CN113049512A - 基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法。包括如下步骤：建立COD标准工作曲线；建立浊度标准工作曲线，作为标准校正模型S；采集水样，编号后分别获取其紫外可见吸收光谱，作为实际校正模型A；区分浊度测试计算区域、COD计算区域；对待测水样的光谱进行归一化处理，将其可见光/紫外光波段谱线与各条标准/实际校正模型S/A进行筛选比对，得出最相似的1‑2条模型曲线，计算给出其最优浊度或COD浓度。在具体监测流程中，建模时，综合标准物质及实际水样光谱曲线建立参照校正数据库，对有机物及浊度采用多源模拟校正法，提高模型的普适性及准确度；同时引入温度校正系数，保证系统在各个季节检测的稳定性及一致性。
Description
技术领域
本发明属于水质监测技术领域，特别涉及基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法。
背景技术
水质原位在线监测是指在待测目标地投放监测系统，对当前环境水质的各类综合指标及污染物水平进行实时监测并反馈给系统平台进行分析处理，对于突发性水质变化的溯源及处置具有重要意义。目前对于化学需氧量、硝态氮、亚硝氮、磷等各项水质生化参数的检测普遍基于国标湿化学法原理，这种方法不仅耗时耗力、设备复杂、需要化学试剂，且检测过程中产生的废液如若处置不当极易对水环境造成二次污染。
紫外可见吸收光谱法是一种灵敏、准确、简便的水质快速分析技术，检测过程无需化学试剂，通过结构优化可实时在线监测，目前被广泛应用于多项水质参数的检测。以COD为例，现阶段对于COD的测定可分为单波长、双/多波长及全光谱法，其中单波长法因其检测原理单一基本已被淘汰；双波长法最为常用，即基于朗伯比尔定律，采用546nm处的吸光度作为体系内浊度吸光度，通过254nm处总吸光度扣除546nm处浊度吸光度进行简单校正，推算出体系内COD贡献的吸光度进而得出COD浓度。该方法适用于成分单一、环境简单的水样，然而实际情况中不仅水质成分复杂、浊度及有机物组成不同，且测试硬件等受水温等影响也会产生参数变化，这些因素都将导致检测出现严重偏差，对水质环境造成错误的预警及判断。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测系统及方法，利用稳定光源产生紫外-可见全波段的连续光束对水质进行检测，能够更全面的反映水质情况。
本发明提出基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，包括如下步骤：
建立COD标准工作曲线及浊度标准工作曲线，作为标准校正模型S；
采集水样，编号后分别获取其紫外可见吸收光谱，作为实际校正模型A；
区分浊度测试计算区域、COD计算区域；
对待测水样的光谱进行归一化处理，将其可见光/紫外光波段谱线与各条标准/实际校正模型S/A进行筛选比对，得出最相似的1-2条模型曲线，计算给出其最优浊度或COD浓度。
进一步的，所述建立COD标准工作曲线包括：
配制不同浓度水平的邻苯二甲酸氢钾溶液并测试其吸光度，各所述吸光度值构成所述COD标准工作曲线。
进一步的，所述建立浊度标准工作曲线包括：
配制不同浊度水平的福尔马肼、硅藻土、膨润土、高岭土。
进一步的，所述浊度测试计算区域的光谱曲线范围为可见光区400-700nm。
进一步的，所述COD计算区域的光谱曲线范围为190-360nm。
进一步的，所述待测水样为不同地区不同种类的水样。
进一步的，所述最优浊度或COD浓度的计算方式为线性分析的计算方式。
进一步的，所述线性分析的计算模型为：
其中，Q为温度校正系数，为不同温度下参考光z0与样品光y0的光强比值。
进一步的，所述监测方法还包括设置参照校正数据库，
所述设置参照校正数据库包括：
预先内置能够满足检测需求数量的实际水样图谱及其COD、硝态氮、亚硝氮和浊度真值，通过归一化等计算处理后作为参照校正数据库。
本发明的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，在具体监测流程中，建模时，综合标准物质及实际水样光谱曲线建立参照校正数据库，对有机物及浊度采用多源模拟校正法，提高模型的普适性及准确度；同时引入温度校正系数，保证系统在各个季节检测的稳定性及一致性。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法流程示意图；
图2示出了根据本发明实施例的福州省电大内河水样计算结果；
图2a示出了根据本发明实施例的福州省电大内河的2条最优模型解；
图2b示出了根据本发明实施例的福州省电大内河最优模型校正结果；
图3示出了根据本发明实施例的福州省白马河水样计算结果；
图3a示出了根据本发明实施例的福州省白马河的2条最优模型解；
图3b示出了根据本发明实施例的福州省白马河最优模型校正结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现阶段紫外可见光谱技术应用于水质参数在线检测主要存在以下四点重大问题：
(1)方法基于朗伯比尔定律但忽略了其适用条件：
朗伯比尔定律要求入射光为平行单色光；入射光经过的吸光物质无散射现象，为均匀非散射体系；不同吸光物质之间无相互作用；入射光与吸光物质之间无荧光及其他光化学现象发生，仅存在光吸收过程。
然而在实际检测中，以上四条基本条件几乎全部无法满足，朗伯比尔定律不完全适用，因此仅靠简单的双/多波长点校正法根本无法准确预测实际水体中的浊度及其他各参数的浓度水平；
(2)浊度校正及水质参数检测模拟原理性错误：如前所述，水质参数检测过程中存在的最大问题是受到水中浊度的影响，悬浮颗粒物的散射作用对紫外-可见全光谱吸光度均有干扰，越在紫外区域其干扰作用越强，导致测量结果偏差较大。
为了补偿水中悬浮颗粒物的影响，通常选择水质参数的国家标准物质例如邻苯二甲酸氢钾(COD代表物)及福尔马肼悬浊液(浊度代表物)等建立标准工作曲线。但在实验中可发现，这些物质与实际水样中有机物及浊度的吸光度相差甚远，这样的标准曲线对于建立校正模型效果非常有限。对于成分复杂的水体，不同有机物对COD指标的贡献率及对紫外可见光的吸收特性不一样，不同水质颗粒物对浊度的贡献及吸光度也不一样，所以基于以上检测原理的现有产品普遍存在不稳定、不准确、不普适的现象；
(3)忽略了紫外可见光谱法与国标法的根本差异：以COD为例，国标法规定采用酸性重铬酸钾滴定法，在高温环境下长时间消解水样，能够较为彻底的打开有机物骨架结构，得到精确地有机物计算结果。但实际环境中的有机物种类繁多，结合结构千变万化，并非所有有机物在紫外可见光谱上都能产生吸收。相同COD贡献率的有机物，其紫外可见光谱曲线可能大相径庭，而具有相似吸光曲线的有机物其COD贡献率也可能差异较大。除此之外，虽然国标法规定了硝态氮、亚硝氮的检测采用紫外光谱法，但这两个参数与部分有机物的吸收峰存在较大面积重合，从单一光谱数据上并不能将二者准确区分，这也给硝态氮/亚硝氮的检测带来了影响。
综上所述，紫外可见光谱应用于实际水体各项参数的在线监测无法和国标法在同一精确度下进行对比，需要采用更为合适、准确的描述方式获得最优解，对水环境预警提供更为可靠的判断结果；
(4)忽略了硬件设备的影响：光谱检测系统是非常精密的体系，任何的环境扰动、温度变化都有可能造成硬件参数变化。而水质原位监测产品是需要长时间置存于目标监测水体的，在优化设计时要充分考虑仪器外壳及内部结构的稳定性、昼夜水温变化对检测参数的影响等因素。
为了避免将紫外可见光谱技术应用于水质参数在线检测时存在的上述问题，本发明提出了基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，请参照图1，图1示出了根据本发明实施例的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法流程示意图，包括如下步骤：
首先配制不同浓度水平的邻苯二甲酸氢钾溶液并测试其吸光度，建立COD标准工作曲线，其次配制不同浊度水平的福尔马肼、硅藻土、膨润土、高岭土等建立浊度标准工作曲线，作为标准校正模型S；在市属范围内采集不同来源(水库、内河、工业排水等)的能够满足检测需求数量的实际水样，编号后分别获取其紫外可见吸收光谱，作为实际校正模型A；
本申请实施例中取能够满足检测需求实际水样的数量为200-500个。理论上来说，采样的数量越少，得到的实际校正模型A与实际情况有差别的可能性越大；实际水样数据量越大，建模效果会越接近实际情况。考虑到建立模型的效果、成本、实验条件等因素，200个实际水样是目前能够建立实际校正模型的最低水样数量，采集500个或以上数量的实际水样建立实际校正模型是较为理想的状态。
以可见光区400-700nm范围内的光谱曲线作为浊度测试计算区域，以紫外光区190-360nm范围内光谱曲线作为COD计算区域；
当获取一条未知水样光谱X时，首先对其进行归一化处理，再将其可见光/紫外光波段谱线与数据库内的各条标准/实际校正模型S/A进行筛选比对，得出最相似的1-2条模型曲线作为最优输出解，即可按照线性分析系数代入计算给出其最优浊度或COD浓度解。
示例性的，假设获取一条未知水样光谱X1，代入模型分析后可得其在紫外光区的谱型与标准校正模型S1有90％的相似性，与实际校正模型A1有70％的相似性，对校正模型做浓缩或稀释的线性分析，可得实际水样吸光度值约为S1的0.6倍，约为A1的0.8倍，通过计算即可给出该水样的最优解为：该水样的COD浓度有90％的可能为0.6*S1，有70％的可能性为0.8*A1，浊度计算方式可以此类推。
实施例1
实验步骤：采集福州省电大内河实际水样，测试其光谱曲线并采用国标法获得其COD真值做参照。获取光谱曲线后与模型内预置的标准校正模型S及试剂校正模型A进行对比，对校正模型做浓缩或稀释的线性分析，得出实际水样的COD浓度水平。
实验结果：请参照图2，图2a示出了根据本发明实施例的福州省电大内河的2条最优模型解；图2b示出了根据本发明实施例的福州省电大内河最优模型校正结果。模型分析输出最优解为，该实际水样在紫外光区的谱型与A-88#校正模型(模型来源：翔安新店宋洋水库)有96％的相似度，与A-103#校正模型(模型来源：翔安新店宋洋水库)有85％的相似度，校正模型做浓缩线性分析后，实际水样COD水平约为A-88#的0.25倍，为A-103#的0.45倍。计算结果如下表所示：
即，该实际水样的COD浓度真值有96％的可能性为25.5mg/L，相对误差4.08％，有85％的可能性为29.7mg/L，相对误差21.41％。检测结果准确度在许可范围内。
实施例2
实验步骤：采集福州省白马河实际水样，测试其光谱曲线并采用国标法获得其COD真值做参照。获取光谱曲线后与模型内预置的标准校正模型S及试剂校正模型A进行对比，对校正模型做浓缩或稀释的线性分析，得出实际水样的COD浓度水平。
实验结果：请参照图3，图3a示出了根据本发明实施例的福州省白马河的2条最优模型解；图3b示出了根据本发明实施例的福州省白马河最优模型校正结果。模型分析输出最优解为，该实际水样在紫外光区的谱型与A-74#校正模型(模型来源：古田污水厂)有98％的相似度，与A-63#校正模型(模型来源：同安西溪)有83％的相似度，校正模型做浓缩线性分析后，实际水样COD水平约为A-74#的1.1倍，为A-63#的0.75倍。计算结果如下表所示：
即，该实际水样的COD浓度真值有98％的可能性为16.9mg/L，相对误差16.5％，有83％的可能性为17.3mg/L，相对误差14.65％。检测结果准确度在许可范围内。
本发明还可应用至对紫外可见光谱具有响应的其他水质参数中。相较于现有技术，本发明在考虑到紫外可见光谱法具有一定的局限性的同时，提出了对于实际环境中水质监测结果更为准确的描述及计算方式，保证了该系统在环境监测中的普适性及准确性。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：包括如下步骤：
建立COD标准工作曲线；
建立浊度标准工作曲线，作为标准校正模型S；
采集水样，编号后分别获取其紫外可见吸收光谱，作为实际校正模型A；
区分浊度测试计算区域、COD计算区域；
对待测水样的光谱进行归一化处理，将其可见光/紫外光波段谱线与各条标准/实际校正模型S/A进行筛选比对，得出最相似的1-2条模型曲线，计算给出其最优浊度或COD浓度。
2.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述建立COD标准工作曲线包括：
配制不同浓度水平的邻苯二甲酸氢钾溶液并测试其吸光度，各所述吸光度值构成所述COD标准工作曲线。
3.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述建立浊度标准工作曲线包括：
配制不同浊度水平的福尔马肼、硅藻土、膨润土、高岭土。
4.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述浊度测试计算区域的光谱曲线范围为可见光区400-700nm。
5.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述COD计算区域的光谱曲线范围为190-360nm。
6.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述待测水样为不同地区不同种类的水样。
7.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述最优浊度或COD浓度的计算方式为线性分析的计算方式。
8.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述线性分析的计算模型为：
其中，Q为温度校正系数，z0为不同温度下参考光；y0为不同温度下样品光的光强。
9.根据权利要求1所述的基于全波长紫外可见吸收光谱的水质在线监测方法，其特征在于：所述监测方法还包括设置参照校正数据库，
所述设置参照校正数据库包括：
预先内置能够满足检测需求数量的实际水样图谱及其COD、硝态氮、亚硝氮和浊度真值，通过归一化等计算处理后作为参照校正数据库。
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