CN113023702B - 一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法 - Google Patents

一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法 Download PDF

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Abstract

一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法属于水污染控制与资源再生利用领域，以海绵铁为晶种，研究了不同反应条件对蓝铁矿结晶回收废活性污泥中磷的影响。通过单因素试验，形成蓝铁矿的最佳条件是pH为6.0，以FeCl3计Fe/P摩尔比为1.5，海绵铁投加量为5g/L，磷回收率最高可达82％。使用扫描电子显微镜，X射线衍射和能量分散光谱来分析晶体的成分。结果表明，以海绵铁为晶种生产的蓝铁矿粒径为300‑700μm，而且，以海绵铁为晶种合成的蓝铁矿具有明显的磁性，可以被铷磁铁从污泥中分离出来。本研究验证了使用海绵铁作为晶种从废活性污泥中回收结晶磷的可行性，这有利于随后对蓝铁矿的分离和利用。

Description

一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法
技术领域
本发明涉及一种以海绵铁作为晶种回收剩余污泥中蓝铁矿的方法，属于水污染控制与资源再生利用领域，用于污水处理中除磷与磷的回收。
背景技术
磷是一种重要的营养物质，对粮食生产非常重要。2018年，全世界共开采磷矿2700Mt。由于全球人口增长、饮食的变化和生物燃料份额的增加，未来对磷的需求将进一步增加。除了传统使用粪肥的生产方式能够将磷循环利用外，现代生产生活方式对磷的利用都是线性单向的，每年约1.3Mt的磷(P)通过污水排水流失进海洋，很难再回到陆地。据研究本世纪将消耗目前磷储量的40％～60％，磷危机不再是天方夜谭。出于地缘政治、生态和经济的考虑，需要对磷进行循环利用，发展能够从富磷物质中回收磷的技术。污水作为重要的磷汇，每年超过25％的磷进入污水系统，欧洲一些国家的磷预算显示，每年城市废水中含有的磷负荷可以代替农业生产中40％～50％的磷肥，污水中的磷已成为可替代磷矿石的“第二磷矿”。
目前，污水系统中磷回收位点主要分布在污水、剩余污泥和剩余污泥燃烧灰分中。由于水相中所含磷酸盐量低，从水相中的回收效率被限制在25％。从污泥燃烧灰分中回收磷能大大提高磷回收率，但由于技术复杂，且污泥焚烧需要额外建设污泥焚烧炉等基建，增加了磷回收成本，目前大多停留在中试规模。剩余污泥含有污水中90％的磷，得益于污泥厌氧消化在世界上的广泛应用，从厌氧消化器中将磷固定及回收受到广泛的关注和研究。
一直以来，由于鸟粪石(Mg NH4PO4·6H2O)磷含量高(28.9％，P2O5计)，可作为农业生产中的缓释肥料，从消化上清液中通过鸟粪石回收磷酸盐经常被认为是一种很有前景的磷回收方法，但该工艺的操作条件较为严苛，需要在高碱度和高镁含量下完成，增加了鸟粪石的回收成本和工艺复杂度。此外，鸟粪石的回收仅限于采用强化生物除磷技术产生的剩余污泥，但更多情况下，污水厂采用的是化学除磷(CPR)和化学除磷(CPR)与生物强化除磷(EBPR)相结合的技术，污泥中的铁和铝会进一步降低鸟粪石的回收效率，限制了鸟粪石回收工艺的广泛应用。而在自然界中蓝铁矿广泛存在于水体底部，其形成环境与污泥厌氧消化系统不谋而合。形成蓝铁矿所需的低ORP、适中的pH(6～9)、丰富的铁磷元素在厌氧消化系统中均能实现，污泥中40％～50％的磷固定在蓝铁矿中。蓝铁矿不仅其磷含量较高(28.3％，P2O5计)，更是生产锂电池的关键原料，附加价值高，是一种更加方便经济的磷回收产物，在国内外受到广泛关注和研究。
本发明采用海绵铁作为晶种，投加到剩余污泥中进行共发酵来回收污泥中的磷，本发明在技术上不同于现有技术，主要体现在以下三方面：
(1)晶种的选择。海绵铁又称直接还原铁，主要成分为金属铁，二氧化硅，碳等，其金属化率一般为92％以上，可作为粉末冶金的原料，也可以作为除氧剂使用。零价铁作为一种新型的水处理材料，目前主要有铁矿石、海绵铁及纳米铁几种。但是由于铁矿石的反应速率较慢，纳米铁的反应速率过于剧烈，并且成本高，难以用于实际中。而海绵铁具有更大的比表面积，致使电化学富集、氧化还原反应、物理吸附作用、絮凝沉淀效果都十分好，并且价格便宜，正是因为海绵铁拥有众多优点，逐渐成为水处理的主流材料。
(2)操作条件不同。目前磷回收技术主要集中在污泥上清液的研究上，这无疑增加了操作步骤，复杂了操作条件。本发明提出的晶种和污泥共发酵过程，由于蓝铁矿反应过程和污泥发酵拥有相似的反应条件，让污泥在减量化的同时进行资源回收，简化了操作步骤，节约了场地空间。
(3)铁盐的利用。利用铁盐投加除磷的污水处理厂会产生大量含铁污泥，需要进行后续的污泥处理，本方法在污泥发酵进行同时污泥中的异化铁还原菌可以将污泥中大量富集的三价铁还原为二价铁，作为铁源参与到蓝铁矿的合成当中。与此同时，异化铁还原菌可以将污泥中的恶臭物质中的多种化学成分转化为电子供体，将其氧化达到除臭的目的。
故本发明使剩余污泥中的磷最大限度的释放，投加海绵铁作为晶种，研究将磷以蓝铁矿回收的最佳条件，最后利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和傅里叶变换红外光谱仪等手段表征分析结晶沉淀产物的主成分及物理化学性质，未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种经济、可靠的污水处理厂剩余污泥的磷回收方法，通过投加海绵铁来回收剩余污泥中的磷，生成目标产物—蓝铁矿。该方法不仅可以在中温发酵下，pH为6-7时就能生成纯度较高的蓝铁矿，而且由于产物具有磁性还便于后续的分离和回收。海绵铁价格低廉，同时还可以在发酵过程中溶出铁离子作为铁源，其表面多孔隙的特性有利于磷酸根离子附着。该方法可适用于铁盐化学除磷的污水处理厂进行末端磷回收，具有很好的应用前景。
一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法，其特征在于：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h以上，去除上清液得到浓缩活性污泥，浓缩活性污泥浓度为10-25g/L，溶解性磷浓度为150-600mg/L，取浓度为10-15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，将混合污泥在N2气流中保持5min，调节pH为6.0，然后将其放入反应器中，在反应器中添加相较于混合污泥中的磷Fe/P摩尔比为1.5的FeCl3，以混合污泥体积为基准投加海绵铁作晶种，海绵铁投加量为5g/L；得到共发酵含铁混合污泥；密封后在35℃下恒温振荡反应20d，转速为160r/min；反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，得到污泥晶体混合物，冷冻干燥24h，利用铷磁铁将蓝铁矿从污泥晶体混合物中分离得到。
进一步，海绵铁的预处理方法：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次以上，以除去表面附着的颗粒，然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥48h至恒重，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分，将细粉储存在干燥器中。
本发明的有益效果：
磷矿的过度开采和不可恢复性都预示着不久的将来人类将面临前所未有的磷短缺，而这将导致更加严重的磷危机。每年超过25％的磷进入污水系统，如果能充分利用这些磷，那么将极大的缓解磷危机的到来。本发明从经济性和实用性出发，通过将海绵铁这种廉价晶种投加到含铁污泥中，将其中的磷酸盐以蓝铁矿的形式回收。通过实验结果可以发现，其在中温发酵35℃下，pH为6、Fe/P摩尔比为1.5，投加量为5g/L时磷回收率可以达到75％-80％，同时并未对污泥正常的产酸产甲烷过程有明显的干扰。在发酵结束后，生成的蓝铁矿粒径为300-700μm，纯度较高，同时拥有较强的磁性，十分便于后续的分离与回收。因此该方法能够更加具有实用价值和应用前景。
