CN113025065A - 一种具有施工和易性的乳化再生剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有施工和易性的乳化再生剂及其制备方法，所述乳化再生剂的原料按质量份配比如下：0.3~1份乳化剂、0.2~2份稳定剂、27.5~49.5份水、0.2~1.5份酸，0.9~3份改性剂，0.6~3份偶联剂，48.3~62份轻质油分。本发明所述具有施工和易性的乳化再生剂，不仅可以很好地恢复老化沥青的性能，提升废旧路面材料的利用率，而且在常温（20℃）下黏度为100~300mPa·s，具有良好的流动性和渗透性，易于喷洒，可提高再生沥青混合料的施工和易性，降低5~16℃拌和温度。本发明对于促进废旧资源的再生利用和可持续发展具有重大意义。

Description

一种具有施工和易性的乳化再生剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及沥青路面养护材料，具体涉及一种具有施工和易性的乳化再生剂及其制备方法。

背景技术

截止到2017年年底，我国公路总里程已达477.35万公里，其中高速公路13.65万公里，里程规模居世界第一。随着我国公路建设网络的基本形成，运营年数的增加，大中修和改扩建工程越来越多，每年仅养护产生的废旧沥青路面材料（RAP）就超过2000万吨，且这一数字每年还以15%的速率增长，如何处理这些废料是一个巨大的难题。

厂拌热再生技术不仅能够重新利用RAP，节约成本，保护环境，符合我国提倡的废旧资源再生利用和可持续发展的理念，而且施工质量容易控制，适用于各个层位，因此受到了广泛的应用。但是由于RAP中的沥青老化程度严重，再生沥青混合料施工和易性差，导致RAP在厂拌热再生混合料中的掺量低，仅不到30%。再生沥青混合料中再生剂的作用是恢复RAP中老化沥青的性能。在工程应用中，为了使再生剂在拌和时能够充分与RAP裹附，从而更好地再生RAP中的老化沥青，需要将再生剂加热至100℃以上。但这会加快再生剂中轻质组分的挥发和氧化反应，影响其对老化沥青性能的改善效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题：针对现有技术中再生沥青混合料施工和易性差，再生剂使用时加热温度高等问题，本发明提供一种具有施工和易性的乳化再生剂及其制备方法，所述乳化再生剂在常温（20℃）下黏度低，具有良好的流动性和渗透性，能够喷洒，可提高RAP的施工和易性，降低施工温度。

技术方案：一种具有施工和易性的乳化再生剂，所述乳化再生剂的原料按质量份配比如下：0.3~1份乳化剂、0.2~2份稳定剂、27.5~49.5份水、0.2~1.5份酸、0.9~3份改性剂、0.6~3份偶联剂、48.3~62份轻质油分。

作为优选，所述乳化剂为阳离子慢裂型乳化剂MQ65或PRAC417中的一种或两种任意比例配比的混合物。

作为优选，所述轻质油分为环氧植物油、橡胶油、减三线抽出油、减四线抽出油和石油树脂中的一种或两种任意比例配比的混合物，轻质油分与沥青具有很好的相似相容性，能够调节老化沥青中各组分的比例，很好地恢复老化沥青的性能。

作为优选，所述偶联剂为硅烷类偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯类偶联剂、螯合型钛酸酯类偶联剂、配位体型钛酸酯类偶联剂和铝酸锆类偶联剂中的一种或两种及以上任意比例配比的混合物，本发明所述偶联剂不仅能够与轻质油分很好地相容，起到降粘的作用；而且能够改善改性剂的分散度，增强轻质油分的界面性能。

作为优选，所述酸为稀盐酸或稀硫酸，稀盐酸指质量分数低于20%的盐酸，稀硫酸指质量分数≤70%的硫酸，这两种酸稳定性好、容易获取。

作为优选，所述改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）、聚苯乙烯丁二烯共聚物（SBR）或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）。这三种改性剂均为热塑性弹性体，与沥青具有良好的相容性，可以改善老化沥青的低温韧性，耐久性及抗老化性。

作为优选，所述稳定剂为硫磺粉、丁二烯-丙烯腈共聚物、聚异丁烯或多聚磷酸。

基于上述乳化再生剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、将轻质油分加热至110~140℃，加入改性剂后剪切45~75 min，然后在70~90℃下，加入偶联剂，用超声分散仪超声分散45~75 min，在110~140℃下，加入稳定剂，搅拌100~140 min，制得组分A；

