CN113029846A - 一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，该方法包括岩心制备、制备压裂液破胶液、岩心处理及饱和压裂液破胶液、离心和计算返排率等五个步骤，是基于地层润湿性下压裂液在地层岩心的真实情况，也考虑了压裂液在地层受到的驱替压力，较真实地模拟了压裂液在地层的真实状态，既可以测定出压裂液及助排剂的种类、加量对于助排性能的影响，还可以测定出不同的岩心类型对压裂液及助排剂助排性能的影响，更准确全面的测得压裂液在岩心中的返排性能，且评价成本低，为压裂液优选提供了更好的方法。

Description

一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法
技术领域
本发明属于油气田开发技术领域，具体来说涉及一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法。
背景技术
水力压裂作为低渗油气田增产、注水井增注的重要增产措施而被广泛应用。在压裂过程中，压裂液主要作用是破裂地层、延伸裂缝、将支撑剂携带入地层，压裂结束后返排出地面，将支撑剂留在地层，从而保持支撑剂的高导流能力。所以，要求压裂施工结束后，尽快将压裂液返排出地面，降低压裂液对地层伤害。
目前压裂液返排性能(助排性能)的评价是通过测定压裂液破胶液表面张力、界面张力来评价压裂液返排性能(助排性能)，认为表面张力、界面张力越低，返排性能(助排性能)越好。但是实际压裂施工返排数据表明，表面张力、界面张力越低，压裂液返排率不一定越高，即压裂液返排性能(助排性能)不一定越好。这是因为表面张力、界面张力仅仅体现的是压裂液和地层天然气、地层原油的界面性质，并没有体现与地层岩心的物理化学关系。而由于地层物性、岩性相差很大，压裂液与地层岩石接触后，压裂液将在一定程度上影响地层润湿性，其返排性能受到地层润湿性、地层压力、停留时间等的影响。也就是说，同一种压裂液，在不同的地层条件下，返排能力不一样；不同的压裂液，在相同的地层条件下，返排能力不一样。
目前压裂液返排性能相关评价方法无法真实模拟压裂液在地层实际返排情况，所以有必要建立一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，按照下述步骤进行：
步骤一、岩心制备
1)岩块洗油洗盐干燥：使用索式抽提法，以丙酮做溶剂对岩块进行洗油洗盐，并在60℃下干燥至恒重；
2)岩粉制备：取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎后放入粉碎机，粉碎至100-1000目，制得岩粉；
3)胶结助剂制备
按质量比为3：(1-2)：(2-3)：(2-4)的比例称取硅氧烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯，混合均匀，制得胶结助剂；
4)混合料制备
按质量比为5：(2-3)称取制备好的岩粉和胶结助剂，混合均匀，制得混合料；
5)装模
将混合料装入干净模具中；
6)压制成型
用压板将模具中的混合料压实，然后将模具放入压力机，施加12-30MPa压力，稳压10-20min后泄压；
7)干燥恒重
将压制成型后的混合料脱模，然后60℃下真空干燥至恒重，制得岩心，对岩心进行称重获得m岩心。
步骤二、制备压裂液破胶液
首先制备压裂液，然后进行破胶，破胶完成后，所制得的液体为压裂液破胶液。
步骤三、岩心处理及饱和压裂液破胶液
将步骤一中制备好的岩心放入真空干燥器中，抽真空4h，真空度0.06-0.1MPa，然后将压裂液破胶液引入真空干燥器中，继续抽真空1h，保持真空度0.06-0.1MPa，关闭真空泵，岩心在压裂液破胶液中饱和8h，对饱和后的岩心进行称重获得m饱和岩心。
步骤四、离心
离心时间设置为15min，离心机转速设定为n，离心结束后，取出岩心，对离心后岩心进行称重获得m离心岩心，
由
P离心＝1.097*10-14ρL(Re－L/2)n2
P离心＝P净
P净＝P地层－P液柱
得到：
n＝0.95*107*(P地层－P液柱/ρL(Re－L/2))1/2
其中：
P离心为离心压力；
P净为返排净压力；
P地层为地层压力，由油气藏工程师给出；
P液柱为液柱压力，P液柱＝ρgh，其中：ρ为管柱中流体密度，g为重力加速度，h为地面至地层中部垂直深度；
n为离心机转速，r/min；