本发明的创新点：
(1)本发明采用的晶种海绵铁易于获得，价格低廉，除了可以作为磷酸根离子的附着位点，同时还能在环境中不断溶出铁离子参与蓝铁矿的合成，同时其本身亦具有一定的磁性，以海绵铁为晶种生成的蓝铁矿可被常规磁铁吸附，便于后续的分离与回用。
(2)铁盐化学除磷作为一种主流的除磷方式会产生大量的含铁污泥，不仅产生高昂的污泥处置费用还会污染环境，本发明将含铁污泥极大的利用起来，不仅实现了污泥的减量化、无害化，同时也实现了资源化，具有实际应用价值。
附图说明
图1不同的Fe/P对海绵铁投加下剩余污泥中磷回收率的影响
图2不同的pH对海绵铁投加下剩余污泥中磷回收率的影响
图3不同的海绵铁投加量对剩余污泥中磷回收率的影响
图4对体系中反应产物的扫描电镜分析
图5对体系中反应产物的X射线衍射分析
图6对体系中反应产物的傅里叶红外光谱分析
图7对体系中反应产物的粒径分析
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次，以除去表面附着的颗粒。然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥48h至恒重，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分。最后，将细粉储存在干燥器中以备进一步使用。
不同Fe/P对投加海绵铁作晶种进行磷回收的影响：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h，去除上清液得到浓缩活性污泥，污泥浓度为13g/L，溶解性磷浓度为300mg/L，取15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，在N2气流中保持5min，分别放入12个250mL的血清瓶中，将血清瓶分为3组，分别为空白组，海绵铁组和羟基氧化铁组(晶种对照)，按照每组4个Fe/P摩尔比梯度为1.1、1.3、1.5、1.7添加对应浓度的FeCl3，可将其溶于少量水后添加，然后控制每个血清瓶中pH为7.0，并投加3g/L的海绵铁作晶种，得到共发酵含铁混合污泥；密封后放入恒温摇床中在35℃下反应20d，转速为160r/min。反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，将污泥晶体混合物冷冻干燥24h，将蓝铁矿通过铷磁铁回收，利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和傅里叶变换红外光谱仪等手段表征分析结晶沉淀产物的主成分及物理化学性质，并利用盐酸溶解计算磷回收率。如图1所示，在Fe/P摩尔比为1.5时，磷回收率能达到78％。
实施例2：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次，以除去表面附着的颗粒。然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥48h至恒重，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分。最后，将细粉储存在干燥器中以备进一步使用。
pH对投加海绵铁作晶种进行磷回收的影响：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h，去除上清液得到浓缩活性污泥，污泥浓度为13g/L，溶解性磷浓度为300mg/L，取15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，在N2气流中保持5min，分别放入12个250mL的血清瓶中，将血清瓶分为3组，分别为空白组，海绵铁组和羟基氧化铁组(晶种对照)，每组4个pH梯度为4-7，然后在每个血清瓶中投加3g/L的海绵铁作晶种和Fe/P摩尔比为1.5的FeCl3，密封后放入恒温摇床中在35℃下反应20d，转速为160r/min。反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，将污泥晶体混合物冷冻干燥24h，将蓝铁矿通过铷磁铁分离回收，利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和傅里叶变换红外光谱仪等手段表征分析结晶沉淀产物的主成分及物理化学性质，并利用盐酸溶解计算磷回收率。如图2所示，在pH为6时，磷回收率能达到81％。
实施例3：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次，以除去表面附着的颗粒。然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥至恒重48h，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分。最后，将细粉储存在干燥器中以备进一步使用。
海绵铁投加量对投加海绵铁作晶种进行磷回收的影响：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h，去除上清液得到浓缩活性污泥，污泥浓度为13g/L，溶解性磷浓度为300mg/L，取15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，在N2气流中保持5min，分别放入12个250mL的血清瓶中，将血清瓶分为3组，分别为空白组，海绵铁组和羟基氧化铁组(晶种对照)，每组4个投加量梯度为3、4、5、6g/L，然后控制每个血清瓶中pH为6.0和投加Fe/P摩尔比为1.5的FeCl3，密封后放入恒温摇床中在35℃下反应20d，转速为160r/min。反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，将污泥晶体混合物冷冻干燥24h，将蓝铁矿通过铷磁铁分离回收，利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析仪和傅里叶变换红外光谱仪等手段表征分析结晶沉淀产物的主成分及物理化学性质，并利用盐酸溶解计算磷回收率。如图3所示，在投加量为5g/L时，磷回收率能达到82％。
实施例4：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次，以除去表面附着的颗粒。然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥48h至恒重，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分。最后，将细粉储存在干燥器中以备进一步使用。
优化工艺条件下对反应产物的表征：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h，去除上清液得到浓缩活性污泥，污泥浓度为13g/L，溶解性磷浓度为300mg/L，取15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，在N2气流中保持5min，分别放入12个250mL的血清瓶中，分别为空白组，海绵铁组和羟基氧化铁组(晶种对照)，调节pH为6.0，然后在每个血清瓶中投加5g/L的海绵铁作晶种和Fe/P摩尔比为1.5的FeCl3，密封后放入恒温摇床中在35℃下反应20d，转速为160r/min。反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，将污泥晶体混合物冷冻干燥24h，将蓝铁矿通过铷磁铁分离回收，利用扫描电子显微镜(图4)、X射线衍射分析仪(图5)和傅里叶变换红外光谱仪(图6)等手段表征分析结晶沉淀产物的主成分及物理化学性质，并测定了产物的粒径(图7)。

