CN113024231B - 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟 - Google Patents

一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟 Download PDF

Info

Publication number
CN113024231B
CN113024231B CN202110284896.0A CN202110284896A CN113024231B CN 113024231 B CN113024231 B CN 113024231B CN 202110284896 A CN202110284896 A CN 202110284896A CN 113024231 B CN113024231 B CN 113024231B
Authority
CN
China
Prior art keywords
porous ceramic
atomizing core
slurry
ceramic
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110284896.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113024231A (zh
Inventor
余明先
张霖
王伟江
刘友昌
戴高环
王超
何培与
何晓刚
姚伟昌
李毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Taotao Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Taotao Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Taotao Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Taotao Technology Co ltd
Priority to CN202110284896.0A priority Critical patent/CN113024231B/zh
Publication of CN113024231A publication Critical patent/CN113024231A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113024231B publication Critical patent/CN113024231B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24F—SMOKERS' REQUISITES; MATCH BOXES; SIMULATED SMOKING DEVICES
    • A24F40/00—Electrically operated smoking devices; Component parts thereof; Manufacture thereof; Maintenance or testing thereof; Charging means specially adapted therefor
    • A24F40/40—Constructional details, e.g. connection of cartridges and battery parts
    • A24F40/46—Shape or structure of electric heating means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/117—Composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486—Fine ceramics
    • C04B35/488—Composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/0605—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances by sublimating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5284—Hollow fibers, e.g. nanotubes