L为岩心长度，mm；
Re为岩心外旋半径，mm。
步骤五、计算返排率
n返排率＝m离心出破胶液/m饱和破胶液*100％
其中，m离心出破胶液为离心出的压裂液破胶液质量：
m离心出破胶液＝m饱和岩心－m离心岩心
m饱和破胶液为岩心中的饱和的压裂液破胶液质量：
m饱和破胶液＝m饱和岩芯－m岩心。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两种。
在上述技术方案中，在步骤一中，所述模具为圆柱体，规格为
Figure BDA0002937234620000031
mm，即直径25.4mm，长度50.8-76.2mm。
在上述技术方案中，在步骤二中，所述压裂液为胍胶压裂液、合成聚合物压裂液、粘弹性表面活性剂压裂液、泡沫压裂液、线性胶压裂液、滑溜水压裂液中的其中一种，或仅为助排剂。
在上述技术方案中，在步骤二中，所述压裂液优选为胍胶压裂液，所述胍胶压裂液破胶液的制备方法如下所述：
步骤一、制备硼砂交联剂，按硼砂与水的质量比为1：100的比例将硼砂加入水中，混合均匀制得硼砂交联剂；
步骤二、制备胍胶压裂液基液，将水加入混调器中，混调器调至2500转/分钟，加入羟丙基胍胶，搅拌300秒，然后加入戊二醛、氯化钾和助排剂，继续搅拌30秒；
步骤三、制备胍胶压裂液，向步骤二的胍胶压裂液基液中加入硼砂和过硫酸铵，继续搅拌30秒，制得胍胶压裂液，其中各物质的质量百分比分别为：0.3％羟丙基胍胶、0.1％戊二醛、2％氯化钾、0.02％硼砂交联剂和0.06％过硫酸铵；
步骤四、制备压裂液破胶液，将步骤三中制得的胍胶压裂液放于老化罐中，密闭，放置于50℃烘箱中破胶，破胶时间2h，制得压裂液破胶液。
在上述技术方案中，所述助排剂为全氟辛基聚氧乙烯醚，质量百分比为0.007％。
本发明的优点和有益效果为：
本发明提供的压裂液返排性能综合评价方法，是基于地层润湿性下压裂液在地层岩心的真实情况，也考虑了压裂液在地层受到的驱替压力，较真实地模拟了压裂液在地层的真实状态，既可以测定出压裂液及助排剂种类、加量对于助排性能的影响，还可以测定出不同的岩心类型对助排性能的影响，更准确全面的测得压裂液在岩心中的返排性能，且评价成本低，为压裂液优选提供了更好的方法。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)制备岩心
1)岩块洗油洗盐干燥：取砂岩岩块，岩心主要成分是二氧化硅。以丙酮做溶剂使用索式抽提法对岩块进行洗油洗盐，并在60℃下干燥至恒重；
2)岩粉制备：取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎后放入粉碎机，粉碎至100-1000目，制得岩粉；
3)胶结助剂制备
按质量比为3：1：2：2的比例称取八甲基环四硅氧烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯，混合均匀，制得胶结助剂；
4)混合料制备
按质量比为5：2称取制备好的岩粉和胶结助剂，混合均匀，制得混合料；
5)装模
将混合料装入干净模具中。所述模具为规格圆柱体，规格为
Figure BDA0002937234620000052
即直径25.4mm，长度50.8mm。
6)压制成型
用压板将模具中的混合料压实，然后将模具放入压力机上，使模具在压力机中心位置，施加20MPa压力，稳压15min后泄压。
7)干燥恒重
将压制成型后的混合料脱模，然后60℃下真空干燥至恒重，制得岩心。
所述岩心为规格圆柱体，规格
Figure BDA0002937234620000051
即直径25.4mm，长度50.8mm。
(2)制备压裂液破胶液
首先制备压裂液，本实施例制备的是胍胶压裂液配方，具体配方：0.3％羟丙基胍胶+0.1％戊二醛+2％氯化钾+0.007％全氟辛基聚氧乙烯醚+0.02％硼砂交联剂+0.06％过硫酸铵。
硼砂交联剂制备方法：按硼砂与水的质量比为1：100的比例将硼砂加入水中，混合均匀制得硼砂交联剂，然后再按照硼砂交联剂与压裂液质量比2:100的比例将硼砂交联剂加入压裂液中；
然后制备压裂液破胶液，制备方法为按上述胍胶压裂液配方称取原料，然后将水加入混调器中，混调器调至2500转/分钟，加入羟丙基胍胶，搅拌300秒，然后加入戊二醛、氯化钾，全氟辛基聚氧乙烯醚，继续搅拌30秒；然后加入硼砂、过硫酸铵，继续搅拌30秒，制得胍胶压裂液。最后将压裂液放于老化罐中，密闭，放置于50℃烘箱中破胶，破胶时间2h。制得压裂液破胶液。
