CN113029944B - 一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，该方法包括以下步骤：包括以下步骤：将直立石墨烯薄膜的测试样品置于一平台上；提供一吹气装置，该吹气装置连接一压力表，调节吹气装置的压力值使压力表显示测试所需压力值；根据所测样品的类型调节所述吹气装置的吹气针距离测试样品的高度；移动吹气装置，使其吹气针对应测试样品的第一测试点位置；打开吹气装置，对第一测试点进行吹气操作，并持续一定时间；关闭吹气阀，移动吹气装置至下一测试点，并重复上一步骤依次完成对第二测试点、第三测试点……第N测试点的吹气操作；取下测试样品，将测试样品置于显微镜下观察每一测试点，并判断在该测试压力下每一测试点涂层的附着力是否合格。
Description
技术领域
本发明涉及直立石墨烯复合材料技术领域，尤其涉及一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法。
背景技术
直立型石墨烯由位于底层的平面石墨烯层和在其上生长的直立石墨烯层组成，其中直立石墨烯层由于其特殊的形貌，是一种发射率接近1的良好的黑体，在近紫外到中红外光谱范围内有接近100％的吸收，可以有效把光辐射转化为热量。直立型石墨烯是良好的光波吸收材料和良好的导热材料的结合体，可以制成光学加热薄膜。同时直立石墨烯比表面积大，导电性能优异，可由于制作电化学传感器的敏感材料，电催化材料载体等。而附着力做为薄膜材料的重要属性，直接影响到薄膜的环境稳定性、使用寿命和光学性能、点化学稳定性等，因而附着力测试越来越受到人们的关注。对于直立型石墨烯薄膜，其宏观上脆弱，怕刮、擦，不耐异物直接接触，甚至强气流、水流等都有可能摧毁其直立形貌和微观结构，大的表面积亦容易沾染微尘等各种污染物使活性物质丧失效用。一般采用其他测试如电镜测试对其表面生长的石墨烯层进行观察，通过生长厚度及均匀性等侧面表征附着力的参数，或者人工用棉签等擦拭样品，以对其附着力进行大致的检测，检测结果不能准确表征直立型石墨烯薄膜的附着力参数，且这种人工测试过程以破坏样品为代价。
目前对直立石墨烯薄膜附着力的检测仍处于摸索阶段，亟需发明一种理想的检测方法，该方法不整体破坏测试样品、易实现并可重复，检测结果能清楚表征直立石墨烯薄膜上各个点附着力的差异，并对优化生产起到指导意义。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法。本发明的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法所需设备简单易组建，检测过程不对测试样品造成毁灭性破坏，通过对薄膜从边缘处到中心的一条线上多个点的附着力检测即可表征整个薄膜附着力的情况，检测易实现且可重复性好。本发明的技术方案如下：所述直立石墨烯薄膜附着力的检测方法包括以下步骤：
S10、将直立石墨烯薄膜的测试样品置于一平台上；
S20、提供一吹气装置，该吹气装置连接一压力表，调节吹气装置的压力值使压力表显示测试所需压力值；
S30、根据所测样品的类型调节所述吹气装置的吹气针距离测试样品的高度；
S40、移动吹气装置，使其吹气针对应测试样品的第一测试点位置；
S50、打开吹气装置的吹气阀，对第一测试点进行吹气操作，并持续一定时间；
S60、关闭吹气阀，移动吹气装置至下一测试点，并重复步骤S50的吹气操作，依次完成对第二测试点、第三测试点……第N测试点的吹气操作；
S70、取下测试样品，将测试样品置于显微镜下观察每一测试点，并判断在该测试压力下每一测试点涂层的附着力是否合格。
进一步地，所述步骤S30中吹气针为不锈钢材质，所述吹气针的外径为0.2-2.0mm，内径为0.1-1.5mm。
进一步地，所述步骤S30中吹气针距离测试样品的高度为0.1-3mm。
进一步地，所述步骤S20中测试所需压力值为0.1-1Mpa，所述步骤S50中一定时间为5-20秒。
进一步地，步骤S30中所述测试样品的类型包括：陶瓷基直立石墨烯薄膜、硅基直立石墨烯薄膜、石墨纸基直立石墨烯薄膜、金属箔基立石墨烯薄膜、石墨纤维基直立石墨烯薄膜、不锈钢基直立石墨烯薄膜、石英玻璃基直立石墨烯薄膜。
进一步地，所述第一测试点为测试样品的边缘处，所述第N测试点为测试样品的中心点，所述第二测试点、第三测试点……第N测试点均与所述第一测试点在一条直线上，且均位于所述第N测试点的一侧。
进一步地，两相邻的测试点间距为2-20mm。
进一步地，还包括在对每一测试点测试前记录其相对于所述第一测试点的位置坐标。
进一步地，每一测试点附着力合格的判断包括：该测试点未露底或该测试点的露底面积小于吹扫面积的一半。