步骤二、将水加热至30~60℃，加入乳化剂，然后滴入酸，搅拌直至絮状物消失，且pH调成1.8~2.2，配制成乳液B；

步骤三、将组分A加热至90~100℃后掺入乳液B，在70~90℃条件下以3000~4000rpm的转速乳化剪切30~60 min，制得乳化再生剂。

有益效果：相比于普通再生剂常温（20℃）黏度在1500 mPa·s以上，本发明引入偶联剂制备的一种具有施工和易性的乳化再生剂，常温下黏度不到300 mPa·s，黏度显著降低，所以无需加热即可使用；而且由于偶联剂的添加，油水体系的界面状态得到了改善，保证了乳化再生剂的长期稳定性。乳化再生剂掺入至RAP中进行拌和，施工和易性显著提升的同时，对老化沥青也具有良好的性能恢复效果。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的乳化再生剂实物图。

图2为本发明实施例1~3制备的乳化再生剂和普通再生剂添加至RAP中的拌和扭矩对比图，图中（a）为拌和扭矩和温度的标定关系图，（b）为RAP在不同温度下的拌和扭矩图。

图3为本发明实施例1~3制备的乳化再生剂和普通再生剂对老化沥青性能改善效果的对比图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细描述，但不因此将本发明限制于所述实例范围之内。绍。

本发明中的原料和试剂均为市购。本说明书实施例5~7中普通再生剂均为RE-200。

实施例1

乳化再生剂A的制备，步骤如下：

（1）将55.8质量份减四线抽出油加热至130℃，加入2.4质量份SBS改性剂，用剪切机剪切60 min。然后在80℃下，加入1.2质量份硅烷偶联剂KH 550，超声分散60 min后，在120℃下，加入1.2份硫磺粉搅拌120 min，配制成组分A。

（2）将39.2质量份水加热至50℃，加入0.4质量份慢裂快凝型阳离子乳化剂PRAC417和0.4质量份质量分数为20%的稀盐酸，搅拌至絮状物消失，pH调节成2，配制成乳液B。

（3）将组分A加热至100℃，然后加入乳液B，在80℃下以3500 rpm的转速乳化剪切45 min，制得乳化再生剂，如图1所示。

实施例2

乳化再生剂B的制备，步骤如下：

（1）将48.3质量份减三线抽出油加热至110℃，加入0.9质量份SBR改性剂，用剪切机剪切75 min。然后在90℃下，加入0.6质量份螯合型钛酸酯类偶联剂QX-311W，超声分散45min后，在110℃下，加入0.2份聚异丁烯搅拌140 min，配制成组分A。

（2）将49.5质量份水加热至60℃，加入0.3质量份慢裂快凝型阳离子乳化剂MQ65和0.2质量份质量分数为20%的稀盐酸，搅拌至絮状物消失，pH调节成2.2，配制成乳液B。

（3）将组分A加热至90℃，然后加入乳液B，在70℃下以3000 rpm的转速乳化剪切60min，制得乳化再生剂B。

实施例3

乳化再生剂C的制备，步骤如下：

（1）将62质量份橡胶油加热至140℃，加入3质量份EVA改性剂用剪切机剪切45min。然后在70℃下，加入3质量份铝锆偶联剂LD 139，超声分散75 min后，在140℃下，加入2份多聚磷酸搅拌100 min，配制成组分A。

（2）将27.5质量份水加热至30℃，加入0.5质量份慢裂快凝型阳离子乳化剂PRAC417，0.5质量份慢裂快凝型阳离子乳化剂MQ65和1.5质量份质量分数为30%的稀硫酸，搅拌至絮状物消失，pH调节成1.8，配制成乳液B。

（3）将组分A加热至100℃，然后加入乳液B，在90℃下以4000rpm的转速乳化剪切30min，制得乳化再生剂C。

实施例4

乳化再生剂D的制备，步骤如下：

（1）将55.8质量份减四线抽出油加热至130℃，加入2.4质量份SBS用剪切机剪切60min。然后不加硅烷偶联剂，直接在120℃下，加入1.2份硫磺粉搅拌120 min，配制成组分A。

（2）将39.2质量份水加热至50℃，加入0.4质量份慢裂快凝型阳离子乳化剂PRAC417和0.4质量份质量分数为20%的稀盐酸，搅拌至絮状物消失，pH调节成2，配制成乳液B。

