CN113025960A - 一种Parylene F型气相沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于Parylene F型气相沉积技术领域，具体涉及一种Parylene F型气相沉积方法；通过对蒸发工艺和裂解工艺的优化改进，Parylene F型此种较难沉积的原料也可获得较快的蒸发速率，膜层成分纯净性能优异，且未对国内普遍的Parylene气相沉积设备做出改动，在保证膜层性能的前提下大幅提升了加工效率。同时由于蒸发速率稳定，可以通过控制工艺时间的方式控制最终膜层的厚度，降低了膜厚控制难度，反应更加可控。

Description

一种Parylene F型气相沉积方法
技术领域
本发明属于Parylene F型气相沉积技术领域，具体涉及一种Parylene F型气相沉积方法。
背景技术
Parylene中文名称为对二甲苯二体，常用的包括无取代基的Parylene N型及其四种衍生物Parylene C型(二氯对二甲苯二体)、Parylene D型(四氯对二甲苯二体)、Parylene F型(四氟对二甲苯二体)和Parylene AF4型(八氟对二甲苯二体)。五种原料之间最大的区别在于耐温等级。Parylene D型性能相较于Parylene C型提升较小，且沉积效率低下同时成本较高，因此目前行业内鲜有使用。Parylene AF4型合虽然耐受温度可达480℃，但合成难度极大，全球每年生产量尚且不足1000kg，因此价格极其昂贵，且考虑到使用场景，性能浪费较多，除极特殊场景外一般不采用。最常用的原材料为Parylene N型、Parylene C型和Parylene F型。
Parylene真空镀膜的沉积过程与PVD中的蒸镀相同，但在沉积前有蒸发和裂解两个过程，同时在工件表面存在聚合反应，三个阶段的反应速度不尽相同。相比于最容易沉积的Parylene C型，Parylene F型饱和蒸汽压较高，蒸发过程更快，且由于单体分子在工件表面的反弹效率更高，因此沉积效率更低，整个沉积和成膜的过程更加难以控制。尽管国内Parylene真空镀膜行业使用Parylene F型加工的历史已有十年以上，但在目前的成熟工艺下Parylene F型的沉积效率只有C型的十分之一至五分之一，如果过快则会造成膜层泛白，不纯净，性能(主要为透水率和耐温性)与寿命(主要是耐紫外线)下降。国外的Parylene气相沉积所采用的工艺是动态真空度恒定蒸发温度的条件下进行蒸发的方式，一般压强为1torr(约130Pa)左右，蒸发温度一般为150℃左右，在此真空度下，低于150℃时Parylene F型原料蒸发速度极慢，甚至难以蒸发。国外的工艺方案对于真空度采用全自动动态控制的方法，蒸发段、裂解段和沉积段能够分别达到不同的真空度，从而可以在每段保持单一温度，蒸发速率稳定，成膜易于控制且沉积速率稳定，缺点是成本较高。而国内一般压强低于0.05torr(约7Pa)。由于Parylene F型原料饱和蒸气压较高，蒸发速度快，且沉积效率低，若蒸发速率大于裂解和沉积速率，就会造成对二甲苯单体在未完全裂解的情况下沉积在工件表面，或在工件表面沉积后不能完全聚合，最终造成聚对二甲苯膜层中存在以对二甲苯二体为主的杂质，导致膜层泛白，影响膜层性能。故针对于Parylene F型原料的蒸发温度一般从50-60℃开始，以≤1℃/20min的速率进行缓慢升高。国内的工艺方案使原料从特定温度下开始蒸发，成本较为低廉。反应过程中由于原料的蒸发压强是时刻变化的，温度相比压强更容易控制，但缺点是蒸发速率不固定，前期较慢。对于Parylene F型原料，在低于0.005torr的真空度下，≥90℃时蒸发速度已经极快，后续反应的效率难以满足蒸发反应的需求，最终造成原料大部分沉积在冷阱上，膜层厚度不够且性能不佳。在传统Parylene F型的工艺下，要获得性能好的膜层，一般沉积速率只能打到(0.1-0.3)μm/h，效率较低，且蒸发速率不稳定，前期和后期蒸发量极少，膜层厚度相对不可控。
申请号为CN200810034666.3的专利文件公开了氟代聚对二甲苯的涂敷方法及涂敷专用设备，其是将氟代聚对二甲苯放入气化裂解室，系统真空度抽至25Pa以下；气化裂解室升温，在温度达到100℃时，用氮气吹气化裂解室底部5-10分钟，当温度到250-350℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-50℃以下，加热过程中调节节流阀控制抽真空速度，使聚合沉积室真空度保持在40-60Pa，同时启动传动电机，使支架开始旋转，旋转速度控制在每分钟5-15转。此专利技术是在高真空度低温下进行气化裂解，蒸发速率加快且不稳定，前期和后期蒸发量极少，膜层厚度相对不可控；裂解速率较慢。
申请号为CN201910846097.0的专利文件公开了一种Parylene-F的气相沉积工艺：在真空2.0-3.0Pa的条件下将Parylene粉体加热至160-200℃，并随惰性气流进入裂解腔在630-700℃下裂解为单体，最后单体进入旋转的室温沉积腔，均匀地沉积在滚动的磁粉表面形成绝缘包覆薄膜层。但此专利技术是在恒定真空度恒定温度下进行气化，蒸发速率不稳定，前期和后期蒸发量极少，膜层厚度不可控。
