CN113045232B - 一种膨胀型磷酸基地质聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种膨胀型磷酸基地质聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膨胀型磷酸基地质聚合物及其制备方法，属于无机非金属材料技术领域，所述制备方法包括以下步骤：(1)溶胶‑凝胶法制备硅铝比为0.25～3的地质聚合物前驱体；(2)以丙酮为添加剂，利用磷酸溶液激发生成膨胀型磷酸基地质聚合物。本发明制备的膨胀型磷酸基地质聚合物具有显著的膨胀性和速凝性，可以将常规的12h的凝固时间缩短至5min。

Description

一种膨胀型磷酸基地质聚合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特别是涉及一种膨胀型磷酸基地质聚合物及其制备方法。
背景技术
硅酸盐水泥作为一种广泛使用的胶凝材料，在生产和使用过程中排放大量的二氧化碳，导致全球变暖持续加剧。磷酸基地质聚合物是由天然矿物或者固体废弃物制备而成的，含有硅氧体、铝氧四面体以及磷氧四面体等四面体的非晶态和准晶态三维网络凝胶体。根据相关研究，若使用地质聚合物代替传统硅酸盐水泥，二氧化碳的排放将减少80倍。从传统的材料分类上来说，磷酸基地质聚合物是一种主链由非碳原子通过共价键形式结合而成的无机大分子材料。由于其特殊的三维网络结构，地质聚合物还具有强度高、耐腐蚀性、耐高温等优点，可广泛应用于建筑材料、交通抢险工程、核废料处理等领域。
在水利工程及交通抢险工程中，急需一种凝结速度快，具有一定强度的高分子无机材料，用于大型工程结构的抢险及修复工作。但目前常规的地质聚合物由偏高岭土、粉煤灰等物质在磷酸溶液作用下进行激发，合成的地质聚合物的存在着凝结时间长以及固化后体积收缩的不足，难以在实际工程中得到广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有膨胀性及速凝性的磷酸基地质聚合物，旨在解决在大型水利工程及交通道路抢险工程中地聚物无法得到广泛应用的问题，为磷酸基地质聚合物在此类工程中的应用提供技术支撑。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶胶-凝胶法制备硅铝比为0.25～3的地质聚合物前驱体；
(2)以丙酮为添加剂，利用磷酸溶液激发生成膨胀型磷酸基地质聚合物。
进一步地，步骤(1)包括以下步骤：
a、用去离子水和九水硝酸铝混合搅拌配制透明的铝溶液；
b、用无水乙醇和正硅酸四乙酯配制透明的硅溶液，备用；
c、铝溶液和硅溶液按照相应硅铝比进行混合：将所述铝溶液缓慢滴加到硅溶液中，边滴边搅拌，滴加完毕后搅拌1～3h得到均匀的复合溶液，将所述复合溶液密封放入恒温水浴锅中直至出现湿凝胶，所述湿凝胶干燥直至出现白色干凝胶颗粒，将所述白色干凝胶颗粒研磨，锻烧后得到Al2O3-SiO2粉末，即为所述地质聚合物前驱体。优选采用溶胶-凝胶法制备硅铝比为0.25～5(硅铝比包括5)的地质聚合物前体(Al2O3-nSiO2)，更优选采用溶胶-凝胶法制备硅铝比为0.25的地质聚合物前体(Al2O3-nSiO2)，使用的原料包括：九水硝酸铝(ANN)，正硅酸四乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)和去离子水(DIW)；具体的步骤为：首先，用去离子水和九水硝酸铝混合搅拌配制透明的铝溶液，去离子水和九水硝酸铝的摩尔比为30:1；然后，用无水乙醇和正硅酸四乙酯制备透明的硅铝液待用，其中，无水乙醇和正硅酸四乙酯的摩尔比为5:1；铝溶液和硅溶液按照Si/Al＝0.25进行复合，即九水硝酸铝取750.26g，正硅酸四乙酯取104.16g，无水乙醇取100.17g和去离子水取1080g，具体的质量可以根据制备需求等比例调整。随后，将混合好的铝溶液缓慢滴加到正在75℃恒温水浴下搅拌的硅溶液中，混合后继续搅拌3h得到均匀的复合溶液；然后将复合溶液密封继续放入恒温水浴锅中直至出现湿凝胶；湿凝胶在85℃干燥箱中干燥直至出现白色干凝胶颗粒；将干凝胶颗粒用球磨机研磨2.5h，然后放入马弗炉中650℃煅烧2.5h后，得到高纯度、高反应活性Si/Al为0.25的Al2O3-SiO2粉末。
进一步地，步骤a中去离子水和九水硝酸铝的摩尔比为30:1。
进一步地，步骤b中无水乙醇和正硅酸四乙酯的摩尔比为5:1。
进一步地，步骤c在500～700℃锻烧1～3h。
进一步地，步骤(2)包括以下步骤：在磷酸溶液中加入丙酮得到混合物，磷酸溶液与丙酮的质量比为(18～20)：1，然后将步骤(1)得到的Al2O3-SiO2粉末与所述混合物混合，搅拌均匀，得到膨胀型磷酸基地质聚合物。
本发明还提供一种由所述制备方法制备得到的膨胀型磷酸基地质聚合物。
本发明公开了以下技术效果：
1.使用以溶胶-凝胶法制备的Si/Al为0.25的Al2O3-nSiO2粉末、磷酸溶液和丙酮为原料制备的地质聚合物具有显著的膨胀性；
