CN113019291A - 一种辛醇的产生系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种辛醇的产生系统，包括：羰基反应器和丁醛分离装置；所述羰基反应器与所述丁醛分离装置相连；所述丁醛分离装置上设置有正丁醛出口，所述正丁醛出口连接有缩合反应器，所述缩合反应器与所述丁醛分离装置间设置有第一再沸器和第一预分散器，所述第一再沸器的气相出口和液相出口均通入所述第一预分散器中；所述丁醛分离装置分离出的正丁醛从所述正丁醛出口中流出，经所述第一再沸器和所述第一预分散器分散成正丁醛气泡后通入所述缩合反应器中。本发明的产生系统物料转化率高、能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反应少，值得广泛推广应用。

Description

一种辛醇的产生系统及方法
技术领域
本发明涉及丙烯羟基化反应制备领域，具体而言，涉及一种辛醇的产生系 统及方法。
背景技术
辛醇是合成精细化工产品的重要原料，目前我国辛醇产量巨大，约占世界 总量的21％，辛醇以合成气和丙烯为原料，经过甲酰化反应生成正异丁醛，进 而得到正异丁醇，亦可两分子正丁醛缩合生再加成不饱和键得到辛醇。辛醇具 有醇类有机物的典型特征，均具有特殊气味，为无色透明、易燃液体，有中等 毒性，与水能够形成共沸物。主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂、 分散剂、浮选剂、石油添加剂及合成香料等。由于其广泛的用途，辛醇的产 量和用量也逐年提高。
辛醇的主要生产方法有发酵法、乙醛缩合法和丙烯羰基合成法，其中，丙 烯羰基合成法在世界范围内以显著地优势而迅速发展，是生产丁醇和辛醇的主 要方法。
丙烯羰基合成法制备辛醇的步骤如下：
(1)丁醛的生成：以合成气和丙烯为原料，以羰基铑、三苯基膦络合物 或其它工业上使用的同类型物质为催化剂，反应生产生成混合丁醛，分离催化 剂后进一步精馏分离得到丁醛混合物；
(2)丁醇的生成：丁醛混合物进入丁醛加氢系统，产生丁醇，再经过精 馏脱除轻重组分、异构物分离得到正丁醇和异丁醇；
(3)辛醇的生成：以正丁醛进入缩合系统进行羰基缩合，生产辛烯醛， 再加氢、精馏脱除轻重组分，最终生产辛醇。
丙烯羰基合成法制备辛醇的主要方程式如下：
(1)丙烯氢甲酰化生成正丁醛(n-Bal)：
CH3CH＝CH2+CO+H2→CH3CH2CH2CHO
(2)丙烯氢甲酰化生成异丁醛(i-Bal)：
CH3CH＝CH2+CO+H2→CH3CH2(CHO)CH3
(3)混合丁醛加氢生成异丁醇和正丁醇：
CH3CH2CH2CHO+H2→CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2(CHO)CH3+H2→CH3CH(CH3)CH2OH
(4)正丁醛缩合反应生成2-乙基-3-丙基丙烯醛(EPA)：
2CH3CH2CH3CHO→CH3CH2CH2CH＝C(C2H5)CHO+H2O
(5)2-乙基-3-丙基丙烯醛加氢生成辛醇：
CH3CH2CH2CH＝C(C2H5)CHO+2H2→CH3CH2CH2CH(CH2CH3)CH2OH
中国专利公开号：CN103012089A公开了一种丙烯羰基合成的方法，包括 将丙烯和气提合成气以及氢甲酰化催化剂溶液送入第一羰基合成丁醛缩合单 元中接触反应，将该丁醛缩合单元中的含有氢甲酰化催化剂的泡沫组分送入第 一分离器分离，得到的气相组分的一部分返回，另一部分与合成气和氢甲酰化 催化剂溶液送入第二羰基合成丁醛缩合单元中接触反应，并将该丁醛缩合单元 中的含有氢甲酰化催化剂的泡沫组分送入第二分离器分离；将至少部分的第 一、第二羰基合成丁醛缩合单元釜底的液相和合成气一起送入气提塔中气提， 塔底得到液相组分，塔顶得到所述气提合成气；将气提塔塔底液相组分送入分 离塔中分离，塔顶采出丁醛粗产品，塔底采出催化剂溶液。该方法能够有效地 提高丙烯的利用率，减少尾气中丙烯的含量。由此可见，所述方法存在以下问 题：
第一，所述方法中仅通过第一羰基合成丁醛缩合单元使丙烯、合成气与催 化剂接触，气相组分进入第一羰基合成形成大气泡，然而由于气泡体积过大， 无法与液相组分催化剂充分接触，降低了系统的反应效率。
第二，所述方法中合成气与丙烯与催化剂反应速率降低，导致丙烯和合成 气利用率降低，很大程度上造成原料的浪费，增加了辛醇的生产成本，不符合 现有的循环经济的要求。
第三，所述方法未考虑碱液与正丁醛溶液直接反应中，相界面积小，液滴 凝并现象严重，反应效率低等问题。