《Parylene F薄膜介电材料的制备与研究》公开了一种Parylene F的成膜工艺：将固体环二体在90-170℃下升华为气态环二体；然后在600-720℃下气态环二体裂解为活性单体自由基；活性单体自由基进入沉积腔室后，在机体表面聚合形成线性高分子聚合物。这项技术是通过过控制温度实现Parylene F的气化，蒸发压强是时刻变化的，蒸发速率不稳定；虽然在裂解过程中将裂解温度提升至了720℃，但是在蒸发量大的时间段裂解能仍然不足。
国内目前的Parylene气相沉积的相关技术标准较少(只有SJ 20897《聚对二甲苯沉积工艺规范》)，且也未对Parylene F型的工艺参数等给出明确的建议，因此本发明欲通过从Parylene F型的沉积原理与过程着手，改进其工艺参数，在保证性能的前提下提升加工效率。
发明内容
本发明为解决上述问题，提供了一种Parylene F型气相沉积方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种Parylene F型气相沉积方法，包括以下步骤：
1、气化蒸发：
(1)将温度90℃以前的基地压强设定为0.1torr，达到90℃之后压强降至(0.03～0.05)torr，同时从80℃开始升温，并分为三个阶段对蒸发速率进行控制；
(2)三个升温阶段工艺参数：
第一温度阶段：温度为80℃～90℃时，升温速率为1℃/10min，压强为0.1torr；
第二温度阶段：温度为90℃～120℃时，升温速率为1℃/30min，压强为0.03～0.05torr；
第三温度阶段：温度为＞120℃时，升温速率为1℃/20min，压强逐渐降低。
2、裂解：在745-750℃的恒定温度下进行裂解。
3、沉积聚合：气态活性单体在沉积室中沉积并聚合成聚对二甲苯的薄膜。
在第三温度阶段进行降压时，当压强逐渐降低直至稳定，说明原料蒸发完全，镀膜结束。
综上所述，本发明的有益效果在于：本发明通过对蒸发工艺和裂解工艺的优化改进，Parylene F型此种较难沉积的原料也可获得较快的蒸发速率，膜层成分纯净性能优异，且未对国内普遍的Parylene气相沉积设备做出改动，在保证膜层性能的前提下大幅提升了加工效率。同时由于蒸发速率稳定，可以通过控制工艺时间的方式控制最终膜层的厚度，降低了膜厚控制难度，反应更加可控。
其中，针对于蒸发工艺，本发明通过降低真空度的同时提升升温的起始点，然后降低真空度，同时针对原料的蒸发量，通过不断调节升温速率来获得较为稳定的蒸发速率。对蒸发过程的温度曲线及真空度的控制方式做出了较大改进：经实验验证，在较高的真空度下，Parylene F型的蒸发速率从89℃开始变快，90℃时蒸发量大到裂解反应来不及发生完全，气体就已经进入到沉积室中，但降低真空度可以将蒸发温度的阈值向高推进。虽然动态真空度较难实现，但分段的真空度控制依然比较简单。本发明设定90℃以前的基底压强为0.1torr，当温度达到90℃之后压强，同时升温从80℃开始，80℃～90℃升温速率为1℃/10min，90℃～120℃为1℃/30min，此时原料总蒸发量已非常大，剩余原料较少，蒸发速率降低，因此提升速率，＞120℃为1℃/20min。在此蒸发速率曲线上，各处蒸发速率均较为一致，沉积速率可达0.5μm/h。
国内传统工艺为获得纯净透明性能合格的膜层，需从60℃开始缓慢加热，一般加热至150℃～180℃为终点(视原料添加量而定)，采取恒定的升温梯度，一般为1℃/2min至1℃/30min，真空度控制在5×10-2torr以下恒定，此时蒸发速率和裂解速率可基本保持平衡，平均沉积速率约为0.2μm/h，但存在两点问题，第一是整个蒸发阶段速率及其不固定，开始阶段蒸发量很大，按照通常的原料添加量，前期未裂解充分的原料较多，最终膜层泛白不合格风险较高。本发明前期通过提升压强的方式抑制蒸发，将温度迅速提升至蒸发速度加快的临界点，然后开始通过分段的升温梯度曲线，将蒸发速率尽可能调节成匀速，调整后自90℃开始沉积速率平稳，平均沉积速率可达0.5μm/h，且膜层均匀透明，一致性好。
针对于裂解工艺，国外采用的裂解工艺温度一般为680℃，结合其极低的真空度，蒸发速率稳定且不高，裂解能力能够满足需求。国内在引入Parylene气相沉积工艺时未对裂解工艺做出改进，在国内工艺的高真空度下，蒸发速率较快且不稳定，在蒸发量大的时间段裂解能力不足，只能低速升温压制蒸发速率。本发明通过提升裂解温度对裂解工艺进行改善，但盲目提升裂解温度会造成裂解过度，苯环开环最终为膜层引入其他杂质甚至无法成膜，经实验研究发现，在750℃时依然只发生对二甲苯二体的甲基断裂反应，且无其他有害副反应生成，从而提升裂解速率，可以进一步满足加快的蒸发速率对裂解速率的需求，提升整体沉积效率。
附图说明