2.使用溶胶-凝胶法制备的Si/Al为0.25的Al2O3-nSiO2粉末、磷酸溶液和丙酮为原料制备的地质聚合物具有显著的速凝性，可以将常规的12h的凝固时间缩短至5min。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中Si/Al为0.25的Al2O3-SiO2粉末制备流程图；
图2为实施例1的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图；
图3为实施例1的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的100×扫描电镜图；
图4为实施例1的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的1000×扫描电镜图；
图5为实施例1的膨胀型磷酸基地质聚合物的FTIR图；
图6为对比例1的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图；
图7为对比例1的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的100×扫描电镜图；
图8为对比例1的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的1000×扫描电镜图；
图9为对比例1的膨胀型磷酸基地质聚合物的FTIR图；
图10为对比例2的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图；
图11为对比例2的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的100×扫描电镜图；
图12为对比例2的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的1000×扫描电镜图；
图13为对比例2的膨胀型磷酸基地质聚合物的FTIR图；
图14为对比例3的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图；
图15为对比例3的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的100×扫描电镜图；
图16为对比例3的膨胀型磷酸基地质聚合物在分辨率为1.3nm的1000×扫描电镜图；
图17为对比例3的膨胀型磷酸基地质聚合物的FTIR图；
图18为实施例1及对比例1-3制备的膨胀型磷酸基地质聚合物膨胀后及凝固后的照片，其中①为实施例1，②为对比例1，③为对比例2，④为对比例3；
图19为实施例1及对比例1-3制备的膨胀型磷酸基地质聚合物反应前后高度差。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)采用溶胶-凝胶法制备硅铝比为0.25的地质聚合物前体(Al2O3-nSiO2)，使用的原料包括：九水硝酸铝(ANN)，正硅酸四乙酯(TEOS)，无水乙醇(EtOH)和去离子水(DIW)；具体的步骤为：首先，用去离子水和九水硝酸铝混合搅拌配制透明的铝溶液，去离子水和九水硝酸铝的摩尔比为30:1；然后，用无水乙醇和正硅酸四乙酯制备透明的硅铝液待用，其中，无水乙醇和正硅酸四乙酯的摩尔比为5:1；铝溶液和硅溶液按照Si/Al＝1.5进行复合，即九水硝酸铝取750.26g，正硅酸四乙酯取208.33g，无水乙醇取200.35g和去离子水取1080g，具体的质量可以根据制备需求等比例调整。随后，将混合好的铝溶液缓慢滴加到正在75℃恒温水浴下搅拌的硅溶液中，混合后继续搅拌3h得到均匀的复合溶液；然后将复合溶液密封继续放入恒温水浴锅中直至出现湿凝胶；湿凝胶在85℃干燥箱中干燥直至出现白色干凝胶颗粒；将干凝胶颗粒用球磨机研磨2.5h，然后放入马弗炉中650℃煅烧2.5h后，得到高纯度、高反应活性Si/Al为0.25的Al2O3-SiO2粉末。制备流程图见图1。利用X射线荧光衍射检测本实施例制备的Si/Al为0.25的Al2O3-SiO2粉末成分，结果见表1，由表1可知本发明制备得到了高纯度、高反应活性Si/Al为0.25的Al2O3-SiO2粉末。
表1
Na<sub>2</sub>O MgO Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> K<sub>2</sub>O CaO TiO<sub>2</sub> MnO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Si/Al
<0.01 0.01 73.35 22.15 0.01 <0.01 0.08 <0.01 <0.01 0.02 0.257
(2)以丙酮为添加剂，利用磷酸溶液激发生成具有膨胀性及速凝性的磷酸基地质聚合物：首先，将5.22g质量分数为85％的磷酸溶液与4.78g去离子水混合，得到混合溶液；然后再取0.25g质量分数5％的丙酮溶液加入上述混合溶液中，震荡混合均匀。然后取10g的硅铝比为0.25的Al2O3-nSiO2粉末与磷酸溶液充分混合，使用搅拌器充分搅拌5s，使其充分均匀混合，然后得到混合体，即为膨胀型磷酸基地质聚合物，本实施例的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图见图2，扫描电镜图见图3和图4，FTIR图见图5，凝固时间为5min，可耐1300℃以上的高温。
对比例1
同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中以乙醇为添加剂，利用磷酸溶液激发生成膨胀型磷酸基地质聚合物，本对比例的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图见图6，扫描电镜图见图7和图8，FTIR图见图9，凝固时间为20min。
对比例2
同实施例1，不同之处仅在于步骤(2)中未加入添加剂，直接利用磷酸溶液激发生成膨胀型磷酸基地质聚合物，本对比例的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图见图10，扫描电镜图见图11和图12，FTIR图见图13，凝固时间为15min。
对比例3
同实施例1，不同之处仅在于步骤(1)中制备的是硅铝比为2.0的Al2O3-SiO2粉末，本对比例的膨胀型磷酸基地质聚合物的XRD测试图见图14，扫描电镜图见图15和图16，FTIR图见图17，凝固时间为60min。
对比例4
将74.01g磷酸溶于43.00g蒸馏水中得到磷酸溶液，将所述磷酸溶液加入500mL烧杯中，然后加入100g偏高岭土，搅拌15min，得到磷酸基地质聚合物。放入模具中，待样本完全凝固后，将其脱模，再放入60℃恒温恒湿箱中养护72h，凝固时间为12h，凝固时间长。
将实施例1及对比例1-3得到的膨胀型磷酸基地质聚合物放入模具中，观察其膨胀及凝固现象。待样本完全凝固后，将其脱模，再放入60℃恒温恒湿箱中养护72h，然后对样本进行观察及表征，结果见表2。实施例1和对比例1～3制备的膨胀型磷酸基地质聚合物膨胀及凝固后的照片见图18，反应前后高度差见图19。从图18可以看出实施例1的产物凝固时间为5min，迅速凝固，急剧膨胀；对比例1的产物凝固时间为20min，迅速凝固，膨胀现象不明显；对比例2的产物凝固时间为15min，迅速凝固，膨胀现象不明显；对比例3的产物凝固时间为60min，凝固时间长，膨胀现象不明显。从图19可以看出实施例1的膨胀效果最明显，对比例2的膨胀效果次之，对比例1和对比例3的膨胀效果不佳。
表2
组别 现象
实施例1 迅速凝固，急剧膨胀
对比例1 迅速凝固，膨胀现象不明显
对比例2 迅速凝固，膨胀现象不明显
对比例3 凝固时间长，膨胀现象不明显
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）溶胶-凝胶法制备硅铝比为0.25的地质聚合物前驱体；
（2）以丙酮为添加剂，利用磷酸溶液激发生成膨胀型磷酸基地质聚合物，步骤（2）包括以下步骤：在磷酸溶液中加入丙酮得到混合物，磷酸溶液与丙酮的质量比为（18～20）：1，然后将步骤（1）得到的Al2O3-SiO2粉末与所述混合物混合，搅拌均匀，得到膨胀型磷酸基地质聚合物。
2.根据权利要求1所述的膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，其特征在于，步骤（1）包括以下步骤：
a、用去离子水和九水硝酸铝混合搅拌配制透明的铝溶液；
b、用无水乙醇和正硅酸四乙酯配制透明的硅溶液，备用；
c、铝溶液和硅溶液按照相应硅铝比进行混合：将所述铝溶液缓慢滴加到硅溶液中，边滴边搅拌，滴加完毕后搅拌1～3h得到均匀的复合溶液，将所述复合溶液密封放入恒温水浴锅中直至出现湿凝胶，所述湿凝胶干燥直至出现白色干凝胶颗粒，将所述白色干凝胶颗粒研磨，煅烧后得到Al2O3-SiO2粉末，即为所述地质聚合物前驱体。
3.根据权利要求2所述的膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，其特征在于，步骤a中去离子水和九水硝酸铝的摩尔比为30:1。
4.根据权利要求2所述的膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，其特征在于，步骤b中无水乙醇和正硅酸四乙酯的摩尔比为5:1。
5.根据权利要求2所述的膨胀型磷酸基地质聚合物的制备方法，其特征在于，步骤c在500～700℃煅烧1～3h。
6.一种膨胀型磷酸基地质聚合物，其特征在于，由权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到。
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