第四，所述方法中加氢反应利用固定床反应器，由于其为强放热反应，过 程中需移出大量的热，且反应能耗大效率低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种辛醇的产生系统，该产生系统通过使用第 一预分散器将正丁醛预分散为大气泡后再通过微界面发生器将其分散破碎成 微气泡，提高了正丁醛与碱液的相界传质面积，有利于提高反应效率；通过设 置第一预分散器，有利于提高微气泡的生成速率；通过在出口设置分布圆盘能 够促进产生的微气泡均匀分布。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述产生系统进行制辛醇的反应方 法，该反应方法操作简便，丁醛转化率高，产品品质高，有利于减少能耗，达 到比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种辛醇的产生系统，包括：羰基反应器和丁醛分离装置； 所述羰基反应器与所述丁醛分离装置相连；所述丁醛分离装置上设置有正丁醛 出口，所述正丁醛出口连接有缩合反应器，所述缩合反应器与所述丁醛分离装 置间设置有第一再沸器和第一预分散器，所述第一再沸器的气相出口和液相出 口均通入所述第一预分散器中；所述丁醛分离装置分离出的正丁醛从所述正丁 醛出口中流出，经所述第一再沸器和所述第一预分散器分散成正丁醛气泡后通 入所述缩合反应器中；
所述缩合反应器内设置有微界面发生器，所述微界面发生器与所述第一预 分散器相连以将所述正丁醛气泡进一步分散成微米级别的微气泡；所述缩合反 应器内部纵向设置有旋转轴，所述旋转轴穿透所述缩合反应器底部连接有电 机；所述旋转轴位于所述缩合反应器内的部分设置有多个搅拌桨；所述旋转轴 顶部连接有分布圆盘；所述分布圆盘设置在所述微界面发生器的出口处；
所述分布圆盘呈锥形；所述分布圆盘上均匀分布有多个导向孔以将所述微 界面发生器产生的微气泡均匀分布；
所述缩合反应器的物料出口连接有加氢反应器，所述加氢反应器与所述缩 合反应器之间设置有第二再沸器和外置式微气泡发生器，所述缩合反应器产生 的辛烯醛经所述第二再沸器分为气相物流和液相物流，气相物流和液相物流均 通入所述外置式微气泡发生器中，在所述外置式微气泡发生器中分散成微米级 的辛烯醛微气泡后流入所述加氢反应器中；
所述加氢反应器内设置有内置式微气泡发生器，所述内置式微界面发生器 与所述氢气瓶相连；所述氢气瓶与所述内置式微界面发生器之间设置有第二预 分散器，所述第二预分散器位于所述加氢反应器外侧；氢气经所述第二预分散 器分散为氢气泡后在所述内置式微界面发生器内部再次分散为微米级别的氢 气微气泡。
现有技术中，碱液与正丁醛溶液直接反应中，相界面积小，液滴凝并现象 严重，反应效率低。且后续生成的辛烯醛加氢反应过程中，也存在接触面积小， 反应效率低的问题，这些都严重影响了生成的辛醇的产率。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种辛醇的产生系统，该微界面产生 系统通过使用第一预分散器将正丁醛预分散为大气泡后再通过微界面发生器 将其分散破碎成微气泡，提高了正丁醛与碱液的相界传质面积，有利于提高反 应效率；第一预分散器的使用则有利于提高微气泡的生成速率。本发明的微界 面发生器的出口处还设置有分布圆盘，分布圆盘能够促进微气泡在缩合反应器 内的再分布；另外，本发明的分布圆盘连接有旋转轴，旋转轴带动分布圆盘旋 转，这样能够进一步促进微气泡的均匀分布；旋转轴上设置的搅拌桨也是为了 促进微气泡均匀分布，进而提高反应效率。
可见，本发明通过将第一预分散器、微界面发生器、分布圆盘和搅拌桨相 结合，提高了微界面发生器的应用效果。
另外，本发明通过在加氢反应器内设置内置式微气泡发生器，将氢气分散 破碎成微气泡，并通过外置式微气泡发生器将辛烯醛分散破碎成微气泡，提高 了辛烯醛和氢气的相界接触面积，提高了转化率和反应速率。
优选的，所述第一预分散器与所述第二预分散器内部均设置有多层分散 层，所述分散层由多个不同直径的圆形散粒体堆砌而成。散粒体材质可选择由 耐酸耐腐蚀的材料制成，相邻两层之间的圆形散粒体相互配合形成多个相同大 小的间隙，气体经过间隙形成气泡，提高了气体表面的传质面积。
优选的，所述缩合反应器侧壁设置有用于喷射碱液的液体喷射器，所述液 体喷射器包括呈半圆形的喷射器主体和均匀布置在所述喷射器主体半圆面上 的喷射头；所述液体喷射器沿竖直方向位于所述微界面发生器的下方；所述液 体喷射器连接有碱液储罐。将碱液通过液体喷射器喷射，能够提高与正丁醛的 接触面积，提高了正丁醛的转化率。
优选的，所述加氢反应器内部设置有两个出口相对的气泡分布器，位于上 方的所述气泡分布器与所述内置式微气泡发生器相连，位于下方的所述气泡分 布器与所述外置式微气泡发生器相连。气泡分布器能够使气泡均匀分布，出口 相对能够使辛烯醛气泡与氢气气泡间产生对冲，进一步促进气泡分布均匀。
优选的，所述气泡分布器包括分布器主体和多个喷嘴；多个所述喷嘴倾斜 布置在所述分布器主体上以将微气泡均匀分散。喷嘴能够对微气泡起到再分布 的作用，防止大量的微气泡聚集在一起，微气泡进入分布器主体中，通过喷嘴 喷射到不同的方向。
优选的，所述羰基反应器的底部设置有溶剂进口；所述羰基反应器的侧壁 上依次设置有丙烯进口和合成气进口；所述羰基反应器内设置有两个出口相对 的微界面生成器，位于上方的所述微界面生成器与所述丙烯进口相连，位于下 方的所述微界面生成器与所述合成气进口相连。两个微界面生成器的出口处均 设置有气泡分布器。
优选的，所述羰基反应器的侧壁上还设置有催化剂喷射器，所述催化剂喷 射器沿竖直方向设置在两个所述微界面生成器之间。所述催化剂喷射器与所述 液体喷射器结构相同。
本发明的羰基反应器内设置有两个微界面生成器分别对丙烯和合成气进 行分散破碎，反应时，丙烯和合成气分别经微界面生成器分散破碎为微米级别 的微气泡后进行羰基化反应，提高了丙烯和合成气的相界传质面积；将两个微 界面生成器的出口相对，能够起到对冲效果，以实现微气泡的均匀分布。
需要注意的是，本发明在对微界面生成器进行排布时，位于上部的微界面 生成器与丙烯进口连接，位于下部的微界面生成器与合成气进口连接，合成气 相对来说气源需要预先合成，而且原料均属于易燃易爆气体，所以为了提高其 安全性，尽量将其进气口设置的位置比较低一些，同时鉴于其进入羰基反应器 内部后更容易朝着反应器顶部流动，所以用于破碎丙烯的微界面生成器设置在 上部，破碎合成气的微界面生成器设置在下部，这样的排布方式也是充分考虑 了安全性、反应效率等多方面的因素，合成气通过微界面生成器充分破碎分散 后，也会更加大概率的通过位于微界面生成器上部的气体分布器以实现更为均 匀的分布。
为提高正丁醛与碱液的反应效率，本发明使用第一预分散器将正丁醛预分 散为大气泡后再通过微界面发生器将其分散破碎成微气泡，提高了正丁醛与碱 液的相界传质面积；第一预分散器的使用则有利于提高微气泡的生成速率。
本发明的微界面发生器的出口处还设置有分布圆盘，分布圆盘能够促进微 气泡在缩合反应器内的再分布；另外，本发明的分布圆盘连接有旋转轴，旋转 轴带动分布圆盘旋转，这样能够进一步促进微气泡的均匀分布；旋转轴上设置 的搅拌桨也是为了促进微气泡均匀分布，进而提高反应效率。可见，本发明通 过将第一预分散器、微界面发生器和分布圆盘结合，提高了微界面发生器的应 用效果。
另外，本发明通过在加氢反应器内设置内置式微气泡发生器，将氢气分散 破碎成微气泡，并通过外置式微气泡发生器将辛烯醛分散破碎成微气泡，提高 了辛烯醛和氢气的相界接触面积，提高了转化率和反应速率，同时通过将第二 预分散器与内置式微气泡发生器结合使用，提高了氢气微气泡的生成效率。
本领域所属技术人员可以理解的是，本发明所采用的微界面发生器在本发 明人在先专利中已有体现，如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、 CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详 细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理，该 申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔， 本体上设有与空腔连通的进口，空腔的相对的第一端和第二端均敞开，其中空 腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小；二次破碎件设在空 腔的第一端和第二端中的至少一个处，二次破碎件的一部分设在空腔内，二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括 进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理 为：液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内，超高速旋转并切割气体，使 气体气泡破碎成微米级别的微气泡，从而提高液相与气相之间的传质面积，而 且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外，在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进 口、循环气进口和气液混合物出口，二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合 物出口连通，说明气泡破碎器都是需要气液混合进入，另外从后面的附图中可 知，一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力，所以其实一次气泡破碎器属 于液动式微界面发生器，二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的 旋转球中进行旋转，从而在旋转的过程中实现气泡破碎，所以二次气泡破碎器 实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实，无论是液动式微界面发生器， 还是气液联动式微界面发生器，都属于微界面发生器的一种具体形式，然而本 发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式，在先专利中所记载的气 泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外，在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以 达到气体相互碰撞”，并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器，验证本身 气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性；而且在先专利CN106187660中对 于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载，具体见说明书中第[0031]-[0041] 段，以及附图部分，其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述，气泡 破碎器顶部是液相进口，侧面是气相进口，通过从顶部进来的液相提供卷吸动 力，从而达到粉碎成超细气泡的效果，附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构， 上部的直径比下部的直径要大，也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期，微界面发生器才刚研发出来，所以早期命名为 微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等， 随着不断技术改进，后期更名为微界面发生器，现在本发明中的微界面发生器 和微界面生成器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等，只是名称不一 样。综上所述，本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的，所述加氢反应器的物料出口处连接有精馏塔；所述加氢反应器产 生的辛醇经所述精馏塔精馏后排出。
优选的，所述加氢反应器为浆态床反应器。
优选的，所述羰基反应器上连接有用于补充催化剂的催化剂循环装置。
优选的，所述羰基反应器与所述丁醛分离装置之间设置有除沫器，所述羰 基反应器的产物经所述除沫器除沫后流入所述丁醛分离装置中。
本发明还提供了一种采用上述产生系统的反应方法，包括如下步骤：
将丙烯和合成气与催化剂混合，进行羟基合成反应，再经过除沫后得到粗 产品，粗产品经分离得到正丁醛；
正丁醛经微界面破碎后，与碱液进行缩合反应生成辛烯醛，辛烯醛与氢气 分别进行微界面破碎后，经加氢反应后得到辛醇粗产品，将所述辛醇粗产品精 馏纯化后得到产物辛醇。
优选的，所述羟基合成反应温度为80-95℃，压力为0.8-1.3MPa；所述催 化剂为铑催化剂。
优选的，所述缩合反应器内的反应温度为65-75℃，反应压强为 0.23-0.28MPa。
进一步地，所述加氢反应器内的反应温度为60-78℃，反应压强为 0.50-0.80MPa。
进一步地，所述加氢反应催化剂为镍，铬等金属及氧化物催化剂三苯基膦 溶液或其它行业内认可的同类型助剂参与反应。
采用本发明的反应方法得到的辛醇产品品质好、收率高，丁醛转化率高。 且该制备方法本身反应温度低、压力大幅度下降，成本显著降低。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的产生系统通过使用第一预分散器将正丁醛预分散为大气泡 后再通过微界面发生器将其分散破碎成微气泡，提高了正丁醛与碱液的相界传 质面积，有利于提高反应效率；
(2)通过设置第一预分散器，有利于提高微气泡的生成速率；
(3)通过在微界面发生器出口设置分布圆盘能够促进产生的微气泡均匀 分布。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领 域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并 不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的 部件。在附图中：
图1为本发明实施例1提供的辛醇的产生系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的缩合反应器内部的结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的气泡分布器的结构示意图；
图4为本发明实施例1提供的第一预分散器的结构示意图；
图5为本发明实施例1提供的催化剂喷射器的结构示意图。
附图说明：
10-羰基反应器； 101-丙烯进口；
102-合成气进口； 103-溶剂进口；
104-催化剂喷射器； 1041-喷射器主体；
1042-喷射头； 105-微界面生成器；
106-气泡分布器； 1061-分布器主体；
1062-喷嘴； 20-除沫器；
30-丁醛分离装置； 301-混合丁醛出口；
302-正丁醛出口； 40-第一再沸器；
50-第一预分散器； 501-分散层；
60-氢气瓶； 70-第二预分散器；
80-缩合反应器； 801-微界面发生器；
802-液体喷射器； 803-旋转轴；
804-搅拌桨； 805-分布圆盘；
90-碱液储罐； 100-第二再沸器；
110-外置式微气泡发生器； 120-加氢反应器；
1201-内置式微气泡发生器； 130-精馏塔；
140-电机； 150-催化剂循环装置。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描 述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施 例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所 获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件 者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商 者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、 “竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位 或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的 装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为 对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不 能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安 装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸 连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连， 也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普 通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述，下面以具体实施例的形 式进行说明。
实施例1
如图1-5所示，本实施例提供了一种辛醇的产生系统，包括：羰基反应器 10和丁醛分离装置30；羰基反应器10与丁醛分离装置30相连；羰基反应器10与丁醛分离装置30之间设置有除沫器20，羰基反应器10的产物经除沫器 20除沫后流入丁醛分离装置30中。
其中，羰基反应器10的底部设置有溶剂进口103；羰基反应器10的侧壁 上依次设置有丙烯进口101和合成气进口102；羰基反应器10内设置有两个出 口相对的微界面生成器105，位于上方的微界面生成器105与丙烯进口101相 连，位于下方的微界面生成器105与合成气进口102相连。两个微界面生成器 105的出口处均设置有气泡分布器106。
羰基反应器10的侧壁上还设置有催化剂喷射器104，催化剂喷射器104 沿竖直方向设置在两个微界面生成器105之间。
在本实施例中，丁醛分离装置30上设置有正丁醛出口302和混合丁醛出 口301，正丁醛出口302连接有缩合反应器80，缩合反应器80与丁醛分离装 置30间设置有第一再沸器40和第一预分散器50，第一再沸器40的气相出口 和液相出口均通入第一预分散器50中；丁醛分离装置30分离出的正丁醛从正 丁醛出口302中流出，经第一再沸器40和第一预分散器50分散成正丁醛气泡 后通入缩合反应器80中。
如图2所示，缩合反应器80内设置有微界面发生器801，微界面发生器 801与第一预分散器50相连以将正丁醛气泡进一步分散成微米级别的微气泡； 缩合反应器80内部纵向设置有旋转轴803，旋转轴803穿透缩合反应器80底 部连接有电机140；旋转轴803位于缩合反应器80内的部分设置有多个搅拌桨 804；旋转轴803顶部连接有分布圆盘805；分布圆盘805设置在微界面发生器 801的出口处；
其中，分布圆盘805呈锥形；分布圆盘805上均匀分布有多个导向孔以将 微界面发生器801产生的微气泡均匀分布；
如图3所示，缩合反应器80侧壁设置有用于喷射碱液的液体喷射器802， 液体喷射器802包括呈半圆形的喷射器主体1041和均匀布置在喷射器主体 1041半圆面上的喷射头1042；液体喷射器802沿竖直方向位于微界面发生器801的下方；液体喷射器802连接有碱液储罐90。将碱液通过液体喷射器802 喷射，能够提高与正丁醛的接触面积，进而正丁醛的转化率。
在本实施例中，催化剂喷射器104与液体喷射器802结构相同。
缩合反应器80的物料出口连接有加氢反应器120，加氢反应器120与缩合 反应器80之间设置有第二再沸器100和外置式微气泡发生器110，缩合反应器 80产生的辛烯醛经第二再沸器100分为气相物流和液相物流，气相物流和液相 物流均通入外置式微气泡发生器110中，在外置式微气泡发生器110中分散成 微米级的辛烯醛微气泡后流入加氢反应器120中。
加氢反应器120内设置有内置式微气泡发生器1201，内置式微界面发生器 801与氢气瓶60相连；氢气瓶60与内置式微界面发生器801之间设置有第二 预分散器70，第二预分散器70位于加氢反应器120外侧；氢气经第二预分散 器70分散为氢气泡后在内置式微界面发生器801内部再次分散为微米级别的 氢气微气泡。辛烯醛微气泡与氢气微气泡发生反应，反应产物进入精馏塔130 精馏。
如图4所示，第一预分散器50与第二预分散器70内部均设置有多层分散 层501，分散层501由多个不同直径的圆形散粒体堆砌而成。散粒体材质可选 择由耐酸耐腐蚀的材料制成，相邻两层之间的圆形散粒体相互配合形成多个相 同大小的间隙，气体经过间隙形成气泡。
本实施例中，加氢反应器120内部设置有两个出口相对的气泡分布器106， 位于上方的气泡分布器106与内置式微气泡发生器1201相连，位于下方的气 泡分布器106与外置式微气泡发生器110相连。气泡分布器106能够使气泡均 匀分布，出口相对能够使辛烯醛气泡与氢气气泡间产生对冲，进一步促进气泡 分布均匀。
其中，气泡分布器106包括分布器主体1061和多个喷嘴1062；多个喷嘴 1062倾斜布置在分布器主体1061上以将微气泡均匀分散。喷嘴1062能够对微 气泡起到再分布的作用，防止大量的微气泡聚集在一起，微气泡进入分布器主 体1061中，通过喷嘴1062喷射到不同的方向。
其中，加氢反应器120为浆态床反应器。
为减少催化剂的浪费，羰基反应器10上连接有用于补充催化剂的催化剂 循环装置150。催化剂循环装置150还能够促进催化剂的循环利用，节约成本。
在本实施例中，羰基反应器10内的溶剂为正丁醛，加氢反应器120内的 溶剂为辛醇，缩合反应器80内的溶剂为辛醇。
具体操作时，将丙烯气和合成气通入羰基反应器10中，羰基反应器10内 的反应温度设置为80℃，反应压强设置为0.8MPa，微界面生成器105将丙烯 和合成气打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到羰基反应器10内部， 使得物料充分接触，并进行羰基合成反应。
将羰基合成反应产物输送至丁醛分离装置30中，正丁醛通过第一预分散 器50进入微界面发生器801，微界面发生器801将正丁醛打碎成微米尺度的微 气泡，并释放到缩合反应器80内部，使得正丁醛与碱液充分接触，进行缩合 反应。缩合反应器80内的反应温度设置为60℃，反应压强设置为0.18MPa。
缩合反应产物通过外置式微气泡发生器110分散破碎后进入到加氢反应器 120中，加氢反应器120中反应温度设置为60℃，反应压强设置为0.50MPa。 加氢反应产物经精馏塔130精馏后得到辛醇。
经检测，使用所述系统及工艺后，丙烯转化率98.5％，丁醛转化率97.2％， 工艺的合成效率提升4.3％。
实施例2
本实施例的产生系统与实施例1一致，区别仅在于本实施例中羰基反应器 10内的反应温度设置为88℃，反应压强设置为1.1MPa；缩合反应器80110内 的反应温度设置为65℃，反应压强设置为0.21MPa；加氢反应器120中反应温 度设置为70℃，反应压强设置为0.70MPa。
经检测，使用所述系统及工艺后，丙烯转化率99.0％，丁醛转化率98.5％， 工艺的合成效率提升4.5％。
实施例3
本实施例的产生系统与实施例1一致，区别仅在于本实施例中羰基反应器 10内的反应温度设置为95℃，反应压强设置为1.3MPa；缩合反应器80内的 反应温度设置为70℃，反应压强设置为0.25MPa；加氢反应器120中反应温度 设置为78℃，反应压强设置为0.80MPa。
经检测，使用所述系统及工艺后，丙烯转化率99.3％，丁醛转化率99.0％， 工艺的合成效率提升5.0％。
总之，与现有技术的丙烯羰基化制辛醇的产生系统相比，本发明的产生系 统物料转化率高、能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度和压力低、副反 应少，值得广泛推广应用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相 应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种辛醇的产生系统，其特征在于，包括：羰基反应器和丁醛分离装置；所述羰基反应器与所述丁醛分离装置相连；所述丁醛分离装置上设置有正丁醛出口，所述正丁醛出口连接有缩合反应器，所述缩合反应器与所述丁醛分离装置间设置有第一再沸器和第一预分散器，所述第一再沸器的气相出口和液相出口均通入所述第一预分散器中；所述丁醛分离装置分离出的正丁醛从所述正丁醛出口中流出，经所述第一再沸器和所述第一预分散器分散成正丁醛气泡后通入所述缩合反应器中；
所述缩合反应器内设置有微界面发生器，所述微界面发生器与所述第一预分散器相连以将所述正丁醛气泡进一步分散成微米级别的微气泡；所述缩合反应器内部纵向设置有旋转轴，所述旋转轴穿透所述缩合反应器底部连接有电机；所述旋转轴位于所述缩合反应器内的部分设置有多个搅拌桨；所述旋转轴顶部连接有分布圆盘；所述分布圆盘设置在所述微界面发生器的出口处；
所述分布圆盘呈锥形；所述分布圆盘上均匀分布有多个导向孔以将所述微界面发生器产生的微气泡均匀分布；
所述缩合反应器的物料出口连接有加氢反应器，所述加氢反应器与所述缩合反应器之间设置有第二再沸器和外置式微气泡发生器，所述缩合反应器产生的辛烯醛经所述第二再沸器分为气相物流和液相物流，气相物流和液相物流均通入所述外置式微气泡发生器中，在所述外置式微气泡发生器中分散成微米级的辛烯醛微气泡后流入所述加氢反应器中；
所述加氢反应器内设置有内置式微气泡发生器，所述内置式微界面发生器与所述氢气瓶相连；所述氢气瓶与所述内置式微界面发生器之间设置有第二预分散器，所述第二预分散器位于所述加氢反应器外侧；氢气经所述第二预分散器分散为氢气泡后在所述内置式微界面发生器内部再次分散为微米级别的氢气微气泡。
2.根据权利要求1所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述第一预分散器与所述第二预分散器内部均设置有多层分散层，所述分散层由多个不同直径的圆形散粒体堆砌而成。
3.根据权利要求1所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述缩合反应器侧壁设置有用于喷射碱液的液体喷射器，所述液体喷射器包括呈半圆形的喷射器主体和均匀布置在所述喷射器主体半圆面上的喷射头；所述液体喷射器沿竖直方向位于所述微界面发生器的下方；所述液体喷射器连接有碱液储罐。
4.根据权利要求1所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述加氢反应器内部设置有两个出口相对的气泡分布器，位于上方的所述气泡分布器与所述内置式微气泡发生器相连，位于下方的所述气泡分布器与所述外置式微气泡发生器相连。
5.根据权利要求4所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述气泡分布器包括分布器主体和多个喷嘴；多个所述喷嘴倾斜布置在所述分布器主体上以将微气泡均匀分散。
6.根据权利要求1所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述羰基反应器的侧壁上依次设置有丙烯进口和合成气进口；所述羰基反应器内设置有两个出口相对的微界面生成器，位于上方的所述微界面生成器与所述丙烯进口相连，位于下方的所述微界面生成器与所述合成气进口相连。
7.根据权利要求6所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述羰基反应器的底部设置有溶剂进口；所述羰基反应器的侧壁上还设置有催化剂喷射器，所述催化剂喷射器沿竖直方向设置在两个所述微界面生成器之间。
8.根据权利要求6所述的辛醇的产生系统，其特征在于，所述羰基反应器、所述缩合反应器、所述加氢反应器以及所述第二加氢反应器上均连接有用于补充催化剂的催化剂循环装置。
9.采用权利要求1-8任一项所述的辛醇的产生系统制备辛醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将丙烯和合成气与催化剂混合，进行羟基合成反应，再经过除沫后得到粗产品，粗产品经分离得到正丁醛；
正丁醛经微界面破碎后，与碱液进行缩合反应生成辛烯醛，辛烯醛与氢气分别进行微界面破碎后，经加氢反应后得到辛醇粗产品，将所述辛醇粗产品精馏纯化后得到产物辛醇。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述羟基合成反应温度为80-95℃，压力为0.8-1.3MPa；优选的，所述催化剂为铑催化剂；优选的，所述加氢反应器内的反应温度为60-78℃，反应压强为0.50-0.80MPa。
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