CN113023843A - 阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法 - Google Patents

阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阴阳极协同活化高锰酸盐‑过硫酸盐降解水中有机物的方法，是将待处理的有机废水注入含有阴/阳电极系统的反应室中，然后向所述有机废水中投加高锰酸盐和过硫酸盐，外加直流电源，控制通电电流为10~800 mA，在室温下进行搅拌，反应30~60 min即可完成对有机废水中有机污染物的降解。该方法以高锰酸盐与过硫酸盐为原料，具有价格低廉、环境友好、易于储存和运输的优点，且只需提供微电流即可实现有效活化，降低能耗，可操作性强，设备简单，操作简便，对废水中的有机物有很强的降解能力，产物无毒副作用，不会造成二次污染，能在大规模工程中推广使用，具有良好的应用前景。

Description

阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，特别的涉及阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法。
背景技术
抗生素是一种能杀死或抑制细菌生长的化学物质，由于其良好的抗菌性能，在人类及动物的疾病防治、农业生产、畜牧及水产养殖等领域得到了广泛地应用。近年来，抗生素在生产和使用过程中可通过各种途经进入到环境中，水环境中的抗生素污染问题日益严重，由于传统水处理工艺难以对此类难降解有机物实现有效降解，会造成这类污染物在环境中的积累，对水质安全保障及生态环境造成了极大的威胁，因此对水中难降解有机物的降解研究迫在眉睫。
基于过硫酸盐的高级氧化技术是一种新型的水处理技术，该技术主要是通过过硫酸盐活化产生的硫酸根自由基、羟基自由基或单线态氧等强氧化性物质攻击难降解污染物。由于高级氧化技术对水中的污染物降解具有高效性、无选择性、氧化彻底等特性，在降解水中有机污染物方面效果显著，因此是目前研究降解水中有机污染物的一个重点方向。常见的活化方式有过渡金属离子活化、紫外活化、超声活化、炭材料活化、电活化等。其中，电活化操作简便，没有二次污染的风险，且在活化过程中过硫酸根离子可再生。由于电活化本身效率较低，目前大多数研究集中于以铁离子及其螯合物作为共活化剂，提高对过硫酸盐的活化效率。但是，铁离子的引入会产生铁泥积累问题，并且pH适用范围小。螯合物作为固相催化剂，可以有效减少铁泥的产生，但活化效率有限。因此，寻找一种环境友好、经济有效的共活化剂对于电活化过硫酸盐高级氧化技术的发展及应用十分必要。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，解决现有的氧化法降解有机污染物存在活化效率低、二次污染、适用范围小和能耗高等问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，包括以下步骤：将待处理的有机废水注入含有阴/阳电极系统的反应室中，然后向所述有机废水中投加高锰酸盐和过硫酸盐，外加直流电源，控制通电电流为10～800mA，在室温下进行搅拌，反应30～60min即可完成对有机废水中有机污染物的降解。
该体系中外加电场可实现对高锰酸盐和过硫酸盐的阴阳极同步催化活化。高锰酸盐和过硫酸盐均是环境友好，避免了二次污染，价格低廉的氧化剂，常被应用于环境修复领域。在外加电场作用下，由于氧化还原电位差异，高锰酸盐更易在阴极发生的得电子反应，而过硫酸盐的活化主要发生在阳极。在电阴极活化作用下，高锰酸盐可以产生活性三价锰，其作为一种强单电子氧化剂，对于富电子有机物具有明显攻击性。在电阳极活化作用下，过硫酸盐可以产生一种特殊过渡状态，即活化态过硫酸盐，其反应活性明显增强，更易于发生电子转移，实现有机物的降解。
上述过程涉及反应式如下：
电阴极活化：
Figure BDA0002984927430000021
Figure BDA0002984927430000022
Figure BDA0002984927430000023
电阳极活化：
Figure BDA0002984927430000024
Figure BDA0002984927430000025