    • C04B2235/5288—Carbon nanotubes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5296—Constituents or additives characterised by their shapes with a defined aspect ratio, e.g. indicating sphericity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供了一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法，包括以下步骤：S1、陶瓷浆料制备：将微米级陶瓷粉体、碳纳米管和混合溶液按体积比混合，形成陶瓷浆料。S2、冷冻固化成型：将模具的两端分别与冷冻装置连接，将陶瓷浆料倒入模具中冷冻成型。S3、凝固相升华：将陶瓷浆料中的凝固相通过升华去除。S4、烧结步骤：将所述多孔陶瓷雾化芯生坯放入烧结炉中进行烧结，得到多孔陶瓷。S5、制备发热线路和电极：在所述多孔陶瓷的预设面上印刷发热线路和电极。还提供一种电子烟，包括上述方法制备的多孔陶瓷雾化芯。本发明的多孔陶瓷雾化芯的制备方法可有效提高陶瓷雾化芯的强度，且使陶瓷雾化芯同时具有良好的吸油速率，且制备方法简单、高效。

Description

一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟
技术领域
本发明属于电子烟技术领域，特别是涉及一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟。
背景技术
雾化芯是电子烟雾化器的重要组成部分，而不管是什么样类型的雾化芯，在使用过一段时间后，都需要更换新的雾化芯，雾化芯属于消耗品。多孔陶瓷由于其孔隙率高、储油性好、吸油率高，且具有耐高温的特性，不宜产生焦糊，因此被广泛应用于电子烟雾化芯领域中。
而多孔陶瓷的孔隙率、孔径、孔道结构则跟陶瓷雾化芯的口感有直接的关系。目前，常规制造多孔陶瓷雾化芯的方法是在制坯过程中添加造孔剂，通过干压成型、或注射成型、或热压铸成型，成型完成后，高温烧蚀掉造孔剂，形成多孔陶瓷的孔道。此种制造方法制造出来的孔道在三维空间的排列没有任何规律，孔道之间也没有形成有效贯通，其曲折度很高，有效孔隙率低，导致制备的雾化芯渗油速度偏慢。为了保证足够的渗油速度，需要提高多孔陶瓷的孔隙率至55％以上，但多孔陶瓷的强度又跟孔隙率成反比，当孔隙率提高时，多孔陶瓷的强度必然会降低，最终导致雾化芯在组装过程中容易出现破碎、掉粉等不良情况，而且雾化芯的使用寿命也难以得到保证。
冷冻干燥法是利用物理方法冷冻或凝固陶瓷悬浮液(或浆料)、减压干燥排除凝固相(溶剂)从而获得多孔陶瓷的一种新型制备技术。为了解决上述技术问题，发明人经研究发现，通过冷冻干燥工艺，可以使制备的陶瓷雾化芯的孔道结构在三维空间呈定向分布，从而使陶瓷雾化芯在较低孔隙率下就能获得更高的渗油速度，同时还能保证陶瓷雾化芯的强度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法，该方法可有效提高陶瓷雾化芯的强度，且使陶瓷雾化芯同时具有良好的吸油速率，且制备方法简单、高效。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料制备：将微米级陶瓷粉体、碳纳米管和混合溶液按体积比混合，形成陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中各组分的体积比如下：
陶瓷粉体：碳纳米管：混合溶液＝30～40：10～20：40～60；
所述混合溶液包括水、分散剂和粘结剂，所述混合溶液中各组分的质量比如下：
水：分散剂：粘结剂＝100：1～10：1～10；
S2、冷冻固化成型：将模具置于定向温度场中，将模具的两端分别与冷冻装置连接，使模具形成冷场下端和冷场上端，所述冷场上端的温度高于冷场下端的温度；
将步骤S1制备的陶瓷浆料分为两部分，浆料A和浆料B，将所述浆料A倒入所述冷场下端中冷冻，待冷冻结束后，将所述浆料B倒入所述冷场上端中冷冻，通过冷冻方式使所述陶瓷浆料固化成型；
S3、凝固相升华：将步骤S2固化后的陶瓷浆料进行冷冻干燥处理，通过升华去除所述陶瓷浆料中的凝固相，得到多孔陶瓷雾化芯生坯；
S4、烧结步骤：将所述多孔陶瓷雾化芯生坯放入烧结炉中进行烧结，得到多孔陶瓷；
S5、制备发热线路和电极：在所述多孔陶瓷的预设面上印刷发热线路和电极，得到多孔陶瓷雾化芯。
对上述技术方案的进一步改进是：
步骤S1中所述陶瓷粉体包括氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化硅粉体中的至少一种。
步骤S1中所述分散剂包括聚丙烯酸胺或聚乙烯吡络烷酮中的一种。
步骤S1中，所述混合溶液中各组分的质量比如下：水：分散剂：粘结剂＝100：2～8：2～8。
步骤S2中所述冷场下端的温度设置为-70℃至-30℃，所述冷场上端的温度设置为-30℃至-10℃。
步骤S3中所述冷冻干燥处理的时间为24～72h。
步骤S4中所述烧结炉的烧结温度为1300-1550℃，保温时间为0.5-2h。
所述烧结炉的升温过程如下：
