CN113041793A - 一种脱硫再生塔及脱硫再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种脱硫再生塔，涉及脱硫技术领域，本发明包括塔体，塔体上设有进气口、出气口、进液口、出液口和溢流口，塔体内设有气液逆向接触单元和除沫器，气体依次经过进气口、气液逆向接触单元和出气口，液体沿气体相对的方向依次经过进液口、气液逆向接触单元、除沫器和出液口，溢流口靠近出气口设置，除沫器位于气体出口和溢流口之间。本发明还提供采用上述脱硫再生塔的脱硫再生方法，本发明的有益效果在于：本发明中的脱硫再生塔能够实现脱硫液的再生，再生后脱硫液依旧有较好的脱硫效果；借助再生空气的流动，生成的硫磺形成悬浊液，可以实现硫磺与脱硫液的初步分离。

Description

一种脱硫再生塔及脱硫再生方法
技术领域
本发明涉及脱硫技术领域，具体涉及一种脱硫再生塔及脱硫再生方法。
背景技术
H2S是具有刺激性臭味的气体，通常产生于天然气、炼厂气、合成气、焦化气、油田伴生气、水煤气等。恶臭气体H2S，如果进入大气环境会严重危害地球生物生存和人类的健康，天然气等工艺气流中的H2S如果脱除不干净，不仅腐蚀设备装置、毒害催化剂，致使工艺过程无法有效运行，而且会导致装置潜伏安全隐患，威胁生产操作人员的生命和国家财产。另一方面，H2S又是一种重要的硫资源，回收后的H2S可用来生产硫酸和其它具有高附加值的硫化合物产品。因此，混合气中H2S的分离和脱除一直是各国科研人员研究的内容，并向着高效、节能的方向发展。
目前工业脱硫应用最为广泛的方法是湿式吸收法。采用的是溶液或溶剂作为脱硫剂，通过吸收——再生实现连续、循环操作。对于含硫天然气、煤制气、克劳斯尾气等气源。采用一种非水相体系进行脱除，例如CN102020248、CN104117275公开采用非水相湿法氧化脱除硫化氢的方法。所采取脱硫体系主要为非水相铁基离子液体，所提供的方法是一种绿色的湿法氧化脱除技术，该脱硫液吸收并氧化硫化氢产生硫横，其中脱硫活性粒子转化为还原态物质，之后可通过一定手段使还原性粒子氧化再生，从而实现循环脱硫过程，因此再生环节对吸收环节有较大影响，只有保证良好的再生效果才能实现脱硫液的循环稳定利用。
但是氧气在该体系的溶解度较低，再生反应速率低、氧气浓度、流量对再生和脱硫循环过程影响较大。离子液体脱硫后再生气需求大、气液接触不充分，导致脱硫液再生时间较长、再生效率低的问题，限制了该工艺的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一在于原料气经脱硫液脱硫后，脱硫液再生时间长，提供一种脱硫再生塔。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种脱硫再生塔，包括塔体，所述塔体上设有进气口、出气口、进液口、出液口和溢流口，所述塔体内设有气液逆向接触单元和除沫器，气体依次经过进气口、气液逆向接触单元、除沫器和出气口，液体沿气体相对的方向依次经过进液口、气液逆向接触单元和出液口，所述溢流口靠近出气口设置，所述除沫器位于气体出口和溢流口之间。
工作原理：再生空气从进气口进入，脱硫液从进液口进入，再生空气与脱硫液在气液逆向接触单元逆向接触，脱硫液进行再生后，空气从出气口排出，再生后的脱硫液从出液口排出，脱硫液中的硫磺在再生空气的吹动下朝溢流口移动，形成悬浊液，与脱硫液一起经溢流口流出。
有益效果：本发明中的脱硫再生塔能够实现脱硫液的再生，再生后脱硫液依旧有较好的脱硫效果；借助再生空气的流动，生成的硫磺形成悬浊液，并从溢流口排出，可以实现硫磺与脱硫液的初步分离。
优选的，所述进气口位于塔体底端，所述出液口位于塔体底壁，所述出气口位于塔体顶壁，所述进液口位于塔体侧壁。
优选的，所述气液逆向接触单元包括气体分布器、填料层和液体分布器，所述填料层位于气体分布器和液体分布器之间，所述气体分布器与进气口连接，所述液体分布器与进液口连接。
优选的，所述气体分布器包括气体总管和多个气体支管，所述气体总管的一端与进气口连接，所述气体支管的一端穿过气体总管的侧壁，所述气体总管与气体支管连通，所述气体支管上开设有若干出气孔，所述出气孔朝向填料层设置。
优选的，所述气体支管沿气体总管的轴线间隔设置，所述出气孔沿气体支管的轴线等距设置。
