CN113046006B - 粘合剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘合剂及其制备方法和应用。此粘合剂由A组分和B组分混合而成，通过上述组分中加入聚醚胺对环氧树脂进行改性与异佛尔酮二胺、三乙烯四胺以及二酚基丙烷之间的预反应，可以降低其反应活性和反应热量以达到在使用时最高放热温度在80℃以下的目的，在固化时所需的固化条件、耐酸性以及对基材的粘结性均能满足行业标准的同时，还可以降低以ABS等低热变形温度树脂为主要原料的蓄电池外壳和盖子变形的可能。

Description

粘合剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及化工材料领域，特别是涉及一种粘合剂及其制备方法和应用。
背景技术
铅酸蓄电池自发明后至今有150多年。作为世界上产量最大的电池产品，铅酸蓄电池具有成熟安全的技术、低廉的材料、使用于广泛的环境温度范围、良好的再循环能力和可靠的充放电性能。与目前已实用化的其他电化学体系如镍氢电池、锂离子电池、锂聚合物电池等相比，铅酸蓄电池在市场竞争中具有绝对优势，在二次电源中已占有80％以上的市场份额。不论是在交通、通信、电力、军事还是在航海、航空各个经济领域，铅酸蓄电池都起到了不可缺少的重要作用。
蓄电池槽体粘合剂是采用双组分环氧胶进行密封，通常是用一种或几种环氧树脂和胺类固化剂按一定的比例配制而成的，粘合剂的配制主要是通过两组分混合后的加热—放热固化反应来实现。由于密封工艺的好坏直接影响阀控铅酸蓄电池的性能，密封工艺不好往往会造成电池漏酸、失水，不但腐蚀端子与设备，还会造成电池过早干涸失效，严重影响了电池的使用寿命。因此传统对蓄电池槽体粘合剂的改进一般为密封工艺的改进，但是由于粘合剂在混合时放出大量的热，而用于制备设备壳体的树脂往往热变形温度较低，例如ABS树脂的热变形温度为94℃～99℃，导致大多以ABS等低热变形温度树脂为主要原料的蓄电池等设备外壳和盖子有变形的可能。
发明内容
基于此，本发明提供一种粘合剂及其制备方法和应用，该粘合剂在使用混合时其最高放热温度不高于80℃，可以降低以ABS等低热变形温度树脂为主要原料的设备外壳和盖子变形的可能。
本发明具体技术方案如下。
一种粘合剂，包括A组分和B组分，
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000021
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000022
在其中一个实施例中，所述A组分和所述B组分中，所述第一环氧树脂和所述第二环氧树脂各自独立地选自127双酚A型环氧树脂和128双酚A型环氧树脂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述聚氨酯预聚体选自端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、端羟基聚氨酯预聚体、端硅烷基聚氨酯预聚体和端丙烯酸烷酯聚氨酯预聚体中的至少一种，所述聚氨酯预聚体在25℃的粘度是1500cP～3000cP。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述缩水甘油醚类化合物为缩水甘油12-14烷基醚。
在其中一个实施例中，所述A组分中，所述助剂以重量分数计，包括以下组分：0.3～2份的偶联剂和0.2～0.5份的消泡剂。
在其中一个实施例中，所述B组分中，所述聚醚胺的平均相对分子量为400～480。
在其中一个实施例中，所述B组分中，所述溶剂为芳香醇。
本发明还提供一种粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照上述的粘合剂的原料配方备料；
S2：加热所述第一环氧树脂至60℃～70℃后保温，以75r/min～200r/min的搅拌速度进行搅拌，加入所述聚氨酯预聚体保持搅拌1.5h～2.5h后，加入所述缩水甘油醚类化合物和所述助剂保持搅拌0.5h～1.5h，得到所述A组分；
S3：加热所述聚醚胺至65℃～75℃后保温，以75r/min～175r/min的速度进行搅拌，加入所述溶剂和所述第二环氧树脂搅拌0.5h～2h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌1.5h～2.5h后，加入二酚基丙烷保持搅拌1.5h～2.5h，得到所述B组分。
本发明还进一步提供上述的粘合剂在密封胶质壳体中的应用。
上述应用中，粘合剂中所述A组分与所述B组分的质量比为1:(0.3～0.7)。
上述粘合剂中通过加入聚醚胺对环氧树脂进行改性，同时还有异佛尔酮二胺、三乙烯四胺以及二酚基丙烷之间的预反应，可以降低其反应活性和反应热量，来降低在使用时最高放热温度，可以减小以ABS等低热变形温度树脂为主要原料的蓄电池外壳和盖子变形的可能。
经过检测，按照上述原料组成的粘合剂，固化时所需的固化条件、耐酸性以及对基材的粘结性均能满足行业标准。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种粘合剂，包括A组分和B组分，
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000041
Figure BDA0002975940030000051
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000052
在一个具体示例中，A组分中，第一环氧树脂选自127双酚A型环氧树脂和128双酚A型环氧树脂中的至少一种。
上述A组分中，聚氨酯预聚体选自端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、端羟基聚氨酯预聚体、端硅烷基聚氨酯预聚体和端丙烯酸烷酯聚氨酯预聚体中的至少一种，聚氨酯预聚体在25℃的粘度是1500cP～3000cP。
优选地，聚氨酯预聚体在25℃的粘度是2400cP～2800cP。
进一步地，A组分中，缩水甘油醚类化合物为缩水甘油12-14烷基醚。
更进一步地，A组分中，助剂以重量分数计，包括以下组分：0.3～2份的偶联剂和0.2～0.5份的消泡剂。
具体地，上述偶联剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂可以选自γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷(KH792)中的至少一种。
在一个具体示例中，消泡剂为非有机硅消泡剂。
具体地，消泡剂可以选自BYK A555、BYK A500、BYK A501、BYK A530和BYK A560中的至少一种。