除电场阴阳极的同步活化作用外，高锰酸盐与过硫酸盐之间具有协同作用，一方面，加入过硫酸盐能够形成酸性环境，有利于高锰酸盐的反应，且阳极产生的活化态过硫酸盐能够促使氧化二价锰生成三价锰，快速降解有机物；另一方面，高锰酸盐的还原产物二氧化锰和二价锰能够活化过硫酸盐产生自由基与单线态氧等强氧化性物质，大大提高了降解有机物的效率，大大缩短了降解时间，提高了投加物的利用效率，降低了能耗。可见，高锰酸氧化法、电化学催化法和过硫酸氧化法之间存在耦合氧化体系，该耦合氧化体系对有机物的处理效率远高于电化学阴极催化高锰酸氧化法或电化学阴极催化过硫酸盐法，更不是几种氧化方法的简单叠加之和。
上述过程涉及反应式如下：
Figure BDA0002984927430000026
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Figure BDA0002984927430000028
Figure BDA0002984927430000029
Figure BDA0002984927430000031
Figure BDA0002984927430000032
Figure BDA0002984927430000033
Figure BDA0002984927430000034
作为优选的，所述有机废水的pH值调至3～10。
作为优选的，所述高锰酸盐的浓度为0.01～1000mM，针对低浓度的微污染废水，高锰酸盐的浓度可以选自0.01～0.12mM。
作为优选的，所述过硫酸盐的浓度为0.01～1000mM；针对低浓度的微污染废水，过硫酸钠的浓度可以选自0.01～0.7mM。
作为优选的，所述高锰酸盐为高锰酸钾或高锰酸钠。
作为优选的，所述过硫酸盐为过二硫酸盐。过二硫酸盐价格低廉，且化学稳定性好。
作为优选的，所述过二硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸钙、过硫酸氨和过硫酸镁的一种或多种。
作为优选的，所述过硫酸盐/高锰酸盐的投加方式为以固体的形式直接投加或者以水溶液的形式投加。
作为优选的，所述阴/阳电极系统中阴极材料和阳极材料独立选自碳基电极、金属电极、金属复合负载电极或陶瓷电极。
其中，所述的碳基电极为石墨烯材料电极、碳纳米材料电极、碳纤维电极、活性碳材料电极、网状玻璃碳电极或石墨电极；所述的金属电极为铂电极、钛电极、铜电极、镍电极，且所述的金属电极为丝状、棒状或板状电极；所述金属复合负载电极中电极为金属、金属氧化物和金属氢氧化物一种或几种的混合修饰的复合电极，且所述的金属为元素周期表第4～6周期的金属元素，如钛镀铂电极或镍镀铂电极；所述的陶瓷电极电极为碳化氮电极、碳化硅电极、碳化钨电极或Ebonex电极。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在外加电场下对高锰酸盐和过硫酸盐的阴阳极同步催化活化，在电阴极活化作用下，高锰酸盐可以产生活性三价锰，其作为一种强单电子氧化剂，对于富电子有机物具有明显攻击性。在电阳极活化作用下，过硫酸盐可以产生一种特殊过渡状态，即活化态过硫酸盐，其反应活性明显增强，更易于发生电子转移，实现有机物的降解，且首次发现在电场作用下高锰酸盐与过硫酸盐之间具有协同反应，该反应能够促进活性物质的产生，有效提高对于污染物的降解效果，本发明实现在较宽pH范围条件下对于污染物均具有较好的去除率与矿化率。同等条件下，本发明与电活化过硫酸盐氧化处理有机污染相比，对无机物的去除率提高了60％，矿化率提高了50％；与过硫酸盐耦合高锰酸钾处理有机污染相比，对无机物的去除率提高了70％，矿化率提高了47％；与电活化高锰酸钾处理有机污染相比，对无机物的去除率提高了30％，矿化率提高了29％；大大的提高了对有机废水的处理效果，不是常规氧化方法简单的叠加。
2、本发明以高锰酸盐与过硫酸盐为原料，具有价格低廉、环境友好、易于储存和运输的优点，且只需提供微电流即可实现有效活化，降低能耗，有效提高了药剂的利用率，明显降低污水处理成本，具有经济效益。
3、本发明是基于自由基和非自由基氧化的协同体系，克服了传统自由基氧化技术无选择性攻击造成氧化剂浪费，可能与水体中的氯离子生成氯代有毒副产物等问题，更适用于实际水体。
4、本发明可操作性强，设备简单，操作简便，对废水中的有机物有很强的降解能力，产物无毒副作用，不会造成二次污染，能在大规模工程中推广使用，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为高锰酸盐的浓度对去除双氯芬酸的影响。
图2为过硫酸盐的浓度对去除双氯芬酸的影响。
图3为待处理溶液初始pH对去除双氯酚酸的影响。
图4为电流密度对去除双氯芬酸的影响。
图5为不同体系去除双氯芬酸的效果对比图。