优选的，所述液体分布器位于填料层上方，所述液体分布器包括液体总管和液体支管，所述液体总管的一端与进液口连接，所述液体支管的一端穿过液体总管的侧壁，所述液体总管与液体支管连通，所述液体支管上开设有若干出液孔，所述出液孔朝向填料层设置。
优选的，所述液体支管沿液体总管的轴线间隔设置，所述出液孔沿液体支管的轴线等距设置。
优选的，所述填料层为波纹形规整填料层。
本发明所要解决的技术问题之二在于提供一种采用脱硫再生塔的脱硫再生方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种采用脱硫再生塔的脱硫再生方法，包括以下步骤：
(1)从进气口通入再生空气，从进液口通入来自吸收塔的脱硫液，再生空气与脱硫液在气液逆向接触单元逆向接触，脱硫液再生；
(2)再生后的脱硫液从出液口排出，脱硫液中的硫磺在再生空气的吹动下朝溢流口移动，形成悬浊液，与脱硫液一起经溢流口流出。
优选的，所述脱硫液主要由铁基离子液体与有机溶剂制成，所述铁基离子液体与有机溶剂的体积比为1:4～5:1。
优选的，所述铁基离子液体与有机溶剂的体积比为2:1。
优选的，所述脱硫液中还包括有机溶剂，所述有机溶剂为二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、聚乙二醇二甲醚(NHD)。
优选的，所述铁基离子液体的制备方法包括以下步骤：将甲基咪唑与氯代正丁烷按照摩尔比1:1的比例混合，80℃冷凝回流的条件下反应72h，制得氯化咪唑，然后氯化咪唑和氯化铁以摩尔比1:2的比例混合，制得铁基离子液体。
本发明的优点在于：脱硫再生塔能够实现脱硫液的再生，再生后脱硫液依旧有较好的脱硫效果；借助再生空气的流动，生成的硫磺形成悬浊液，从溢流口排出，可以实现硫磺与脱硫液的初步分离，避免硫磺在再生塔下部填料上沉积。
从溢流管流出的少量脱硫液因与再生空气顺向接触，不能实现完全再生，但是这部分脱硫液较少，不影响整体效果。
从底部排出的脱硫液与再生空气逆向接触，且在填料作用下能实现与再生空气的充分接触，能增大再生效率，因此再生效果良好，脱硫液再生后可以循环进入吸收塔，继续处理含有硫化氢的工业尾气。
波纹形规整填料能防止气体形成较大团聚，增大气液接触效率，增强再生效果。
附图说明
图1为本发明实施例1中脱硫再生塔的结构示意图；
图2为本发明实施例1中气体分布器的结构示意图；
图3为本发明实施例1中液体分布器的结构示意图；
图4为本发明实施例1中单片孔板波纹填料的示意图；
图5为本发明实施例1中未加波纹填料层后的气体分布示意图；
图6为本发明实施例1中添加波纹填料层后的气体分布示意图；
图中：塔体1；进气口11；出气口12；进液口13；出液口14；溢流口15；气液逆向接触单元16；气体分布器161；气体总管1611；气体支管1612；出气孔1613；填料层162；液体分布器163；液体总管1631；液体支管1632；出液孔1633；除沫器17。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种脱硫再生塔，如图1所示，包括塔体1，塔体1上设有进气口11、出气口12、进液口13、出液口14和溢流口15，塔体1内设有气液逆向接触单元16和除沫器17，气体依次经过进气口11、气液逆向接触单元16、除沫器17和出气口12，液体依次经过进液口13、气液逆向接触单元16和出液口14。
塔体1的形状根据实际需要设置，本实施例中塔体呈柱状，塔体1底端开设进气口11，进气口11上安装第一阀门，塔体1底壁开设出液口14，出液口14上安装第二阀门，塔体1顶壁开设出气口12，出气口12上安装第三阀门，塔体1侧壁开设进液口13，进液口13上安装第四阀门，塔体1顶端还开设溢流口15，溢流口15的位置根据实际需要设置，溢流口15上安装第五阀门。
气液逆向接触单元16包括气体分布器161、填料层162和液体分布器163；填料层162位于气体分布器161和液体分布器163之间；
如图2所示，气体分布器161包括气体总管1611和气体支管1612，气体支管1612的个数为多个，气体总管1611的一端与进气口11连接，气体支管1612的一端穿过气体总管1611的侧壁，气体支管1612沿气体总管1611的轴线对称设置，气体支管1612的端部所在点围合成近似圆形，气体总管1611与气体支管1612连通，气体支管1612沿气体总管1611的轴线间隔设置，气体支管1612上开设有若干出气孔1613，本实施例中出气孔1613沿气体支管1612的轴线等距设置；出气孔1613朝向填料层162设置；