在一个具体示例中，B组分中，聚醚胺的平均相对分子量为400～480，优选地，聚醚胺的平均相对分子量为440。
优选地，聚醚胺是三官能团伯胺。
进一步地，B组分中，第二环氧树脂选自127双酚A型环氧树脂和128双酚A型环氧树脂中的至少一种。
更进一步地，B组分中，溶剂为芳香醇，芳香醇选自苯甲醇和苯乙醇中的至少一种。
通过上述粘结剂中A组分和B组分中加入聚醚胺对环氧树脂进行改性与异佛尔酮二胺、三乙烯四胺以及二酚基丙烷之间的预反应，可以降低其反应活性和反应热量，以达到在使用时最高放热温度在80℃以下。
本发明还提供了上述粘合剂的制备方法，包括以下S1～S3步骤。
S1：按照上述的粘合剂的原料配方备料。
S2：加热第一环氧树脂至60℃～70℃后保温，以75r/min～200r/min的搅拌速度进行搅拌，加入聚氨酯预聚体保持搅拌1.5h～2.5h后，加入缩水甘油醚类化合物和助剂保持搅拌0.5h～1.5h，得到A组分。
在一个具体的示例中，加热温度可以是但不限于是61℃、62℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃、69℃或70℃。
具体地，搅拌速度可以是75r/min、90r/min、105r/min、120r/min、135r/min、150r/min、165r/min、180r/min、205r/min或200r/min，上述搅拌过程中需要带动液体形成小型涡流。
进一步地，上述加入聚氨酯预聚体保持搅拌1.5h～2.5h，搅拌时间可以但不限于是1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h。
更进一步地，在加入缩水甘油醚类化合物和助剂保持搅拌0.5h～1.5h，搅拌时间可以但不限于是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h或1.5h。
S3：加热聚醚胺至65℃～75℃后保温，以75r/min～175r/min的速度进行搅拌，加入溶剂和第二环氧树脂搅拌1.5h～2h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌1.5h～2.5h后，加入二酚基丙烷保持搅拌1.5h～2.5h，得到B组分。
在一个具体的示例中，加热温度可以是但不限于是65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃或75℃。
具体地，搅拌速度可以是75r/min、80r/min、85r/min、90r/min、95r/min、100r/min、105r/min、110r/min、115r/min、120r/min、125r/min、130r/min、135r/min、140r/min、145r/min、150r/min、155r/min、160r/min、165r/min、170r/min或175r/min，上述搅拌过程中需要带动液体形成小型涡流。
进一步地，加入溶剂和第二环氧树脂时，例如可以是但不限于先将溶剂和第二环氧树脂混合后平均分成5份，每隔1h加入1份。
更进一步地，加入溶剂和第二环氧树脂时保持搅拌0.5h～2h，搅拌时间可以但不限于是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。
具体地，上述加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌1.5h～2.5h，搅拌时间可以但不限于是1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h。
在一个具体的示例中，加入二酚基丙烷保持搅拌1.5h～2.5h，搅拌时间可以但不限于是1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h或2.5h。
本发明还提供如上述的粘合剂在密封胶质壳体中的应用。
在一个具体的示例中，粘合剂中A组分与B组分的质量比为1:(0.3～0.7)。
具体地，上述粘合剂中A组分与B组分的质量比例如可以是但不限于是1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6或1:0.7。
通过上述制备的双组份的粘合剂可有效粘合以低热变形温度树脂为主要原料的密封胶质壳体，例如以ABS树脂为主要原料的设备外壳和盖子，按照上述原料的使用和配比可有效降低粘合剂的双组份混合时最高放热温度，在固化时所需的固化条件、耐酸性以及对基材的粘结性均能满足行业标准的同时，还可以减小以低热变形温度树脂如ABS树脂为主要原料的蓄电池外壳和盖子变形的可能。
以下提供具体的实施例对本发明的粘合剂及其制备方法作进一步详细地说明。以下具体实施例中，若无特殊说明，所有原料均可来源于市售。以下实施例以及对比例中所使用的聚氨酯预聚体为端异氰酸酯基预聚体，在25℃的粘度是2600cP。
实施例1
本实施例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000081
Figure BDA0002975940030000091
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000092
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚A型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺T403至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
实施例2
本实施例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000093
Figure BDA0002975940030000101
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000102
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚A型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺T403至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
实施例3
本实施例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000103
Figure BDA0002975940030000111
