CN112279478A - 一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体为：（1）将污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，去除上清液，获得污泥浓缩样品；（2）向步骤（1）得到的污泥浓缩样品中投加氯化铁，通入氮气在密封反应器中反应，保持厌氧环境，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，控制发酵pH、温度和时间，进行厌氧发酵；（3）将发酵后的上清液调节pH至7，自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；该方法简单易行，通过对于厌氧发酵方式对上清液中的铁和磷以蓝铁矿的形式进行回收，一方面有利于资源回收，另一方面有助于提升发酵液品质，同时也是同步实现污泥减量化和资源化的一种有效措施。
Description
技术领域
本发明属于环境保护以及资源化技术领域，涉及一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法。
背景技术
磷（P）是生物体在生长繁殖、能量供应和传递等方面极为重要的元素之一，特别是对于DNA和RNA的形成起着重要作用。然而，磷作为一种有限的不可再生资源，预计将会在下个世纪被消耗殆尽。因此，磷回收是十分紧迫和必要的。
污水处理厂的剩余污泥是磷回收的重要来源，每年约有130万吨的磷通过生活污水被排放进入污水处理厂，可以满足15-20 %全球对磷的需求。值得注意的是，污水处理厂通过生物和化学过程去除的磷基本被转移并集中于剩余污泥中。厌氧发酵目前被认为是剩余污泥处置的主要方法之一，一方面可以实现资源回收，另一方面也可以降低环境风险。然而在此过程中大量的磷会被释放到上清液中，不仅增加污水处理负荷，同时降低碳源利用价值。有鉴于此，应当将磷首先从发酵液中去除，以避免其对后续应用产生负面影响。
与传统的鸟粪石磷回收技术相比，蓝铁矿（Fe3(PO4)2·8H2O）磷回收技术由于具有较高的经济价值和广泛的应用前景，已引起人们的密切关注。一些研究表明，在厌氧污泥中，蓝铁矿是主要的铁磷组分，但由于其与有机物和其他金属的结合，导致它很难直接从污泥中分离。因此，将铁和磷释放至发酵液中，经分离后再沉淀回收，是获得高纯度蓝铁矿较为可行和有效的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，该方法简单易行，通过对于厌氧发酵方式对上清液中的铁和磷以蓝铁矿的形式进行回收，一方面有利于资源回收，另一方面有助于提升发酵液品质，同时也是同步实现污泥减量化和资源化的一种有效措施。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品；
（2）向步骤（1）得到的污泥浓缩样品中投加氯化铁，然后通入氮气在密封反应器中反应，保持厌氧环境，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，控制发酵pH、温度和时间，进行厌氧发酵；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶。
本发明进一步限定的技术方案为：
前述以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法中，步骤（2）中机械搅拌时转速为120~150 rpm/min。
前述以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法中，步骤（2）中投加的氯化铁浓度为污泥浓缩样品中总磷摩尔质量的1.0~1.5倍。
前述以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法中，步骤（2）中所述的发酵pH控制在3~5。
前述以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法中，步骤（2）中所述的发酵温度控制在25或35 ℃ 。
前述以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法中，步骤（2）中所述的发酵时间控制为4~10 d。
本发明的有益效果是：
本发明剩余污泥厌氧发酵过程主要包括颗粒性有机物的溶解和水解，水解产物的酸化和酸化产物的甲烷化三个阶段；一方面，较低或较高的pH环境均有利于促进水解酸化过程，从而进一步促进磷酸盐的释放；另一方面，污泥中存在有较多的铁还原菌，通过外加铁源，可以促进铁还原菌活性，将三价铁转化成二价铁；同时，在较低的pH环境下，二价铁和磷酸盐由于相对较高的溶解度，最终释放到上清液中。
本发明以剩余污泥作为原料通过厌氧发酵制取蓝铁矿，是同步实现污泥减量化和资源化的一种有效措施，变废为宝是实现经济可持续发展的重要途径之一。
本发明获得的蓝铁矿不仅可作为锂电池的原料，同时也可作为优质肥料。
本发明回收后的上清液可作为碳源使用，发酵液品质得到进一步提升。
相较于现有主要磷技术-鸟粪石磷回收，本发明简单可行，成本较低，通过严格控制工艺参数使磷高效回收，产物经济价值较高。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8），作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，然后向反应器中通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10 d，发酵液中二价铁的最大浓度为820.20 mg/L，磷酸盐的最大浓度为273.04 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶，其中剩余污泥中82.60 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
实施例2
本实施例提供一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为5，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10 d，发酵液中二价铁的最大浓度为393.11 mg/L，磷酸盐的最大浓度为60.83 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中20.03 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
实施例3
本实施例提供一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为25℃，发酵天数控制为10 d，发酵液中二价铁的最大浓度为555.21 mg/L，磷酸盐的最大浓度为180.13 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中56.53 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
实施例4
本实施例提供一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为4d，发酵液中二价铁的最大浓度为468.32 mg/L，磷酸盐的最大浓度为113.55 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中35.63 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
实施例5
本实施例提供一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10d，发酵液中二价铁的最大浓度为538.93 mg/L，磷酸盐的最大浓度为211.67 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中62.38 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
对比例1
本实施例提供一种对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为10，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10 d，发酵液中二价铁的最大浓度为1.22 mg/L，磷酸盐的最大浓度为30.05 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中磷没有以蓝铁矿形式得到了有效回收。
对比例2
本实施例提供一种对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为12，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10 d，发酵液中二价铁的最大浓度为0.87 mg/L，磷酸盐的最大浓度为195.26 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中磷没有以蓝铁矿形式得到了有效回收。
对比例3
本实施例提供一种对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，不控制发酵环境pH，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10d，发酵液中二价铁的最大浓度为4.35 mg/L，磷酸盐的最大浓度为1.31 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中磷没有以蓝铁矿形式得到了有效回收。
对比例4
本实施例提供一种对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）不投加任何物质，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10d，发酵液中二价铁的最大浓度为72.85 mg/L，磷酸盐的最大浓度为100.34 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中8.43 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
对比例5
本实施例提供一种对剩余污泥中磷进行回收的方法，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品（pH=6.8）作为厌氧发酵释放二价铁和磷酸盐的底物，将其加入工作容积为5.0 L有机玻璃反应器中；
（2）向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的还原铁粉，将反应器通入氮气10min，密封反应器，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，调节发酵pH环境为3，通过污泥中的微生物与氯化铁的相互作用，实现污泥二价铁和磷酸盐的释放，其中控制发酵反应温度为35℃，发酵天数控制为10d，发酵液中二价铁的最大浓度为542.32 mg/L，磷酸盐的最大浓度为154.92 mg/L；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶；其中剩余污泥中48.62 %的磷以蓝铁矿形式得到了有效回收。
在以上实施例中，步骤（2）中机械搅拌时转速为120~150 rpm/min。
以上实施例和对比例中氯化铁投加及反应条件对污泥厌氧发酵蓝铁矿磷回收的影响具体见表1所示：
表1氯化铁投加及反应条件对污泥厌氧发酵蓝铁矿磷回收的影响
由此表可见，通过向反应器中投加污泥中总磷摩尔质量的1.5倍的氯化铁，在pH为3的条件下进行厌氧发酵，可以有效实现污泥中二价铁和磷酸盐的释放，最终达到对于蓝铁矿的高效回收。该方法简单易行，成本较低，一方面有利于资源回收，另一方面有助于提升发酵液品质，同时可以同步实现污泥减量化和资源化。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将污水处理厂二沉池污泥放入容器中于室温条件下自然静沉24 h，然后去除上清液，获得污泥浓缩样品；
（2）向步骤（1）得到的污泥浓缩样品中投加氯化铁，然后通入氮气在密封反应器中反应，保持厌氧环境，利用机械搅拌将反应体系物质混合均匀，控制发酵pH、温度和时间，进行厌氧发酵；
（3）将发酵后的上清液调节pH至7，然后自然静沉1 h回收沉淀物，再将沉淀物加热烘干，获得蓝铁矿结晶。
2.根据权利要求1所述的以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于：步骤（2）中机械搅拌时转速为120~150 rpm/min。
3.根据权利要求1所述的以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于：步骤（2）中投加的氯化铁浓度为污泥浓缩样品中总磷摩尔质量的1.0~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发酵pH控制在3~5。
5.根据权利要求1所述的以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发酵温度控制在25或35 ℃ 。
6.根据权利要求1所述的以蓝铁矿的形式对剩余污泥中磷进行回收的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的发酵时间控制为4~10 d。
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