CN113023713A - 一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，从商品红磷出发制备红磷颗粒，将红磷颗粒、石墨烯分散液和高沸点有机溶剂混合，冷冻凝固；将凝固的混合液冷冻干燥，得到复合材料。本发明利用高沸点有机溶剂辅助冷冻干燥法制备红磷/石墨烯复合卷，操作简单，反应条件易控制，产率高，可适用于规模化的工业生产。本发明制备的红磷/石墨烯复合卷材料具有良好的导电性，较大的比表面积，是一种高性能的电极材料，在锂离子电池中具有很好的工业实用性。

Description

一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法。
背景技术
红磷因其具有较高理论电容量(～2590mAh g-1)，来源广泛，价格低廉等优点，是锂离子电池阳极材料最具潜力的材料之一。作为锂离子电池阳极材料要求红磷在反复脱嵌锂过程中，尽量不发生结构破坏，以保证其较长的循环寿命。但红磷的电导率低(10-14S cm-1)，且在嵌锂过程中体积膨胀很大，会导致材料结构快速发生开裂和粉碎，容易从电极材料上脱落，因此消耗更多锂离子，同时降低活性颗粒的电导率，进而导致固体电解质界面膜(SEI膜)的过度形成致使消耗过多的锂离子和电解质，从而造成较大的容量损失。这一问题严重限制了其作为电极材料的应用。
石墨烯是一种碳原子以sp2杂化连接紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的材料，其导电性好，具有高模量和良好的机械柔韧性，微观形貌如附图1。把石墨烯与电容量较高的纳米粒子复合是构筑更优异的电化学储能电极材料的优选方法，如石墨烯与红磷、纳米硅、过渡金属氧化物、导电高分子等材料复合从而赋予其新的性能。
为了有效发挥红磷的优势，制备红磷与石墨烯复合材料是一个提高电极材料导电性比较有效的解决策略。目前文献中较多的研究是把红磷与石墨烯混合或者是利用原位负载方法制备成多层结构的复合材料，如附图2和图3。这种结构可以一定程度上提高电极的电导率，但是不能解决红磷体积膨胀和粉化后脱落的问题。为彻底解决这一问题，我们需要设计一种新的红磷/石墨烯复合结构，而将红磷包裹进石墨烯就是一种很好的解决策略。
石墨烯纳米卷是一种纳米材料很好的载体，它是由石墨烯卷曲而成，内部具有空间，可以容纳多种材料。如果将红磷纳米化填充进石墨烯纳米卷中，则可以解决红磷在充放电过程中体积效应带来的膨胀、粉化、脱落等一系列问题。制备这种复合纳米卷需要控制石墨烯的卷曲。尽管文献中已经有制备其他复合纳米卷的报道，但是这些方法往往基于组分之间特殊的相互作用，难以推广。目前还没有制备红磷/石墨烯复合卷的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：提供了一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，包括如下步骤：
1)制备红磷颗粒；
2)制备石墨烯分散液；
3)将红磷颗粒、石墨烯分散液和高沸点有机溶剂混合，冷冻凝固；
4)将凝固的混合液冷冻干燥，得到复合材料；
其中，所述红磷与石墨烯的质量比为0:1～5:1，所述石墨烯分散液的浓度为0.1～10mg/mL，所述高沸点有机溶剂与石墨烯分散液的体积比为0.01:100～5:100。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤1)包括如下步骤：将商用红磷在惰性气体保护下300～500℃退火处理1～4h，利用球磨获得红磷颗粒。所述红磷颗粒的粒径为10nm～10μm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤2)包括如下步骤：将石墨烯基材分散于水中制备得到石墨烯分散液，所述石墨烯基材为层状二维材料，含氧量为0～50％，层数为1～20层。所述石墨烯基材包括石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。
在本发明一较佳实施例中，所述石墨烯基材为氧化石墨烯时，红磷/石墨烯复合卷的制备还包括：
5)将步骤4)冷冻干燥得到的复合材料置于惰性气体中加热至200～500℃进行还原，得到所述红磷/石墨烯复合卷；或浸入还原剂的乙醇溶液中还原，所述还原剂包括水合肼、抗坏血酸。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：提供了一种上述方法制备的红磷/石墨烯复合卷在锂离子电池中的应用。
在本发明一较佳实施例中，将若干红磷/石墨烯复合卷压制形成薄片电极，作为锂离子电池的阳极。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1、本发明提供一种简单、高效且通用的制备红磷/石墨烯复合卷的方法，即高沸点有机溶剂辅助冷冻干燥法制备红磷/石墨烯复合卷。高沸点有机溶剂分子会使液氮环境中不同曲率的石墨烯弯曲构象的不同侧面的蒸汽压有异，从而使石墨烯片两侧的表面张力高度不对称，形成纳米卷结构。
2、本发明方法从商品红磷出发，操作简单，反应条件易控制，产率高，可适用于规模化的工业生产。
3、本发明制备的红磷/石墨烯复合卷材料具有良好的导电性，较大的比表面积，是一种高性能的电极材料。
附图说明
图1为石墨烯微观形貌；
图2为现有技术制备的混合法红磷/石墨烯微观形貌；
图3为现有技术制备的原位负载法红磷/石墨烯微观形貌；
图4为本发明制备红磷/石墨烯复合卷微观形貌；
图5为本发明电极压片微观形貌(A)和实物图(B)。
具体实施方式
实施例1
本实施例红磷/石墨烯复合卷的制备方法，包括如下步骤：