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000112
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚A型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺T403至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
对比例1
本对比例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000113
Figure BDA0002975940030000121
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000122
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚A型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺T403至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
对比例2
本对比例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000123
Figure BDA0002975940030000131
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000132
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚A型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺T403至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
对比例3
本对比例提供的粘合剂，包含以下A组分和B组分。
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000133
Figure BDA0002975940030000141
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
Figure BDA0002975940030000142
上述粘合剂的制备方法如下：
按照上述重量份数的原料备料，加热双酚F型环氧树脂至65℃后保温，以200r/min的搅拌速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，加入聚氨酯预聚体保持搅拌2h后，加入缩水甘油12-14烷基醚、KH560和BYK A555保持搅拌1h，得到A组分。加热聚醚胺D230至70℃后保温，以175r/min的速度进行搅拌，带动液体形成小型涡流，苯甲醇和双酚A型环氧树脂混合后均分成五份每隔1h加入，搅拌1h后，加入异佛尔酮二胺和二乙烯三胺保持搅拌2h后，加入二酚基丙烷保持搅拌2h，得到B组分。
结论和分析
最高放热温度测定：A组分和B组分在25℃条件下存放1h，然后按以质量比100:50配比搅匀分别混合各实施例和对比例的粘合剂中的A组分和B组分，分别取100g按照上述比例混合好的实施例和对比例的试样倒入一次性纸杯中，插入温度计进行计时，记录达到的最高温度即最高放热温度如表1和表2所示。
表1实施例1～3粘结剂的性能
Figure BDA0002975940030000151
表2对比例1～3粘结剂的性能
Figure BDA0002975940030000161
本发明提供的粘结剂在固化时所需的固化条件、耐酸性以及对基材的粘结性均能满足行业标准的前提下，还可以降低其反应活性和反应热量，来降低在使用时最高放热温度，可以减小以ABS等低热变形温度树脂为主要原料的蓄电池外壳和盖子变形的可能。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种粘合剂，其特征在于，所述粘合剂包括质量比为100:50的A组分和B组分，
其中，A组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
第一环氧树脂 85~100份、
聚氨酯预聚体 2~4份、
缩水甘油醚类化合物 5~8份、以及
助剂 0.5~2.5份；
B组分由包括以下重量份数的各原料制备而成：
聚醚胺 39~43份、
第二环氧树脂 10~14份、
二酚基丙烷 1~4份、
三乙烯四胺 3~5份、
异佛尔酮二胺 15~18份、以及
溶剂 20~26份；
其中，所述A组分和所述B组分中，所述第一环氧树脂和所述第二环氧树脂各自独立地选自127双酚A型环氧树脂和128双酚A型环氧树脂中的至少一种；
所述A组分中，所述缩水甘油醚类化合物为缩水甘油12-14烷基醚；
所述B组分中，所述聚醚胺的平均相对分子量为400~480，所述聚醚胺是三官能团伯胺；
所述粘合剂的制备方法包括以下步骤：
S1：按照上述的粘合剂的原料配方备料；
S2：加热所述第一环氧树脂至60℃~70℃后保温，以75r/min~200r/min的搅拌速度进行搅拌，加入所述聚氨酯预聚体保持搅拌1.5h~2.5h后，加入所述缩水甘油醚类化合物和所述助剂保持搅拌0.5 h ~1.5h，得到所述A组分；
S3：加热所述聚醚胺至65℃~75℃后保温，以75r/min~175r/min的速度进行搅拌，加入所述溶剂和所述第二环氧树脂搅拌0.5h~2h后，加入异佛尔酮二胺和三乙烯四胺保持搅拌1.5h~2.5h后，加入二酚基丙烷保持搅拌1.5h~2.5h，得到所述B组分。
2.如权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述A组分中，所述聚氨酯预聚体选自端异氰酸酯基聚氨酯预聚体、端羟基聚氨酯预聚体、端硅烷基聚氨酯预聚体和端丙烯酸烷酯聚氨酯预聚体中的至少一种，所述聚氨酯预聚体在25℃的粘度是1500cP~3000 cP。
3.如权利要求1所述的粘合剂，其特征在于，所述A组分中，所述助剂以重量分数计，包括以下组分：0.3~2份的偶联剂和0.2~0.5份的消泡剂。
4.如权利要求3所述的粘合剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
5.如权利要求3所述的粘合剂，其特征在于，所述消泡剂为非有机硅消泡剂。
6.如权利要求1~4任一项所述的粘合剂，其特征在于，所述B组分中，所述溶剂为芳香醇。
7.如权利要求1~6任一项所述的粘合剂在密封胶质壳体中的应用。
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