CN113045401A - 一种乙酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种乙酸的制备方法，属于催化剂技术领域。本发明提供的乙酸的制备方法，包括以下步骤：将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；将乙酸预热，得到预热乙酸；将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。本发明通过改变配制流程及工艺条件来优化催化剂的催化效果，提升反应收率，现有技术中，醋酸锰在醋酸中的溶解度随醋酸的浓度升高而降低，配制时用成品醋酸浓度较高，降低了配制时醋酸锰的溶解量，本发明改为软化水作溶解液，能大幅度提高醋醋锰的溶解量，有效提高催化剂的催化效果，提升反应收率，从而延长催化剂的使用周期。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种乙酸的制备方法。
背景技术
乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸是无色的吸湿性固体，凝固点为16.6℃(62℉)，凝固后为无色晶体，其水溶液中呈弱酸性且腐蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸可用作酸度调节剂、酸化剂、腌渍剂、增味剂、香料等，也是很好的抗微生物剂，这主要归因于其可使pH降低至低于微生物最适生长所需的pH。乙酸是我国应用最早、使用最多的酸味剂，主要用于复合调味料、配制蜡、罐头、干酪、果冻等。用于调味料时，可将乙酸加水稀释至4％～5％溶液后，添加到各种调味料中应用。以食醋作为酸味剂，辅以纯天然营养保健品制成的饮料称为国际型第三代饮料。
目前生产乙酸的主流方法是通过乙醛氧化反应生成酸来进行，即用乙醛与空气为原料经催化剂醋酸锰得到乙酸，作为催化剂的使用周期的长短，关系着醋酸生产成本的高低。现有催化剂醋酸锰存在使用周期过短的问题，使用30天就会失去活性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种乙酸的制备方法。本发明提供的制备方法中，锰循环液(包含醋酸锰)的使用周期能提升至90天。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：
将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；
将乙酸预热，得到预热乙酸；
将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；
将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
优选地，所述软化水的pH值＞7，总硬度≤0.03，悬浮物≤5mg/L。
优选地，所述软化水与醋酸锰的质量比为2.5～3.5:12.5。
优选地，所述预热的温度为85～90℃。
优选地，所述乙酸与醋酸锰的质量比为30～40:1。
优选地，所述加热的温度为85～90℃。
优选地，所述将醋酸锰与软化水混合后还包括加热步骤，所述加热步骤的温度为85～90℃。
优选地，所述乙酸预热在锰配制釜中进行，所述锰配制釜在使用前还包括用乙酸进行预清洗，所述预清洗的次数为1～2次。
优选地，所述预清洗至排污液透明无色。
优选地，所述锰循环液的使用周期为≥90天。
本发明提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；将乙酸预热，得到预热乙酸；将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。本发明通过改变配制流程及工艺条件来优化催化剂的催化效果，提升反应收率，现有技术中，醋酸锰在醋酸中的溶解度随醋酸的浓度升高而降低，配制时用成品醋酸浓度较高，降低了配制时醋酸锰的溶解量，本发明改为软化水作溶解液，能大幅度提高醋醋锰的溶解量，有效提高催化剂的催化效果，提升反应收率，从而延长催化剂的使用周期。
进一步地，本发明通过改变配制条件来节省催化剂的配制次数，实现催化剂周期延长，达到降低成本，提高效益的目的：
配制锰循环液的过程中，温度低，醋酸锰遇水后会生成MnO2沉淀而降低催化剂的活性，使锰循环液中有效锰的含量降低，同时沉淀的MnO2会堵塞管路，本发明提高配制时的温度，能减少MnO2的生成，提高有效锰的含量，锰循环液的有效锰的含量提高，使氧化反应更加充分，实现催化剂周期的进一步延长，减少催化剂的配制次数，达到降低成本，提高效益的目的。
附图说明
图1为本发明实施例1和对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线，其中a为对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化曲线，b为实施例1的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种乙酸的制备方法，包括以下步骤：
将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；
将乙酸预热，得到预热乙酸；
将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；
将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液。
在本发明中，所述软化水的pH值优选＞7，总硬度优选≤0.03，悬浮物优选≤5mg/L。
在本发明中，所述软化水与醋酸锰的质量比优选为2.5～3.5:12.5，更优选为3:12.5。
