CN113044888A - 一种无定型碳酸钴的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，公开了一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括：S1、配制钴盐溶液，所述钴盐溶液的浓度为130g/L～150g/L；S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液的浓度为200g/L～260g/L；S3、将所述钴盐溶液和所述沉淀剂溶液按照1：(1.2～1.8)的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应7min～20min，得到无定型碳酸钴；底液为浓度为2g/L～20g/L的钴盐溶液。本发明的方法易于操作。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种无定型碳酸钴的制备方法。
背景技术
据报道，CoCO3是一种常用的制备锂离子电池的材料。L.W.Su等人首次报道了CoCO3可以作为锂离子电池的正极材料使用。研究发现立方体晶体结构的CoCO3在第40个循环时，其可逆容量为480mAh/g；随后，为了提高可逆容量，成功制备微球状的CoCO3，但是其在200m/g的电流密度下，经过200次循环后，可逆容量仅为380mAh/g。同时，研究人员还合成了类似橄榄的CoCO3球，以提高其可逆能力。综上所述，目前将CoCO3用于锂离子电池材料时，通产采用的都是结晶态的CoCO3，且通过改变CoCO3的形貌，来改变其性质，例如可逆容量。
但是，上述均是采用结晶的CoCO3作为锂离子电池的正极材料，而通常，对于转化型反应材料，非晶CoCO3中的锂离子扩散系数比结晶CoCO3的更高。而在非晶态的CoCO3中，电子的跃迁也比在晶态的CoCO3中更容易。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种无定型碳酸钴的制备方法。
本发明采用如下方案实现：一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，所述钴盐溶液的浓度为130g/L～150g/L；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液的浓度为200g/L～260g/L；
S3、将所述钴盐溶液和所述沉淀剂溶液按照1：(1.2～1.8)的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应7min～20min，得到无定型碳酸钴；
所述底液为浓度为2g/L～20g/L的钴盐溶液。
优选的，所述S1中，所述钴盐溶液中钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
优选的，所述S2中，所述沉淀剂溶液为碳酸铵溶液或碳酸氢铵溶液。
优选的，所述S3中，所述共沉淀反应温度为45℃～55℃。
本发明还提供一种通过上述的无定型碳酸钴的制备方法制备得到的无定型碳酸钴在锂离子电池正极材料中的应用。
与现有技术相比，采用上述方案本发明的方法有益效果为：
本发明的制备方法简单，通过控制反应原料的流量比，反应时间和底液浓度等参数，就可以快速的成功制备得到无定型碳酸钴。
附图说明
图1是本发明实施例3、对比例1和对比例2的XRD图；
图2是本发明实施例3的扫描电镜图；
图3是本发明实施例3、实施例4和实施例5的XRD图；
图4是本发明实施例4的扫描电镜图；
图5是本发明实施例5的扫描电镜图；
图6是本发明实施例5、对比例3和对比例4的XRD图；
图7是本发明对比例3的扫描电镜图；
图8是本发明对比例5的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为130g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为200g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.2的流速加入到含有底液的反应釜中，在进行共沉淀反应，反应温度45℃，时间7min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为100℃，得到无定型碳酸钴；
其中，底液为浓度为2g/L的钴盐溶液。
实施例2
本实施例提供一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为150g/L；钴盐溶液中钴盐为硫酸钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为260g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.8的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间20min，再洗涤至硫酸根离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到无定型碳酸钴；
其中，底液为浓度为20g/L的钴盐溶液。
实施例3
本实施例提供一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸氢铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间10min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到无定型碳酸钴；
其中，底液为浓度为10g/L的钴盐溶液。
对比例1
本对比例提供一种碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间30min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到碳酸钴；
其中，底液为浓度为10g/L的钴盐溶液。
对比例2
本对比例提供一种碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间60min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到碳酸钴；
其中，底液为浓度为10g/L的钴盐溶液。
表1实施例1-实施例3，以及对比文件1和对比例2中各反应物料的浓度以及反应条件
为了验证通过本发明的方法得到的碳酸钴是否为无定型状态，我们以实施例3制备得到的碳酸钴为例，分别采用XRD以及扫描电镜对其检测，结果如图1和图2所示，从图1的XRD图中可以看出，没有代表碳酸钴结晶的特征峰出现，从图2中就更能直观的看出实施例3制备得到的碳酸钴为无定型结构。
此外，还对对比例1和对比例2制备得到的碳酸钴做了XRD检测，结果如图1所示，从图1中可以看出，通过对比例1和对比例2制备得到的碳酸钴均出现代表碳酸钴结晶的特征峰，说明通过对比例1和对比例2制备得到的碳酸钴发生结晶。
通过实施例3以及对比例1和对比例2可知，在确定钴盐溶液与沉淀剂溶液各自的浓度，流量比，以及底液浓度的前提下，反应时间是影响是否能够成功制备无定型碳酸钴的关键因素。
实施例4
本实施例提供一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间10min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到无定型碳酸钴；
其中，底液为浓度为15g/L的钴盐溶液。
实施例5
本实施例提供一种无定型碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间10min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到无定型碳酸钴；
其中，底液为浓度为20g/L的钴盐溶液。
对比例3
本实施例提供一种碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间30min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到碳酸钴；
其中，底液为浓度为20g/L的钴盐溶液。
对比例4
本实施例提供一种碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：1.4的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间15min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到碳酸钴；
其中，底液为浓度为30g/L的钴盐溶液。
对比例5
本实施例提供一种碳酸钴的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，钴盐溶液的浓度为140g/L；钴盐溶液中钴盐为氯化钴；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，沉淀剂溶液的浓度为220g/L，沉淀剂溶液为碳酸铵溶液；
S3、将钴盐溶液和沉淀剂溶液按照1：2的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应，反应温度50℃，时间15min，再洗涤至氯离子含量小于100ppm，置于烘箱中烘干，烘干温度为110℃，得到碳酸钴；
其中，底液为浓度为15g/L的钴盐溶液。
表2实施例4、实施例5，以及对比文件3-对比例5中各反应物料的浓度以及反应条件
为了验证通过本发明的方法得到的碳酸钴是否为无定型状态，我们以实施例4和实施例5制备得到的碳酸钴为例，分别采用XRD以及扫描电镜对其检测，结果如图3、图4和图5所示，从图3的XRD图中可以看出，无论是实施例4制备的到的碳酸钴，还是实施例5制备得到的碳酸钴均没有代表碳酸钴结晶的特征峰出现。从图4中就更能直观的看出实施例4制备得到的碳酸钴为无定型结构。从图5中也更能直观的看出实施例4制备得到的碳酸钴为无定型结构。
此外，还对对比例3和对比例4制备得到的碳酸钴做了检测，从图6的XRD中可以看出，通过对比例3和对比例4制备得到的碳酸钴均出现代表碳酸钴结晶的特征峰，说明通过对比例3和对比例4制备得到的碳酸钴发生结晶。
图7为对比例3制备得到的碳酸钴的扫描电镜图，从图7中可以清楚的看到，其为短棒状或球状结构，说明对比例3的碳酸钴为结晶体。
此外，还对对比例5制备得到的碳酸钴对其采用扫描电镜检测，结果如图8所示，从图8中可以看出，对比例5制备得到的碳酸钴位短棒状或类球状结构，说明对比例5的碳酸钴也是结晶态。
综上所述，从上述的实施例以及对比例可知，只有同时满足钴盐溶液与沉淀剂溶液的流量比为1：(1.2～1.8)，反应时间为7min～20min，以及底液为浓度为2g/L～20g/L的钴盐溶液时，才能确保成功制备得到无定型碳酸钴。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种无定型碳酸钴的制备方法，其特征在于其非晶态，该方法包括如下步骤：
S1、配制钴盐溶液，所述钴盐溶液的浓度为130g/L～150g/L；
S2、配制含有碳酸根离子的沉淀剂溶液，所述沉淀剂溶液的浓度为200g/L～260g/L；
S3、将所述钴盐溶液和所述沉淀剂溶液按照1：(1.2～1.8)的流速加入到含有底液的反应釜中进行共沉淀反应7min～20min，得到无定型碳酸钴；
所述底液为浓度为2g/L～20g/L的钴盐溶液。
2.如权利要求1所述的无定型碳酸钴的制备方法，其特征在于非晶态，所述S1中，所述钴盐溶液中钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的无定型碳酸钴的制备方法，其特征在于非晶态，所述S2中，所述沉淀剂溶液为碳酸铵溶液或碳酸氢铵溶液。
4.如权利要求1所述的无定型碳酸钴的制备方法，其特征在于非晶态，所述S3中，所述共沉淀反应温度为45℃～55℃。
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