首先加热至300～450℃，升温速率为2～5℃/min，保温1～3小时；
再加热至600～750℃，升温速率为5～7℃/min，保温2～4小时；
最后加热至1300～1550℃，升温速率为2～5℃/min，保温0.5～2小时。
步骤S5中采用厚膜电路丝印工艺，在多孔陶瓷的预设面上丝印发热线路和电极，丝印所用的金属浆料为镍浆、铁铬铝浆、316不锈钢浆、或钛合金浆中的任意一种。
本发明还提供一种电子烟，包括由上述制备方法制备的多孔陶瓷雾化芯、以及外壳和电源；所述多孔陶瓷雾化芯上设置有发热线路和电极，所述电极与所述电源电连接；所述外壳罩设在多孔陶瓷雾化芯的外部。
根据本发明的技术方案可知，本发明的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，具有一定长径比的碳纳米管在制备陶瓷浆料的混合过程中，能够相互缠结形成网状结构，陶瓷粉体容易分散在网状结构中，在经烧结后，两者之间结合良好，能够共同承担作用在雾化芯上的外力，从而提高雾化芯的强度，有利于电子烟的装配。且由于碳纳米管的比重轻于陶瓷粉体，碳纳米管使得陶瓷浆料的整体比重降低，在冷冻固化的结晶过程中，陶瓷粉体和碳纳米管容易被冰晶挤开，并沿着冰晶的方向有序排列，利于冰晶沿着同一方向生长，从而利于形成单一方向的孔道，从而使陶瓷雾化芯在较低孔隙率下就能获得更高的渗油速度，同时还能保证陶瓷雾化芯的强度。而且，浆料A和浆料B在模具中双向凝固，也有助于形成上下连通的垂直孔道，垂直孔道的孔隙率孔径可以使烟油发挥最大的渗透效果，基于表面张力也可以存储液相烟油。其中陶瓷浆料中陶瓷粉体的体积百分比控制合理，如陶瓷粉体的体积百分比含量太低，则凝固相升华之后陶瓷粉体不足以支撑结构，容易出现坍塌；而陶瓷粉体的体积百分比含量太高的话，会导致陶瓷浆料过稠，孔隙率过低，将会影响到烟油的渗透率。将冷冻干燥技术与雾化芯的制备相结合，使雾化芯在具有良好的烟油渗透速率的情况下，保证了雾化芯多孔陶瓷的强度，从而保证了电子烟及雾化芯产品的质量，提高了电子烟及雾化芯产品的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例多孔陶瓷雾化芯的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
冷冻干燥技术制备多孔陶瓷，一般由四个基本步骤组成,包括陶瓷浆料的制备、冷冻(或固化)、凝固相升华(真空或低压)、以及多孔陶瓷生坯烧结。本发明通过选用合适的溶剂，溶剂在冷冻干燥过程中固化或者结晶，呈各向异性生长，凝固相升华后就可以获得定向排列的三维孔道结构。通过控制溶剂浓度(浆料固含量)就可以控制多孔陶瓷的孔隙率，通过控制冷冻结晶的时间，就可以控制孔径的大小。
实施例：本实施例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料制备：首先将将微米级陶瓷粉体、碳纳米管和混合溶液按体积比进行球磨，混合均匀，形成陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中各组分的体积比如下：
陶瓷粉体：碳纳米管：混合溶液＝30～40：10～20：40～60。
所述混合溶液包括水、分散剂和粘结剂，所述混合溶液中各组分的质量比如下：
水：分散剂：粘结剂＝100：1～10：1～10。
其中，所述混合溶液中各组分的质量比优选如下：
水：分散剂：粘结剂＝100：2～8：2～8；
并进一步优选为：
水：分散剂：粘结剂＝100：3～5：3～5。
经实施例验证，此陶瓷粉体的体积百分比含量的配比设置非常合理，既可以保证多孔陶瓷有足够的孔隙率，使烟油的渗透率得到保障，又不至于影响到多孔陶瓷的强度，可有效避免溶剂升华之后出现的坍塌现象。
所述陶瓷粉体包括氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化硅粉体中的至少一种，陶瓷粉体的粒径为1-10μm。
所述分散剂为具有双电层原理或空间位阻效应的分散剂，比如可以为聚丙烯酸铵(NH4-PAA)或聚乙烯吡络烷酮(PVP)中的一种。
所述粘结剂为PVA。
所述球磨为行星球磨、机械辊磨、或者砂磨中的任意一种，优选为砂磨，砂磨的转速为800-1200r/min，时间为0.3-1h。
S2、冷冻固化成型：将成型模具置于定向温度场中，模具两端均为铜材，将模具的两端分别与冷冻装置连接，使模具形成冷场下端和冷场上端，所述冷场上端的温度高于冷场下端的温度。冷场下端温度设置为-70℃至-30℃，冷场上端温度设置为-30℃至-10℃。
将步骤S1制备的陶瓷浆料分为相等的两部分，浆料A和浆料B，先将所述浆料A倒入所述冷场下端中冷冻，待冷冻结束后，将所述浆料B倒入所述冷场上端中冷冻，通过冷冻方式使所述陶瓷浆料固化成型。陶瓷浆料双向凝固有助于形成上下连通的垂直孔道。