将石墨烯配制成浓度为0.1mg/mL的水分散液；在此石墨烯水分散液中加入0.01％(体积比)的N,N-二甲基甲酰胺，混合均匀；将商用红磷在氮气保护下300℃退火处理4h，利用球磨获得红磷颗粒，将红磷颗粒粒径控制10nm-10μm。在前述石墨烯混合溶剂溶液中加入一定量的红磷(红磷:石墨烯＝0.5:1，质量比)，混合均匀；将前述石墨烯-红磷混合溶液在液氮条件下冷冻，凝固结冰，之后进行冷冻干燥，制备得到红磷/石墨烯复合卷。
本实施例制备得到的红磷/石墨烯复合卷，包括柔性纳米卷和红磷颗粒；所述柔性纳米卷由片层状的石墨烯基材卷曲而成，包括单层结构或多层结构，多层结构的石墨烯基材间设有间隙。所述柔性纳米卷的两端开口且内部设有空腔，空腔内包裹有所述红磷颗粒。
将本实施例制备得到的红磷/石墨烯复合卷压制成薄片，制备得到如图5的电极压片，该电极压片在循环实验中，能够削弱红磷的体积膨胀带来的负面效应，从而维持了电极的可逆容量相对稳定。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：
将石墨烯配制成浓度为2mg/mL的水分散液；在此石墨烯水分散液中加入1％(体积比)的二甲基亚砜，混合均匀；将商用红磷在氮气保护下400℃退火处理2.5h，利用球磨获得红磷颗粒，将红磷颗粒粒径控制10nm-10μm。在前述石墨烯混合溶剂溶液中加入一定量的红磷(红磷:石墨烯＝1:1，质量比)，混合均匀；将前述石墨烯-红磷混合溶液在液氮条件下冷冻，凝固结冰，之后进行冷冻干燥，制备得到红磷/石墨烯复合卷。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：
将石墨烯配制成浓度为10mg/mL的水分散液；在此石墨烯水分散液中加入5％(体积比)的N-甲基吡咯烷酮，混合均匀；将商用红磷在氮气保护下500℃退火处理1h，利用球磨获得红磷颗粒，将红磷颗粒粒径控制10nm-10μm。在前述石墨烯混合溶剂溶液中加入一定量的红磷(红磷:石墨烯＝5:1，质量比)，混合均匀；将前述石墨烯-红磷混合溶液在液氮条件下冷冻，凝固结冰，之后进行冷冻干燥，制备得到红磷/石墨烯复合卷。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：
将氧化石墨烯配制成浓度为3mg/mL的水分散液；在此氧化石墨烯水分散液中加入1％(体积比)的乙二醇，混合均匀；将商用红磷在氮气保护下400℃退火处理2.5h，利用球磨获得红磷颗粒，将红磷颗粒粒径控制10nm-10μm。在前述氧化石墨烯混合溶剂溶液中加入一定量的红磷(红磷:氧化石墨烯＝1:1，质量比)，混合均匀；将前述氧化石墨烯-红磷混合溶液在液氮条件下冷冻，凝固结冰，之后进行冷冻干燥；将前述冷冻干燥材料在氮气中500℃加热1h进行还原，制备得到红磷/石墨烯复合卷。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：
将还原氧化石墨烯配制成浓度为3mg/mL的水分散液；在此还原氧化石墨烯水分散液中加入1％(体积比)的二甲基亚砜，混合均匀；将商用红磷在氮气保护下300℃退火处理4h，利用球磨获得红磷颗粒，将红磷颗粒粒径控制10nm-10μm。在前述还原氧化石墨烯混合溶剂溶液中加入一定量的红磷(红磷:还原氧化石墨烯＝1:1，质量比)，混合均匀；将前述还原氧化石墨烯-红磷混合溶液在冰箱冷冻条件下冷冻，凝固结冰，之后进行冷冻干燥；将前述冷冻干燥材料在氮气中400℃加热2h进行还原，制备得到红磷/石墨烯复合卷。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备红磷颗粒；
2)制备石墨烯分散液；
3)将红磷颗粒、石墨烯分散液和高沸点有机溶剂混合，冷冻凝固；
4)将凝固的混合液冷冻干燥，得到复合材料；
其中，所述红磷与石墨烯的质量比为0:1～5:1，所述石墨烯分散液的浓度为0.1～10mg/mL，所述高沸点有机溶剂与石墨烯分散液的体积比为0.01:100～5:100。
2.根据权利要求1所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述红磷颗粒的粒径为10nm～10μm。
3.根据权利要求1所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述步骤1)包括如下步骤：将商用红磷在惰性气体保护下300～500℃退火处理1～4h，利用球磨获得红磷颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述步骤2)包括如下步骤：将石墨烯基材分散于水中制备得到石墨烯分散液，所述石墨烯基材为层状二维材料，含氧量为0～50％，层数为1～20层。
5.根据权利要求4所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基材包括石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。
6.根据权利要求4所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基材为氧化石墨烯时，红磷/石墨烯复合卷的制备还包括：
5)将步骤4)冷冻干燥得到的复合材料置于惰性气体中加热至200～500℃进行还原，得到所述红磷/石墨烯复合卷。
7.根据权利要求4所述的一种红磷/石墨烯复合卷的制备方法，其特征在于：所述石墨烯基材为氧化石墨烯时，红磷/石墨烯复合卷的制备还包括：
5)将步骤4)冷冻干燥得到的复合材料浸入还原剂的乙醇溶液中还原，所述还原剂包括水合肼、抗坏血酸。
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