图1为定子电枢水下绝缘测试。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种Parylene F型气相沉积方法，包括以下步骤：
1、气化蒸发：
(1)将温度90℃以前的基地压强设定为0.1torr，达到90℃之后压强降至0.04torr，同时从80℃开始升温，并根据三个温度阶段对升温速率进行调节；
(2)升温速率调节：
第一温度阶段：温度为80℃～90℃时，升温速率为1℃/10min，压强为0.1torr；
第二温度阶段：温度为90℃～120℃时，升温速率为1℃/30min，压强为0.04torr
第三温度阶段：温度为＞120℃时，升温速率为1℃/20min，压强逐渐降低。
2、裂解：在750℃的温度下进行裂解。
3、沉积聚合：气态活性单体在沉积室中沉积并聚合成聚对二甲苯的薄膜。
实施例2
一种Parylene F型气相沉积方法，包括以下步骤：
1、气化蒸发：
(1)将温度90℃以前的基地压强设定为0.1torr，达到90℃之后压强降至0.03torr，同时从80℃开始升温，并根据三个温度阶段对升温速率进行调节；
(2)升温速率调节：
第一温度阶段：温度为80℃～90℃时，升温速率为1℃/10min，压强为0.1torr；
第二温度阶段：温度为90℃～120℃时，升温速率为1℃/30min，压强为0.03torr；
第三温度阶段：温度为＞120℃时，升温速率为1℃/20min，压强逐渐降低。
2、裂解：在745℃的温度下进行裂解。
3、沉积聚合：气态活性单体在沉积室中沉积并聚合成聚对二甲苯的薄膜。
实施例3
一种Parylene F型气相沉积方法，包括以下步骤：
1、气化蒸发：
(1)将温度90℃以前的基地压强设定为0.1torr，达到90℃之后压强降至0.05torr，同时从80℃开始升温，并根据三个温度阶段对升温速率进行调节；
(2)升温速率调节：
第一温度阶段：温度为80℃～90℃时，升温速率为1℃/10min，压强为0.1torr；
第二温度阶段：温度为90℃～120℃时，升温速率为1℃/30min，压强为0.05torr；
第三温度阶段：温度为＞120℃时，升温速率为1℃/20min，压强逐渐降低。
2、裂解：在750℃的温度下进行裂解。
3、沉积聚合：气态活性单体在沉积室中沉积并聚合成聚对二甲苯的薄膜。
一、膜层性能测试实验
膜层性能测试试验主要在电枢上进行，由于电枢上孔隙较多，对于气相沉积来讲难度更高，绝缘失效风险更大，更易体现膜层性能优劣。
1、采用实施例1的工艺方法对定子电枢进行镀膜，镀膜采用Parylene F型原料，镀膜时间为21h。将镀膜后的定子电枢在250℃下高温烘烤8h。
经测试，镀膜厚度为10μm，烘烤后未发生变色、破损，水下测试绝缘性能正常，满足性能要求。
2、采用上文提到的国内传统Parylene F原料镀膜工艺对定子电枢进行镀膜，镀膜厚度同样为10μm，将镀膜后的定子电枢在250℃下高温烘烤8h。
经多次测试后均出现水下绝缘失效问题。
经过长时间的临界温度高温烘烤后无破损失效和绝缘正常说明本工艺镀膜质量好，性能优于传统工艺。

Claims (8)

1.一种Parylene F型气相沉积方法，包括以下步骤：气化蒸发、裂解、沉积聚合；其特征在于，气化蒸发时改变真空度的同时进行升温，再对升温速率进行调节；裂解时的温度为745-750℃。
2.如权利要求1所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的改变真空度，是将温度达到90℃前的基地压强设定为0.1torr，达到90℃后再将压强降至0.03-0.05torr。
3.如权利要求1所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的升温，是从80℃时开始提高温度。
4.如权利要求1所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的升温速率分第一温度阶段、第二温度阶段和第三温度阶段进行调节。
5.如权利要求4所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的第一温度阶段为80-90℃，此时的升温速率为1℃/10min，压强为0.1torr。
6.如权利要求4所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的第二温度阶段为90-120℃，此时的升温速率为1℃/30min，压强为0.03～0.05torr。
7.如权利要求4所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的第三温度阶段为＞120℃，此时的升温速率为1℃/20min，降压。
8.如权利要求7所述的一种Parylene F型气相沉积方法，其特征在于，所述的降压，是指持续将压强逐渐降低，直至稳定，镀膜结束。
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