Claims (2)

1.一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法，其特征在于：取污水处理工艺二沉池剩余活性污泥，剩余活性污泥自然沉降浓缩24h以上，去除上清液得到浓缩活性污泥，浓缩活性污泥浓度为10-25g/L，溶解性磷浓度为150-600mg/L，取浓度为10-15g/L的厌氧发酵接种种泥，将浓缩活性污泥和厌氧发酵接种种泥按照体积比3:1的比例混合，得到混合污泥，将混合污泥在N2气流中保持5min，调节pH为6.0，然后将其放入反应器中，在反应器中添加相较于混合污泥中的磷Fe/P摩尔比为1.5的FeCl3，以混合污泥体积为基准投加海绵铁作晶种，海绵铁投加量为5g/L；得到共发酵含铁混合污泥；密封后在35℃下恒温振荡反应20d，转速为160r/min；反应结束后在离心机中离心过滤5min，转速为5000r/min，得到污泥晶体混合物，冷冻干燥24h，利用钕 磁铁将蓝铁矿从污泥晶体混合物中分离得到。
2.根据权利要求1所述的一种投加海绵铁作晶种合成蓝铁矿的污泥磷回收方法，其特征在于，海绵铁的预处理方法：
用蒸馏水将海绵铁洗涤3次以上，以除去表面附着的颗粒，然后将洗涤后的海绵铁在105℃的烘箱中干燥48h至恒重，然后通过球磨机将其转化为细粉，用20目的粒度筛筛分，将细粉储存在干燥器中。
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