在本发明中，所述将醋酸锰与软化水混合后优选还包括加热步骤，所述加热步骤的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃。在本发明中，所述加热步骤有利于提高醋酸锰的溶解度和溶解效率，有利于有效锰的生成，直接参与反应，减少锰在循环过程中的转换时间，加快反应速度，提升了氧化液品质。
在本发明的具体实施例中，优选为：提前开启加热槽，分别向两个不锈钢桶内各加入3kg软化水并加热至60～70℃，再各倒入12.5kg醋酸锰，加热搅拌至溶解完全，温度控制为85～90℃。
本发明将乙酸预热，得到预热乙酸。
在本发明中，所述乙酸的浓度优选为≥99.5wt％，色度优选＜10。
在本发明中，所述预热的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃，本发明优选通蒸汽、在搅拌条件下进行预热，本发明对所述蒸汽、搅拌条件的具体参数没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可，所述预热有利于有效锰的生成，直接参与反应，减少锰在循环过程中的转换时间，加快反应速度。
在本发明中，所述乙酸预热优选在锰配制釜中进行，所述锰配制釜在使用前优选还包括用乙酸进行预清洗，所述预清洗的次数优选为1～2次。
在本发明中，所述预清洗优选至排污液透明无色。
得到醋酸锰溶液和预热乙酸后，本发明将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液。
在本发明中，所述乙酸与醋酸锰的质量比优选为30～40：1。
在本发明中，所述加热的温度优选为85～90℃，更优选为86～88℃，所述加热能够加快锰溶解度，提升有效锰的活性，降低锰的失活率，延长锰的循环周期。
得到锰循环液后，本发明将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
在本发明中，所述锰循环液与乙醛的质量比优选为1：6，所述锰循环液中醋酸锰的密度优选为3.0kg/m3。
本发明对所述混合以及氧化反应的具体参数没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中的具体实施例中，所述氧化反应的压力优选为0.200Mpa，温度优选为90～95℃。
在本发明中，所述锰循环液的使用周期优选为≥90天。
在本发明中，所述氧化反应优选在乙醛进料后在10～15分钟开始进行，温度迅速上升，所述氧化反应的时间优选为30～40分钟。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的乙酸及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例
图1为本发明实施例提供的乙酸的制备工艺流程图。
实施例1
1.准备项目
1.1准备7袋醋酸锰(25kg/袋)；
1.2 50Kg软化水，需对软化水进行化验，标准：pH值＞7，总硬度≤0.03，悬浮物≤5mg/L；
1.3电子称一台，不锈钢桶两个，搅拌器两个，温度计(量程≥120℃)，手套及防毒面罩劳保用品。
2.配制过程
2.1检查与锰配制釜相连的各管道是否连接完好，阀门是否处于正常状态。
2.2从计量槽向锰配制釜加入少量成品乙酸(50kg/次)，清洗2次，至排污液干净透明无色。
2.3向锰配制釜加入成品乙酸至液位达到90cm(对应成品计量槽液位15cm，乙酸900kg)，通蒸汽开搅拌加热至85℃。
2.4提前开启加热槽，分别向两个不锈钢桶内各加入3Kg软化水并稍微加热，再各倒入12.5kg粉状醋酸锰(粒径1000μm)，加热搅拌至溶解完全，温度控制85℃。
2.5向配制釜倒入溶解完全的醋酸锰(31kg)，搅拌15分钟，温度控制在85℃，之后排入循环锰槽。
3.注意事项
3.1严格按照工艺指标操作，尤其各温度点。
3.2向锰配制釜倒入醋酸锰时，注意穿戴好劳动保护用品，防止酸溅出；
3.3向循环槽排醋酸锰时，观察压料是否顺畅，及时开启放空。
4.将锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应(锰循环液与乙醛的质量比1：6，氧化反应的压力：0.200Mpa，温度：90～95℃)，得到乙酸。
对比例
1.准备项目
1.1准备7袋醋酸锰(25kg/袋)；
1.2 140Kg成品乙酸(浓度≥99.5wt％，色度＜10)
1.3电子称一台，不锈钢桶两个，搅拌器两个，温度计(量程≥120℃)。
2.配制过程
2.1检查与锰配制釜相连的各管道是否连接完好，阀门是否处于正常状态。
2.2从计量槽向锰配制釜加入少量成品乙酸，清洗2次，至排污液干净透明无色。
2.3向锰配制釜加入成品乙酸至液位达到90cm(对应成品计量槽液位15cm，900kg)，通蒸汽开搅拌加热至原80℃。
2.4提前开启加热槽，分别向两个不锈钢桶内各加入10kg成品乙酸并稍微加热，再各倒入12.5kg粉状醋酸锰(粒径1000μm)，加热搅拌至溶解完全，温度控制75-80℃。
2.5向配制釜倒入溶解完全的醋酸锰，搅拌10分钟，温度控制在80℃，之后排入循环锰槽。
4.将锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应(锰循环液与乙醛的质量比1：6，氧化反应的压力：0.200Mpa，温度：90～95℃)，得到乙酸。
有效锰(锰离子)的检查方法。
吸1mL样品(实施例1和对比例的锰循环液)定容100mL，再吸取定容后的溶液1mL于80mL水中，2滴酚酞，用NaOH(2.5wt％)滴至微红。3滴盐酸羟胺(10wt％)10mL缓冲液，0.2g铬黑T，用EDTA(0.001mol/l)滴至深蓝色为终点，记录EDTA消耗数(消耗0.3～0.6mL)，根据下式计算有效锰的含量：