(3)岩心处理及饱和压裂液破胶液
岩心60℃下干燥恒重，对岩心进行称重m岩心＝67.13g，放入真空干燥器中，抽真空4h，压力-0.1MPa，然后将压裂液破胶液引入真空干燥器中，继续抽真空1h,压力-0.1MPa，关闭真空泵，岩心在压裂液破胶液中饱和8h，对饱和后的岩心进行称重m饱和岩心＝69.25g。计算岩心中的饱和的压裂液破胶液质量，m饱和破胶液＝m饱和岩心－m岩心＝2.12g。
(4)计算返排净压力
地层压力P地层＝23.56MPa，液柱压力为P液柱＝1.02g/cm3*9.81m/s2*2238m＝22.39MPa返排净压力P净＝地层压力p地层－液柱压力P液柱＝1.17MPa。
(5)计算离心机转速
返排净压力P净＝离心压力P离心＝1.097*10-14ρL(Re－L/2)n2
求出n＝0.95*107*(p净/ρL(Re－L/2))1/2
其中：岩心长度L＝50.8mm；岩心外旋半径Re＝100mm。
得出n＝5300r/min。即离心转速n为5300r/min，可提供1.17MPa的离心压力。
(6)离心
打开离心机，离心时间设置为15min，转速设定为计算的离心机转速n＝5300r/min，开始离心。
(7)计算离心出压裂液破胶液质量
离心结束后，取出岩心，对离心后岩心进行称重m离心岩心＝68.85g，计算离心出压裂液破胶液质量m离心出破胶液＝m饱和岩芯－m离心岩心＝1.72g.
(8)计算返排率
通过上述过程，可计算出岩心中压裂液破胶液通过离心后，离心出的量。
n返排率＝m离心出破胶液/m饱和破胶液*100％＝81.13％。
实施例2
配方1：具体实施例1压裂液配方
配方2:0.3％羟丙基胍胶+0.1％戊二醛+2％氯化钾+0.012％十二烷基羟丙基二甲基氯化铵+0.08％碳酸钠+0.03％硼砂+0.06％过硫酸铵
配方3：0.3％羟丙基胍胶+0.1％戊二醛+2％氯化钾+0.01％十二醇聚氧乙烯醚+0.08％碳酸钠+0.03％硼砂+0.06％过硫酸铵
岩心制备、压裂液破胶液、岩心处理及饱和压裂液破胶液见具体实施例1。
离心机转速n＝5300r/min。
具体实施方法见具体实施例1。
选用的岩心为砂岩岩心。
测试结果见表1。
表1压裂液返排率
Figure BDA0002937234620000061
Figure BDA0002937234620000071
由表1可知，同一压裂液类型(均为胍胶压裂液)，仅助排剂种类及加量不同，表/界面张力基本相同情况下(表面张力为25.2-25.6mN/m，界面张力0.6-0.8mN/m)，返排率为53.25-81.13％，返排率差别很大，所以相对于目前常用的通过表/界面张力大小评价压裂液助排性能的方法，本方法可以测定出排剂种类及加量对于助排性能的影响，从而更好的效评价压裂液的助排性能。
实施例3
配方1：具体实施例1压裂液配方
配方3:粘弹性表面活性剂压裂液：1.5％十八烷基三甲基氯化铵+0.3％水杨酸钠+0.2％KCl
配方4：滑溜水压裂液
岩心制备、压裂液破胶液制备、岩心处理及饱和压裂液破胶液见具体实施例1。其中由于配方2、配方3为不同的压裂液，但是压裂液破胶液制备方法类似，均为先配制压裂液，然后将压裂液放于老化罐中，密闭，放置于50℃烘箱中破胶，破胶时间2h。
离心机转速n＝5300r/min。
选用的岩心为砂岩岩心、碳酸盐岩心、火山岩岩心。
表2不同类型压裂液岩心返排性能
Figure BDA0002937234620000072
Figure BDA0002937234620000081
由表2可知，压裂液配方相同，表/界面张力相同时，不同的岩心类型(砂岩、碳酸盐、火山岩)压裂液返排率不同。说明相对于表/界面张力大小的评价方法，本方法可以测定出不同的岩心类型对于返排(助排)性能的影响，从而更好的评价压裂液的返排(助排)性能。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤一、岩心制备
1)岩块洗油洗盐干燥：使用索式抽提法，以丙酮做溶剂对岩块进行洗油洗盐，并在60℃下干燥至恒重；
2)岩粉制备：取经过洗油洗盐干燥的岩块，敲碎后放入粉碎机，粉碎至100-1000目，制得岩粉；
3)胶结助剂制备
按质量比为3：(1-2)：(2-3)：(2-4)的比例称取硅氧烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯，混合均匀，制得胶结助剂；
4)混合料制备
按质量比为5：(2-3)称取制备好的岩粉和胶结助剂，混合均匀，制得混合料；
5)装模
将混合料装入干净模具中；
6)压制成型
用压板将模具中的混合料压实，然后将模具放入压力机，施加12-30MPa压力，稳压10-20min后泄压；
7)干燥恒重
将压制成型后的混合料脱模，然后60℃下真空干燥至恒重，制得岩心，对岩心进行称重获得m岩心；
步骤二、制备压裂液破胶液
首先制备压裂液，然后进行破胶，破胶完成后，所制得的液体为压裂液破胶液；
步骤三、岩心处理及饱和压裂液破胶液
将步骤一中制备好的岩心放入真空干燥器中，抽真空4h，真空度0.06-0.1MPa，然后将压裂液破胶液引入真空干燥器中，继续抽真空1h，保持真空度0.06-0.1MPa，关闭真空泵，岩心在压裂液破胶液中饱和8h，对饱和后的岩心进行称重获得m饱和岩心；
步骤四、离心
离心时间设置为15min，离心机转速设定为n，离心结束后，取出岩心，对离心后岩心进行称重获得m离心岩心；
n＝0.95*107*(P地层－P液柱/ρL(Re－L/2))1/2
其中：
P地层为地层压力，由油气藏工程师给出；
P液柱为液柱压力，P液柱＝ρgh，其中：ρ为管柱中流体密度，g为重力加速度，h为地面至地层中部垂直深度；
n为离心机转速，r/min；
L为岩心长度，mm；
Re为岩心外旋半径，mm；
步骤五、计算返排率
n返排率＝m离心出破胶液/m饱和破胶液*100％
其中，m离心出破胶液为离心出的压裂液破胶液质量：
m离心出破胶液＝m饱和岩心－m离心岩心
m饱和破胶液为岩心中的饱和的压裂液破胶液质量：
m饱和破胶液＝m饱和岩芯－m岩心。
2.根据权利要求1所述的一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于：在步骤一中，所述硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于：在步骤一中，所述模具为圆柱体，直径为25.4mm，长度50.8-76.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于：在步骤二中，所述压裂液为胍胶压裂液、合成聚合物压裂液、粘弹性表面活性剂压裂液、泡沫压裂液、线性胶压裂液、滑溜水压裂液中的其中一种，或仅为助排剂。
5.根据权利要求1或4所述的一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于：在步骤二中，所述压裂液为胍胶压裂液，所述胍胶压裂液破胶液的制备方法如下所述：
步骤一、制备硼砂交联剂，按硼砂与水的质量比为1：100的比例将硼砂加入水中，混合均匀制得硼砂交联剂；
步骤二、制备胍胶压裂液基液，将水加入混调器中，混调器调至2500转/分钟，加入羟丙基胍胶，搅拌300秒，然后加入戊二醛、氯化钾和助排剂，继续搅拌30秒；
步骤三、制备胍胶压裂液，向步骤二的胍胶压裂液基液中加入硼砂和过硫酸铵，继续搅拌30秒，制得胍胶压裂液，其中各物质的质量百分比分别为：0.3％羟丙基胍胶、0.1％戊二醛、2％氯化钾、0.02％硼砂交联剂和0.06％过硫酸铵；
步骤四、制备压裂液破胶液，将步骤三中制得的胍胶压裂液放于老化罐中，密闭，放置于50℃烘箱中破胶，破胶时间2h，制得压裂液破胶液。
6.根据权利要求5所述的一种基于地层润湿性的压裂液返排性能评价方法，其特征在于：所述助排剂为全氟辛基聚氧乙烯醚，质量百分比为0.007％。
7.一种用于压裂液返排性能评价的胶结助剂，其特征在于：按质量比为3：(1-2)：(2-3)：(2-4)的比例称取硅氧烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯，混合均匀，制得胶结助剂。
8.一种用于压裂液返排性能评价的混合料，其特征在于：按质量比为5：(2-3)称取制备好的岩粉和胶结助剂，混合均匀，制得混合料；所述胶结助剂按质量比为3：(1-2)：(2-3)：(2-4)的比例称取硅氧烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二甲酯，混合均匀制得。
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