进一步地，所述平台为可移动平台，所述平台上设有定位线。
采用上述方案，本发明的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法具有以下有益效果：
(1)其检测设备简单易组建，检测成本低。
(2)本发明通过以一定压力对直立石墨烯薄膜吹气的方式测试其附着力，对测试样品不造成大的损坏，未检测的部分仍可投入使用，降低了检测成本，节约了能源。
(3)本发明的检测方法操作简单，易实现，可重复，检测结果参考性强，对于优化产品具有指导意义。
附图说明
图1为本发明的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法的流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本实施例进行详细说明。
请参阅图1，本发明提供一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，该检测方法包括以下步骤：
S10、将直立石墨烯薄膜的测试样品置于一平台上；
具体的，本实施例中的直立石墨烯薄膜的测试样品根据石墨烯生长的基材的不同包括：陶瓷基直立石墨烯薄膜、硅基直立石墨烯薄膜、石墨纸基直立石墨烯薄膜、金属箔基立石墨烯薄膜、石墨纤维基直立石墨烯薄膜、不锈钢基直立石墨烯薄膜、石英玻璃基直立石墨烯薄膜等。测试样品一般为圆形或方形的产品。平台可以为一可水平前、后、左、右移动的平台，配合吹气装置进行上、下位置调节，满足对测试样品上多点的测试要求，其也可以为固定的平台，仅通过控制吹气装置的移动实现对多点的测试要求。在一优选实施例中，所述平台上还设有垂直相交的两定位线，两定位线的交点为所述平台的中心点。放置测试样品时，使其中心点与所述平台的中心点相重合。方便后续对测试样品上测试点的位置坐标。
S20、提供一吹气装置，调节压力调节阀，使得压力表上的压力值达到待测压力；
该吹气装置包括：吹气针筒、位移调节装置、气源、压力调节阀、压力表、气源开关等，所述吹气针筒安装于位移调节装置上，该位移调节装置包括X、Y、Z轴的驱动装置和滑轨等，控制所述吹气针筒进行X向、Y向和Z向的运动，压力调节阀用于调节测试压力，气源开关并起到开关气源的作用。所述压力表显示吹气针筒的压力值。吹气针筒的末端为一平整针头，气体通过针头吹向测试样品，进行附着力测试。本实施例中的吹气针针头为不锈钢材质，所述吹气针的外径为0.2-2.0mm，内径0.1-1.5mm，达到了较好的测试效果。经申请人反复试验，该测试压力值一般为0.1-1.0Mpa，可根据测试样品的基材种类在此范围内进行调整。
S30、根据所测样品的类型调节所述吹气装置的吹气针距离测试样品的高度；
驱动装置驱动吹气针筒沿Z向上升或下降，以达到测试高度。申请人经过大量实验测试，将吹气针筒的针头距离测试样品的高度范围控制在0.1-3mm，起到了较好的检测效果。另外，值得一提的是，可根据测试样品基材种类进行相应调整，并在测试过程中除去基材厚度对测试结果产生的误差。如0.5mm厚陶瓷基直立石墨烯薄膜设定测试高度为0.3mm，0.5mm厚硅基直立石墨烯薄膜设定测试高度为0.3mm，石墨纸直立石墨烯薄膜设定测试高度为0.5mm。
S40、移动吹气装置，使其吹气针对应测试样品的第一测试点位置；
驱动装置X向、Y向移动，使吹气针筒运动至第一测试点的位置。该吹气装置还可以配置一控制器，用于控制驱动装置，进而控制所述吹气针筒沿X向、Y向和Z向的自动运行。实现自动化控制，提高了位移的精准度。一般设置该第一测试点为距离测试样品的边缘2mm处，第N测试点为测试样品的中心点，后面的第二、第三……第N测试点均与所述第一测试点在一条直线上，且均位于测试样品中心点的一侧，一般将最后一个测试点第N测试点设在测试样品的中心点上。如测试样品为一圆形样品，则该多个测试点均取自从边缘距离2mm处开始的同一条半径上的多个点。由于圆形直立石墨烯薄膜在同一圆周上的附着力基本相同，因此，通过对同一条半径上的多个点的附着力测试即可表征整个测试样品的附着力。本实施例中共对9个点进行测试，其中第一测试点位于测试样品的边缘距离2mm处，最后测试点位于测试样品的中心点。
S50、打开吹气装置，对第一测试点进行吹气操作，并持续一定时间；
打开气源开关，气体通过针头吹向第一测试点，对该测试点持续吹5-20秒，关闭气源开关，完成对第一测试点的附着力测试。
S60、关闭吹气阀，驱动装置X向、Y向移动，使吹气针筒运动至下一测试点，并重复步骤S50依次完成对第二测试点、第三测试点……第N测试点的吹气操作。