X％＝1730×EDAT浓度×消耗数/ρ
其中，X为有效锰的含量，ρ为锰循环液的密度。
图1为本发明实施例1和对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线，其中a为对比例的锰循环液的有效锰的含量随时间变化曲线，b为实施例1的锰循环液的有效锰的含量随时间变化的曲线，曲线a中锰离子的最高有效含量为2.68％，最低有效含量为1.49％，曲线b中锰离子的最高有效含量为3.69％，最低有效含量为1.43％，由图1可知，对比例的锰循环液的有效锰含量在35天时就发生了明显降低，并不能够再用于制备乙酸，而本发明实施例1的锰循环液的有效锰的含量在90天时还能够用于制备乙酸，当循环周期达到100天时的有效锰含量与对比例35天时的有效锰含量相当，可见，本发明提供的制备方法中，锰循环液(包含醋酸锰)的使用周期能提升至90天。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将醋酸锰与软化水混合，得到醋酸锰溶液；
将乙酸预热，得到预热乙酸；
将所述预热乙酸和醋酸锰溶液混合后进行加热，得到锰循环液；
将所述锰循环液与乙醛混合，进行氧化反应，得到乙酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述软化水的pH值＞7，总硬度≤0.03，悬浮物≤5mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述软化水与醋酸锰的质量比为2.5～3.5:12.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为85～90℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸与醋酸锰的质量比为30～40:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为85～90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将醋酸锰与软化水混合后还包括加热步骤，所述加热步骤的温度为85～90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸预热在锰配制釜中进行，所述锰配制釜在使用前还包括用乙酸进行预清洗，所述预清洗的次数为1～2次。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述预清洗至排污液透明无色。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锰循环液的使用周期为≥90天。
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| CN113045401A true CN113045401A (zh) | 2021-06-29 |
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| CN202110165185.1A Pending CN113045401A (zh) | 2021-02-06 | 2021-02-06 | 一种乙酸的制备方法 |
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|---|---|
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB367863A (en) * | 1930-11-26 | 1932-02-26 | British Celanese | Improvements in the preparation of acetic acid |
| US4380663A (en) * | 1975-03-27 | 1983-04-19 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of practically formic acid-free acetic acid |
-
2021
- 2021-02-06 CN CN202110165185.1A patent/CN113045401A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB367863A (en) * | 1930-11-26 | 1932-02-26 | British Celanese | Improvements in the preparation of acetic acid |
| US4380663A (en) * | 1975-03-27 | 1983-04-19 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of practically formic acid-free acetic acid |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 阳小陆等: ""醋酸装置催化剂循环使用周期短的原因及对策"", 《辽宁化工》, vol. 35, no. 1, 31 January 2006 (2006-01-31), pages 40 - 41 * |
| 高晓宇等: ""乙醛氧化生产醋酸用醋酸锰催化剂失活原因分析与对策"", 《天津化工》, vol. 23, no. 6, 30 November 2009 (2009-11-30), pages 30 - 32 * |
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