S3、凝固相升华：将步骤S2的陶瓷浆料完全冷冻成型后，将其放入冷冻干燥箱里进行真空冷冻干燥处理，时间为24～72h，通过升华去除所述陶瓷浆料中的凝固相冰晶，形成多孔陶瓷雾化芯生坯。
为了降低升华速率，防止冰晶再次融化，升华过程优选在真空环境中进行，且温度高于0℃。
混合溶液在冷冻干燥过程中固化或者结晶形成凝固相，并呈各向异性生长，凝固相升华后，冰晶占据的位置就会留下相应的气孔，从而形成定向排列的垂直孔道，通过控制冷冻结晶的时间，控制垂直孔道的孔径范围在10μm-50μm之间。经实施例验证，这个孔径范围非常合适，既可以保证烟油的渗出速度，还可以保证多孔陶瓷的强度。
S4、烧结步骤：将所述多孔陶瓷雾化芯生坯放入烧结炉中进行烧结，首先，以2～5℃/min的升温速率加热到300～450℃，保温1～3小时。其中加热温度优选为350～420℃，并进一步优选为380～400℃。然后，以5～7℃/min的升温速率升温至600～750℃，保温2～4小时。其中升温温度优选为680-730℃，并进一步优选为700-720℃。最后以2～5℃/min的升温速率，加热到1300～1550℃，并保温0.5～2小时，随炉冷却至室温，得到具有一定强度和孔隙率的多孔陶瓷。
S5、制备发热线路和电极：采用厚膜电路丝印工艺，在多孔陶瓷的预设面上丝印发热线路和电极，丝印所用的金属浆料为镍浆、铁铬铝浆、316不锈钢浆、或钛合金浆中的任意一种，丝印之后，将印刷了发热线路和电极的多孔陶瓷放入还原气氛炉中进行二次烧结，得到最终的多孔陶瓷雾化芯。
本实施例还提供一种电子烟，包括上述制备方法制备的多孔陶瓷雾化芯，还包括外壳及电源；所述多孔陶瓷雾化芯上设置有发热线路和电极，所述电极与所述电源电连接；所述外壳罩设在多孔陶瓷雾化芯的外部。
实施例1：本实施例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与上述实施例的制备方法相同，在此不再赘述，其具体指标如下：
S1、陶瓷浆料制备：先将1.5g粘结剂PVA、1.5g分散剂聚丙烯酸铵(NH4-PAA)和50g水加入混料瓶中，混合均匀得到混合溶液。再将平均粒径为3μm的氧化硅陶瓷粉体、长径比为10-15的碳纳米管和混合液按体积比30:10:60的比例进行球磨，混合均匀，得到陶瓷浆料。
S2、冷冻固化成型：设置冷场下端温度为-50℃，冷场上端温度为-20℃。
S3、凝固相升华：真空冷冻干燥处理时间为24h。
S4、烧结步骤：首先，以5℃/min的升温速率，加热到350℃，并保温2小时；再以7℃/min的升温速率，升温至700℃，并保温4小时，以排除有机物；最后以5℃/min的升温速率，加热到1300℃，并保温2小时，随炉冷却至室温，得到具有定向孔隙的多孔陶瓷。
实施例2：本实施例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同的是：
S1、陶瓷浆料制备：先将5g粘结剂PVA、5g分散剂聚乙烯吡络烷酮(PVP)和100g水加入混料瓶中，混合均匀得到混合溶液。再将平均粒径为3μm的氧化硅陶瓷粉体、长径比为10-15的碳纳米管和混合液按体积比40:20:40的比例进行球磨，混合均匀，得到陶瓷浆料。S3、凝固相升华：真空冷冻干燥处理时间为34h。
S4、烧结步骤：首先，以5℃/min的升温速率，加热到400℃，并保温3小时；再以5℃/min的升温速率，升温至720℃，并保温2小时，以排除有机物；最后以2℃/min的升温速率，加热到1550℃，并保温0.5小时，随炉冷却至室温，得到具有定向孔隙的多孔陶瓷。。
实施例3：本实施例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同的是：
S1、陶瓷浆料制备：所述陶瓷粉体为平均粒径为3μm的氧化铝粉体。
实施例4：本实施例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同的是：
S1、陶瓷浆料制备：所述陶瓷粉体为平均粒径为3μm的氧化锆粉体。
为证明本发明制备方法的有效性，特针对仅使用了传统技术方法制备的多孔陶瓷雾化芯进行了对照，对比实施例如下：
对比例1：本对比例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与实施例4的制备方法基本相同，不同的是：
S2、冷冻固化成型：将成型模具置于定向温度场中，模具两端均为铜材，将模具的与冷冻装置连接，使模具形成冷冻场，所述冷冻场的温度设置为-20℃。将步骤S1制备的陶瓷浆料倒入所述冷冻场中进行冷冻，通过冷冻方式使所述陶瓷浆料固化成型
本对比例在在冷冻固化成型的过程中只采用了单向冷冻的方法。
对比例2：本对比例的多孔陶瓷雾化芯的制备方法与实施例4的制备方法基本相同，不同的是：
S1、陶瓷浆料制备：将平均粒径3μm的氧化锆陶瓷粉体和混合溶液按体积比60:40的比例进行混合，混合均匀，得到陶瓷浆料。
本对比例在制备陶瓷浆料时没有使用碳纳米管。