优选的，两相邻的测试点间距设置为2-20mm，即可较好地表征整个测试样品上各个点的附着力情况。另外，在对每一测试点进行测试前，对每一测试点记录其相对于所述第一测试点(0,0)的位置坐标，该位置坐标即可准确定位该测试点在测试样品上的位置，方便后续对测试结果进行统计。
步骤S70、多个测试点均测试完成后，取下测试样品，将测试样品置于显微镜下观察每一测试点，根据吹扫后每一测试点在显微镜下的观察情况判断在该测试压力下每一测试点涂层的附着力是否合格。其中，测试合格的判断标准为：该测试点未露底或该测试点的露底面积小于吹扫面积的一半。其中露底面积及吹扫面积的计算，可通过对显微镜下观察到的图片进行拍照，并利用图像处理软件进行计算并比较，从而得出该测试压力下该测试样品是否合格的判定。本发明中所使用的显微镜型号为DM3 XL。
在进行测试时，可以在不同测试压力下分别进行步骤S10-步骤S70，如分别在0.3Mpa、0.5MPa和0.7Mpa下对同一测试产品进行测试，从而综合判定该测试样品最大可承受的测试压力或不同压力下合格区域范围，该结果可以表征本测试产品的性能从而对产品或同一片内不同区域进行分级。
如下表所示，为采用本发明的检测方法在不同测试压力下对两个测试样品的附着力进行测试，并通过显微镜观察拍照后的结果图，其中测试样品1为一圆形样品，测试样品2为一方形样品，该方形样品增加对角点的测试:
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“X轴”、“Y轴”、“Z轴”、“上”、“下”、“横向”等指示方位为基于本发明附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
综上所述，本发明提供一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，利用吹气装置在设定压力下对测试样品进行吹气操作，通过吹气测试后对测试样品进行统计分析，得出测试样品的附着力情况。通过参考在不同测试压力下的测试结果，可以对产品进行分级，以应用在不同产品中。本发明的附着力的检测方法，所需设备简单易组建，检测方法简便可重复，且不对产品造成整体性破坏，基本不影响产品的加工使用，大大节省了检测资源，节约了检测成本。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将直立石墨烯薄膜的测试样品置于一平台上；
S20、提供一吹气装置，该吹气装置连接一压力表，调节吹气装置的压力值使压力表显示测试所需压力值；
S30、根据所测样品的类型调节所述吹气装置的吹气针距离测试样品的高度；
S40、移动吹气装置，使其吹气针对应测试样品的第一测试点位置；
S50、打开吹气装置，对第一测试点进行吹气操作，并持续一定时间；
S60、关闭吹气阀，移动吹气装置至下一测试点，并重复步骤S50的吹气操作，依次完成对第二测试点、第三测试点……第N测试点的吹气操作；
S70、取下测试样品，将测试样品置于显微镜下观察每一测试点，并判断在测试压力下每一测试点涂层的附着力是否合格；
步骤S30中所述测试样品的类型包括：陶瓷基直立石墨烯薄膜、硅基直立石墨烯薄膜、石墨纸基直立石墨烯薄膜、金属箔基立石墨烯薄膜、石墨纤维基直立石墨烯薄膜、不锈钢基直立石墨烯薄膜、石英玻璃基直立石墨烯薄膜；
所述第一测试点为测试样品的边缘处，所述第二测试点、第三测试点……第N测试点均与所述第一测试点在一条直线上，且均位于所述测试样品中心点的一侧；
所述吹气针的外径为0.2-2.0mm，内径0.1-1.5mm；
所述步骤S30中吹气针距离测试样品的高度为0.1-3mm；
所述步骤S20中测试所需压力值为0.1-1Mpa，所述步骤S50中一定时间为5-20秒；
两相邻的测试点间的间距为2-20mm；
每一测试点附着力合格的判断包括：该测试点未露底或该测试点的露底面积小于吹扫面积的一半。
2.根据权利要求1所述的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，其特征在于，所述步骤S30中吹气针为不锈钢材质。
3.根据权利要求1所述的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，其特征在于，还包括在对每一测试点测试前记录其相对于所述第一测试点的位置坐标。
4.根据权利要求1所述的直立石墨烯薄膜附着力的检测方法，其特征在于，所述平台为可移动平台，所述平台上设有定位线。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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