CN113045320A - Led用高散热金属基板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LED金属基板制备技术领域，特别是关于一种LED用高散热金属基板及其制备方法，金属基体打磨抛光印刷面并清洗烘干；将陶瓷浆料涂覆在金属基板印刷面，烧结，冷却至室温以形成陶瓷层；陶瓷层浸渍于溶胶中至陶瓷层表面光滑，分级干燥并热处理即得；所述陶瓷浆料中含有由氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯组成的烧结助剂。本发明所公开的LED用高散热金属基板具有较高导热作用、优异绝缘性能、结合力高、材质致密的。

Description

LED用高散热金属基板及其制备方法
技术领域
本发明涉及LED金属基板制备技术领域，特别是关于一种LED用高散热金属基板及其制备方法。
背景技术
LED属热敏元件，其核心是P-N结电致发光器件，经由一系列电光转换过程最终发光，然而其副产物热量则对其无益，而热量若不能迅速散出则可导致芯片温度升高，进而严重影响其使用性能，主要表现在：温度升高则芯片光谱红移，导致光转换效率降低；芯片温度升高导致发光强度降低，研究显示芯片发光效率随温度的升高而迅速降低，特别是蓝、绿、白光LED器件的发光量随温度升高基本呈线性下降；温度升高还可导致封装材料的可靠性降低；此外，温度的升高还大幅削减芯片的寿命，研究显示随着芯片温度的升高，LED的寿命呈现指数下降。LED实际应用中为了获取高亮度往往通过提高芯片输入功率与增加封装密度这两种方式，而这两种方法均会导致芯片工作温度的显著升高，因LED属冷光源，其多余热量几乎不以辐射的形式散失，因此其散热基板的散热性能是其散热的关键所在。
常用的大功率LED封装基板主要以金属芯印刷电路板，也即是俗称的LED金属基板，其主要由自上而下的电路层、绝缘层和金属板层组成，其中绝缘层是核心层，起到粘接、导热和绝缘的作用，然而现有技术的绝缘层多是以添加或不添加例如氮化物、碳化物等导热填充物的有机树脂作为绝缘层用以粘接电路层和金属板层，然而其粘接性和稳定性不佳，而且导热系数也仅在10w/m·k左右，导热性能不足。
现有技术有授权公告号为CN109267132B的中国发明专利，公开了一种适于铝基板表面高性能导热绝缘陶瓷层的制备方法，其主要工序是首先对铝基板进行脱脂、磨制、抛光和水洗，然后以微弧氧化工艺在铝基板表面生成陶瓷膜层，然后再在陶瓷膜层表面填充溶胶并热处理制得表面覆有导热绝缘陶瓷层的铝基板。然而该技术方案工艺较为复杂，成本高昂，而且会在绝缘层中形成微孔，微孔的存在导致其导热效率降低。
上述背景技术旨在辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日前已公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请技术方案的新创性。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的至少一种技术问题，本发明的目的旨在提供一种具有较高导热作用、优异绝缘性能、结合力高、材质致密的LED用高散热金属基板。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案。
一种包括氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的复合烧结助剂的应用。
所述应用在于提升含有该复合烧结助剂的陶瓷绝缘层的绝缘作用。
所述应用在于提升含有该复合烧结助剂的陶瓷绝缘层的导热作用。
复合烧结助剂中，氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的重量比是1:0.75～1.2，优选重量比是1:0.8～1.2，更优选重量比是1:1.0～1.1，最优选重量比是1:1.1。
含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯具体是在酸性环境下以含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行接枝反应制得。
含氟硅烷偶联剂的结构式如式(1)所示。
Figure BDA0002961390230000021
含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的制备方法包括：含氟硅烷偶联剂的无水乙醇溶液缓慢加入至氧化石墨烯水溶液中，分散均匀后调节pH至不高于3.5，反应至少8h，过滤后以纯水洗涤，干燥研磨即得。
含氟硅烷偶联剂与氧化石墨烯的重量比是1～5:1。
氧化石墨烯水溶液的浓度不高于5mg/mL。
含氟硅烷偶联剂的乙醇溶液缓慢加入至氧化石墨烯水溶液中在1.5～2h时间内加入完毕。
混合溶液以超声辅助搅拌至少1h分散均匀。
超声的超声频率不低于30KHz，超声强度不低于0.5W/cm2，搅拌的速率不低于120r/min。
以1～3mol/L盐酸调节溶液pH。
反应过程中，首先升温至48～55℃反应6～12h，然后升温至68～75℃反应2～6h；升温速率控制在2～5℃/min。
干燥是在40～55℃温度下干燥30～45min。
研磨至粒径尺寸不大于100μm。