图6为不同体系矿化效果及比能耗对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。以下实施例中所用的双氯芬酸是一种用于炎症治疗的常见药物，也是抗生素污染中的典型代表之一。
实施例1
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，分别取200mL双氯芬酸溶液至5个洁净的250mL烧杯中，并将其注入含有阴/阳电极系统(电极材料为钛镀铂电极)反应室中，然后向每个反应室中投加过硫酸钠，使过硫酸钠的浓度均达到0.5mM，同时向每个反应室中投加高锰酸钾，使高锰酸钾的浓度分别达到0.02mM，0.04mM，0.08mM，0.10mM和0.12mM。打开电源开关，调节电流大小为200mA。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析，结果如图1所示。
从图中可以看出，当高锰酸钾(PM)浓度在0.02～0.12mM范围内，随高锰酸钾浓度的升高，双氯芬酸的降解率也随之升高，本发明体系均能有效降解水中双氯芬酸，且降解率均达到99％以上，高锰酸钾浓度达到0.1mM以上，双氯芬酸的降解率达到100％。可见，针对低浓度的微污染废水，高锰酸盐的浓度可以选自0.01～0.12mM，随着废水中有机物浓度的增加，高锰酸盐的浓度需要随之增加，高锰酸盐的浓度可选自0.01～1000mM。
实施例2
试验步骤同实施例1，其中，各个双氯芬酸溶液中高锰酸钾的浓度为0.1mM，过硫酸钠(PDS)的浓度分别为0.1mM，0.2mM，0.3mM，0.5mM和0.7mM。结果如图2所示。
从图中可以看出，当过硫酸钠浓度大于0.2mM时，本发明体系对双氯芬酸的降解率即可达90％以上。可见，针对低浓度的微污染废水，过硫酸钠的浓度可以选自0.01～0.7mM，随着废水中有机物浓度的增加，高锰酸钾的浓度需要随之增加，过硫酸钠的浓度可选自0.01～1000mM。
实施例3
试验步骤同实施例1，其中，各个双氯芬酸溶液中高锰酸钾的浓度为0.1mM，溶液加入氢氧化钠或浓硫酸溶液调节起始pH分别至3，5，7，9，10和11，结果如图3所示。
从图中可以看出，在溶液的初始pH为3～10的条件下，本发明体系对于双氯酚酸的降解率均可达90％以上。
实施例4
试验步骤同实施例1，其中，各个双氯芬酸溶液中高锰酸钾的浓度为0.1mM，调节电流大小分别为20mA，50mA，100mA，150mA和200mA，结果如图4所示。
从图中可以看出，在电流密度为20～200mA的条件下，本发明体系对于双氯酚酸的降解率均可达95％以上。
实施例5
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，并将其注入含有阴/阳电极系统(电极材料为钛镀铂电极)反应室中，然后向反应室中投加过硫酸钠和高锰酸钾，使过硫酸钠的浓度达到0.5mM，使高锰酸钾的浓度达到0.10mM。打开电源开关，调节电流大小为200mA。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例1
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，然后向烧杯中投加过硫酸钠，使过硫酸钠的浓度达到0.5mM，在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例2
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，然后向烧杯中投加高锰酸钾，使高锰酸钾的浓度达到0.1mM，在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例3
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，并将其注入含有阴/阳电极系统(电极材料为钛镀铂电极)反应室中，打开电源开关，调节电流大小为200mA。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例4
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，然后向烧杯中投加过硫酸钠和高锰酸钾，使过硫酸钠的浓度达到0.5mM，使高锰酸钾的浓度达到0.10mM。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例5
