青中SBS含量。
2.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤一中所述的多个不同SBS含量的SBS改性沥青溶液的个数应不小于5个，SBS改性沥青中SBS的质量百分含量为3％～6％。
3.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤一中制备所述的SBS改性沥青溶液所用溶剂为四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷、甲苯和四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的移液装置为注射器、移液枪、移液管和滴管中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的红外液体池的材质为溴化钾、氯化钾、氯化钠、氟化钡和硒化锌中的一种，红外液体池的光程为0.1mm～0.5mm。
6.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的红外透明窗片的材质为溴化钾、氯化钾、氯化钠、氟化钡和硒化锌中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的旋涂仪转速为200～3000r/min，旋转时间为15～150s。
8.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的加热温度为50～90℃，加热时间为1～5min，所述的旋涂与加热次数为不少于2次。
9.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的傅立叶变换红外光谱的测试光谱范围为4000～400cm-1，分辨率为1cm-1、2cm-1、4cm-1或8cm-1中的一个，扫描次数为4～64次。
10.根据权利要求1所述的一种改性沥青中SBS改性剂含量的测量方法，其特征在于，步骤二中所述的每一个SBS含量的改性沥青溶液的制样和光谱测试过程重复数次为不少于5次。
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