为证明本实施例的制备方法真实有效，对上述四个实施例及两个对比例制备的多孔陶瓷雾化芯分别进行了检测，检测结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002980042390000091
由上表的检测结果可知，上述四个实施例的多孔陶瓷雾化芯，其中实施例2的开放孔隙率达到了65％，此时具的强度为48MPa，吸油速率为5.3mg/s，综合性能最佳。四个实施例中最小的开放孔隙率也达到了56％，最小的强度达到了43MPa，最小的吸油速率为4.3mg/s。而两个对比例中，最大的开放孔隙率也仅为50％，最大的吸油速度仅为4.7mg/s，最大的强度为45MPa。由表1的检测结果可以证明，本发明方法制备的多孔陶瓷雾化芯具有更好的综合性能。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料制备：将微米级陶瓷粉体、碳纳米管和混合溶液按体积比混合，形成陶瓷浆料，所述陶瓷浆料中各组分的体积比如下：
陶瓷粉体：碳纳米管：混合溶液=30～40：10～20：40～60；
所述混合溶液包括水、分散剂和粘结剂，所述混合溶液中各组分的质量比如下：
水：分散剂：粘结剂=100：1～10：1～10；
S2、冷冻固化成型：将模具置于定向温度场中，将模具的两端分别与冷冻装置连接，使模具形成冷场下端和冷场上端，所述冷场上端的温度高于冷场下端的温度；步骤S2中设置冷场下端温度为-50℃，冷场上端温度为-20℃；
将步骤S1制备的陶瓷浆料分为两部分，浆料A和浆料B，将所述浆料A倒入所述冷场下端中冷冻，待冷冻结束后，将所述浆料B倒入所述冷场上端中冷冻，通过冷冻方式使所述陶瓷浆料固化成型；
S3、凝固相升华：将步骤S2固化后的陶瓷浆料进行冷冻干燥处理，通过升华去除所述陶瓷浆料中的凝固相，得到多孔陶瓷雾化芯生坯；
S4、烧结步骤：将所述多孔陶瓷雾化芯生坯放入烧结炉中进行烧结，得到多孔陶瓷；
S5、制备发热线路和电极：在所述多孔陶瓷的预设面上印刷发热线路和电极，得到多孔陶瓷雾化芯。
2.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述陶瓷粉体包括氧化铝粉体、氧化锆粉体、氧化硅粉体中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述分散剂包括聚丙烯酸胺或聚乙烯吡络烷酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述混合溶液中各组分的质量比如下：水：分散剂：粘结剂=100：2～8：2～8。
5.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述冷冻干燥处理的时间为24～72h。
6.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述烧结炉的烧结温度为1300-1550℃，保温时间为0.5-2h。
7.根据权利要求6所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：所述烧结炉的升温过程如下：
首先加热至300～450℃，升温速率为2～5℃/min，保温1～3小时；
再加热至600～750℃，升温速率为5～7℃/min，保温2～4小时；
最后加热至1300～1550℃，升温速率为2～5℃/min，保温0.5～2小时。
8.根据权利要求1所述的多孔陶瓷雾化芯的制备方法，其特征在于：步骤S5中采用厚膜电路丝印工艺，在多孔陶瓷的预设面上丝印发热线路和电极，丝印所用的金属浆料为镍浆、铁铬铝浆、316不锈钢浆、或钛合金浆中的任意一种。
9.一种电子烟，其特征在于：包括由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制备的多孔陶瓷雾化芯、以及外壳和电源；所述多孔陶瓷雾化芯上设置有发热线路和电极，所述电极与所述电源电连接；所述外壳罩设在多孔陶瓷雾化芯的外部。
CN202110284896.0A 2021-03-17 2021-03-17 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟 Active CN113024231B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110284896.0A CN113024231B (zh) 2021-03-17 2021-03-17 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110284896.0A CN113024231B (zh) 2021-03-17 2021-03-17 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113024231A CN113024231A (zh) 2021-06-25