含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯改性后，硅氧烷基团水解产生的硅羟基与氧化石墨烯表面的羟基发生反应形成Si-O-C键，烷氧基水解缩合形成Si-O-Si键，氧化石墨烯表面接枝含氟硅烷偶联剂长链基团，过量的偶联剂改性后将石墨烯包裹其中，而且因为氟原子的存在，体系中可能形成氢键交联体，将其与氟化铍复配成烧结助剂并应用于陶瓷绝缘层，烧结后硅烷偶联剂发生降解，从而形成连续的孔隙通道，连续的孔隙通道及石墨烯的存在共同发挥出显著提升陶瓷绝缘层的导热作用。
发明人研究发现，氟化铍的添加有助于进一步提升热导率，可能的原因是氟元素与硅元素形成挥发相SiF4，有效降低晶界相含量，提高导热作用，而且特定配比的氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的添加还能较大程度地提升陶瓷绝缘层的绝缘性能。
高散热金属基板用陶瓷浆料，其含有1～10％的前述复合烧结助剂。
所述高散热金属基板用陶瓷浆料中含有由重量配比为10:2～5:5～10的Al2O3、Si3N4、P2O5的粉体经烧结熔融、水淬并球磨得到的粒径5～10μm的陶瓷粉，陶瓷粉含量是65～75％。
所述烧结熔融流程是：
5～10℃/min升温速率，至400～500℃，烧结20min，500℃保温30min；
10～20℃/min升温速率，至700～800℃烧结30min，800℃保温45min；
10～20℃/min升温速率，至900～1000℃烧结60min，1000℃保温90min。
所述高散热金属基板用陶瓷浆料中含有由重量配比为10:2～4:4～6:1～2:2～4的松油醇、丁基二甘醇乙酸酯、柠檬酸三丁酯、羧甲基纤维素、氢化蓖麻油组成的溶液，溶液含量是15～30％。
所述高散热金属基板用陶瓷浆料中含有0.5～3.0％的表面活性剂，所述表明活性剂是非离子型表面活性剂，包括但不限于司盘-85。
所述高散热金属基板用陶瓷浆料中含有0.5～3.0％的润湿剂，包括但不限于迪高-655。
所述高散热金属基板用陶瓷浆料的制备方法，包括将各种原料混合均匀即得。
LED用高散热金属基板的制备方法，包括：
1)金属基体打磨抛光印刷面并清洗烘干；
2)将陶瓷浆料涂覆在金属基板印刷面，烧结，冷却至室温以形成陶瓷层；
3)陶瓷层浸渍于溶胶中至陶瓷层表面光滑，分级干燥并热处理即得。
步骤1)的金属基体选自熔点高于本申请技术方案陶瓷烧结温度的金属材质，例如但不包括铜及其合金、铁及其合金。
步骤2)的陶瓷浆料涂覆厚度是200～1000μm，烧结温度是600～800℃，烧结时间是3～5min。
步骤2)的涂覆方法包括丝网印刷。
步骤3)中，采用提拉浸渍法将陶瓷层浸渍于溶胶中，提拉速度是10cm/min。
步骤3)中，分级干燥具体为：
在温度45～60℃下干燥30min；
在温度80～90℃下干燥15min；
在温度30～45℃下干燥30min；
冷却至室温。
步骤3)中，热处理具体为在温度120～140℃温度下保温5～30min。
步骤3)中，溶胶处理次数1～3次。
步骤3)中，溶胶具体是：α-Al2O3粉末分散于5～20％的聚乙二醇水溶液中，加入三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁，分散均匀，再加入聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，调节混合液pH至3～5，升温至60～70℃搅拌均匀，静置过夜后取上清液即为溶胶。
α-Al2O3粉末的粒径是100～300nm。
α-Al2O3粉末与聚乙二醇水溶液的料液比是1:30～100。
α-Al2O3粉末与三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁的重量比是10:0.02～0.05:0.1～0.2。
三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁的重量比是1:4～5，优选重量比是1:4。
聚乙烯吡咯烷酮的添加量是聚乙二醇水溶液重量的3～5％。
采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH。
升温速率是3～5℃/min。
搅拌均匀是在120～600r/min转速下搅拌30～120min。
相比于仅应用α-Al2O3粉末，发明人发现将三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁添加入含有α-Al2O3粉末的溶胶并在陶瓷表面形成溶胶层后，可赋予金属基板以优异的绝缘性能，将LED用高散热金属基板的耐击穿电压提升至不低于4000V，使其可应用于较大功率的LED场合。
此外，金属基板表面的陶瓷层和溶胶层的粘附作用强，首先陶瓷层表面的粗糙度与较大表面积有助于溶胶层的附着，其次三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁作为功能助剂发挥出粘附陶瓷层与溶胶层高的功效，可能的原因是三氟丙基甲基二甲氧基硅烷连接无机组分与有机组分，其氟元素进一步加剧了该连接，硅氟化镁的存在使得溶胶层的组分更加均一稳定，陶瓷层、溶胶层之间的结合力高，材质更加致密，其绝缘性能和导热性能进一步提升，在其表面进行电路层的布局也对金属基板的结构无损。
LED用高散热金属基板，其经由前述所述方法制备得到。
LED用高散热金属基板在制备LED中的应用。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
本发明的有益效果为：
1)含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯改性后，氧化石墨烯表面接枝含氟硅烷偶联剂长链基团，过量的偶联剂改性后将石墨烯包裹其中，将其与氟化铍复配成烧结助剂并应用于陶瓷绝缘层，烧结后硅烷偶联剂发生降解，从而形成连续的孔隙通道，连续的孔隙通道及石墨烯的存在共同发挥出显著提升陶瓷绝缘层的导热作用；
2)氟化铍的添加有助于进一步提升热导率，可能的原因是氟元素与硅元素形成挥发相SiF4，有效降低晶界相含量，提高导热作用，特定配比的氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的添加还能较大程度地提升陶瓷绝缘层的绝缘性能；
3)相比于仅应用α-Al2O3粉末，将三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁添加入含有α-Al2O3粉末的溶胶并在陶瓷表面形成溶胶层后，可赋予金属基板以优异的绝缘性能，将LED用高散热金属基板的耐击穿电压提升至不低于4000V，使其可应用于较大功率的LED场合；
4)金属基板表面的陶瓷层和溶胶层的粘附作用强，陶瓷层表面的粗糙度与较大表面积有助于溶胶层的附着，三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁作为功能助剂也发挥出粘附陶瓷层与溶胶层高的功效，金属基板、陶瓷层、溶胶层之间的结合力高，材质更加致密，其绝缘性能和导热性能进一步提升，在其表面进行电路层的布局也对金属基板的结构无损。
本发明为实现上述目的而采用了上述技术方案，弥补了现有技术的不足，设计合理，操作方便。
附图说明
为让本发明的上述和/或其他目的、特征、优点与实例能更明显易懂，所附附图的说明如下：
图1为含氟硅烷偶联剂结构示意图；
图2为实施例1所得含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的FTIR示意图(A为氧化石墨烯，B为改性氧化石墨烯)；
图3为本发明LED用高散热金属基板示意图；
图4为本发明金属基板的导热系数示意图；
图5为本发明金属基板的耐击穿电压示意图。
具体实施方式
本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当替换和/或改动工艺参数实现，然而特别需要指出的是，所有类似的替换和/或改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述产品和制备方法已经通过较佳实例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
除非另有定义，本文所使用的技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。本发明使用本文中所描述的方法和材料；但本领域中已知的其他合适的方法和材料也可以被使用。本文中所描述的材料、方法和实例仅是说明性的，并不是用来作为限制。所有出版物、专利申请案、专利案、临时申请案、数据库条目及本文中提及的其它参考文献等，其整体被并入本文中作为参考。若有冲突，以本说明书包括定义为准。
除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计；另有说明包括但不限于“wt％”意指重量百分比、“mol％”意指摩尔百分比、“vol％”意指体积百分比。
当以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值给出数量、浓度或者其它数值或参数时，应理解其具体公开了由任何较大的范围限值或优选值和任何较小的范围限值或优选值的任何一对数值所形成的所有范围，而无论范围是否分别被公开。例如，当描述“1至5(1～5)”的范围时，所描述的范围应理解为包括“1至4(1～4)”、“1至3(1～3)”、“1至2(1～2)”、“1至2(1～2)和4至5(4～5)”、“1至3(1～3)和5”等的范围。除非另外说明，在本文描述数值范围之处，所述范围均包括范围端值以及该范围内的所有整数和分数。
除非具体说明，本文所描述的材料、方法和实例仅是示例性的，而非限制性的。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的方法和材料可用于本发明的实施或测试，但本文仍描述了合适的方法和材料。
以下详细描述本发明。
实施例1：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：配制质量分数2％的式(1)所示含氟硅烷偶联剂的无水乙醇溶液，按照偶联剂与氧化石墨烯的重量比是2:1，在2h时间内缓慢加入至4mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在超声频率35KHz、超声强度0.5W/cm2、搅拌速率150r/min条件下分散1.5h至体系均匀，然后以2mol/L盐酸调节溶液pH至3.0，5℃/min下升温至50℃反应8h，然后升温至70℃反应2h，过滤后以纯水洗涤，50℃温度下干燥45min，研磨至粒径不大于100μm即得，其FTIR图如图2所示，其中，1040cm-1及1020cm-1附近出现了Si-O-Si及Si-O-C的伸缩振动吸收峰，此外，1374cm-1及1200cm-1附近出现了-CH2CH2CF3的吸收峰，表明含氟硅烷偶联剂与氧化石墨烯发生了接枝；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：复配重量配比为10:2:5的Al2O3、Si3N4、P2O5粉体，经下述流程烧结熔融：
8℃/min升温至450℃，烧结20min，500℃保温30min；
15℃/min升温至750℃，烧结30min，800℃保温45min；
10℃/min升温至950℃，烧结60min，1000℃保温90min；
水淬并球磨得到粒径10μm的陶瓷粉；
S202：复配重量配比为10:3:5:1:4的松油醇、丁基二甘醇乙酸酯、柠檬酸三丁酯、羧甲基纤维素、氢化蓖麻油组成的溶液；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:1.1的氟化铍与步骤S1所得改性氧化石墨烯组成的烧结助剂3％、陶瓷粉70％、溶液25％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：10重量份200nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.04重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和0.16重量份硅氟化镁，分散均匀，再加入20重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3.5，5℃/min升温至70℃，240r/min转速下搅拌60min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：
S401：纯铜金属基板打磨抛光印刷面并清洗烘干；
S402：将陶瓷浆料以丝网印刷工艺涂覆在金属基板印刷面，涂覆厚度是300μm，在680℃温度下烧结5min，冷却至室温以形成陶瓷层；
S403：按照提拉速度10cm/min，采用提拉浸渍法将陶瓷层浸渍于步骤S3所得溶胶中至陶瓷层表面光滑，按下述持续分级干燥：
在温度50℃下干燥30min；
在温度85℃下干燥15min；
在温度40℃下干燥30min；
冷却至室温；温度125℃温度下保温10min热处理；
溶胶处理2次即得。
实施例2：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：配制质量分数2.5％的式(1)所示含氟硅烷偶联剂的无水乙醇溶液，按照偶联剂与氧化石墨烯的重量比是2.5:1，在1.5时间内缓慢加入至浓度3.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在超声频率50KHz、超声强度0.6W/cm2、180r/min条件下分散1h至体系均匀，然后以2mol/L盐酸调节溶液pH至3.2，4℃/min下升温至55℃反应6h，然后升温至70℃反应3h，过滤后以纯水洗涤，55℃温度下干燥30min，研磨至粒径尺寸不大于100μm即得；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：复配重量配比为10:3:5的Al2O3、Si3N4、P2O5粉体，经下述流程烧结熔融：
10℃/min升温至440℃，烧结20min，500℃保温30min；
20℃/min升温至860℃，烧结30min，800℃保温45min；
10℃/min升温至940℃，烧结60min，1000℃保温90min；
水淬并球磨得到的粒径10μm的陶瓷粉；
S202：复配重量配比为10:4:5:1:3的松油醇、丁基二甘醇乙酸酯、柠檬酸三丁酯、羧甲基纤维素、氢化蓖麻油组成的溶液；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:1.1的氟化铍与步骤S1所得改性氧化石墨烯组成的烧结助剂4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：10重量份150nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.05重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和0.2重量份硅氟化镁，分散均匀，再加入25重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3，5℃/min升温至68℃，300r/min转速下搅拌45min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：
S401：纯铜金属基板打磨抛光印刷面并清洗烘干；
S402：将陶瓷浆料以丝网印刷工艺涂覆在金属基板印刷面，涂覆厚度是300μm，在700℃温度下烧结4min，冷却至室温以形成陶瓷层；
S403：按照提拉速度10cm/min，采用提拉浸渍法将陶瓷层浸渍于步骤S3所得溶胶中至陶瓷层表面光滑，按下述持续分级干燥：
在温度55℃下干燥30min；
在温度90℃下干燥15min；
在温度35℃下干燥30min；
冷却至室温；温度130℃温度下保温8min热处理；
溶胶处理2次即得。
实施例3：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备改性氧化石墨烯：配制质量分数2.5％的(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷的无水乙醇溶液，按照偶联剂与氧化石墨烯的重量比是2.5:1，在1.5时间内缓慢加入至浓度3.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在超声频率50KHz、超声强度0.6W/cm2、180r/min条件下分散1h至体系均匀，然后以2mol/L盐酸调节溶液pH至3.2，4℃/min下升温至55℃反应6h，然后升温至70℃反应3h，过滤后以纯水洗涤，55℃温度下干燥30min，研磨至粒径尺寸不大于100μm即得；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例4：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备改性氧化石墨烯：配制质量分数2.5％的三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的无水乙醇溶液，按照偶联剂与氧化石墨烯的重量比是2.5:1，在1.5时间内缓慢加入至浓度3.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在超声频率50KHz、超声强度0.6W/cm2、180r/min条件下分散1h至体系均匀，然后以2mol/L盐酸调节溶液pH至3.2，4℃/min下升温至55℃反应6h，然后升温至70℃反应3h，过滤后以纯水洗涤，55℃温度下干燥30min，研磨至粒径尺寸不大于100μm即得；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例5：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备改性氧化石墨烯：配制质量分数2.5％的KH550的无水乙醇溶液，按照偶联剂与氧化石墨烯的重量比是2.5:1，在1.5时间内缓慢加入至浓度3.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液中，在超声频率50KHz、超声强度0.6W/cm2、180r/min条件下分散1h至体系均匀，然后以2mol/L盐酸调节溶液pH至3.2，4℃/min下升温至55℃反应6h，然后升温至70℃反应3h，过滤后以纯水洗涤，55℃温度下干燥30min，研磨至粒径尺寸不大于100μm即得；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例6：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备陶瓷浆料：
S101：同实施例2的步骤S201；
S102：同实施例2的步骤S202；
S103：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:1.1的氟化铍与氧化石墨烯组成的烧结助剂4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S2：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S3：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例7：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：同实施例2的步骤S201；
S202：同实施例2的步骤S202；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:0.5的氟化铍与步骤S1所得改性氧化石墨烯组成的烧结助剂4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例8：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：同实施例2的步骤S201；
S202：同实施例2的步骤S202；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:1的氟化铍与步骤S1所得改性氧化石墨烯组成的烧结助剂4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例9：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：同实施例2的步骤S201；
S202：同实施例2的步骤S202；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：重量比1:1.5的氟化铍与步骤S1所得改性氧化石墨烯组成的烧结助剂4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例10：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备陶瓷浆料：
S101：同实施例2的步骤S201；
S102：同实施例2的步骤S202；
S103：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：烧结助剂氟化铍4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S2：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S3：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例11：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：
S201：同实施例2的步骤S201；
S202：同实施例2的步骤S202；
S203：按照重量百分含量复配陶瓷浆料：烧结助剂步骤S1所得改性氧化石墨烯4％、陶瓷粉72％、溶液22％、司盘-85 1％、迪高-655 1％，各种原料混合均匀即得；
S3：制备溶胶：同实施例2的步骤S3；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例12：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：10重量份150nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.25重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷，分散均匀，再加入25重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3，5℃/min升温至68℃，300r/min转速下搅拌45min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例13：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：10重量份150nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.25重量份硅氟化镁，分散均匀，再加入25重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3，5℃/min升温至68℃，300r/min转速下搅拌45min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例14：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：10重量份150nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.083重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和0.166重量份硅氟化镁，分散均匀，再加入25重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3，5℃/min升温至68℃，300r/min转速下搅拌45min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实施例15：一种LED用高散热金属基板：
本实施例提供一种LED用高散热金属基板，其制备方法包括：
S1：制备含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯：同实施例2的步骤S1；
S2：制备陶瓷浆料：同实施例2的步骤S2；
S3：制备溶胶：10重量份150nm的α-Al2O3粉末分散于500重量份10％的聚乙二醇水溶液中，加入0.0227重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和0.227重量份硅氟化镁，分散均匀，再加入25重量份聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，采用10％盐酸和20％氨水调节组合液混合液pH至3，5℃/min升温至68℃，300r/min转速下搅拌45min，静置过夜后取上清液即为溶胶；
S4：制备LED用高散热金属基板：同实施例2的步骤S4。
实验例1：测定导热系数和耐击穿电压：
分别对实施例1～15所得的各LED用高散热金属基板进行导热系数和耐击穿电压的测试，测试结果分别如图4和图5所示。
由图4可以看出，本申请优选实施方案实施例1、实施例2和实施例8的金属基板均具有不低于240W/m·k的导热系数，表明其散热效果优异，可迅速地将热量通过基板散失，防止芯片升温；而以(3,3,3-三氟丙基)三甲氧基硅烷或者三氟丙基甲基二甲氧基硅烷代替式(1)所示含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯改性后作为陶瓷层的烧结助剂(实施例3和4)则对基板的导热系数无益，普通硅烷偶联剂(实施例5)亦不能显著提升陶瓷层的导热系数，可能的原因是上述硅烷偶联剂的链长不足，无法在陶瓷层中形成连续的孔隙通道，相比密实的实体来说，断开的孔隙通道反而更加不利于热量的散失；此外，未对氧化石墨烯进行改性的方案(实施例6)虽然不会显著降低导热系数，然而因氧化石墨烯可能存在部分连续分布，加之其优异导电性，会导致金属基板的绝缘性能不足，影响应用；而更改烧结助剂组分的配比(实施例7、9～11)则会使金属基板的导热系数发生不同程度的降低，无法保持较高的散热效率；通过图4还可以得知，改变溶胶中三氟丙基甲基二甲氧基硅烷和/或硅氟化镁的组分或配比(实施例12～15)均对金属基板的导热性能影响不大。
图5通过金属基板的耐击穿电压表现出其绝缘性能，从中可以看出本申请优选实施例1、2和8的金属基板具有不低于4000V的耐击穿电压，绝缘性能优异；还可看出以本申请所述含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性并与氟化铍复配成烧结助剂(实施例3～7、9～11)加入陶瓷层后有助于提升体系的绝缘性能；对比实施例2与实施例12～15可知，在常规Al2O3溶胶中添加特定配比的三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁可显著提升金属基板的耐击穿电压，其绝缘性能得以提升，使其可应用于较大功率的LED场合。
实验例2：测定陶瓷层和溶胶层的结合牢度：
参考现有技术，依据ISO2409测定实施例1～15所得的各LED用高散热金属基板的陶瓷层和溶胶层的结合牢度，具体方法包括：使用美工刀在金属基板表面划刻10条划痕，两条划痕互成90°，以便在表面形成栅格，划痕的间隔为1mm，确保切割到金属基体；沿着划痕的放心用刷子刷5次，把600型3M胶带粘在表面，摁紧胶带确保接触良好，接触3min时从胶带的自由端起以60°角在1s内撕去胶带；无任何脱落为5B级，脱落量0～5％为4B级，脱落量5～15％为3B级，脱落量15～35％为2B级，脱落量35～65％为1B级，脱落量＞65％为0B级。测试结果如表1所示。
表1、结合力测定结果
实施例 结合力等级
1 5B
2 5B
3 5B
4 5B
5 5B
6 5B
7 5B
8 5B
9 5B
10 4B
11 4B
12 2B
13 1B
14 3B
15 3B
由表1可以看出，本申请的优选实施例1、2、8中的陶瓷层和溶胶层的结合强度较高，均无任何的脱落，结合实施例1～11的结合力表现可知陶瓷层的烧结助剂对其结合强度无显著的影响；而对比实施例2与实施例12～15可以明显的看出，在溶胶中添加特定配比的三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁显著的有利于提升陶瓷层、溶胶层之间的结合力，材质更加致密，在其表面进行电路层的布局也对金属基板的结构无损。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
虽然上述具体实施方式已经显示、描述并指出应用于各种实施方案的新颖特征，但应理解，在不脱离本公开内容的精神的前提下，可对所说明的装置或方法的形式和细节进行各种省略、替换和改变。另外，上述各种特征和方法可彼此独立地使用，或可以各种方式组合。所有可能的组合和子组合均旨在落在本公开内容的范围内。上述许多实施方案包括类似的组分，并且因此，这些类似的组分在不同的实施方案中可互换。虽然已经在某些实施方案和实施例的上下文中公开了本发明，但本领域技术人员应理解，本发明可超出具体公开的实施方案延伸至其它的替代实施方案和/或应用以及其明显的修改和等同物。因此，本发明不旨在受本文优选实施方案的具体公开内容限制。
本发明未尽事宜均为公知技术。

Claims (10)

1.一种包括氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的复合烧结助剂的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述应用在于提升含有该复合烧结助剂的陶瓷绝缘层的绝缘作用；和/或
所述应用在于提升含有该复合烧结助剂的陶瓷绝缘层的导热作用。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：复合烧结助剂中，氟化铍与含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的重量比是1:0.75～1.2，优选重量比是1:0.8～1.2，更优选重量比是1:1.0～1.1，最优选重量比是1:1.1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的应用，其特征在于：含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯是在酸性环境下以含氟硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行接枝反应制得。
5.根据权利要求1～3任一项所述的应用，其特征在于：含氟硅烷偶联剂改性氧化石墨烯的制备方法包括：含氟硅烷偶联剂的无水乙醇溶液缓慢加入至氧化石墨烯水溶液中，分散均匀后调节pH至不高于3.5，反应至少8h，过滤后以纯水洗涤，干燥研磨即得。
6.高散热金属基板用陶瓷浆料，其特种在于含有1～10％的权利要求1～5任一项中的复合烧结助剂。
7.根据权利要求6所述的高散热金属基板用陶瓷浆料，其特征在于：所述陶瓷浆料中含有由重量配比为10:2～5:5～10的Al2O3、Si3N4、P2O5的粉体经烧结熔融、水淬并球磨得到的粒径5～10μm的陶瓷粉，陶瓷粉含量是65～75％。
8.LED用高散热金属基板的制备方法，其特征在于包括：
1)金属基体打磨抛光印刷面并清洗烘干；
2)将权利要求6或7所述陶瓷浆料涂覆在金属基板印刷面，烧结，冷却至室温以形成陶瓷层；
3)陶瓷层浸渍于溶胶中至陶瓷层表面光滑，分级干燥并热处理即得。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：溶胶具体是：α-Al2O3粉末分散于5～20％的聚乙二醇水溶液中，加入三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、硅氟化镁，分散均匀，再加入聚乙烯吡咯烷酮，分散均匀，调节混合液pH至3～5，升温至60～70℃搅拌均匀，静置过夜后取上清液即为溶胶。
10.权利要求8或9所述方法制备得到的LED用高散热金属基板在制备LED中的应用。
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