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，并将其注入含有阴/阳电极系统(电极材料为钛镀铂电极)反应室中，然后向反应室中投加过硫酸钠，使过硫酸钠的浓度达到0.5mM。打开电源开关，调节电流大小为200mA。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
对比例6
配制40μM浓度的双氯芬酸溶液，取200mL双氯芬酸溶液至洁净的250mL烧杯中，并将其注入含有阴/阳电极系统(电极材料为钛镀铂电极)反应室中，然后向反应室中投加高锰酸钾，使高锰酸钾的浓度达到0.1mM。打开电源开关，调节电流大小为200mA。在室温下以800rpm的速度搅拌30min，间隔一定时间取1mL样品进行分析。
记录实施例5及对比例1～6中待处理有机废水中双氯酚酸浓度变化，并计算去除率，绘制时间—去除率曲线图，结果如图5所示。记录实施例5及对比例1～6中待处理有机废水中总有机碳(TOC)的含量变化，计算反应至180min时总有机碳去除率(1-TOC/TOC0)，即矿化率，结果如图6所示。比能耗是在单位体积内降低污染物浓度1个数量级的所需电能，包括直接电能与氧化剂等效电能，计算结果如图6所示。
从图中可以看出，在同等条件下，本发明与过硫酸盐氧化处理、高锰酸钾氧化处理或电化学处理相比，对双氯酚酸的去除率均提高了80％以上；与电活化过硫酸盐氧化处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了60％，矿化率提高了50％；与过硫酸盐耦合高锰酸钾处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了70％，矿化率提高了47％；与电活化高锰酸钾处理有机污染相比，对双氯酚酸的去除率提高了30％，矿化率提高了29％。在能耗方面，本发明比能耗值仅为1.007kWh m-3，明显低于其他处理方式(4.930～75.701kWh m-3)。可见，本发明的作用效果明显优于其它处理方式，更不是三者效果的简单叠加，因为电-高锰酸钾-过硫酸盐三者之间存在协同配伍作用，大大的增强了对有机物的降解和矿化效率，同时降低了药剂成本与能耗。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不以本发明为限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，包括以下步骤：将待处理的有机废水注入含有阴/阳电极系统的反应室中，然后向所述有机废水中投加高锰酸盐和过硫酸盐，外加直流电源，控制通电电流为10~800 mA，在室温下进行搅拌，反应30~60 min即可完成对有机废水中有机污染物的降解。
2.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述有机废水的pH值调至3~10。
3.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述高锰酸盐的浓度为0.01~1000 mM。
4.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐的浓度为0.01~1000 mM。
5.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述高锰酸盐为高锰酸钾或高锰酸钠。
6.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐为过二硫酸盐。
7.根据权利要求6所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述过二硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸钙、过硫酸氨和过硫酸镁的一种或多种。
8.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述过硫酸盐/高锰酸盐的投加方式为以固体的形式直接投加或者以水溶液的形式投加。
9.根据权利要求1所述阴阳极协同活化高锰酸盐-过硫酸盐降解水中有机物的方法，其特征在于，所述阴/阳电极系统中阴极材料和阳极材料独立选自碳基电极、金属电极、金属复合负载电极或陶瓷电极。
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