填料层162位于气体分布器161上方，填料层162为波纹形规整填料，填料层162的安装方式为现有技术。
如图3所示，液体分布器163位于填料层162上方，液体分布器163包括液体总管1631和液体支管1632，液体支管1632的个数为多个，液体总管1631的一端与进液口13连接，液体支管1632的一端穿过液体总管1631的侧壁，液体支管1632沿液体总管1631的轴线对称设置，液体总管1631与液体支管1632连通，液体支管1632沿液体总管1631的轴线间隔设置，液体支管1632上开设有若干出液孔1633，本实施例中出液孔1633沿液体支管1632的轴线等距设置；出液孔1633朝向填料层162设置。
为防止再生过程中产生的硫泡沫随再生空气从出气口排出，出气口与溢流口15之间安装除沫器17，除沫器17位于塔体1内，本实施例中除沫器17为网格栅除沫器，除沫器17及除沫器17的安装方式为现有技术，再生空气经除沫器17后从出气口12排出。
如图5和图6所示，在未添加填料层162时，气泡在塔内容易发生团聚现象，随着气泡的破裂，团聚的小气泡形成大气泡，这样就不利于气液接触。在添加填料层162后，气泡在填料层162内穿过，增大了气体阻力，气体在塔内停留时间延长，气含率增加，此外因填料层162的存在，增大了气体的湍动，气体较难发生团聚，气体分布均匀，增加了气液传质效率，有利于脱硫液的再生。
本实施例的工作原理：吸收塔与再生塔的进液口13连接，打开第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门和第五阀门，再生空气从进气口11进入气体分布器161，从气体分布器161进入塔体1内，气体从下往上流动，经过填料层162；再生空气为净化后的压缩空气，其中不含杂质颗粒；
吸收塔中的脱硫液从进液口13流入液体分布器163，从液体分布器163进入塔体1内，吸收硫化氢的脱硫富液从上往下流动，流到填料层162上；
吸收硫化氢的脱硫富液在填料层162上与再生空气逆向接触，实现脱硫液的再生，再生后的脱硫液一部分从出液口14排出，一部分与再生空气顺向流动，从塔体1的溢流口15中流出；
脱硫液中的硫磺在再生空气的吹动下向上运动，在顶部形成悬浊液，与脱硫液一起经溢流口15流出，溢流口15上安装溢流管(图未示)，溢流管安装视镜，通过观看视镜流量，可调节溢流口15流量为溢流管管道的一半，使悬浊液不会从出气口流出。
本实施例的有益效果：本实施例中的脱硫再生塔能够实现脱硫液的再生，再生后脱硫液依旧有较好的脱硫效果；借助再生空气的流动，生成的硫磺形成悬浊液，从溢流口15排出，可以实现硫磺与脱硫液的初步分离，避免硫磺在再生塔下部填料上沉积。
从溢流管流出的部分脱硫液因与再生空气顺向接触，不能实现完全再生，但是这部分脱硫液较少，不影响整体效果。
从底部排出的脱硫液与再生空气逆向接触，且在填料作用下能实现与再生空气的充分接触，能增大再生效率，因此再生效果良好，脱硫液再生后可以循环进入吸收塔，继续处理含有硫化氢的工业尾气。
波纹形规整填料能防止气体形成较大团聚，增大气液接触效率，增强再生效果。
气体分布器161和液体分布器163使气体和液体分散均匀，使气液充分接触。
除沫器17可以防止硫泡沫随气体从出气口12排出。
实施例2
本实施例中脱硫液为铁基离子液体与聚乙二醇二甲醚(NHD)形成的复合体系，铁基离子液体与聚乙二醇二甲醚(NHD)的体积比为2:1。
铁基离子液体的制备方法包括以下步骤：将甲基咪唑与氯代正丁烷按照摩尔比1:1的比例混合，80℃冷凝回流的条件下反应72h，制得氯化咪唑，然后氯化咪唑和氯化铁以摩尔比1:2的比例混合，制得铁基离子液体。
实施例3
采用实施例2中的脱硫液，用便携式氧化还原电位测定仪测得脱硫富液的氧化还原电位为330mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为2.648mg/ml；
当再生塔曝气量为40m3/h时，用便携式氧化还原电位测定仪测得再生塔底部脱硫液的氧化还原电位为485mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为1.055mg/ml。在此说明氧化还原电位值越高说明脱硫液氧化性较强，Fe2+浓度越低，相对的Fe3+浓度越高，说明氧化性越强。
实施例4
采用实施例2中的脱硫液，用便携式氧化还原电位测定仪测得脱硫富液的氧化还原电位为330mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为2.648mg/ml；
当再生塔曝气量为30m3/h时，用便携式氧化还原电位测定仪测得再生塔底部脱硫液的氧化还原电位为480mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为1.06mg/ml。
实施例5
采用实施例2中的脱硫液，用便携式氧化还原电位测定仪测得脱硫富液的氧化还原电位为330mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为2.648mg/ml；
当再生塔曝气量为20m3/h时，用便携式氧化还原电位测定仪测得再生塔底部脱硫液的氧化还原电位为402mv，用氧化还原电位自动滴定仪测得脱硫富液中Fe2+浓度约为1.654mg/ml。
从实施例3-实施例5中可以看出，在再生气量为30m3/h和40m3/h时能够实现较好的再生效果，增加进气量对再生效果的影响不大，当20m3/h时没有实现完全再生。再生后的脱硫液即可循环进入吸收塔进行重复使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种脱硫再生塔，其特征在于：包括塔体，所述塔体上设有进气口、出气口、进液口、出液口和溢流口，所述塔体内设有气液逆向接触单元和除沫器，气体依次经过进气口、气液逆向接触单元、除沫器和出气口，液体沿气体相对的方向依次经过进液口、气液逆向接触单元和出液口，所述溢流口靠近出气口设置，所述除沫器位于气体出口和溢流口之间。
2.根据权利要求1所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述进气口位于塔体底端，所述出液口位于塔体底壁，所述出气口位于塔体顶壁，所述进液口位于塔体侧壁。
3.根据权利要求1所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述气液逆向接触单元包括气体分布器、填料层和液体分布器，所述填料层位于气体分布器和液体分布器之间，所述气体分布器与进气口连接，所述液体分布器与进液口连接。
4.根据权利要求3所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述气体分布器包括气体总管和多个气体支管，所述气体总管的一端与进气口连接，所述气体支管的一端穿过气体总管的侧壁，所述气体总管与气体支管连通，所述气体支管上开设有若干出气孔，所述出气孔朝向填料层设置。
5.根据权利要求4所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述气体支管沿气体总管的轴线间隔设置，所述出气孔沿气体支管的轴线等距设置。
6.根据权利要求3所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述液体分布器位于填料层上方，所述液体分布器包括液体总管和液体支管，所述液体总管的一端与进液口连接，所述液体支管的一端穿过液体总管的侧壁，所述液体总管与液体支管连通，所述液体支管上开设有若干出液孔，所述出液孔朝向填料层设置。
7.根据权利要求6所述的脱硫再生塔，其特征在于：所述液体支管沿液体总管的轴线间隔设置，所述出液孔沿液体支管的轴线等距设置。
8.一种采用权利要求1所述的脱硫再生塔的脱硫再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)从进气口通入再生空气，从进液口通入来自吸收塔的脱硫液，再生空气与脱硫液在气液逆向接触单元逆向接触，脱硫液再生；
(2)再生后的脱硫液从出液口排出，脱硫液中的硫磺在再生空气的吹动下朝溢流口移动，形成悬浊液，与脱硫液一起经溢流口流出。
9.根据权利要求8所述的脱硫再生塔的脱硫再生方法，其特征在于：所述脱硫液主要由铁基离子液体与有机溶剂制成，所述铁基离子液体与有机溶剂的体积比为1:4～5:1。
10.根据权利要求9所述的脱硫再生塔的脱硫再生方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、聚乙二醇二甲醚。
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