（3）将组分A加热至100℃，然后加入乳液B，在80℃下以3500 rpm的转速乳化剪切45 min，制得乳化再生剂D。将乳化再生剂D在常温（20℃）条件下保存5天，结果乳化再生剂D破乳，乳化失败。

实施例5

乳化再生剂的黏度对比：

为了量化实施例1~3中乳化再生剂的流动性，按照《公路工程沥青及沥青混合料》（JTG E20-2011）中的T0625对常温下（20℃）乳化再生剂及普通再生剂进行了黏度试验，结果如表1所示。相比于普通再生剂常温黏度在1500 mPa·s以上，本发明的一种具有施工和易性的乳化再生剂，常温下黏度不到300 mPa·s，黏度显著降低；而普通再生剂使用时需加热至100℃使黏度达到喷洒要求，根据等黏温度原则，乳化再生剂可以降低约80℃的喷洒温度，无需加热即可使用。

实施例6

乳化再生剂的施工和易性对比：

一般来说，沥青混合料在拌和时的扭矩越小，说明拌和时所需要做的功越小，和易性越好。采用上海昂尼公司生产的AM1000型大功率无刷扭矩搅拌器对温度为110、130、150和170℃下沥青混合料的拌和扭矩进行了标定试验，以量化拌和扭矩和温度的关系，结果如图2（a）所示。基于拟合直线的斜率可知，降低1 n·cm的扭矩，相当于降低3.85℃的拌和温度。

对添加了实施例1~3中制备的乳化再生剂和普通再生剂的RAP（来源于宿淮盐高速上面层）进行了扭矩测试，再生剂的添加量为RAP中老化沥青质量的4%。测试转速为100RPM，温度为110、130和150℃。测试结果如图2（b）所示。相比于普通再生剂，添加乳化再生剂的RAP在不同温度下的拌和扭矩降低了1.3~4.2 n·cm。根据图2（a）中确定的拌和扭矩和温度的关系，降低的扭矩相当于可以降低5~16℃的拌和温度。由此说明，乳化再生剂能够显著提升RAP在拌和时的和易性。

实施例7

乳化再生剂的再生效果对比：

对添加实例1~3中制备的乳化再生剂和普通再生剂的老化沥青（旋转薄膜烘箱163℃老化5h制得）进行了三大指标试验，以对比评价乳化再生剂对于老化沥青的性能改善效果，再生剂的掺量为老化沥青质量的4%，结果如图3所示。乳化再生剂对老化沥青软化点和5℃延度的改善效果与普通再生剂基本相当，对针入度的改善效果要优于普通再生剂。这说明乳化再生剂对老化沥青具有良好的性能恢复效果，甚至优于普通再生剂。

表1 实施例1~4中乳化再生剂的黏度

Claims (8)

1.一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述乳化再生剂的原料按质量份配比如下：0.3~1份乳化剂、0.2~2份稳定剂、27.5~49.5份水、0.2~1.5份酸、0.9~3份改性剂、0.6~3份偶联剂、48.3~62份轻质油分。

2.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述乳化剂为阳离子慢裂型乳化剂。

3.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述轻质油分为环氧植物油、橡胶油、减三线抽出油、减四线抽出油和石油树脂中的一种或两种任意比例配比的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂、单烷氧基焦磷酸酯型钛酸酯类偶联剂、螯合型钛酸酯类偶联剂、配位体型钛酸酯类偶联剂和铝酸锆类偶联剂中的一种或两种及以上任意比例配比的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述酸为稀盐酸或稀硫酸。

6.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述改性剂为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚苯乙烯丁二烯共聚物或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。

7.根据权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂，其特征在于，所述稳定剂为硫磺粉、丁二烯-丙烯腈共聚物、聚异丁烯或多聚磷酸。

8.基于权利要求1所述的一种具有施工和易性的乳化再生剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一.将轻质油分加热至110~140℃，加入改性剂后剪切45~75 min，然后在70~90℃下，加入偶联剂，用超声分散仪超声分散45~75 min，在110~140℃下，加入稳定剂，搅拌100~140 min，制得组分A；

步骤二.将水加热至30~60℃，加入乳化剂，然后滴入酸，搅拌直至絮状物消失，且pH调成1.8~2.2，配制成乳液B；

步骤三.将组分A加热至90~100℃后掺入乳液B，在70~90℃条件下以3000~4000 rpm的转速乳化剪切30~60 min，制得乳化再生剂。

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