CN113024231B true CN113024231B (zh) 2022-12-06

Family

ID=76470992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110284896.0A Active CN113024231B (zh) 2021-03-17 2021-03-17 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113024231B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116003155A (zh) * 2021-10-21 2023-04-25 比亚迪精密制造有限公司 电子烟雾化芯、电子烟雾化芯的制备方法以及电子烟
CN113912413B (zh) * 2021-10-26 2022-08-23 国光(宣城)新材料科技有限公司 一种陶瓷雾化芯及其制备方法和应用
CN114538953A (zh) * 2022-03-28 2022-05-27 深圳市立场科技有限公司 一种发热陶瓷雾化芯的制作工艺以及发热陶瓷雾化芯
CN118056500A (zh) * 2022-11-18 2024-05-21 思摩尔国际控股有限公司 一种多孔有序基体材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102531660A (zh) * 2010-12-31 2012-07-04 中国科学院金属研究所 一种以叔丁醇基冷冻升华法制备多孔陶瓷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113024231A (zh) 2021-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113024231B (zh) 一种多孔陶瓷雾化芯的制备方法及电子烟
WO2022135010A1 (zh) 一种多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟
CN101037345B (zh) 凝胶冷冻干燥法制备莫来石多孔陶瓷的方法
CN100384781C (zh) 凝胶包裹-冷冻干燥工艺制备碳化硅多孔陶瓷的方法
US4341725A (en) Molding refractory and metal shapes by slip-casting
US6576168B2 (en) Process for making carbon foam induced by process depressurization
JP5825598B2 (ja) 金属多孔体及び金属多孔体の製造方法。
CN105903969B (zh) 一种具有定向层状孔隙的多孔铜材及其制备方法
CN113912412A (zh) 多孔陶瓷雾化芯及其制备方法和电子烟
CN108863394A (zh) 一种凝胶浇注结合冷冻干燥制备多孔陶瓷的方法
RU2456056C2 (ru) Керамический фильтр, содержащий углеродное покрытие, и способ его изготовления
CN104671826A (zh) 一种多孔氧化铝陶瓷、制备方法及其应用
JP3124274B1 (ja) 複合気孔構造を有するセラミックス多孔体の製造方法
CN110937920A (zh) 一种超轻高强钙长石多孔陶瓷及其制备方法
JP3940770B2 (ja) 多孔質セラミックスインプラント材料の製造方法及びその方法によって製造される多孔質セラミックスインプラント材料
CN113105260A (zh) 低导热率高孔隙率电子烟雾化芯用多孔陶瓷及其制备方法
CN104649709A (zh) 一种多孔碳化硅陶瓷的制造方法
CN111995422A (zh) 一种蜂窝状陶瓷材料的制备方法
JP5429526B2 (ja) セラミックス多孔体の製造方法
CN109956751B (zh) 环路热管及多孔氮化硅陶瓷的制备方法
JP2007514629A6 (ja) セラミック材料から成形体を製造するための方法およびスリップ、セラミック成形体およびかかる成形体の使用方法
JP2007514629A (ja) セラミック材料から成形体を製造するための方法およびスリップ、セラミック成形体およびかかる成形体の使用方法
CN116589299B (zh) 一种仿生年轮结构的多孔碳化硅陶瓷骨架及其制备方法和在高性能复合相变材料中的应用
CN107473771A (zh) 一种泡沫陶瓷滤料及其制备方法
CN106866168B (zh) 一种α相微孔氧化铝陶瓷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant