CN113429274A - 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 - Google Patents
一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113429274A CN113429274A CN202110793561.1A CN202110793561A CN113429274A CN 113429274 A CN113429274 A CN 113429274A CN 202110793561 A CN202110793561 A CN 202110793561A CN 113429274 A CN113429274 A CN 113429274A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micro
- interface generator
- reaction
- interface
- butyraldehyde
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 188
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 105
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 51
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 50
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 48
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 48
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 27
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 15
- KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 1-Octanol Chemical compound CCCCCCCCO KBPLFHHGFOOTCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 5
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 5
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000011552 falling film Substances 0.000 description 4
- PYLMCYQHBRSDND-SOFGYWHQSA-N (E)-2-ethyl-2-hexenal Chemical compound CCC\C=C(/CC)C=O PYLMCYQHBRSDND-SOFGYWHQSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N valeric aldehyde Natural products CCCCC=O HGBOYTHUEUWSSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000016507 interphase Effects 0.000 description 2
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000005501 phase interface Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000008396 flotation agent Substances 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- CBOIHMRHGLHBPB-UHFFFAOYSA-N hydroxymethyl Chemical compound O[CH2] CBOIHMRHGLHBPB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/61—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
- C07C45/67—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
- C07C45/68—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
- C07C45/72—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction of compounds containing >C = O groups with the same or other compounds containing >C = O groups
- C07C45/74—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction of compounds containing >C = O groups with the same or other compounds containing >C = O groups combined with dehydration
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明提供了一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,包括:反应塔、微界面机组、正丁醛管路和碱液管路,所述正丁醛管路和所述碱液管路均与所述微界面机组相连,碱液在所述微界面机组中分散破碎成微米级别的微液滴,微液滴进入所述反应塔中发生缩合反应;所述反应塔侧壁上设置有产物出口。本发明的系统能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度低、正丁醛转化率高,值得广泛推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及正丁醛缩合技术领域,具体而言,涉及一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法。
背景技术
丁辛醇是合成精细化工产品的重要原料,目前我国丁辛醇产量巨大,约占世界总量的21%,丁辛醇主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂、分散剂、浮选剂、石油添加剂及合成香料等。由于其广泛的用途,丁辛醇的产量和用量也逐年提高。
丁辛醇可以通过正丁醛缩合进行制备,具体为:
(1)正丁醛缩合反应生成2-乙基-3-丙基丙烯醛(EPA):
2CH3CH2CH3CHO→CH3CH2CH2CH=C(C2H5)CHO+H2O
(2)2-乙基-3-丙基丙烯醛加氢生成辛醇:
CH3CH2CH2CH=C(C2H5)CHO+2H2→CH3CH2CH2CH(CH2CH3)CH2OH
目前,正丁醛缩合工艺有以下缺陷:
(1)碱液与正丁醛以液-液两相直接进入搅拌釜缩合反应器,两相分布均匀度有限,液滴形状不规则且直径较大,液液相界面积小,影响相间传质和反应效率;
(2)为了保证缩合反应器内有预期的丁醛缩合反应速度,目前反应釜中操作温度偏高,碱液NaOH浓度较高,反应产物停留时间过长,会导致重组分增多,影响正丁醛收率;
(3)缩合反应全程收率有待提高,塔底丁醛含量偏高;
(4)缩合循环塔的塔底再沸器持液量大,产物停留时间过长,带来局部超温,可能导致重组分含量增多。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,该反应系统通过使用微界面机组将碱液分散破碎成了微米级别的微液滴后和正丁醛混合,增大了碱液与正丁醛间的传质面积,提高了两相分布均匀度,液滴形状均匀,直径小,大幅度提高传质速率,降低了反应需要的温度与压力。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述反应系统制辛烯醛的反应方法,该反应方法操作简便,丁醛转化率高,产品品质高,有利于减少能耗,达到比现有工艺更佳的反应效果。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
本发明提供了一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,包括:反应塔、微界面机组、正丁醛管路和碱液管路,所述正丁醛管路和所述碱液管路均与所述微界面机组相连,碱液在所述微界面机组中分散破碎成微米级别的微液滴,微液滴进入所述反应塔中催化正丁醛发生缩合反应;
所述反应塔侧壁上设置有产物出口;所述产物出口连接有缩合循环塔;所述缩合循环塔顶部设置有气相出口,底部设置有液相出口;所述气相出口依次连接有冷凝器和分液器,所述分液器设置有排水口和有机出口,所述有机出口与所述正丁醛管路相连;
所述液相出口连接有再沸器,经所述液相出口排出的产物一部分通过所述再沸器加热后回流到所述缩合循环塔中,一部分经采出管路采出。事实上,液相出口还与缩合循环塔塔顶相连以将塔釜液体循环到塔顶作为冷凝液。
现有技术中,正丁醛缩合制备辛烯醛是丁辛醇制备工艺中的重要环节。然而,目前的正丁醛缩合工艺中,碱液与正丁醛以液-液两相直接进入搅拌釜缩合反应器,两相分布均匀度有限,液滴形状不规则且直径较大,液液相界面积小,影响相间传质和反应效率;且由于反应釜中操作温度偏高,碱液NaOH浓度较高,反应产物停留时间过长,会导致重组分增多,影响正丁醛收率。
为解决上述技术问题,本发明提供了一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,该系统通过使用微界面机组将碱液和正丁醛分散破碎成了微米级别的微液滴,增大了碱液与正丁醛间的传质面积,提高了两项分布均匀度,液滴形状均匀,直径小,大幅度提高传质速率,降低了反应需要的温度与压力。
优选的,所述微界面机组设置在所述反应塔的外部,所述微界面机组与所述反应塔相连。这样设置便于对微界面机组的操控,能够提高操作安全性。
优选的,所述微界面机组与所述反应塔相连的入口处设置有分布盘。通过设置分布盘,能够使原料微液滴在反应塔中均匀分布,强化液液相界传质。
优选的,所述微界面机组设置在所述反应塔的内部;所述微界面机组包括第一微界面发生器和第二微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述第二微界面发生器的上方;所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述正丁醛管路和碱液管路相连;所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器的出口相对。此时,微界面机组在反应塔内部,设备集成程度高,占地面积小。通过两个微界面发生器同时对碱液和正丁醛进行分散破碎,能够将碱液与正丁醛分散破碎成微液滴,提高两相分布均匀度,提高液液相界传质面积,降低反应所需的温度和压力,提高正丁醛向碱液中的传质传热效率;通过将两个微界面发生器的气相出口相对也是为了使微液滴均匀分布,提高传质效率。
优选的,所述微界面机组包括第三微界面发生器和混合式微界面发生器;所述第三微界面发生器设置在所述反应塔的外部,所述混合式微界面发生器设置在所述反应塔的内部。
优选的,所述混合式微界面发生器包括设置在所述反应塔内液面上方的第四微界面发生器和位于所述反应塔内液面下方的第五微界面发生器,所述第四微界面发生器通过微液滴管路与所述第五微界面发生器相连;所述第五微界面发生器顶部紧贴设置有微液滴出口,所述微液滴管路的出口与所述微液滴出口相连通。
优选的,所述微液滴出口方向水平或竖直向上设置。
进一步的,所述产物出口连接有脱水系统,反应塔中产生的粗产品经脱水系统脱水后采出。
通过利用第四微界面发生器和第五微界面发生器结合形成混合式微界面发生器SBBS,提高了单独的微界面发生器的应用效果;一方面,第四微界面发生器与第五微界面发生器间能够形成碰撞流,进一步对微液滴进行分散破碎;另一方面,当第五微界面发生器内部堵塞时,能够通过第四微界面发生器的液流对第五微界面发生器内部进行冲洗,防止堵塞。且这样设置还能够提高固定效果,通过第四微界面发生器和第五微界面发生器间相连接的管路对第四微界面发生器起到支撑效果。本身反应器内的空间比较窄小,如果微界面发生器设置的过于分散也会影响到反应器的正常工作,另外设计为整体的结构也缩短了各个微界面发生器的距离,加强各个部件之间的互相协作能力,通过微界面破碎的气泡互相碰撞冲击后,从而提高分散破碎效果。
另外,在本发明的方案中,第四微界面发生器与第五微界面发生器是通过微液滴管路连接为一个整体的,而且微液滴管路直接连通第五微界面发生器上部设置的微液滴出口,该微液滴出口即是第五微界面发生器分散破碎后形成的微液滴的出口,通过微液滴通道的引导作用,给微液滴出口出去的物料提供动力。此外,该微液滴出口可以设置为沿水平方向或垂直朝上的方向,水平方向就是直接喷射出去,垂直朝上的方向相当于在出口处设置了180的回弯,从而更加提升微液滴混合流的流通能量,也可以带动位于上部的混合效果差的物料进行返混再破碎。且在反应塔前还设置有第三微界面发生器,这是为了使得进料在源头上就能够实现充分破碎成微米级别的微液滴,这样进到反应器内部后的粉碎效果就会更加充分。
优选的,所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器的出口处均设置有分布盘。通过设置分布盘,能够使原料微液滴在反应塔中均匀分布,强化液液相界传质。
优选的,所述分布盘上设置有多个通孔。反应时,微液滴沿通孔向不同方向喷射,促进碱液和正丁醛两相的分布均匀度。
优选的,所述反应塔一侧设置有循环管路,所述循环管路的进口沿竖直方向位于所述反应塔内液位的下方,所述循环管路的出口与所述第一微界面发生器相连。这样设置能够使反应器内料液循环进入微界面发生器中,提高分散效果和反应速率。
优选的,所述再沸器为降膜式再沸器。设置降膜式再沸器能够减少缩合循环塔塔底的持液量,降低产物辛烯醛的停留时间,适当降低热媒温度,减少局部超温,以便进一步降低重组分含量。
本发明通过设置微界面机组对碱液和正丁醛进行分散破碎,使碱液分散为微米级别的微液滴。反应时,碱液经微界面机组分散破碎为微米级别的微液滴后混入正丁醛中,正丁醛在碱液的催化作用下进行缩合反应,提高了两相分布均匀度,提高了催化效果,增大了相界传质面积,降低了所需反应的温度。
需要注意的是,在本发明中,微界面机组分散破碎的两相均为液相,这是由于虽然碱液和正丁醛均为液相,但这两种液相互不混合,碱液为水相,正丁醛为油相,碱液在正丁醛缩合反应中起到催化剂的作用,且在本发明中,碱液为分散相,正丁醛为连续相,为提高两个液相间的接触面积,使两者均匀混合,达到最优的催化效果,通过微界面机组对分散相碱液进行微界面破碎,使其分散为微米级别的微液滴,同时通入正丁醛既是为了提供动力,也是为了使碱液微液滴均匀分布在正丁醛中,提高了两相混合均匀度,提高了碱液对缩合反应的催化效果和反应速率。
在本发明中,微界面机组可以设置在反应塔外部,也可以设置在反应塔的内部。当设置在反应塔的外部时,正丁醛管路和碱液管路同时通入微界面机组中,利用两相的液动力进行分散破碎。这样设置的优点是能够在外部对微界面机组进行操控和检修,控制方便。
当微界面机组设置在内部时,正丁醛管路和碱液管路穿透反应塔的侧壁与微界面机组相连。此时,微界面机组由两个微界面发生器构成,两个微界面发生器的出口相对,这样设置是为了利用两股微液滴流的对冲作用,对微液滴进一步的破碎,同时能够使微液滴在反应塔内均匀分散。在本发明中,无论是微界面机组设置在反应塔外部,还是设置在反应塔内部,在微界面机组与反应塔连通的出口处均设置有分布盘,这样设置是为了改变微液滴的流动方向,促进其更加均匀的分布。
本发明还在缩合循环塔塔底设置有降膜式再沸器,这样设置能够减少缩合循环塔塔底的持液量,降低产物辛烯醛的停留时间,适当降低热媒温度,减少局部超温,以便进一步降低重组分含量。可见,本发明通过将分布器和微界面机组与正丁醛缩合反应相结合,并将缩合循环塔的精馏过程进行优化,提高了反应速率,降低了能耗。
本领域所属技术人员可以理解的是,本发明所采用的微界面发生器在本发明人在先专利中已有体现,如申请号CN201610641119.6、CN201610641251.7、CN201710766435.0、CN106187660、CN105903425A、CN109437390A、CN205833127U及CN207581700U的专利。在先专利CN201610641119.6中详细介绍了微米气泡发生器(即微界面发生器)的具体产品结构和工作原理,该申请文件中记载了“微米气泡发生器包括本体和二次破碎件、本体内具有空腔,本体上设有与空腔连通的进口,空腔的相对的第一端和第二端均敞开,其中空腔的横截面积从空腔的中部向空腔的第一端和第二端减小;二次破碎件设在空腔的第一端和第二端中的至少一个处,二次破碎件的一部分设在空腔内,二次破碎件与空腔两端敞开的通孔之间形成一个环形通道。微米气泡发生器还包括进气管和进液管。”从该申请文件中公开的具体结构可以知晓其具体工作原理为:液体通过进液管切向进入微米气泡发生器内,超高速旋转并切割气体,使气体气泡破碎成微米级别的微气泡,从而提高液相与气相之间的传质面积,而且该专利中的微米气泡发生器属于气动式微界面发生器。
另外,在先专利201610641251.7中有记载一次气泡破碎器具有循环液进口、循环气进口和气液混合物出口,二次气泡破碎器则是将进料口与气液混合物出口连通,说明气泡破碎器都是需要气液混合进入,另外从后面的附图中可知,一次气泡破碎器主要是利用循环液作为动力,所以其实一次气泡破碎器属于液动式微界面发生器,二次气泡破碎器是将气液混合物同时通入到椭圆形的旋转球中进行旋转,从而在旋转的过程中实现气泡破碎,所以二次气泡破碎器实际上是属于气液联动式微界面发生器。其实,无论是液动式微界面发生器,还是气液联动式微界面发生器,都属于微界面发生器的一种具体形式,然而本发明所采用的微界面发生器并不局限于上述几种形式,在先专利中所记载的气泡破碎器的具体结构只是本发明微界面发生器可采用的其中一种形式而已。
此外,在先专利201710766435.0中记载到“气泡破碎器的原理就是高速射流以达到气体相互碰撞”,并且也阐述了其可以用于微界面强化反应器,验证本身气泡破碎器与微界面发生器之间的关联性;而且在先专利CN106187660中对于气泡破碎器的具体结构也有相关的记载,具体见说明书中第[0031]-[0041]段,以及附图部分,其对气泡破碎器S-2的具体工作原理有详细的阐述,气泡破碎器顶部是液相进口,侧面是气相进口,通过从顶部进来的液相提供卷吸动力,从而达到粉碎成超细气泡的效果,附图中也可见气泡破碎器呈锥形的结构,上部的直径比下部的直径要大,也是为了液相能够更好的提供卷吸动力。
由于在先专利申请的初期,微界面发生器才刚研发出来,所以早期命名为微米气泡发生器(CN201610641119.6)、气泡破碎器(201710766435.0)等,随着不断技术改进,后期更名为微界面发生器,现在本发明中的微界面发生器相当于之前的微米气泡发生器、气泡破碎器等,只是名称不一样。综上所述,本发明的微界面发生器属于现有技术。
优选的,所述正丁醛管路上设置有进料冷却器。
本发明还提供了一种采用上述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统的制备方法,包括如下步骤:
碱液经微界面破碎成微米级别的微液滴后,催化正丁醛进行缩合反应,生成的产物经提纯分离后,得到产物辛烯醛。
优选的,所述缩合反应温度为114-117℃,压力为0.3-0.5MPa。
采用本发明的反应方法得到的辛烯醛产品品质好、收率高。且该制备方法本身反应能耗低,成本显著降低。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明的正丁醛缩合制辛烯醛的系统通过使用微界面机组将碱液分散破碎成了微米级别的微液滴,增大了碱液与正丁醛间的传质面积,提高了两相分布均匀度,液滴形状均匀,直径小,大幅度提高传质速率,在降低操作温度和反应空时的情况下,提高反应时空产率、提高辛烯醛收率和提高能效物效。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1为本发明实施例1提供的正丁醛缩合制辛烯醛的系统的结构示意图;
图2为本发明实施例2提供的正丁醛缩合制辛烯醛的系统的结构示意图;
图3为本发明实施例3提供的正丁醛缩合制辛烯醛的系统的结构示意图。
附图说明:
10-进料冷却器; 20-正丁醛管路;
30-碱液管路; 40-微界面机组;
50-反应塔; 60-分布盘;
70-缩合循环塔; 80-冷凝器;
90-分液器; 100-再沸器;
110-第二微界面发生器; 120-第一微界面发生器;
130-循环管路; 140-循环泵;
150-第五微界面发生器; 160-第四微界面发生器;
170-第三微界面发生器; 180-脱水系统。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,但是本领域技术人员将会理解,下列所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了更加清晰的对本发明中的技术方案进行阐述,下面以具体实施例的形式进行说明。
实施例1
参阅图1所示,本实施例提供了一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,包括:反应塔50、微界面机组40、正丁醛管路20和碱液管路30,正丁醛管路20和碱液管路30均与微界面机组40相连,碱液在微界面机组40中分散破碎成微米级别的微液滴,微液滴进入反应塔50中催化正丁醛发生缩合反应。
其中,反应塔50侧壁上设置有产物出口;产物出口连接有缩合循环塔70;缩合循环塔70顶部设置有气相出口,底部设置有液相出口;气相出口依次连接有冷凝器80和分液器90,分液器90设置有排水口和有机出口,有机出口与正丁醛管路20相连,有机出口与正丁醛管路20间设置有循环泵140。
具体的,微界面机组40设置在反应塔50的外部,微界面机组40与反应塔50相连。微界面机组40与反应塔50相连的入口处设置有分布盘60。
液相出口连接有再沸器100,经液相出口排出的产物一部分通过所述再沸器100加热后回流到所述缩合循环塔70中,一部分经采出管路采出。事实上,液相出口还与缩合循环塔塔顶相连以将塔釜液体循环到塔顶作为冷凝液。
本实施例中,再沸器100为降膜式再沸器100。正丁醛管路20上设置有进料冷却器10。
反应时,正丁醛经进料冷却器10冷却到一定温度后,进入微界面机组40中,碱液经计量后也进入微界面机组40,碱液经微界面破碎为微液滴后进入反应塔50中与正丁醛混合催化正丁醛进行缩合反应,缩合反应的产物进入缩合循环塔70中,未反应的正丁醛在缩合循环塔70顶部,经冷凝器80冷凝下来,并在分液器90处进行分离,分离出的有机组分返回微界面机组40。从缩合循环塔70底部出来的反应液进入再沸器100,一部分经再沸器100加热后流回缩合循环塔70为其提供热源;另一路即为反应产物辛烯醛。
实施例2
本实施例中的系统与实施例1中的系统的区别仅在于本实施例的微界面机组位于反应塔50内部。
如图2所示,微界面机组设置在反应塔50的内部,包括:第一微界面发生器120和第二微界面发生器110,第一微界面发生器120位于第二微界面发生器110的上方;第一微界面发生器120与第二微界面发生器110均与正丁醛管路20和碱液管路30相连;第一微界面发生器120与第二微界面发生器110的出口相对。
本实施例中,第一微界面发生器120与第二微界面发生器110的出口处均设置有分布盘60。分布盘60上设置有多个通孔。
在本实施例中,反应塔50一侧设置有循环管路130,循环管路130的进口沿竖直方向位于反应塔50内液位的下方,循环管路130的出口与第一微界面发生器120相连。这样设置能够使反应器内料液循环进入微界面发生器中,提高分散效果和反应速率。
反应时,正丁醛经进料冷却器10冷却到一定温度后,进入反应塔50中,碱液经计量后也进入反应塔50,碱液经反应塔50内的第一微界面发生器120和第二微界面发生器110分散破碎成微液滴后进入反应塔50中与正丁醛混合催化正丁醛进行缩合反应,循环管路130将反应塔50内的料液循环进入第一微界面发生器120中分散破碎。缩合反应的产物进入缩合循环塔70中,未反应的正丁醛在缩合循环塔70顶部,经冷凝器80冷凝下来,并在分液器90处进行分离,分离出的有机组分返回微界面机组40。从缩合循环塔70底部出来的反应液进入再沸器100,一部分经再沸器100加热后流回缩合循环塔70为其提供热源;另一路即为反应产物辛烯醛。
实施例3
参阅图3所示,本实施例提供了一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,包括:反应塔50、微界面机组40、正丁醛管路20和碱液管路30,正丁醛管路20和碱液管路30均与微界面机组40相连,碱液在微界面机组40中分散破碎成微米级别的微液滴,微液滴进入反应塔50中催化正丁醛发生缩合反应。
其中,反应塔50侧壁上设置有产物出口;产物出口连接有脱水系统180,反应塔中产生的粗产品经脱水系统180脱水后采出。
具体的,微界面机组包括第三微界面发生器170和混合式微界面发生器;第三微界面发生器170设置在反应塔的外部,混合式微界面发生器设置在反应塔的内部。碱液依次经过第三微界面发生器170和混合式微界面发生器分散破碎后,进入反应塔中催化正丁醛进行缩合反应。混合式微界面发生器包括设置在反应塔内液面上方的第四微界面发生器160和位于反应塔内液面下方的第五微界面发生器150,第四微界面发生器160通过微液滴管路与第五微界面发生器150相连;第五微界面发生器150顶部紧贴设置有微液滴出口,微液滴管路的出口与微液滴出口相连通。微液滴出口方向水平或竖直向上设置。微液滴出口虽然没有在图中明示出来,但通过本发明的文字阐述对其具体结构也比较明了清楚。
将实施例1、实施例2和实施例3的系统在不同的温度和压力下进行辛烯醛的制备,已知现有工业装置反应温度为118-120℃,反应压力0.3-0.5MPa。反应空时为8.13min,反应器时空产率2.227t/m3·h,正丁醛单程转化率91.65%,缩合循环塔底正丁醛含量1.2%,正丁醛生成辛烯醛的选择性96.87%,正丁醛的有效利用率96.90%。
其中,实验例1的温度为114℃,压力为0.3MPa;实验例2的温度为115℃,压力为0.4MPa;实验例3的温度为117℃,压力为0.5MPa。具体工艺参数如下表:
实验例1参数表
实验例2参数表
实验例3参数表
比较例
本例中不使用微界面机组,其余条件与实施例1相同。
本例中的反应空时为8.23min,反应器时空产率2.117t/m3·h,正丁醛单程转化率90.88%,缩合循环塔底正丁醛含量1.3%,正丁醛生成辛烯醛的选择性96.13%,正丁醛的有效利用率96.56%。
可见,本发明的正丁醛缩合制辛烯醛的系统能够在降低操作温度和反应空时的情况下,提高反应时空产率、提高辛烯醛收率和提高能效物效。
总之,与现有技术的正丁醛缩合制辛烯醛的反应系统相比,本发明的系统能耗低、成本低、安全性高、所需反应温度低、正丁醛转化率高,值得广泛推广应用。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,包括:反应塔、微界面机组、正丁醛管路和碱液管路,所述正丁醛管路和所述碱液管路均与所述微界面机组相连,碱液在所述微界面机组中分散破碎成微米级别的微液滴,微液滴进入所述反应塔中催化正丁醛发生缩合反应;所述反应塔侧壁上设置有产物出口。
2.根据权利要求1所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述产物出口连接有缩合循环塔;所述缩合循环塔顶部设置有气相出口,底部设置有液相出口;所述气相出口依次连接有冷凝器和分液器,所述分液器设置有排水口和有机出口,所述有机出口与所述正丁醛管路相连;
所述液相出口连接有再沸器,经所述液相出口排出的产物一部分通过所述再沸器加热后回流到所述缩合循环塔中,一部分经采出管路采出。
3.根据权利要求2所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述微界面机组设置在所述反应塔的外部,所述微界面机组与所述反应塔相连。
4.根据权利要求3所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述微界面机组与所述反应塔相连的入口处设置有分布盘。
5.根据权利要求2所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述微界面机组设置在所述反应塔的内部;所述微界面机组包括第一微界面发生器和第二微界面发生器,所述第一微界面发生器位于所述第二微界面发生器的上方;所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器均与所述正丁醛管路和碱液管路相连;所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器的出口相对。
6.根据权利要求5所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述第一微界面发生器与所述第二微界面发生器的出口处均设置有分布盘。
7.根据权利要求1所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述微界面机组包括第三微界面发生器和混合式微界面发生器;所述第三微界面发生器设置在所述反应塔的外部,所述混合式微界面发生器设置在所述反应塔的内部。
8.根据权利要求7所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统,其特征在于,所述混合式微界面发生器包括设置在所述反应塔内液面上方的第四微界面发生器和位于所述反应塔内液面下方的第五微界面发生器,所述第四微界面发生器通过微液滴管路与所述第五微界面发生器相连;所述第五微界面发生器顶部紧贴设置有微液滴出口,所述微液滴管路的出口与所述微液滴出口相连通。
9.采用权利要求1-8任一项所述的正丁醛缩合制辛烯醛的系统的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
碱液经微界面破碎成微米级别的微液滴后,催化正丁醛进行缩合反应,生成的产物经提纯分离后,得到产物辛烯醛。
10.根据权利要求9所述的反应方法,其特征在于,所述缩合反应温度为114-117℃,压力为0.3-0.5MPa。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110793561.1A CN113429274A (zh) | 2021-07-14 | 2021-07-14 | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110793561.1A CN113429274A (zh) | 2021-07-14 | 2021-07-14 | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113429274A true CN113429274A (zh) | 2021-09-24 |
Family
ID=77760285
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110793561.1A Pending CN113429274A (zh) | 2021-07-14 | 2021-07-14 | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113429274A (zh) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113019291A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-25 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种辛醇的产生系统及方法 |
CN113045387A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种丙烯羰基化制丁辛醇的反应系统及方法 |
-
2021
- 2021-07-14 CN CN202110793561.1A patent/CN113429274A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113019291A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-25 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种辛醇的产生系统及方法 |
CN113045387A (zh) * | 2021-03-23 | 2021-06-29 | 南京延长反应技术研究院有限公司 | 一种丙烯羰基化制丁辛醇的反应系统及方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
WO2022198873A1 (zh) | 一种辛醇的产生系统及方法 | |
CN112705124A (zh) | 用于合成碳酸酯的反应器、系统以及合成碳酸酯的方法 | |
CN113058517B (zh) | 一种丁辛醇的微界面制备装置及方法 | |
CN113045387A (zh) | 一种丙烯羰基化制丁辛醇的反应系统及方法 | |
CN113041962B (zh) | 一种丙烯羰基化制丁醛的反应系统及方法 | |
CN113061080A (zh) | 一种丙烯羰基化制丁醛的微界面反应系统及方法 | |
CN113061081A (zh) | 一种丙烯羰基化制丁醛的微界面强化反应系统及方法 | |
WO2023284030A1 (zh) | 一种即时脱水的dmc制备系统及制备方法 | |
CN112321409A (zh) | 一种二氧化碳加氢制甲酸的反应系统及方法 | |
CN113546583A (zh) | 一种dmc的微界面制备系统及制备方法 | |
CN112479852A (zh) | 一种甲酸的制备系统及方法 | |
WO2022105300A1 (zh) | 一种二氧化碳加氢制甲酸的强化微界面反应系统及方法 | |
WO2023284031A1 (zh) | 一种内置式即时脱水微界面强化dmc制备系统及方法 | |
CN113546589A (zh) | 一种微界面强化制备dmc的系统及制备方法 | |
CN216024790U (zh) | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的微界面强化系统 | |
CN216024781U (zh) | 一种基于微界面的正丁醛缩合反应系统 | |
CN215480653U (zh) | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统 | |
CN113548951A (zh) | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的微界面强化系统及制备方法 | |
CN112028768A (zh) | 一种草酸酯加氢制备乙醇酸酯的反应系统及方法 | |
CN216024809U (zh) | 一种2-甲基四氢呋喃的微界面制备系统 | |
CN215540715U (zh) | 一种内置式即时脱水微界面强化dmc制备系统 | |
CN215540720U (zh) | 一种微界面强化制备dmc的系统 | |
CN214598924U (zh) | 一种丁辛醇的微界面制备装置 | |
CN216778779U (zh) | 一种偏苯三甲酸的微界面制备系统 | |
CN113429274A (zh) | 一种正丁醛缩合制辛烯醛的系统及制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210924 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |