CN113019340A - 一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法 - Google Patents

一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，包括以下步骤：S1、制备花状核壳磁性介孔微球；S2、制备外部包覆有壳聚糖的核壳磁性介孔微球；S3、通过步骤S2中的壳聚糖的核壳磁性介孔微球制备聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料。根据本发明，对聚苯胺进行改性，以获得机械性能更好，结构均匀且效率更高的复合吸附剂。

Description

一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法
技术领域
本发明涉及环境修复的技术领域，特别涉及一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法。
背景技术
在过去的几十年中，水中重金属的处理受到了广泛关注。铬离子作为一种常见的难以去除的重金属污染物，会造成严重的环境污染，危害人体健康。铬(Cr)被美国环境保护署列为最优先的有毒污染物之一。铬具有两种氧化态：六价(Cr(VI))和三价(Cr(III))。其中，Cr(VI)被认为是具有致癌活性的最危险的污染物之一，而Cr(III)在生态系统中的流动性较小，对生物的毒性较小。因此，设计一种有效的方法从环境中去除六价铬，同时将六价铬还原为三价铬对人类健康和生态系统具有重要意义。
近年来，磁性纳米颗粒(MNPs)为集纳米材料(可均匀分散,比表面积大)和磁性材料(可被磁分离)于一身的新型非均相催化剂载体，介孔二氧化硅核壳磁性纳米颗粒更是具有比表面积大、内表面易于修饰、孔径均一可调等诸多优良特性，因此越来越受到关注。聚苯胺对Cr(VI)具有明显的吸附能力，并且其中的亚胺基对较高氧化态的重金属具有相对较强的还原能力。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，对聚苯胺进行改性，以获得机械性能更好，结构均匀且效率更高的复合吸附剂。因此，可以使用聚苯胺作为吸附剂和还原剂，用于处理水中的Cr(VI)。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，包括以下步骤：
S1、制备花状核壳磁性介孔微球；
S2、制备外部包覆有壳聚糖的核壳磁性介孔微球；
S3、通过步骤S2中的壳聚糖的核壳磁性介孔微球制备聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料。
优选的，所述步骤S1包括以下步骤：
S11、通过氯化铁六水合物、无水乙酸钠、聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、氟化钙及乙二醇作为还原剂制备形貌均匀的磁性微球；
S12、将磁性纳米颗粒在超纯水中超声处理，加入NaF溶液，通过搅拌器进行搅拌；
S13、在搅拌时，每30分钟滴加TEOS和乙醇(EtOH+TEOS)的混合物，添加完成后，继续快速搅拌15个小时；
S14、将步骤S13得到的产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，在60℃下干燥制得Fe3O4@SiO2。
优选的，还包括以下步骤：
S15、将十六烷基三甲基溴化铵与三乙醇胺和超纯水混合，并在60℃下在磁力搅拌器中搅拌；
S16、将FS-66加入步骤S15的混合物中并溶于异丙酮中，将得到模板溶液中，且继续搅拌，加入TEOS继续搅拌；
S17、将步骤S16中的模板溶液加入到超声分散的Fe3O4@SiO2溶液中，进行超声处理，在圆周振荡器上快速加入，分离产物并除去模板溶液，向其中加入饱和的硝酸铵的乙醇溶液，并将混合物振荡洗涤，将产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，然后在60℃下干燥小时得到磁性介孔微球。
优选的，所述S2包括以下步骤:
S21、将壳聚糖溶于乙酸中，并进行振摇得到壳聚糖溶液；
S22、将磁性介孔微球超声分散在乙醇中，用乙酸将溶液的pH值调节至3.5-4.5并添加KH560，充分混合后进行摇动；
S23、将步骤S22得到的壳聚糖溶液继续进行振摇，反应后进行产物用磁分离，再用乙醇洗涤两次，再用去离子水洗涤两次得到Fe3O4@mSiO2@CS。
优选的，所述步骤S3包括以下步骤：
S31、将步骤S23中的Fe3O4@mSiO2@CS添加到水溶液中并超声处理，添加苯胺与HCl溶液并在冰浴中搅拌；
S32、将过硫酸铵溶解在水溶液中，将过硫酸铵溶液加入到步骤S31制备的混合物中，并在冰浴中继续搅拌；
S32、所述步骤S32在搅拌下将回收的颗粒添加到的氨水中，反应结束后，用磁分离回收最终产物，再用乙醇洗涤，通过去离子水洗涤并在70℃下干燥得到聚苯胺核壳磁性介孔微球。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：通过具有快速的吸附动力学，高的吸附能力，并遵循Langmuir等温模型，与拟二级动力学模型一致。在低pH条件下，材料结构中的＝N–/–NH–基团为活性氧化还原对，因此Cr(VI)在被聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料吸附的同时可以原位化学还原为Cr(III)。吸附机理表明，Cr(VI)和还原的Cr(III)分别通过与质子化的含氮基团的静电相互作用和与含氮物质的螯合而被去除。吸附-解吸循环实验证实了聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的优异稳定性，经过八次重复处理后，Cr(VI)的去除率可达到90％以上。因此，新型的磁介孔吸附剂聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料为有效处理含铬废水提供了一种有希望的替代方法。
附图说明
图1是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的流程图。
图2是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的壳聚糖包覆的核壳磁性介孔微球的透射电镜图
图3是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的还原机理图。
图4是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的壳聚糖包覆的核壳磁性介孔微球的透射电镜图。
图5是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的透射电镜图。
图6是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的用Langmuir模型和Freundlich模型研究六价铬的吸附等温线。
图7是根据聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法的用聚苯胺核壳磁性介孔微球复合材料去除铬(VI)的回收性能研究。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1-7，一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，包括：
实施例1：新型花状核壳磁性介孔微球的制备(Fe3O4@mSiO2)。
1)用1.3g氯化铁六水合物，60mL乙二醇作为还原剂，同时加入4.5g无水乙酸钠，和1.5g聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐，和0.5g氟化钙，来制备形貌均匀的磁性微球(Fe3O4)。
2)我们取0.5g Fe3O4磁性纳米颗粒，在60mL超纯水中超声处理2分钟，加入4.5mL1％NaF溶液，然后在搅拌器上搅拌(r＝500r/min)。每30分钟滴加1.98mL TEOS和乙醇(1.8mL EtOH+0.18mL TEOS)的混合物，总共加入10次。在所有添加完成后，继续快速搅拌15小时。将产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，在60℃下干燥24小时制得Fe3O4@SiO2。
3)我们用电子天平称量0.64g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，与0.12mL三乙醇胺(TEA)和33.3mL超纯水混合，并在60℃下在磁力搅拌器中搅拌15分钟。然后称量FS-66＝0.125g加入，溶于1-2mL异丙酮中，并加入以上的模板溶液中，继续搅拌1小时。然后，向模板溶液中加入5mL TEOS，搅拌70秒后停止搅拌。将20mL模板溶液加入到10mL超声分散的0.08gFe3O4@SiO2溶液中，然后超声处理2分钟，然后在圆周振荡器上快速加入。振荡(r＝700r/min)30分钟，然后缓慢摇动(r＝250r/min)6小时。6小时后，分离产物并除去模板溶液。然后，向其中加入饱和的硝酸铵的乙醇溶液，并将混合物振荡洗涤12小时。将产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，然后在60℃下干燥24小时得到磁性介孔微球(Fe3O4@mSiO2)。
实施例2：壳聚糖包覆的核壳磁性介孔微球的制备(Fe3O4@mSiO2@CS)。
将壳聚糖(0.30g)溶于30mL的3wt％乙酸中，并以750r/min振摇24h，以获得1％浓度的壳聚糖溶液。将0.3g Fe3O4@mSiO2超声分散在30mL乙醇中，用乙酸将溶液的pH值调节至3.5-4.5，然后添加1.5mL KH560，充分混合并以500r/min摇动4h。最后，加入上述制备的1％壳聚糖溶液(30mL)，并继续振摇24h。反应后，产物用磁分离，再用乙醇洗涤两次，再用去离子水洗涤两次得到Fe3O4@mSiO2@CS。
实施例3：聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的制备(Fe3O4@mSiO2@CS@PANI)。
将Fe3O4@mSiO2@CS纳米球(0.1g)添加到20mL水溶液中并超声处理3分钟，然后添加苯胺(0.6mL)和1M HCl溶液(0.8mL)并在冰浴中搅拌30分钟。将过硫酸铵(0.8g)溶解在4mL水溶液中，然后将过硫酸铵溶液加入到制备的混合物中，并在冰浴中继续搅拌4小时。最后，在搅拌下将回收的颗粒添加到25％(v/v))的氨水(20mL)中，持续12h。反应结束后，用磁分离回收最终产物，再用乙醇洗涤两次，然后用去离子水洗涤两次，然后在70℃下干燥12小时得到聚苯胺核壳磁性介孔微球。
实施例4：批量吸附实验。
除非另有说明，否则所有批次实验均在搅拌条件(200rpm)下使用5mg吸附剂和10mL pH＝2和25℃的100mg/L Cr(VI)溶液进行。在每个时间点，用外部磁体分离吸附剂，并将从分离中获得的上清液用于Cr(VI)和总铬的测量。用紫外可见分光光度计(UV-754，中国上海)测定Cr(VI)的浓度，取平均值。总铬通过原子吸收光谱法(日本日立Z-8100)测量。根据以下公式确定吸附剂对Cr(VI)Qt的吸附容量(mg/g)和去除百分率(W％)：
Figure BDA0002962349890000061
Figure BDA0002962349890000062
其中C0和Ct(mg/g)分别是初始时间和t时间的Cr(VI)浓度；M(mg)代表吸附剂的量；V(mL)代表溶液体积。
实施例5：吸附剂再生研究。
在Cr(VI)吸附-解吸实验中，将吸附剂浸入以0.01mol/L NaOH为洗脱剂的溶液中，并搅拌4小时。用磁铁回收吸附剂，并用足够的水和乙醇冲洗3次。最后，将这些颗粒在真空中于70℃干燥12小时。然后将回收的颗粒用于回收研究中以检查其稳定性。
实施例6：Cr(VI)的高效吸附和原位化学还原机理
我们提出了聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料去除Cr(VI)的可能机理的示意图。首先，在酸性条件下(pH＝2.0)，吸附剂表面的–N＝C–和–NH–基团被质子化，然后HCrO4-(Cr(VI))和质子化的基团被静电吸附在吸附剂的表面。随着Cr(VI)的吸附，–NH–被氧化为–N＝C–，而Cr(VI)被还原为Cr(III)，因为＝N–/–NH–基团是活性氧化还原对，因此引发原位化学还原反应。令人关注的是，还原的Cr(III)也可以通过与聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料上的含氮物质螯合而除去，或者介孔二氧化硅的孔隙率可用于吸附Cr(III)。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的，对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (5)

1.一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备花状核壳磁性介孔微球；
S2、制备外部包覆有壳聚糖的核壳磁性介孔微球；
S3、通过步骤S2中的壳聚糖的核壳磁性介孔微球制备聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S11、通过氯化铁六水合物、无水乙酸钠、聚(4-苯乙烯磺酸-共聚-马来酸)钠盐、氟化钙及乙二醇作为还原剂制备形貌均匀的磁性微球；
S12、将磁性纳米颗粒在超纯水中超声处理，加入NaF溶液，通过搅拌器进行搅拌；
S13、在搅拌时，每30分钟滴加TEOS和乙醇(EtOH+TEOS)的混合物，添加完成后，继续快速搅拌15个小时；
S14、将步骤S13得到的产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，在60℃下干燥制得Fe3O4@SiO2。
3.如权利要求2所述的一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S15、将十六烷基三甲基溴化铵与三乙醇胺和超纯水混合，并在60℃下在磁力搅拌器中搅拌；
S16、将FS-66加入步骤S15的混合物中并溶于异丙酮中，将得到模板溶液中，且继续搅拌，加入TEOS继续搅拌；
S17、将步骤S16中的模板溶液加入到超声分散的Fe3O4@SiO2溶液中，进行超声处理，在圆周振荡器上快速加入，分离产物并除去模板溶液，向其中加入饱和的硝酸铵的乙醇溶液，并将混合物振荡洗涤，将产物用无水乙醇洗涤两次并用水洗涤两次，然后在60℃下干燥小时得到磁性介孔微球。
4.如权利要求1所述的一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，其特征在于，所述S2包括以下步骤:
S21、将壳聚糖溶于乙酸中，并进行振摇得到壳聚糖溶液；
S22、将磁性介孔微球超声分散在乙醇中，用乙酸将溶液的pH值调节至3.5-4.5并添加KH560，充分混合后进行摇动；
S23、将步骤S22得到的壳聚糖溶液继续进行振摇，反应后进行产物用磁分离，再用乙醇洗涤两次，再用去离子水洗涤两次得到Fe3O4@mSiO2@CS。
5.如权利要求1所述的一种聚苯胺核壳磁性介孔纳米材料的吸附剂制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下步骤：
S31、将步骤S23中的Fe3O4@mSiO2@CS添加到水溶液中并超声处理，添加苯胺与HCl溶液并在冰浴中搅拌；
S32、将过硫酸铵溶解在水溶液中，将过硫酸铵溶液加入到步骤S31制备的混合物中，并在冰浴中继续搅拌；
S32、所述步骤S32在搅拌下将回收的颗粒添加到的氨水中，反应结束后，用磁分离回收最终产物，再用乙醇洗涤，通过去离子水洗涤并在70℃下干燥得到聚苯胺核壳磁性介孔微球。
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